Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 11884.17-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на вольфрамовые концентраты и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 5%

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.346.3-15 : 346.41-31.06 : 006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

11884.17-82

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ Спектральный метод определения окиси кальция

Tungsten concentrate. Spectrum method of determination of calcium oxide content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 мая 1982 г. № 1977 срок действия установлен

с 01.01. 1984 г. до 01.01. 1989 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты марок КВГ(Т), КВГ(К) и КВГ(К) с государственным Знаком качества по ГОСТ 213-73 и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 5%.

Метод основан на измерении атомного поглощения кальция при введении рабочих растворов и растворов сравнения в воздушно» пропан-бутановое (ацетиленовое) пламя.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 11884.15-82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр Перкин-Эльмер 503 или любой другой атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом, излучающая спектр атомов кальция. Г орелка-распылитель.

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 см3.

Пипетка с делениями вместимостью 10 см3.

Микробюретка с делениями вместимостью 5 см3.

Стаканы стеклянные термостойкие вместимостью 200 или 250 см3.

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448-75.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

£

ГОСТ 11884.17-82 Стр. 2

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислот? азотная по ГОСТ 4461-77 и 10%-ный раствор.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 19906-74.

Лантана окись.

Лантан азотнокислый, раствор 15 г/дм3 лантана; готовят следующим образом: 1,765 г окиси лантана растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавляют 20 см3, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Основной раствор окиси кальция готовят следующим образом:

раствор А: 1,784 г углекислого кальция, предварительно высушенного до постоянной массы при 105—110°С, растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После полного растворения навески раствор переносят*в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 10 мг окиси кальция;

раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 1 мг окиси кальция.

Рабочие растворы сравнения окиси кальция; готовят следующим образом: отмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4; 5 см® раствора Б в мерные колбы вместимостью 100 см3, приливают по 20 см3 раствора азотнокислого лантана, добавляют по 0,2 г азотистокислого натрия, доливают 10%-ной азотной кислотой до метки и перемешивают. Концентрация окиси кальция в рабочих растворах сравнения соответственно равна 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50 мг/дм3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску вольфрамового концентрата массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 10 см3 смеси кислот (три объема соляной и один объем азотной кислот) и добавляют 0,5 г азотистокислого натрия. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин, не доводя до кипения. Затем часовое стекло снимают, обмывают его над стаканом небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до влажного остатка    (1—2 см3), приливают 10 см3 азотной кислоты, 20 см3

воды, вновь накрывают часовым стеклом и доводят раствор до кипения.

Содержимое стакана охлаждают, снимают часовое стекло, обмывают его водой, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствору дают отстояться. Из осветленного раствора отбирают пипеткой 10 см3 и помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3,

9

Стр. 3 ГОСТ 11884.17-82

приливают 5 см3 раствора азотнокислого лантана, доводят 10%-ной азотной кислотой до метки и перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину абсорбции раствора контрольного опыта вычитают из величины абсорбции анализируемого раствора и рабочих растворов сравнения.

211 нм;

0,7 нм;

(2,3±2) дм3/мин, (2,8±0,5) дм3/мин, 12,5 мм.

Полученный раствор и рабочие растворы сравнения распыляют в пламя трехщелевой горелки и фотометрируют с режимом работы Перкин-Эльмер 503, при:

длине волны .......

спектральной ширине щели .    .    *

расходе воздуха ......

расходе пропан-бутана .....

высоте прохождения света над горелкой

Рабочие растворы и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение линии кальция.

Растворы сравнения распыляют в порядке возрастания содержания окиси кальция. Измерение для каждого раствора проводят по три раза. Из средних результатов измерений абсорбции растворов сравнения строят градуировочный график: по оси абсцисс откладывают концентрацию раствора сравнения в мг/дм3, по оси ординат — абсорбцию.

Измерение проводят по три раза и по среднему результату измерений по градуировочному графику определяют концентрацию окиси кальция в фотометрируемом растворе.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю окиси кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

х = Q-VVW100 . 10_6 m-V а

где G — массовая концентрация окиси кальция, найденная в процессе фотометрирования, мг/дм3;

Vi —объем раствора, см3;

V2 — объем раствора после разведения аликвотной части, см3; т — масса навески вольфрамового концентрата, г;

— объем аликвотной части, см3;

10~6 —коэффициент пересчета миллиграммов на граммы и кубических сантиметров на кубические дециметры.

4.2.    Допускаемое расхождение между наибольшим и наименьшим значениями параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

10

Массовая доля окиси кальция, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,5 до 1

0,08

Св. 1 .2

0,2

.2 .5

0,3

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений.

11

Изменение № 1 ГОСТ 11884.17-82 Концентрат вольфрамовый Спектральный метод определения окиси кальция

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.06.88 № 1964

Дата введения 01.01.80»

Под наименованием стандарта проставить код ОКСТУ 1742 По всему тексту стандарта заменить слова «10 %-ный раствор» на «раствор 100 г/дм3»

Вводная часть Первый абзац изложить в новой редакции* «Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты, предусмотренные ГОСТ 213-83, и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 5 %»

Раздел 2 Заменить ссылку* ГОСТ 20448-75 на ГОСТ 20448-80 Пункт 4 2 Третий абзац Исключить слово «последних».

(ИУС № 10 1988 г)

49

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 11884.15-82 Концентрат вольфрамовый. Общие требования к методам спектрального анализа .......I

ГОСТ 11884.16-82 Концентрат вольфрамовый. Спектральный метод определения закиси марганца ........ 4

ГОСТ 11884.17-82 Концентрат вольфрамовый. Спектральный метод определения окиси кальция *.......8

Редактор Н. Е. Шестакова Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор А. В, Прокофьева

Сдано в наб 28 05 82 Подп. к печ. 28 06 82 1,0 п. л 0,69 уч.-изд. л. Тир. 8000 Цена 3 коп.

Ордена < Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак, 664

Цена 3 коп.

Единица

Наименование

Обозначение

международное

русское

ОСНОВНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ

Длина

метр

ш

м

Масса

килограмм

kg

кг

Время

секунда

S

с

Сьла электрического тока

ампер

А

А

Термодинамическая температура

кельвин

К

К

Количество вещества

моль

mol

моль

Сила света

кандела

cd

кд

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ

Плоский угол

радиан

rad

Телесньщ угол

стерадиан

sr

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ

В<* п чина

Единица

Выражение через основные и дополнительные единицы СИ

Наич1г>н(1В4-

нне

Обозначение

междуна

родное

русское

Частота

герц

Hz

Гц

С"'

Сила

ньютон

N

Н

М КГ С"2

Давление

паскаль

Ра

Па

М~‘ КГ С"2

Энергия

джоуль

J

Дж

м2 кг с~2

Мощность

ватт

W

Вт

м2 кг с~3

Количество электричества

кулон

С

Кл

с А

Электрическое напряжение

вольт

V

В

м2 * кг с~3 А“‘

Электрическая емкость

фарад

F

Ф

м 2 кг~‘ с4 А2

Электрическое сопротивление

ом

Й

От

м2 кг с~3 А-2

Электрическая проводимость

сименс

S

См

м-2 KI с3 А2

Поток магнитной индукции

вебер

Wb

Вб

м2 кг с-2 А-1

Магнитная индукция

тесла

т

Тл

кг с“2 А”1

И н д у гстивн ость

генри

н

Гн

м2 кг с“2 А“2

Световой поток

люмен

лм

кд ср

Освещенность

люкс

лк

м”2 кд ср

Активность радионуклида

беккерель

Bq

Бк

С"1

Поглощенная доза

грэй

Gy

Гр

м* с-2

ионизирующего излучения

Эквивалентная доза излучения

зиверт

Sv

Зв

м2 С“2