Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле натрия от 0,0002 до 0,05%

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Сущность метода

5 Аппаратура, реактивы и растворы

6 Проведение анализа

7 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 11739.15-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ Метод определения натрия

Издание официальное

1-98/562


2

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕЛ НО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 11739.15-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН ОАО * Всероссийский институт легких сплавов* (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16—99 от 8 октября 1999 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армении Республика Беларусь Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Фсдераиия Республика Таджикистан Туркменистан Украина

Азгосстандарт

Арм госстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстандарт

Молдовастандарт

Госстандарт России

Т аджи кгоссгандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метролога и от 18 февраля 2000 г. № 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.15-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.15-82

С» ИIIК Издательство стандартов. 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 11739.15-99

Содержание

1    Область применения............................................................................................................1

2    Нормативные ссылки............................................................................................................1

3    Общие требования........................................................ I

4    Сущность метода.................................................................................1

5    Аппаратура, реактивы и растворы........................................................................................2

6    Проведение анализа..............................................................................................................2

7    Обработка результатов..........................................................................................................3

III

Страница 4

ГОСТ 11739.15-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения натрия

Aluminium casting and wrought alloys.

Method for determination of sodium

Дата введения 2000—09—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле натрия от 0,0002 % до 0,05 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3    Общие требования

3.1    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения натрия при длине волны 589 нм в пламени ацетилен-воздух.

Издание официальное

I

Страница 5

ГОСТ 11739.15-99

5    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кварцевый аппарат для перегонки.

Кварцевые колбы.

Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.

Ацетилен по ГОСТ 5457. очищенный серной кислотой.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1.84 г/см1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/ см3, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038. раствор 2 г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 50 г/дм1: 25 г алюминия помещают в кварцевую колбу вместимостью 600 см3, добавляют 50 см' воды, а затем небольшими порциями 400 см' раствора соляной кислоты 1:1, растворяют при нагревании, добавляя 1 см1 раствора хлорида никеля (II). Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Стандартные растворы натрия.

Раствор А: 2.5420 г хлористого натрия, предварительно высушенного при температуре 105—110 ’С. растворяют в 50 см’ воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см’ раствора содержит 0.001 г натрия.

Раствор Б: 10 см5 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0.0001 г натрия.

Раствор В: 10 см* стандартного раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,00001 г натрия.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед применением.

6    Проведение анализа

6.1    Навеску пробы массой 1 г помешают в коническую кварцевую колбу вместимостью 250 см1, снабженную обратным кварцевым холодильником, добавляют порциями 20 см1 раствора соляной кислоты 1:1 и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатой температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают водой до метки и перемешивают.

6.2    При массовой доле кремния свыше 1 % после окончания растворения по 6.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см5 (основной раствор).

Фильтре осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокачивают при температуре 500—600 *С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют пять капель серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см5) до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см3 воды и растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1 при умеренном нагревании.

Раствор охлаждают, присоединяют к основному раствору в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

2

Страница 6

ГОСТ 11739.15-99

6.3    Раствор контрольного опыта готовят в соответствии с 6.1 и 6.2 не менее чем в двух параллельных определениях со всеми реактивами, используемыми в ходе анализа.

6.4    Построение градуировочных графиков

6.4.1    При массовой доле натрия от 0.0002 % до 0,00! %

В семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помешают по 20 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,2; 0.4; 0,6; 0.8; 1,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,000002; 0.000004; 0,000006; 0.000008; 0,00001 г натрия.

6.4.2    При массовой доле натрия свыше 0,001 % до 0,005 %

В семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помешают по 20 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5,0 см5 стандартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0.00002; 0.00003; 0,00004; 0,00005 г натрия.

6.4.3    При массовой доле натрия свыше 0,005 % до 0,05 %

В восемь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 распюра алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4.0; 5.0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0.00005; 0.0001; 0,0002; 0.0003; 0,0004; 0.0005 г натрия.

6.4.4    Растворы в колбах, полученные по 6.4.1 —6.4.3, доливают водой до метки и перемешивают. Растворы, не содержащие натрия, служат растворами контрольного опыта при построении

градуировочных графиков.

6.5 Раствор пробы, растворы контрольного опыта и растворы для построения градуировочных графиков распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения натрия при длине волны 589 нм.

По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям натрия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию натрия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю натрия X, %, вычисляют по формуле

(С, - С.) V * = —--■— 100,

(I)

где С, — массовая концентрация натрия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

C-j — массовая концентрация натрия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г.

7.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массоиая доля натрия

Лбсалюмюе допускаемо* расхождение

результатов параллельны к определении

результатам анализа

От 0.00020 до 0.00050 включ.

0,00008

0,00010

Св. 0.0005 » 0,0010 *

0.0001

0,0002

*

0.0010 » 0,0020

0.0003

0.0005

*

0,0020 * 0.0050

0.0006

0,0009

0.005 » 0.010 »

0.001

0.002

*

0.010 . 0.025

0.003

0.004

0.025 . 0,050 *

0.005

0.007

3

Страница 7

ГОСТ 11739.15-99

УДК 669.715.001.4:006.354    М КС 77.120.10    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: сплавы алюминиевые, метод определения натрия, реактивы, растворы, анализ

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор //.С. Гришапола Кор рек юр В.И. Варспцоаа Компькпсрнаи lie pci ка £'.//. Марте.чьяполои

Иза. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сали» в набор 20.04.2000. Подписано в печать 30.05.2000. Уся. печ. я. 0.93.

Уч.-шл. л. 0.47. Тира* 299 jkj. С 5218. Эак. 503.

ИПК Издательство стнллрю». 107076. Москва, Колодезный пер.. 14.

Набрано в Ммаюльо ве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник". 103062. Москва. Лилин пер.. 6.

Плр Nl 0S0I02

Заменяет ГОСТ 11739.15-82