МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ И СВИНЦА
Издание официальное
£
I
ИТТК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
ГОСТ 11884.14-78
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Ф.М. Мумджи (руководитель темы), З.С. Септар, И.В. Мартынова, С.А. Балахнина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 № 2770
3. ВВВДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)
Редактор Р. С. Федорова Технический редактор О.Н. Власова Корректор В.И. Кануркина Компьютерная верстка Л.А. Круговой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 04.08.99. Подписано в печать 01.09.99. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,37.
Тираж 000 экз. С3575. Зак. 716.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТКОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙАтомно-абсорбционный метод определения меди и свинца
Tungsten concentrate. Determination of copper and lead by atomic-absorption method
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.07.80
Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания меди и свинца при массовой доле их от 0,005 до 0,5 %.
Метод основан на поглощении резонансного излучения линии спектра определяемого элемента в воздушно-пропан-бутановом пламени при распылении в него анализируемого раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.
1.2. Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.
1.3. Контроль правильности результатов — по ГОСТ 11884.15 или методом добавок — по ГОСТ 25086.
1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
атомно-абсорбционный спектрофотометр Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный атомно-абсорбционный спектрофотометр;
кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и раствор с массовой долей 5 % (по объему);
медь марки МО по ГОСТ 859;
свинец марки СО по ГОСТ 22861;
стандартные растворы меди:
раствор А, приготовленный следующим образом: 1 г меди помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют при нагревании в 20—25 см3 азотной кислоты, раствор выпаривают до объема 2—3 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до 2—3 см3. Выпаривание повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз по 5 см3 соляной кислоты. Затем охлаждают и к остатку приливают 50 см3 5 %-ного (по объему) раствора соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки той же кислотой и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг меди;
раствор Б, приготовленный следующим образом: раствор А разбавляют в 10 раз водой.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
стандартный раствор свинца, приготовленный следующим образом: 1 г свинца помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в 20—25 см3 азотной кислоты, раствор выпаривают до объема 2—3 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного выше объема. Выпаривание повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз по 5 см3 соляной кислоты. После охлаждения к остатку приливают 250 см3 соляной кислоты; если при этом появляются кристаллы, то содержимое стакана нагревают до их растворения. Затем раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают еще 250 см3 той же соляной кислоты, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг свинца.
(Измененная редакция, Изм. № 2).3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 15 см3 смеси кислот (3 объема соляной и 1 объем азотной кислот) и выпаривают до получения влажного остатка, приливают 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Затем добавляют 5 см3 соляной кислоты, 15 см3 воды и кипятят содержимое стакана до растворения солей. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
3.2. После отстаивания раствор распыляют в воздушно-пропан-бутановое пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и фотометрируют по аналитическим линиям: медь — по 324,7 нм, свинец — по 283,3 нм.
Содержание меди и свинца в фотометрируемом растворе определяют по градуировочным графикам.
3.3. Для построения градуировочных графиков в мерные колбы вместимостью 50 см3 отмеривают 1, 2, 4, 6, 8 и 10 см3 стандартного раствора меди Б, в эти же колбы из микробюретки отмеривают 0,1; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0 и 4,0 см3 стандартного раствора свинца, приливают по 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и доливают водой до метки, что соответствует 2, 4, 8, 12, 16 и 20 мг/дм3 меди и 2, 4, 8, 20, 40 и 80 мг свинца. Далее продолжают, как указано в пп. 3.1 и 3.2.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю меди и свинца (А) в процентах вычисляют по формуле
т j • V ■ 100 Х ~ т ■ 1000 • 1000 ’
где Ш\ — масса меди (свинца), найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
V— объем анализируемого раствора, см3; т — масса навески концентрата, г;
1000 • 1000 — коэффициенты пересчета граммов на миллиграммы и литров на миллилитры.
4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (<г/вс), приведенных в таблице.
Массовая доля меди или свинца, % |
Допускаемое расхождение, абс. % |
dcx |
dBC |
От 0,005 до 0,010 включ. |
0,002 |
0,003 |
Св. 0,010 » 0,020 » |
0,003 |
0,004 |
» 0,020 » 0,050 » |
0,004 |
0,005 |
» 0,050 » 0,100 » |
0,008 |
0,010 |
» 0,10 » 0,20 » |
0,02 |
0,03 |
» 0,20 » 0,50 » |
0,04 |
0,05 |
» 0,50 » 1,00 » |
0,08 |
0,10 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 2). |