Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 11884.7-78 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает объемный метод определения содержания олова при массовой доле его от 0,005 до 1,0 %.

 Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

 
Дата введения01.07.1980
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

26.10.1978УтвержденГосстандарт СССР2769
ИзданИПК Издательство стандартов1999 г.
ИзданИздательство стандартов1978 г.
РазработанМинистерство цветной металлургии СССР

Tungsten concentrate. Method of determination of tin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 622.346.3-15:546.811.06:006.354    Группа    А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

11884.7-78

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Метол определения олона

Tungsten concentrate.

Method of determination of tin

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает объемный метод определения содержания олова при массовой доле его от 0,005 до 1,0 %.

Метод основан на восстановлении олова гипофосфитом до двухвалентною и титровании последнего йодом в присутствии крахмала.

Мешающие элементы отделяют: вольфрам — осаждением совместно с кремниевой кислотой в присутствии желатина; мышьяк, медь н др. — металлическим железом.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

1.2.    Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.

1.3.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок по ГОСТ 25086 с каждой партией концентрата, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в работе и других изменениях, атияющих на результат анализа.

1.4.    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений.

Разд. I. (Измененная редакция, Изм. N° 2).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют: натрия перекись;

кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 1:20 и 1:9; натрий кремниевокислый, раствор в соляной кислоте с массовой долей I %; желатин пищевой по ГОСТ 11293. раствор с массовой долей I %; железо, восстановленное водородом (опилки) по ГОСТ 9849;

ртуть (I) хлористую (каломель), приготовленную следующим образом: к 75—80 см3 воды, содержащей 15 г хлористого натрия, при перемешивании добавляют 445 см3 воды, содержащей 8 смазотной кислоты и 50 г ртути (I) азотнокислой. Необходимо соблюдать порядок прилнвания реактивов, чтобы избежать образования основной соли. Реакционную смесь выдерживают в темном месте и после отстаивания жидкость декантируют. Осадок промывают водой и вновь декантируют. Операцию повторяют до тех пор. пока в пробе промывных вод при добавлении азотнокислого серебра будет появляться только небольшое помутнение. Промытый осадок отфильтровывают на фильтр «красная лента» и сушат при температуре 100—105 *С:

кальций фосфорноватистокислый (гнпофосфнт кальция) или натрий фосфорноватистокислый но ГОСТ 200:

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов. 1978 © ИПК Издательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями

натрий двууглекислый по ГОСТ 4201. насыщенный раствор; калий йодистый по ГОСТ 4232;

крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 % свежеприготовленный;

натрий хлористый по ГОСТ 4233;

ртуть (I) азотнокислую 2-водную по ГОСТ 4521;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277;

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации эквиватснта 0.1 моль/дм3 (примерно), приготовленный следующим образом: отвешивают в бюксе 12,69 г йода и переносят его в раствор, приготовленный растворением 25 г йодистого катни в 100 см3 воды. После растворения йода раствор переднюют в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают водой до метки, перемешивают и переливают в склянку из темного стекла.

Из этого раствора в день употребления разбавлением в 2 и 5 раз готовят соответственно растворы молярной концентрации эквивааентов 0,05 и 0,02 моль/дм3.

Титр раствора устанаатнвают по олову титрованием пробы следующим образом: 0,1 г тонко-растертого олова растворяют при слабом нагревании в 20 см3 соляной кислоты, добавляют еще 75 см3 ее и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Отмеривают по 25 см3 раствора олова (5 мг олова) или по 50 см3 раствора олова (10 мг олова) в три колбы вместимостью 100—150 см3 каждая. Восстаноатение четырехвалентного олова производят, как указано в п. 3.1. Титруют олово из микробюретки вместимостью 5 смраствором йода в первом случае 0,02 моль/дм3, а во втором — 0,05 моль/дм3.

Титр раствора йода (7), выраженный в граммах олова, вычисляют по формуле

Г- СК Г, 1000 *

где С — массовая концентрация раствора олова, мг/см3;

Г— объем раствора олова, взятый для титрования, см3;

V, — объем раствора йода, израсходовшный на титрование олова, см3;

1000— коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3. ПРОВВДКНИК АНАЛИЗА

3.1.    Навеску концентрата массой 0,5—1,0 г (в зависимости от содержания олова) помещают в железный тигель и обжигают в муфельной печи при 500 'С в течение 30—40 мин. Затем охлаждают, остаток смешивают с 3—4 г перекиси натрия и покрывают таким же количеством плавня. Тигель сначала ставят на край открытой печи, через несколько минут передвигают его в горячую зону и. закрыв муфельную печь, сплавляют при 600—650 ’С в течение 5—6 мин.

3.2.    Вишнево-красный сплав охлаждают до затвердевания, наружную часть тигля очищают от окалины, осторожно опуская его в холодную воду так, чтобы уровень воды был на 3—4 мм ниже верхнего края тигля. Затем помещают тигель в стакан вместимостью 200—300 см3, в который нредвфитсльно налнвпот 50—60 см3 холодной воды. Стакан накрывпот часовым стеклом н ставят на теплую пл»гту. После выщелачивания сатава тигель вынимают щипцами и обмывают его внутри и снаружи 15—20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:20. К охлажденному раствору при перемс-шивании приливаю! 60 см3 соляной кислоты, 10—20 см3 раствора кремниевокислого натрия с массовой долей I % и 10—20 см3 горячего раствора желатина. Оставляют в теплом месте до полной коагуляции осадка, время от времени перемешивая раствор (лучше оставить на ночь).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.    Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в колбу вместимостью 500 см3. Осадок промывнот горячей соляной кислотой, разбавленной 1:9. до исчезновения желтой окраски от железа. В фильтрат прибавляют 3—5 г железных опилок и нагревнот (не доводят до кипения) до полного восстановления трехвыектного железа. После обесцвечнвшня раствора восстановление железом продолжают еще в течение 15—20 мин. Медь, мышьяк, сурьма осаждаются в элементарном виде, образуя губку, которую отфильтровывиот через ватный тампон в колбу вместимостью 500 см3 и промывнот 20—30 см3 горячей воды, подкисленной соляной кислотой.

3.4.    К фильтрату прибавляют на кончике шпателя (приблизительно 0,1 г) каломели, 0,6—0,8 г

ГОСТ 11884.7-78 С. 3

гипофосфита натрия, тщательно перемешивают, закрывают колбу часовым стеклом и кипятят 6—8 мни для полного восстановления олова.

Колбу снимают с плиты, быстро заменяют часовое стекло насадкой Конта — Геккеля с насыщенным раствором бикарбоната натрия, охлаждают в проточной воде и. сняв насадку, титруют олово из мнкробюретки вместимостью 5 см3 раствором йода 0.02 или 0.05 моль/дм3 в присутствии 0,5 г йодистого калия и 5 см3 раствора крахмала.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю олова (А) в процентах вычисляют по формуле

v_ V Т 100

m '

где V — объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3;

Т — титр раствора йода, выраженный в граммах олова; m — масса навески концентрата, г.

4.2.    Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р=0.95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (d^) и воспроизводимости (dK), приведенных в таблице.

Массовая доля олова, %

Допускаемое расхождение, абс. %

dc

«с

От 0,005 до 0,010 включ.

0.002

0.003

Св. 0.010 * 0.020

»

0,005

0.006

. 0.02 »0.05

0.01

0.02

. 0.05 -0.10

»

0.03

0.04

. 0.10 .0.20

»

0.04

0.05

. 0.20 .0.50

0.06

0.08

. 0.5 . 1.0

ш

0.1

0.2

(Измененная редакция, Изч. № 2).

С. 4 ГОСТ 11884.7-78

И НФОРМА!(ИОН Н ЫК ДАН Н М К

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М. Му мд* и (руководитель темы): З.С. Септар, И.В. Мартынова. С.А. Балахнина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 № 2769

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 11890-66

4. Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1891—77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 200-76

2.1

ГОСТ 213-83

В иод пая часть

ГОСТ 1277-75

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 4159-79

2.1

ГОСТ 4201-79

2.1

ГОСТ 4232-74

2.1

ГОСТ 4233-77

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 4521-78

2.1

ГОСТ 9849-86

2.1

ГОСТ 10163-76

2.1

ГОСТ 11293-89

2.1

ГОСТ 11884.15-82

1.2

ГОСТ 25086-87

1.3

ГОСТ 27329-87

1.1

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метролоши и сертификации (ИУС 4—94)

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1999 г.) с Изменениями № 1, 2. утвержденными в декабре 1983 г., в декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)

Редактор PC. Федором Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор В. И. Кая урки на Компьютерная верстка С.В. Рябовой

И до. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 27.07.99. Подписано в печать 23.08.99. Усд-печ-Л. 0.93. Уч.-изд.л. 0,47.

Тираж 118 экз. С3527. Так. 678.

ИПК Издательство стандартов. 107076, Москва. Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник”. Москва. Лялин пер.. 6

Плр № 080102