Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 11739.14-82 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические методы определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,002 до 0,05 %) и фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,01 до 0,1 %).

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 11739.14-99

Переиздание (ноябрь 1989 г.)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения мышьяка

3 Фотометрический метод определения мышьяка

 
Дата введения01.07.1983
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.09.2000
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

06.07.1982УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам2604

Aluminium casting and deformable alloys. Methods for determination of arsenic

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

УДК 669.715:543.06:006.354    Группа    В59

ГОСТ

11739.14-82

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

(CT СЭВ 1558—79)

Методы определения мышьяка

Взамен ГОСТ 11739.14-78

Aluminium casting and deformable alloys. Methods for determination of arsenic

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июля 1982 г. № 2604 срок введения установлен

с 01.07.83

Постановлением Госстандарта СССР от 03.12.87 № 4365 срок действия продлен

до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,002 до 0,05 %) и фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,01 до 0,1 %).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1558—79.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086—87.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в соляной кислоте в присутствии перекиси водорода, отделении мышьяка отгонкой в виде хлористого мышьяка, образовании мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его до мышьяково-молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 720 нм.

2.2.    А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

Прибор для дистилляции мышьяка.

С. 2 ГОСТ 11739.14-82

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см3 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,40 г/см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см3, 2 н* раствор.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30 %-ный раствор.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, 10 %-ный раствор.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, 10 %-ный раствор.

Раствор восстановительный: раствор сернокислого гидразина смешивают с раствором бромистого калия в отношении 1:1; готовят перед употреблением.

Кислота аскорбиновая, 0,4%-ный свежеприготовленный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 10 %-ный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

йод по ГОСТ 4159-79.

Раствор йода, насыщенный: 25 г йодистого калия и 20 г йода помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 70 см3 воды и встряхивают до полного растворения йода. Затем колбу доливают водой почти до метки, добавляют еще 1—2 г йода для насыщения, хорошо встряхивают и оставляют стоять на ночь. В растворе должен находиться нерастворимый йод.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, 0,7 % -ный раствор в 2 н. растворе серной кислоты: 3,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 2 н. растворе серной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят этой же кислотой до метки и перемешивают.

Калия антимонил виннокислый [KSb0(C4H406)], 0,07 %-ный раствор.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.

Стандартные растворы мышьяка

Раствор А: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 10 см3 раствора гидроокиси натрия, подкисляют раствором соляной кислоты до pH 5,8, контролируя pH индикаторной бумагой. Затем переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: 10 см3 раствора А отмеряют в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 см3 раствора Б содержит 0,002 мг мышьяка.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74, марки А-999, с масосвой долей мышьяка менее 0,002 %, в виде стружки.

2.3. Проведение анализа

100

ГОСТ 11739.14-82 С. 3

2.3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в колбу дистилля-двойного прибора вместимостью 500—750 см3, прибавляют несколько фарфоровых шариков, не содержащих мышьяка и органических веществ. Собирают прибор и включают водяное охлаждение. Через воронку пропускают вначале 40 см3 раствора соляной кислоты, затем в колбу небольшими порциями приливают 1—5 смраствора перекиси водорода и воронку промывают небольшим количеством воды.

Во избежание потерь мышьяка необходимо следить, чтобы температура раствора перед добавлением раствора перекиси водорода и во время растворения не превышала 40—50°С.

Избыток перекиси водорода после растворения пробы удаляют кипячением в течение 2—3 мин, а раствор оставляют для охлаждения.

К охлажденному раствору через воронку добавляют 100 см3 раствора соляной кислоты и 20 см3 восстановительного раствора. Затем приступают к дистиллированию. Дистиллят собирают в колбу-приемник, содержащую 40—50 см3 воды и 1—2 капли раствора перекиси водорода, который помещают в стакан, наполовину заполненный холодной водой. После конденсации раствора объемом примерно 100 см3 в колбу добавляют еще 50 см3 раствора соляной кислоты и продолжают дистиллировать. После конденсации еще 50 см3 раствора, дистилляцию прекращают.

К дистилляту добавляют 10 см3 азотной кислоты и раствор выпаривают досуха. Остаток высушивают в течение 1 ч при температуре 130 °С.

Высушенный остаток смачивают 1—2 каплями раствора гидроокиси натрия, добавляют 25—30 см3 воды и растворяют при слабом нагревании в течение 3—5 мин. В зависимости от содержания мышьяка охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от содержания мышьяка в мерную колбу вместимостью 50 см3 отмеряют аликвотную часть раствора пробы в соответствии с табл. 1 и разбавляют водой до объема примерно 30 см3.

Таблица I

Массовая доля мышьяка, %

Объем анализируемого раствора, см3

Объем аликвотной части раствора, см3

Масса мышьяка в аликвотной части раствора, мг

От 0,002 дэ

0,0104

50

25

Св. 0,02 до 0,04

Св. 0,004 »

0,01

100

25

» 0,02 » 0,05

» 0,01 »

0,02

100

10

» 0',02 » 0,04

» 0,02 »

0,05

100

5

» 0,02 » 0,05

101

41 2

2.3.2.    Раствор контрольного опыта готовят в соответствии с л. 2.3.1, используя вместо анализируемой пробы алюминий.

2.3.3.    Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 50 см3 отмеряют 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг мышьяка. В шестую колбу раствор Б не добавляют.

Растворы в колбах разбавляют водой до 25 см3, а затем по каплям при непрерывном перемешивании добавляют насыщенный раствор йода до появления заметного окрашивания. Через 5 мин избыток йода разрушают раствором аскорбиновой кислоты, подавая ее по каплям, а растворы разбавляют водой до объема примерно 30 см3.

2.3.4.    К анализируемому раствору объемом примерно 30 см3, находящемуся в мерной колбе вместимостью 50 см3, к раствору контрольного опыта и растворам для построения градуировочного графика добавляют по 1 см3 раствора виннокислого антимонила калия, 10 см3 раствора молибденовокислого аммония и по 5 смраствора аскорбиновой кислоты. После добавления каждого реактива раствор перемешивают, доводят до метки водой и вновь перемешивают.

Оптическую плотность раствора* измеряют через 40 хин на фотоэлектроколориметре и на спектрофотометре при длине волны 720 нм. Раствором сравнения служит вода.

Из значений оптической плотности градуировочных растворов вычитают оптическую плотность раствора, приготовленного без добавления раствора мышьяка, и по полученным результатам строят градуировочный график.

2.4.    О б р а б о т* а результатов

2.4.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по

(Щ— m^-Vi т-V»


Х=


•100,


формуле

где тх — масса мышьяка в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г; т2 — масса мышьяка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

Vi — общий объем анализируемого раствора, см3;

V2 — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3; т — масса навески сплава, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

102

ГОСТ 11739.14-82 С. 5

Таблица 2

Массовая доля мышь

Абсолютные допускаемые

яка, %

расхождения, %

От 0,002 до 0,01

0,0005

Св. 0,01 » 0,02

0,002

» 0,02 » 0,06

0,005

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

3.1. Сущность метода

Метод основан на выделении мышьяка с помощью гипофосфита кальция. Окончательное определение мышьяка производится по синему молибденово-мышьяковистому комплексу.

3.2.    А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 2:1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 3 %-ный раствор.

Кальций фосфорноватистокислый.

Промывной раствор, 2%-ныйг раствор фосфорноватистокислого кальция.

К 1500 см3 воды добавляют 500 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, 40 г фосфорноватистокислого кальция и перемешивают раствор до просветления.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 5 %-ный раствор.

Иод, 0,02 %-ный раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, 1 %-ный раствор: к 100 см3 воды при постоянном перемешивании и охлаждении добавляют 70 см3 серной кислоты. После охлаждения раствора добавляют 5 г молибденовокислого аммония и доливают до объема 500 см3.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, 0,15 %-ный раствор: 0,3 г сернокислого гидразина растворяют в 150 см3 воды и водой разбавляют до объема 200 см3.

Мышьяк, стандартный раствор 0,1 г/дм3: 0,132 г мышьяковистого ангидрида по ГОСТ 1973-77 при слабом нагревании растворяют в 5 см3 3 %-ного раствора гидроокиси натрия по ГОСТ 4328-77, водой разбавляют до 200 см3. Раствор нейтрализуют серной кислотой (1:4), контролируя лакмусовой бумажкой, затем переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,0001 г мышьяка.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1. Навеску сплава массой 3 г растворяют в 50 см3 соляной кислоты (1:1), добавляя небольшими порциями 10—15 см3 пере-

юа

С. 6 ГОСТ 11739.14-82

кисн водорода. Во избежание потерь мышьяка растворение проводят в колбе вместимостью 250 сма, снабженной воздушным холодильником. После полного растворения пробы раствор кипятят для разложения остатков перекиси водорода, затем к нему добавляют 100 см3 соляной кислоты (2:1). К раствору, температура которого примерно 70 °С, добавляют 5 г фосфорноватисто-кислого кальция, вновь снабжают колбу воздушным холодильником н нагревают на слабом огне. Через 6 ч раствор фильтруют через плотный фильтр и трижды промывают раствором фосфор-новатистокислого кальция, затем 5 %-ным раствором хлористого аммония. После этого фильтр с осадком помещают в колбу, где проводилось растворение. К осадку добавляют 15 см3 0,02 %-ного раствора йода, сильно встряхивают, смывают со стенок колбы остатки фильтровальной бумаги и оставляют примерно на час. Далее добавляют 50 см3 воды и фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Замеряют оптическую плотность раствора при длине волны 720 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Приготовление раствора контрольного опыта.

Одновременно с проведением основного опыта при тех же условиях приготовляют раствор контрольного опыта со всеми реактивами, применяемыми в анализе, с той разницей, что вместо пробы взвешивают 3 г алюминия, не содержащего мышьяка.

3.3.2. Для построения градуировочного графика в зависимости ют ожидаемого содержания мышьяка, в соответствующее количество мерных колб вместимостью 200 см3 поочередно отбирают 0; 1,0; 3,0; 5,0 и 10,0 см3 стандартного раствора мышьяка. В каждую колбу добавляют 15 см3 0,02 %-ного раствора йода и оставляют примерно на час, далее в колбы добавляют 1,25—2,5 см3 раствора молибденовокислого аммония, и 1 см3 сернокислого гидразина. Колбы нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Колбы, содержащие синий раствор, доливают до метки водой и перемешивают. Определяют оптическую плотность раствора при длине волны 720 нм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий мышьяка. По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю мышьяка (Xt) в процентах вычисляют по формуле

v _ m-Vl-100

Al~ I’

где m — количество мышьяка, найденное по градуировочному графику, г;

104

ГОСТ 11739.14—82 С. 7

V\ — объем основного раствора, см3;

V2 — объем аликвотной части раствора, см3; тх — масса навески сплава, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Массовая доля мышьяка, %

Таблица 3

0,003 0,005 О1,00

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,01 ДО 0,03 Св. 0,03 » 0,05 » 0,05 » 0,1

105

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание. Ноябрь 1989 г.

99