Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 11884.12-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения сурьмы при массовой доле ее от 0,005 до 0,5%

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 11895-66

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

БЗ 1-99


Издание официальное

ИТТК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

11884.12-78

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Метод определения сурьмы

Tungsten concentrate.

Method of determination of antimony

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения сурьмы при массовой доле ее от 0,005 до 0,5 %.

Метод основан на образовании йодид-сурьмяного комплекса зеленовато-желтого цвета при взаимодействии трехвалентной сурьмы с йодидом калия в сернокислой среде и фотоколориметри-ровании окрашенного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

1.2.    Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.

1.3.    Контроль правильности результатов анализа осуществляется методом добавок по ГОСТ 25086 с каждой партией концентрата, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в работе и других изменениях, влияющих на результат анализа.

1.4.    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или КФК-2-УХЛ 4.2;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 1 % (по объему);

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и 1:3;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 5 % (по объему);

кислоту винную (виннокаменную) по ГОСТ 5817;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 1 % (по объему); натрий сернистый по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 10 %; натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 5 %;

медь сернокислую по ГОСТ 4165, раствор сернокислой меди, приготовленный следующим образом: 0,982 г сернокислой меди растворяют в 100 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг меди;

железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 3 %; тиоацетамид, водный раствор с массовой долей 2 %; калий йодистый по ГОСТ 4232, 20 %-ный раствор; тиомочевину по ГОСТ 6344, 10 %-ный раствор;

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

сурьму марки СуО по ГОСТ 1089;

метиловый оранжевый (индикатор), 0,1 %-ный водный раствор;

стандартные растворы сурьмы:

раствор А, приготовленный следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты. Охлаждают и осторожно приливают 200—300 см3 воды и вновь охлаждают. Приливают еще 80 см3 серной кислоты, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг сурьмы;

раствор Б, приготовленный следующим образом: раствор А разбавляют водой в 10 раз.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и приливают 50—60 см3 соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане или на слое асбеста в течение 1—1,5 ч. После этого часовое стекло снимают и обмывают над стаканом небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до объема 15—20 см3, приливают 15—20 смазотной кислоты, вновь накрывают стакан часовым стеклом и нагревают. По окончании бурной реакции стекло снимают и обмывают над стаканом водой. Содержимое стакана выпаривают до получения влажного остатка. Выпаривание повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз по 5 смазотной кислоты.

3.2.    К влажному остатку приливают 10 см3 азотной кислоты, 25—30 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают и отфильтровывают осадок вольфрамовой кислоты и нерастворимый остаток на фильтр с синей лентой, в конус которого вложено небольшое количество фильтробумажной массы. Фильтр с осадком промывают 2—3 раза горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Фильтрат сохраняют (раствор В).

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.    Нерастворимый остаток и вольфрамовую кислоту на фильтре обрабатывают теплым раствором гидроокиси натрия до полного растворения вольфрамовой кислоты, фильтр промывают 2—3 раза горячей водой. В фильтрат добавляют по каплям соляную кислоту до кислой реакции по метиловому оранжевому, приливают 5 см3 раствора хлорного железа, нагревают, добавляют аммиак до появления слабого запаха и в избыток 1—2 см3; оставляют стакан в теплом месте до полной коагуляции осадка. Отфильтровывают осадок на обычный фильтр, промывают 3—4 раза горячим раствором аммиака. Фильтр с осадком сохраняют.

3.4.    К фильтрату (раствор В) приливают 5 см3 раствора хлорного железа, нагревают и, постоянно помешивая, небольшими порциями добавляют аммиак до появления слабого запаха и в избыток 1—2 см3. Осадку дают скоагулироваться и отфильтровывают на фильтр с осадком (см. п. 3.3). Объединенные осадки промывают 4—5 раз горячим раствором аммиака. Осадок растворяют на развернутом фильтре горячим 5 %-ным раствором соляной кислоты. Небольшими порциями этой же кислоты промывают фильтр до обесцвечивания. В полученный раствор добавляют 2—3 г винной кислоты, 5 см3 раствора сернокислой меди и нейтрализуют аммиаком до щелочной реакции по метиловому оранжевому. Прибавляют 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до 90—95 °С, приливают 50 см3 раствора тиоацетамида, доводят до кипения и оставляют на 2—3 ч (можно оставить на ночь).

3.5.    Осадок сульфидов отфильтровывают на обычный фильтр и промывают 5—6 раз холодной водой. Воронку с осадком переносят в стакан, где проводилось осаждение сульфидов, и растворяют осадок 13—15 см3 теплого раствора сернистого натрия. Фильтр промывают 2—3 раза горячей водой, содержащей сернистый натрий.

3.6.    К фильтрату приливают 12—15 см3 азотной кислоты, нагревают до начала бурной реакции и снимают с плиты; по окончании бурной реакции раствор снова нагревают и выпаривают до объема 5—7 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления обильных паров серного ангидрида. После этого колбу охлаждают, стенки колбы обмывают водой и выпаривают раствор почти досуха (0,2—0,3 см3). К остатку от выпаривания приливают 12—15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, нагревают до растворения солей, фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см3, промывают фильтр 3—4 раза небольшими порциями серной кислоты той же концентрации охлаждают (раствор Г).

ГОСТ 11884.12-78 С. 3

Для концентратов марок КВГ-2 и КВГ-3 раствор Г доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают.

3.7.    От полученного раствора отбирают 10 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 50 сми приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3 (раствор Д).

К раствору Д (для марок КВГ-2 и КВГ-3) и раствору Г (для остальных марок) приливают по 10 см3 раствора йодистого калия, перемешивают, затем приливают 5 см3 раствора тиомочевины, доливают серной кислотой, разбавленной 1:3, до метки и тщательно перемешивают.

3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8.    Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм и толщиной колориметрического слоя 50 или 10 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание сурьмы по градуировочному графику.

3.9.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 при помощи бюретки отмеривают 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см3 раствора Б (для кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм) и 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см3 раствора А (для кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм).

Затем в каждую колбу приливают по 10—15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, 10 см3 раствора йодистого калия, перемешивают, приливают по 5 см3 раствора тиомочевины, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:3, и тщательно перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 3.8.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю сурьмы (А) в процентах для концентратов марок КВГ-В, КВГ-1, КМШ вычисляют по формуле

v _ т |    100

Х = т 1000 ’

где — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески концентрата, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

4.2.    Массовую долю сурьмы (А)) в процентах для концентрата марок КВГ-2 и КВГ-3 вычисляют по формуле

т j • V ■ 100 Xl~ т Vi ■ 1000 ’

где V— объем анализируемого раствора, см3;

Vl — объем аликвотной части раствора, см3.

4.3.    Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (й?вс), приведенных в таблице.

Массовая доля сурьмы, %

Допускаемое расхождение, абс. %

4*

4*

От 0,005 до 0,010 включ.

0,002

0,003

Св. 0,010 » 0,020 »

0,004

0,006

» 0,020 » 0,050 »

0,008

0,010

» 0,05 » 0,10 »

0,02

0,03

» 0,10 » 0,20 »

0,04

0,06

» 0,20 » 0,50 »

0,06

0,08

4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургам СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М. Мумджи (руководитель темы); З.С. Септар, И.В. Мартынова, С.А. Балахнина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 № 2770

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 11895-66

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 213-83

Вводная часть

ГОСТ 4232-74

2.1

ГОСТ 1089-82

2.1

ГОСТ 4328-77

2.1

ГОСТ 2053-77

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 5817-77

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 6344-73

2.1

ГОСТ 4147-74

2.1

ГОСТ 11884.15-82

1.2

ГОСТ 4165-78

2.1

ГОСТ 25086-87

1.3

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 27329-87

1.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 4—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.И. Кануркина Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 11.08.99. Подписано в печать 09.09.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,55.

Тираж 118 экз. С3622. Зак. 753.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102