Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 11739.13-82 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает электрогравиметрический метод определения меди (при массовой доле меди от 0,3 до 10 %), фотометрические методы определения меди (при массовой доле меди от 0,0005 до 0,3 % и от 0,001 до 7 %) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле меди от 0,01 до 7 %).

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 11739.13-98

Переиздание (ноябрь 1989 г.)

Оглавление

1 Общие требования

2 Электрогравиметрический метод определения меди

3 Фотометрический метод определения меди

4 Фотометрический метод определения меди

5 Атомно-абсорбционный метод определения меди

 
Дата введения01.07.1983
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.01.2000
Актуализация01.01.2021

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

06.07.1982УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам2603

Aluminium casting and deformable alloys. Methods for determination of copper

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

УДК 669.715:543.06:006.354    Группа    В59

ГОСТ 11739.13-82 (СТ СЭВ 1547—79)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандар т союза с ср

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ Методы определения меди

Взамен ГОСТ 11739.13-78

Aluminium casting and deformable alloys. Methods for determination of copper

с 01.07.83


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июля 1982 г. J6 2603 срок введения установлен

Постановлением Госстандарта СССР от 03.12.87 № 4365 срок действия продлен

до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрически» метод определения меди (при массовой доле меди от 0,3 до 10 %), фотометрические методы определения меди (при массовой доле-меди от 0,0005 до 0,3 % и от 0,001 до 7 %) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле меди от 0,01 до 7 %).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1547—79.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086—87.

2. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1.    Сущность метода.

Метод основан на растворении сплава в смеси кислот,-удалении двуокиси кремния и электролитическом выделении и взвешивании массы меди.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Электролизер.

Сетчатые платиновые электроды Фишера по ГОСТ 6563-75. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см3.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Переиздание. Ноябрь 1989 г.

ГОСТ 11739.13-82 С. 2

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,40 г/см3 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см3, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78,    40    %-ный

раствор.

Смесь кислот: смешивают 700 см3 раствора серной кислоты и 300 см3 раствора азотной кислоты.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74.

Спирт этиловый, 96 %-ный раствор.

2.3.    Проведение анализа

Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле меди менее 1 %) или 1 г (при массовой доле меди более 1 %) взвешивают в стакане вместимостью 800 см3 и растворяют в 40 см3 смеси кислот, добавляя ее небольшими порциями и 20 см3 соляной кислоты. Во время растворения стакан накрывают часовым стеклом и помещают в чашку с холодной водой. По окончании бурной реакции вынимают стакан из чашки, ополаскивают водой и слабо нагревают до полного растворения. Затем раствор упаривают до выделения густых паров серной кислоты и продолжают нагревание еще 30 мин. После охлаждения к содержимому стакана приливают 200 см3 горячей воды и нагревают до полного растворения солей. При необходимости фильтруют.

При массовой доле кремния более 1 % анализ проводят по п. 5.3.1.

Полученный раствор выпаривают примерно до 150 см3 и переносят в стакан вместимостью 200 см3. Добавляют 2 см3 раствора азотной кислоты и нагревают до кипения. К раствору добавляют 0,1—0,2 г сернокислого гидразина, охлаждают раствор до 70 °С, и выделяют медь из раствора на предварительно взвешенный платиновый сетчатый электрод, проводя электролиз при напряжении от 2 до 2,5 В и плотности тока 2 А/дм2.

После обесцвечивания раствора в стакан доливают еще 20 см3 воды, погружают платиновый сетчатый электрод на несколько миллиметров глубже и производят электролиз в течение 10— 15 мин. Если на свежепогруженной поверхности катода не выделяется медь, электролиз считается законченным. Затем, не выключая тока, вынимают катод из раствора, ополаскивают водой и после отключения тока промывают этиловым спиртом, а затем высушивают в течение 5—10 мин при температуре примерно 105 °С, охлаждают и взвешивают.

2.4.    Обработка результатов

тг—т2

2.4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

т

•100,

89

5.3.4.    Включают прибор и оставляют до стабилизации. После соответствующей установки прибора при длине волны 324,7 нм в пламя распыляют растворы, приготовленные для построения градуировочного графика, затем раствор контрольного опыта и анализируемый раствор. После каждого измерения распыляют воду. По разнице значений интенсивности излучения раствора, приготовленного без добавления стандартного раствора меди и растворов с добавлением меди, строят градуировочный график.

5.4.    Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю меди (Я) в процентах вычисляют по формуле

•100,

(Щ — тг1 m-Vt

где mi — масса меди в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, г;

Шг — масса меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

Vi — объем разбавленного анализируемого раствора, см3;

Vz — объем растворов для построения градуировочных графиков, см3; m — масса навески сплава, г.

5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.7.

Таблица Т

Массовая доля меди, %

А б сол ютные допускаемые расхождения,

%

Массовая доля меди, %

Абсолютные

допускаемые

расхождения*

%

От 0,01 до 0,05

0,002

Св. 1,0 до 2,0

0,06

Св. 0,05 » 0,15

0,005

» 2,0 » 3,0

0,08

> 0..15 » 0,30

0,01

» 3,0 » 4,0

0,12

» 0,30 » 0,50

0,02

» 4,0 » 5,0

0,15

* 0,50 » 1у0

0,04

» 5,0 » 6,0

0,18

» 6,0 » 7,0

0,21

98

где rtii — масса платиновой сетки (катод) до электролиза, г; т2 — масса платиновой сетки (катод) после электролиза, г; т — масса навески сплава, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля меди, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,3 до 0,5

0,02

Св. О1,5 » 1,0

0,04

» 1,0 » 2,0

0,06

» 2,0 » 3,0

0,08

» 3,0 » 4,0

0,12

» 4,0 » 5,0

0,15

» 5,0 » 6,0

0,18

» 6,0 * 10,0

0,25

З.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЯ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в соляной кислоте и измерении оптической плотности цветного комплекса двухвалентной меди с купризоном в среде лимоннокислого аммония при длине волны 600 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см3, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,40 г/см3, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, плотностью 0,91 г/см3.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.

Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 22280-76, раствор: 300 г лимонной кислоты растворяют примерно в 400 см3 воды в стакане вместимостью 1000 см3 и осторожно добавляют 420 см3 аммиака. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 ем3, доливают до метки водой и перемешивают.

Спирт этиловый, 96 %-ный раствор и разбавленный 1:1.

Купризон, 0,5 %-ный раствор в растворе этилового спирта.

Индикатор нейтральный красный, 1 %-ный раствор в этиловом спирте.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30 %-ный раствор.

Алюминий хлористый по ГОСТ 3759-75.

90

ГОСТ 11739.13-82 С. 4

Алюминий металлический, с содержанием меди не более

0,001 %.

Ртуть металлическая, дистиллированная.

Никель хлористый 6-водный по ГОСТ 4038-79, 0,2 %-ный раствор.

Раствор алюминия, 2 %-ный: 89,5 г хлористого алюминия растворяют примерно в 200 см3 воды и приливают 20 см3 раствора соляной кислоты. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают, или:

10,0 г алюминия растворяют в 300 см3 раствора соляной кислоты в стакане вместимостью 500 см3. Для ускорения растворения добавляют каплю ртути или 1 см3 раствора хлористого никеля и затем несколько капель раствора перекиси водорода.

Далее избыток раствора перекиси водорода удаляют кипячением, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Медь металлическая.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления окислов азота и после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Навеску сплава массой 1 г (при массовой доле меди от 0,0005 до 0,001 %) и 0,5 г (при массовой доле меди свыше 0,001 %) помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 30 смраствора соляной кислоты, добавляя его небольшими порциями. Затем приливают 1 см3 раствора азотной кислоты, кипятят раствор до удаления окислов азота и охлаждают.

При массовой доле меди свыше 0,0005 до 0,03 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3.

При массовой доле меди свыше 0,03 до 0,30 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Из полученного раствора отбирают аликвотную часть 10 см3 в мерную колбу вместимостью 50 см3 и разбавляют водой до объема примерно 30 см3.

3.3.2,    Одновременно с проведением анализа готовят раствор контрольного опыта согласно п. 3.3.1, используя вместо анализируемого сплава алюминий.

91

С. 5 ГОСТ 11739.13-82

3.3.3.    Для построения градуировочного графика в зависимости от содержания меди в сплаве готовят растворы:

3.3.3.1.    При массовой доле меди от 0,0005 до 0,03 % в десять мерных колб вместимостью по 50 см3 каждая отмеряют по 25 смраствора алюминия, затем в девять из них 0,25; 0,35; 0,45; 0,50; 2,0; 4,0 и 7,0 см3 раствора Б, 1,0 и 1,5 см3 раствора А. В десятую колбу стандартный раствор не добавляют. Объем растворов разбавляют примерно до объема 30 см3.

3.3.3.2.    При массовой доле меди от 0,03 до 0,2 % в семь мерных колб вместимостью по 50 см3 каждая отмеряют 3 см3 раствора алюминия, затем в шесть из них 1,5; 3,0 и 5,0 см3 раствора Б; 1,0; 1,5 и 2,0 см3 раствора А. В седьмую колбу стандартный раствор не добавляют. Растворы разбавляют примерно до 30 см3.

3.3.4.    К растворам, находящимся в мерных колбах вместимостью по 50 см3, добавляют по 10 см3 раствора лимоннокислого аммония и две капли раствора индикатора нейтрального красного и при постоянном перемешивании — аммиак до перехода окраски в желтый цвет и еще в избыток 1 см3. Затем добавляют 5 см3 раствора купризона, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин после добавления купризона, но не позднее 60 мин, измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 600 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Из оптической плотности раствора для построения градуировочного графика вычитают оптическую плотность такого же раствора, но без добавления раствора меди и по полученным результатам строят градуировочный график.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. Массовая доля меди (Xi) в процентах вычисляют по формуле

•100,

12)-У1

mV2

где mi — масса меди в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, г; тг — масса меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

Vi — общий объем анализируемого раствора, см3;

У2 — объем аликвотной части Диализируемого раствора, см3; т — масса навески сплава, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.

92

ГОСТ 11739.13-82 С. 6

Таблица 2

Массовая доля меди, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,0005 до 0,001

0,0002

Св. 0,0011 » 0,005

0,0005

» 0,005 » 0,0 li

0,001

» 0,01 » 0,06

0,002

» 0,06 » 0,30

0,01

» 0,30 » 0,50

0,02

» 0,50 » 1,00'

0,04

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

4.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции взаимодействия диэтилдитиокарба-мата натрия с медью в аммиачной среде. При этом образуется осадок бурого цвета. В разбавленных растворах в присутствии желатина образуется коллоидный раствор, удобный для колори-метрирования. Железо и алюминий в аммиачной среде удерживают в растворе прибавлением лимонной кислоты или ее солей.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,12 г/см3;

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,40 г/см3.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, 30 % -ный раствор.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, свежеприготовленный

0,5 % -ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25 % -ный раствор.

Натрия-N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, 0,5 %-ный раствор.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 5 %-ный раствор.

Стандартные растворы меди: раствор А, содержащий 0,001 г/см3, раствор Б, содержащий 0,0001 г/см3; раствор В, содержащий МО-5 г/см3, готовят из электролитной меди.

Для раствора А навеску электролитной меди массой 1 г, для раствора Б — 0,1 г, а для раствора В — 0,01 г растворяют в 30 смазотной кислоты и переводят в мерные колбы вместимостью 1000 см3.

Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280-76, 50 %-ный раствор.

4.3.    Проведение анализа

4.3.1. Навеску сплава согласно табл. 3 растворяют в 45 см3 соляной кислотой плотностью 1,12 г/см3 сначала на холоду, а потом при нагревании. По окончании растворения раствор окисляют не-

95

сколькими каплями азотной кислоты, кипятят 1—2 мин для удаления окислов азота и переводят в мерную колбу в соответствии с содержанием меди в сплаве согласно табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля меди в сплаве, %

Масса навески, г

Разведение, см8

Аликвотная часть раствора, см8

От 0,001 до 0,016

1,0

200

Св. 0,015 » 0,16

1,0

250

50

» 0,15 » 1,5

1,0

250

10

» 1,5 » 7,0

0,1

250

5

В мерной колбе раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и отбирают аликвотную часть в мерную колбу вместимостью 100 см3. В раствор приливают 15 см3 30 %-ного раствора лимонной кислоты, 10 см3 желатина, 15 см3 раствора аммиака и 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, если требуется воды до метки и тщательно перемешивают. В том случае, когда определяют тысячные доли процента меди в раствор, который находится в мерной колбе вместимостью 200 см3, добавляют 40 см50 %-ного раствора лимоннокислого натрия, 10 см3 5 %-ного раствора трилона Б, 20 см3 аммиака, 5 см3 раствора желатина и 10 смраствора диэтилдитиокарбамата натрия. Содержимое колбы доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют в фотоколориметре, пользуясь светофильтрами с длиной волны согласно табл. 4, в кювете с толщиной слоя 50 мм; при массовой доле меди от 1,0 до 7,0 % пользуются кюветой с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Таблица 4

Массовая доля меди, %

Длина волны К , нм шах

От 0,001 до 0,016

453

Св. 0,016 » 0,15

530

» 0.16 » 1,5

530

» 1,5 » 7,0

400

4.3.2. Для определения меди от 0,001 до 7,0 % фотометрическим методом с диэтилдитиокарбаматом натрия строят четыре градуировочных графика. Берут серию навесок чистого алюминия массой 1 г, растворяют в соляной кислоте (1:1) и окисляют азотной. Переводят в мерные колбы вместимостью 250 см3. Для построения первого графика (при массовой доле меди от 0,001 до 0,015 %) в

94

ГОСТ 11739.13-82 С. S

мерные колбы вместимостью 200 см3 вводят 1—15 см3 стандартного раствора В с интервалом 1 см3. Прибавлять стандартный раствор необходимо медленно, из микробюретки. Для построения второго графика (при массовой доле меди от 0,01 до 0,15 %) в мерные колбы вместимостью 250 см3 вводят 1—15 см3 стандартного раствора Б с интервалом 1 см3, затем разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Для построения третьего графика (при массовой доле меди от 0,1 до 1,0 %), поступают так же, как во втором случае, но в колбу вместимостью 250 см3 вводят 1—15 см3 стандартного раствора А. График для определения содержания меди от 1 до 7 % строят, исходя из массы навески сплава 0,1 г. В мерные колбы вместимостью 250 см3 вводят 1—7 см3 стандартного раствора А, с интервалом в 1 см3. Растворы со стандартными растворами меди проводят по ходу анализа, указанному в п. 4.3.1.

По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю меди находят по градуировочному графику.

4.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 5.

Таблица 5

Массовая доля меди, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,001 ДО 0,01

0,0002

Св. 0,01 » 0,6

>0,005

» 0,5 » 1

0,045

» 1 » 5

0,16

» 5 » 7

0,2

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

5.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и перекиси водорода с последующим измерением атомной абсорбции меди при длине волны 324,7 нм в пламени ацетилен — воздух.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для меди.

Кислота, соляная по ГОСТ 14261-77, плотностью 1,19 г/см3, разбавленная 1:1.

Водорода перекись, 30 % -ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см3, разбавленная 1:1.

95

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, 40 %-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,40 г/см3, разбавленная 1:4.

Ртуть металлическая, дистиллированная.

Никель хлористый 6-водный по ГОСТ 4038-79, 0,2 %-ный раствор.

Алюминий металлический, с массовой долей меди менее 0,001 %.

Раствор алюминия, 2 %-ный: 10,0 г алюминиевой стружки помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 300 см3 раствора соляной кислоты. Для ускорения растворения добавляют каплю ртути или 1 см3 раствора хлористого никеля, затем несколько капель раствора перекиси водорода. Избыток перекиси водорода удаляют кипячением, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Медь металлическая.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 1,0000 г меди растворяют в стакане вместимостью 250 см3 под часовым стеклом в 5 см3 раствора азотной кислоты. Раствор выпаривают до выпадения солей, затем растворяют в воде и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1,0 мг меди.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди.

Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,01 мг меди.

5.3. Проведение анализа

5.3,1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в смеси 60 см3 раствора соляной кислоты и 2—3 капель раствора перекиси водорода, добавляя его по частям, и, при необходимости, раствор слегка подогревают. Во время растворения стакан накрывают часовым стеклом, а избыток перекиси водорода после растворения пробы удаляют кипячением.

Раствор фильтруют через фильтр средней плотности. При содержании кремния более 1 % фильтр вместе с содержимым озо-ляют в платиновом тигле, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре примерно 550 °С. После охлаждения добавляют 2 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор выпаривают досуха и прокаливают в течение нескольких минут при 700 °С. После охлаждения остаток растворяют предпочтительно в рабтворе азотной кис-

ГОСТ 11739.13-82 С. 10

лоты и, при необходимости, фильтруют и раствор присоединяют к основному фильтрату.

Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от содержания меди в сплаве разбавленные растворы, приготовленные согласно табл. 6, распыляют в пламя ацетилен—воздух.

Массовая доля меди, %

Объем анализируемого раствора, см3

Объем аликвотной части, см3

Разбавление аликвотной части, сл3

Объем разбавленного раствора, см3

От 0,005 до 0,05

100

100

Св. 0,05 » 0,50

100

10

100

1000

» 0,50 » 5,0

100

10

250

2500

» 5.0 » 7,0

100

10

500

5000

5.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 5.3.1, используя вместо анализируемого сплава алюминий.

Таблица 6

5.3.3. Для построения градуировочного графика в зависимости от массовой доли меди в сплаве готовят растворы.

5.3 3.1. При массовой доле меди от 0,005 до 0,05 % в семь мерных колб по 100 см3 каждая отмеряют по 50 см3 раствора алюминия, а затем в шесть из них 5,0; 10,0; 20,0 см3 раствора В, 3,0;

4.0    и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 мг меди. В седьмую колбу стандартный раствор не добавляют. Колбы доливают до метки водой и перемешивают.

5.3.3.2. При массовой доле меди свыше 0,05 до 0,5 % в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 каждая отмеряют по 5 смраствора алюминия, а затем в шесть из них 5,0; 10,0; 20,0 см3 раствора В, 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 мг меди. В седьмую колбу стандартный раствор не добавляют. Колбы доливают до метки водой и перемешивают.

5 3.3.3. При массовой доле меди свыше 0,50 до 5,0 % в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 каждая отбирают по 2 смраствора алюминия, а затем в шесть из них 2,0; 4,0; 7,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,2; 0,4; 0,7; 1,0; 1,5 и 2,0 мг меди. В седьмую колбу стандартный раствор не добавляют. Колбы доливают до метки водой и перемешивают.

5 3.3.4. При массовой доле меди свыше 5,0 до 7,0 % в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 каждая отбирают по 1 смраствора алюминия, а затем в пять из них 10,0; 11,0;    12,0;    13,0;

97

14.0    см3 раствора Б, что соответствует 1,0; 1,1; 1,2; 1,3; 1,4 мг меди. В шестую колбу стандартный раствор не добавляют. Колбы доливают до метки водой и перемешивают.

4 Зак. 2041