МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 622.346.3-15:546.284-31.06:006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙМетод определения двуокиси кремния
Tungsten concentrate.
Method of determination of silicon dioxide
ГОСТ11884.3-78
Дата введения 01.07.80
Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания двуокиси кремния при массовой доле ее от 0,5 до 10 %.
Метод основан на образовании окрашенной в желтый цвет кремнемолибденовой гетерополикислоты и последующем фотоколориметрировании окрашенного раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.
1.2. Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.
1.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 11884.15.
1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа КФК-2-УХЛ4.2;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328;
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:2 и раствор молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм3;
бумагу индикаторную «Конго»;
кислоту щавелевую по ГОСТ 22180;
кислоту кремниевую безводную (двуокись кремния) по ГОСТ 9428;
натрий углекислый (безводный) по ГОСТ 83 и раствор с массовой долей 1 %;
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5 %, приготовленный следующим образом: 50 г кристаллического молибденовокислого аммония (пара) растворяют в 1 дм3 горячей воды, pH раствора должен быть не менее 7 (устанавливают добавлением раствора гидроокиси натрия);
стандартные растворы кремниевой кислоты:
раствор А, приготовленный следующим образом: сплавляют в платиновом тигле 1,0 г двуокиси кремния с 5 г карбоната натрия (безводного). Плав выщелачивают водой, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 5 г гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг двуокиси кремния.
Раствор Б, приготовленный следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доливают раствором углекислого натрия до метки.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
1 см3 раствора Б содержит 0,2 мг двуокиси кремния. Растворы хранят в сосудах из полиэтилена. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 0,1 г сплавляют с 3 г углекислого натрия (безводного) в платиновом тигле. Сначала тигель нагревают у отверстия открытой муфельной печи, а затем передвигают его в зону с температурой (1000±50) °С и сплавляют при этой температуре в течение 20 мин. Затем тигель охлаждают и плав выщелачивают водой при нагревании, приливая ее в тигель небольшими порциями. Тигель нагревают до полного растворения плава. Водные вытяжки с осадком гидроокисей собирают в полиэтиленовый стакан. Для концентратов с высоким содержанием закиси марганца (10—18 %) водные вытяжки оставляют на ночь для коагуляции осадка.
Раствор фильтруют через фильтр с белой лентой, собирая фильтрат в другой полиэтиленовый стакан. Осадок на фильтре промывают 5—6 раз горячей водой. Раствор подкисляют разбавленной 1:2 серной кислотой до окрашивания бумаги Конго в сиреневый цвет. Затем раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
3.2. В мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см3 (10 см3 при анализе вольфрамового концентрата марок КШ-1 и КМШ-3); если раствор окрашен, прибавляют несколько кристалликов щавелевой кислоты до обесцвечивания, приливают 10 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм3 и 10 см3 раствора молибденовокислого аммония, доливают раствор водой до метки и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание двуокиси кремния по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 отмеривают при помощи микробюретки 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 и 0,7 мг двуокиси кремния. Приливают 10 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм3 и 10 см3 раствора молибденовокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п. 3.2.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
т, ■ V■ 100
mV, 1000
где тх — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, см3;
V— объем анализируемого раствора, см3; т — масса навески концентрата, г;
V, — объем аликвотной части раствора, см3;
1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dCK) и воспроизводимости (d ), приведенных в таблице.
Массовая доля двуокиси кремния, % |
Допускаемое расхождение, абс. % |
^СХ |
^ВС |
От 0,50 до 1,00 включ. |
0,05 |
0,06 |
Св. 1,00 » 2,00 » |
0,08 |
0,10 |
» 2,0 » 5,0 » |
0,1 |
0,2 |
» 5,0 » 10,0 » |
0,2 |
0,3 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 2). |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Ф.М. Мумджи (руководитель темы), З.С. Септар, И.В. Мартынова, С.А. Балахнина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 № 2769
3. ВЗАМЕН ГОСТ 11885-66
4. Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1887—77.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 4—94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (НУС 3-84, 4-90)
Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Л.А. Кузнецова Корректор В.И. Кануркина Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 27.07.99. Подписано в печать 24.08.99. Усл.печл. 0,47. Уч.-иэд.л. 0,40.
Тираж 118 экз. С 3547. Зак. 692.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102