Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения сурьмы при массовой доле ее от 0,005 до 0,5%

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 11884.12-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

Издание официальное

I


БЗ 1


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

УДК 622.346.3-15:546.86.06:006.354    Группа    А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ    ГОСТ

Метод определения сурьмы    11884.12—78

Tungsten concentrate.

Method of determination of antimony

ОКСТУ 1709

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978

£> ИIIК Издательство стандартов, 1999

Переиздание с Изменениями

Страница 3

С. 2 ГОСТ 11884.12-78

сурьму марки СуО по ГОСТ 1089;

метиловый оранжевый (индикатор). 0.1 %-ный водный раствор;

стандартные растпоры сурьмы:

раствор А. приготовленный следующим образом: 0.1 г сурьмы растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты. Охлаждают и осторожно приливают 200—300 см3 воды и вновь охлаждают. Приливают еще 80 см3 серной кислоты, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0.1 мг сурьмы;

раствор Б. приготовленный следующим образом: раствор А разбавляют водой в 10 раз.

1 см3 раствора Б содержит 0.01 мг сурьмы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску концентрата массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и приливают 50—60 см3 соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане или на слое асбеста в течение 1 — 1,5 ч. После этого часовое стекло снимают и обмывают над стаканом небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до объема 15—20 см3, приливают 15—20 см3 азотной кислоты, вновь накрывают стакан часовым стеклом и нагревают. По окончании бурной реакции стекло снимают и обмывают над стаканом водой. Содержимое стакана выпаривают до получения влажного остатка. Выпаривание повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз по 5 см3 азотной кислоты.

3.2.    К влажному остатку прилипают 10 см3 азотной кислоты, 25—30 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают и отфильтровывают осадок вольфрамовой кислоты и нерастворимый остаток на фильтр с синей лентой, в конус которого вложено небольшое количество фильтробумажпой массы. Фильтр с осадком промывают 2—3 раза горячим раствором азотной кислоты с массовой долей I %. Фильтрат сохраняют (раствор В).

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.    Нерастворимый остаток и вольфрамовую кислоту на фильтре обрабатывают теплым раствором гидроокиси натрия до полного растворения вольфрамовой кислоты, фильтр промывают 2—3 раза горячей водой. В фильтрат добавляют по каплям соляную кислоту до кислой реакции по метиловому оранжевому, приливают 5 см3 раслюра хлорного железа, нагревают, добавляют аммиак до появления слабого запаха и в избыток 1—2 см3; оставляют стакан в теплом месте до полной коаг>ляиии осадка. Отфильтровывают осадок на обычный фильтр, промывают 3—4 раза горячим раствором аммиака. Фильтр с осадком сохраняют.

3.4.    К фильтрату (раствор В) приливают 5 см3 раствора хлорного железа, нагревают и, постоянно помешивая, небольшими порциями добавляют аммиак до появления слабого запаха и в избыток 1—2 см3. Осадку дают скоагулироваться и отфильтровывают на фильтр с осадком (см.

и. 3.3). Объединенные осадки промывают 4—5 раз горячим раствором аммиака. Осадок растворяют на развернутом фильтре горячим 5 %-ным раствором соляной кислоты. Небольшими порциями этой же кислоты промывают фильтр до обесцвечивания. В полученный раствор добавляют 2—3 г винной кислоты, 5 см3 раствора сернокислой меди и нейтрализуют аммиаком до щелочной реакции по метиловому оранжевому. Прибавляют 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до 90—95 'С, приливают 50 см3 раствора тиоацетамида, доводят до кипения и оставляют на 2—3 ч (можно оставить на ночь).

3.5.    Осадок сульфидов отфильтровывают на обычный фильтр и промывают 5—6 раз холодной водой. Воронку с осадком переносят в стакан, где проводилось осаждение сульфидов, и растворяют осадок 13—15 см3 теплого раствора сернистого натрия. Фильтр промывают 2—3 раза горячей водой, содержащей сернистый натрий.

3.6.    К фильтрату приливают 12—15 см3 азотной кислоты, нагревают до начала бурной реакции и снимают с плиты; по окончании бурной реакции раствор снова нагревают и выпаривают до объема 5—7 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. и выпаривают до появления обильных паров серного ангидрида. После этого колбу охлаждают, стенки колбы обмывают водой и выпаривают раствор почти досуха (0.2—0,3 см3). К остатку от выпаривания приливают 12—15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, нагревают до растворения солей, фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см3, промывают фильтр 3—4 раза небольшими порциями серной кислоты той же концентрации охлаждают (раствор Г).

Страница 4

ГОСТ 11884.12-78 С. 3

Для концентратов марок КВГ-2 и КВГ-3 раствор Г доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают.

3.7.    От полученного раствора отбирают 10 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3 (раствор Д).

К раствору Д (для марок КВГ-2 и КВГ-3) и раствору Г (для остальных марок) приливают по 10 см3 раствора йодистого калия, перемешивают, затем приливают 5 см3 раствора тномочевины, доливают серной кислотой, разбавленной 1:3, до метки и тщательно перемешивают.

3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8.    Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколорнметре. применяя светофильтр с максимумом светопропускання 413 нм и толшиной колориметрического слоя 50 или 10 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание сурьмы по градуировочному графику.

3.9.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 при помоши бюретки отмеривают 4.0; 5,0; 6.0; 7.0; 8.0; 9,0 и 10.0 см3 раствора Б (для кюветы с толщиной колорнметрируемого слоя 50 мм) и 5,0; 6,0; 7,0; 8.0; 9.0 и 10,0 см3 раствора Л (для кюветы с толщиной колорнметрируемого слоя 10 мм).

Затем в каждую колбу приливают по 10—15 см3 серной кислоты, разбаатенной 1:3, 10 см3 раствора йодистого калия, перемешивают, приливают по 5 см3 раствора тномочевины, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:3. и тщательно перемешивают.

Оптическую плотность раслюров измеряют, как указано в п. 3.8.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю сурьмы (Л) в процентах для концентратов марок КВГ-В. КВГ-1, KM1I1 вычисляют по формуле

т . •100 X —    1

т ■ 1000 ’

где т, — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, мг:

/п — масса навески концентрата, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

4.2.    Массовую долю сурьмы (АГ,) в процентах для концентрата марок КВГ-2 и КВГ-3 вычисляют по формуле

т, • V ■ 100 х' т ■ V, КИК) •

где V— объем анализируемого раствора, см3;

Vx — объем аликвотной части раствора, см3.

4.3.    Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (</пс), приведенных в таблице.

Массовая доля сурьми. %

Допускаемое расхождение, абс. %

Or 0.005 до 0,010 включ.

0.002

0.003

Св. 0.010 » 0.020 »

0,004

0.006

» 0.020 . 0.050 *

0.008

0.010

* 0.05 .0.10

0.02

0.03

* 0.10 » 0.20 *

0.04

0.06

* 0.20 » 0,50 *

0.06

0.08

4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 5

С. 4 ГОСТ 11884.12-78

ИНФОРМАЦИОНН Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М. Мумджи (руководитель темы); З.С. Септар, И.В. Мартынова, С.А. Балахнина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 № 2770

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 11895-66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначении НТД. иа который лапа ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который лана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 213-83

Вволная часть

ГОСТ 4232-74

2.1

ГОСТ 1089-82

2.1

ГОСТ 4328-77

2.1

ГОСТ 2053-77

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 5817-77

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 6344-73

2.1

ГОСТ 4147-74

2.1

ГОСТ 11884.15-82

1.2

ГОСТ 4165-78

2.1

ГОСТ 25086-87

1.3

ГОСТ 4204 -77

2.1

ГОСТ 27329-87

1.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)

Страница 6

Редактор P.С. Федорова Технический редактор В.Н. Прусакета Корректор В.Н. Кануркина Компьютерная верстка Л. А. Круговой

Изд. лип. Si 021007 от 10.08.95. Слано в набор 11.08.99. Подписано и печать 09.09.99. Уел. печ. л. 0.93. Уч.-им. л. 0.SS.

Тирах 11S экз. С3622. Зак. 7S3.

ИПК И:)дательстпо стандартов. 107076. Москва. Колодезный пер.. 14.

Набрано it Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник". Москва. Лялин пер.. 6.

Плр J* 0S0I02

Заменяет ГОСТ 11895-66