ГОСТ 11506-73
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ
Метод
определения температуры размягчения
по кольцу и шару
|
Москва
Стандартинформ
2008
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ
Метод определения температуры
размягчения по кольцу и шару
Petroleum bitumen. The method of the
determination of softening point
by ring and ball
|
ГОСТ
11506-73
|
Дата введения 01.07.74
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные
битумы, битумные составы, сырье для производства битумов, гудроны, асфальты
деасфальтизации и подобные им нефтепродукты (далее битумы) и устанавливает
метод определения температуры размягчения этих продуктов по кольцу
и шару от 20 до 200 °С.
Сущность
метода заключается в определении температуры, при которой битум, находящийся в
кольце заданных размеров, в условиях испытания размягчается и, перемещаясь под
действием стального шарика, коснется нижней пластинки.
(Измененная
редакция, Изм. № 2, 3).
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1. При
определении температуры размягчения нефтяного битума применяют аппарат
(чертеж), в комплект которого входят:
стакан (баня) из
термостойкого стекла диаметром не менее 85 мм и высотой не менее 120 мм;
кольцо
латунное ступенчатое или гладкое. Допускается применять ступенчатое кольцо с
верхним внутренним диаметром (17,7 ± 0,2) мм;
пластинки
металлические, расстояние между которыми 25,0-25,4 мм. Верхняя пластинка имеет
три отверстия: два для помещения колец и третье - для термометра;
штатив,
поддерживающий пластинки;
направляющая
металлическая накладка для концентрического размещения шариков; допускается
проводить определение без направляющей накладки;
шарики
стальные по ГОСТ 3722
с номинальным диаметром 9,525 мм и массой (3,50 ± 0,05) г каждый.
Допускается
использовать автоматические и полуавтоматические аппараты, а также аппараты с
четырьмя гнездами, основные размеры рабочей части которых соответствуют
требованиям настоящего стандарта;
пластинка
полированная металлическая или стеклянная;
термометр
ртутный типа ТН-3 и ТН-7 по ГОСТ
400;
сито с
металлической сеткой № 07 по ГОСТ 6613;
нож для
срезания битума;
горелка
газовая или плитка электрическая с регулировкой нагрева;
глицерин по ГОСТ
6823 или по ГОСТ 6824,
или по ГОСТ 6259;
декстрин по ГОСТ 6034;
1 - стеклянный стакан; 2
- штатив; 3 - накладка; 4 - латунное гладкое кольцо; 4а -
латунное ступенчатое кольцо;
5 - верхняя пластинка; 6 - нижняя пластинка; 7 - шарик; 8
- крышка; 9 - термометр
тальк;
пинцет;
секундомер.
стакан фарфоровый
или металлический для расплавления битума;
палочка
стеклянная или металлическая для перемешивания битума;
вода
дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание. Все металлические части
испытательной аппаратуры должны быть изготовлены из нержавеющих материалов.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Перед
испытание образец битума, при наличии влаги, обезвоживают осторожным
нагреванием без перегрева до температуры на 80-100 °С выше ожидаемой
температуры размягчения, но не ниже 120 °С и не выше 180 °С.
Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через
сито и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.
Масса пробы
битума около 50 г.
2.2. Битум
наливают с некоторым избытком в два гладких или ступенчатых кольца (для битумов
с температурой размягчения свыше 80 °С используют два ступенчатых кольца, которые
первоначально подогревают с помощью горелки или электрической плитки до предполагаемой
температуры размягчения битума), помещенные на пластинку, покрытую смесью
декстрина с глицерином (1 : 3) или талька с глицерином (1 : 3), при этом
следует избегать образования пузырьков воздуха.
2.3. После
охлаждения колец с битумом на воздухе в течение 30 мин при (25 ± 10) °С
избыток битума гладко срезают нагретым ножом вровень с краями колец.
2.1-2.3 (Измененная
редакция, Изм. № 2).
2.4. Для
битума с температурой размягчения свыше 110 °С избыток битума срезают
после охлаждения на воздухе в течение 5 мин, а затем выдерживают еще 15 мин.
2.5. Для
битумов с температурой размягчения ниже 30 °С кольца с битумом
помещают на 30 мин в стакан с водой, температура которой (5 ± 1) °С.
Избыток битума срезают нагретым ножом.
(Измененная
редакция, Изм. № 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Для
битумов с температурой размягчения ниже 80 °С кольца с битумом
помещают в отверстия верхней пластинки аппарата. В среднее отверстие верхней
пластинки вставляют термометр так, чтобы нижняя точка ртутного резервуара была
на одном уровне с нижней поверхностью битума в кольцах.
Штатив с
испытуемым битумом в кольцах и направляющими накладками помещают в стеклянный
стакан (баню), заполненный дистиллированной свежевскипяченой водой, температура
которой (5 ±
1) °С,
уровень воды над поверхностью колец не менее 50 мм.
По истечении
15 мин штатив вынимают из бани, на каждое кольцо в центре поверхности битума
кладут пинцетом стальной шарик, охлажденный в бане до (5 ± 1) °С, и
опускают подвеску обратно в баню, избегая появления пузырьков воздуха на
поверхности битума.
Устанавливают
баню на нагревательный прибор так, чтобы плоскость колец была строго
горизонтальной. Температура воды в бане после первых 3 мин подогрева должна со
скоростью (5 ±
0,5) °С
в минуту.
Для обеспечения равномерности нагрева по
высоте бани применяют механическую или ручную мешалку.
(Измененная
редакция, Изм. № 3).
3.2. Для
битумов с температурой размягчения свыше 80 °С определение проводят по
п. 3.1 со следующими изменениями:
для битумов с
температурой размягчения от 80 до 110 °С в баню наливают смесь
воды с глицерином (1 : 2);
для битумов с
температурой размягчения свыше 110 °С в баню наливают глицерин;
температура
выдерживания образцов битумов в течение 15 мин в бане, наполненной глицерином с
водой или глицерином, должна быть (34 ± 1) °С;
шарик должен
быть нагрет в бане до (34 ± 1) °С;
3.3. Для
каждого кольца и шарика отмечают температуру, при которой выдавливаемый шариком
битум коснется нижней пластинки.
Примечание. Если шарик продавливает
битум, то испытание повторяют. Если при повторном испытании продавливание
повторяется, то отмечают это в результате.
3.1-3.3 (Измененная
редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. За температуру
размягчения битума принимают среднее арифметическое значение двух параллельных
определений, округленных до целого числа.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
4.2.
Сходимость метода
Два результата определения, полученные одним лаборантом на одних и тех
же аппаратуре и пробе битума, признаются достоверными (при 95 %-ной
вероятности), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в
таблице.
Температура размягчения, °С
|
Сходимость, °С
|
Воспроизводимость, °С
|
До 80
|
1
|
2
|
Св. 80
|
2
|
4
|
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
4.3.
Воспроизводимость метода
Два результата
определения, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе битума,
признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение
между ними не превышает значения, указанного в таблице.
(Введены
дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей
и нефтехимической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 18.07.73 № 1753
Изменение № 3 принято Межгосударственным советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по
стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Кыргызская Республика
|
Кыргызстандарт
|
Республика Молдова
|
Моддовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Таджикистан
|
Таджикстандарт
|
Туркменистан
|
Главгосслужба«Туркменстандартлары»
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3.
ВЗАМЕН ГОСТ 11506-65
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято
по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ (январь 2008 г.) с
Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1983 г., мае 1987 г. и декабре
2002 г. (ИУС 1-84, 9-87, 4-2003)
СОДЕРЖАНИЕ
1 Аппаратура и реактивы
2 Подготовка к испытанию
3 Проведение испытания
4 Обработка
результатов
|