Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 11884.11-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок и устанавливает полярографический метод определения содержания свинца при массовой доле его от 0,005 до 0,5%

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 11894-66

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

Издание официальное

£

БЗ 1

I

ИТТК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М. Мумджи (руководитель темы), З.С. Септар, И.В. Мартынова, С.А. Балахнина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 № 2769

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 11894-66

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 213-83

Вводная часть

ГОСТ 6552-80

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 11884.15-82

1.2

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 22861-93

2.1

ГОСТ 3773-72

2.1

ГОСТ 25086-87

1.3

ГОСТ 4147-74

2.1

ГОСТ 27329-87

1.1

ГОСТ 4461-77

2.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Л.А. Кузнецова Корректор А. С. Чернуосова Компьютерная верстка Л А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 03.08.99. Подписано в печать 07.09.99. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,40.

Тираж 118 экз. С3609. Зак. 733.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

11884.11-78

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Метод определения свинца

Tungsten concentrate.

Method of determination of lead

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает полярографический метод определения содержания свинца при массовой доле его от 0,005 до 0,5 %.

Метод основан на выделении свинца совместно с гидроокисью железа из фильтрата после отделения вольфрамовой кислоты и последующем полярографическом определении на фоне орто-фосфорной и хлорной кислот.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

1.2.    Требования безопасности — по ГОСТ 11884.15.

1.3.    Контроль правильности результатов анализа осуществляется с помощью стандартного образца состава вольфрамового концентрата ГСО 3459—86 или методом добавок по ГОСТ 25086 одновременно с каждой партией анализируемого материала, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в работе и других изменениях, влияющих на ход анализа.

1.4.    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

полярограф осциллографический типа ПО-5122 или переменного тока типа ППТ-1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации эквивалента 4 моль/дм3 и разбавленную 1:1;

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:3;

кислоту хлорную, раствор с массовой долей 30 %;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552, разбавленную 1:3;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 5 %, содержащий 1 % аммиака (по объему);

железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 5 %;

свинец марки СО по ГОСТ 22861;

стандартный раствор свинца, приготовленный следующим образом: 0,5 г свинца помещают в колбу вместимостью 250 см3 и приливают 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор выпаривают до объема 2—3 см3, охлаждают, прибавляют 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. Операцию выпаривания с 5 см3 соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 150 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации эквивалента 4 моль/дм3 и нагревают до

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

растворения солей. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают той же кислотой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг свинца.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску концентрата массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают в течение 45 мин, не доводя до бурного кипения. Затем обмывают стекло над колбой 20—25 см3 воды, отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр с синей лентой и промывают 4—5 раз горячей водой, подкисленной азотной кислотой.

3.2.    К фильтрату прибавляют аммиак до выделения гидроокиси железа (при анализе шеелито-вого концентрата перед прибавлением аммиака к раствору приливают 5 см3 раствора хлорного железа) и оставляют колбу в теплом месте до полной коагуляции осадка. Фильтруют раствор через фильтр с красной лентой и промывают осадок 5—6 раз горячим раствором хлористого аммония. Осадок смывают с развернутого фильтра горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой в колбу, в которой производилось осаждение, и растворяют его при нагревании. Раствор выпаривают до получения влажного остатка, приливают 4 см3 хлорной кислоты и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты, приливают 30—40 см3 воды, нагревают до кипения и охлаждают. Содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 28 см3 ортофосфорной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Часть раствора заливают в электролизер и полярографируют свинец в интервале потенциалов от минус 0,2 до минус 0,7 В по отношению к ртутному аноду (Ещ РЬ = 0,51 В).

3.3.    Для приготовления стандартных растворов свинца в четыре колбы вместимостью 100 смотмеривают при помощи микробюретки 0,5; 1; 2 и 4 см3 стандартного раствора свинца, что соответствует концентрациям свинца 5; 10; 20 и 40 мг/дм3. Растворы выпаривают до получения влажного остатка, приливают 4 см3 хлорной кислоты, снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.2.

При работе на осциллографическом полярографе период капания ртути из капилляра 4—6 с, скорость подачи напряжения на электрическую ячейку 0,25—0,5 В/с, задержка 3—4 с.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

С Я К 100 Л Н{ т 1000 1000 ’

где С — массовая концентрация свинца в стандартном растворе, мг/дм3;

Н — высота пика свинца, полученная при полярографировании испытуемого раствора, мм; V— объем испытуемого раствора, дм3;

Ну — высота пика свинца, полученная при полярографировании стандартного раствора, мм; т — масса навески концентрата, г;

1000 х 1000 — коэффициенты пересчета граммов на миллиграммы и литров на миллилитры.

4.2.    Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (dRC), приведенных в таблице.

Массовая доля свинца, %

Допускаемое расхождение, абс, %

dcx

4*

От 0,005 до 0,010 включ.

0,002

0,003

Св. 0,010 » 0,020 »

0,003

0,004

» 0,020 » 0,050 »

0,004

0,005

» 0,050 » 0,100 »

0,008

0,010

» 0,10 » 0,20 »

0,02

0,03

» 0,20 » 0,50 »

0,04

0,05

» 0,50 » 1,00 »

0,08

0,10

(Измененная редакция, Изм. № 2).