ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 11363-91

Издание официальное

Е

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва

УДК 661.047.584:006.354    Группа    Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Dimethyl-tercphthalate for industrial use. Specifications

ОКП 24 7733 0120

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт распространяется на чешуированный или брикетированный технический д вметал тер еф т а л а т (ДМТ), получаемый методом каталитического окисления пара-ксилола кислородом воздуха с последующей этерификацией метанолом.

Настоящий стандарт устанавливает требования к техническому диметилтерефталату, изготовляемому для нужд народного хозяйства (производства полиэфирных волокон и нитей, эмалей и плевок) и экспорта.

Формулы:

эмпирическая

с,„о₄н₁₀

О

II

С -О -СНз

структурная

1

с -о-сн*

II

о

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 194,19.

Требования настоящего стандарта, кроме требований к показа-

телям 6—13 табл. 1, являются обязательными._

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Е

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Технический диметилтерефталат должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    Характеристики

1.2.1. По физико-химическим показателям технический диметилтерефталат должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица I

Наименование показателя

1. Внешний вид

2.    Цветность расплава, единицы Хазена, не более

3.    Температура кристаллизации, °С, не ниже

4.    Кислотное число, мг КОН на 1 г продукта, не

более

5.    Экстинкция в хлороформе при 340 нм в пересчете на толщину поглощающего свет слоя 10 см не более

6.    Массовая доля железа, %, не более

7.    Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более

8.    Массовая доля летучих веществ, %, не более

9.    Массовая доля основного вещества, %, не менее

10.    Число омыления, мг КОН на 1 г продукта

11.    Степень переэтерификации, %. не менее

12.    Цветность раствора после переэтерификации, единицы Хазена, не более

13.    Термостабильность при нагревании в течение 4 ч при 175°С, единицы Хазена, не более

Примечание Диметилтерефталат в виде брикетов изготовляют только но требованию потребителя.

1.2.2.    При поставках продукта на экспорт нормы качества и перечень определяемых показателей устанавливаются в соответствии с требованиями договора предприятия с внешнеэкономической организацией или контракта.

1.2.3.    Требования безопасности

1.2.3.1. Технический диметилтерефталат горюч, взвешенная в воздухе пыль взрывоопасна.

Осевшая пыль пожароопасна. Нижний концентрационный предел распространения пламени 37,8 г/м³. Температура самовоспла-

ГОСТ 11363-91 С. 3

менения аэровзвеси 570 °С. Показатели пожароопасности определяют по ГОСТ 12.1.044.

1.2.3.2.    Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны для смеси паров и аэрозоля диметилтерефталата — 0,1 мг/м³, л-ксилола — 50 мг/м³, метанола — 5 мг/м³. Диметил-терефталат по степени воздействия на организм человека относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005.

Определение содержания паров ДМТ в воздухе рабочей зоны определяют методом газожидкостной хроматографии.

1.2.3.3.    Аэровзвесь диметилтерефталата раздражает слизистые оболочки глаз, верхние дыхательные пути и кожу.

1.2.3.4.    Помещения, в которых проводят работы с диметилтере-фталатом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, соответствующей требованиям ГОСТ 12.4.021.

На стадиях сушки и фасовки для очистки воздуха рабочей зоны от пыли рабочие места должны быть оборудованы аспирационными системами с фильтрующими устройствами для улавливания мелкодисперсной пыли.

1.2.3.5.    При работе с диметилтерефталатом необходимо применять специальную одежду и средства индивидуальной защиты согласно типовым отраслевым нормам. Для защиты органов дыхания применяют фильтрующий противогаз СИЗОД-ФГП-130 марки В или БКФ по ГОСТ 12.4.121 и респиратор типа РУ-60М марки В по ГОСТ 17269.

1.2.3.6.    Электрооборудование и освещение должны быть во взрывобезопасном исполнении. При загрузке продуктов в реактор и упаковке необходимо соблюдать правила защиты от статического электричества.

1.2.3.7.    Для тушения пожара следует применять распыленную воду, воздушно-механическую пену на основе пенообразователя.

1.2.4. Охрана природы

1.2.4.1.    Зашита окружающей среды при производстве диметилтерефталата должна быть обеспечена герметизацией технологического оборудования, коммуникаций и транспортной тары, утилизацией отходов.

1.2.4.2.    Отходы, содержащие диметилтерефталат, и забракованную продукцию, свойства которой не восстанавливаются, обезвреживают термическим путем в печах огневого сжигания.

1.2.4.3.    Кислые сточные воды в производстве диметилтерефталата с химической потребностью кислорода (ХПК) 55 г/дм³ нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 40 % в количестве до 0,5 м³/ч. Нейтрализованные сточные воды сбрасывают в промканализацию и далее на централизованные биологические очистные сооружения. Характеристика объединенного потока сточных вод после смешения с нейтрализованным стоком от производства диметилтерефталата должна соответствовать требованиям,

2 Зак. 248

предъявляемым к приему стоков на биологические очистны-е сооружения.

1.3.    Маркировка

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с указанием манипуляционного знака «Беречь от влаги» (на мешках) и знака опасности груза по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9133, вещества воспламеняющиеся).

На тару наносится маркировка, характеризующая продукцию, содержащая:

наименование и (или) товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование продукта;

номер партии и дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

При поставках на экспорт дополнительные требования к таре, массе и маркировке должны соответствовать требованиям договора (контракта) с внешнеторговыми объединениями (организациями).

1.4.    Упаковка

Диметилтерефталат упаковывают в четырех-, шестислойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226 с полиэтиленовым мешком-вкладышем по ТУ 6—52—18, в полиэтиленовые мешки с клапаном по ГОСТ 17811, в специализированные мягкие контейнеры типа МКР-1, ОС-1,0 по ТУ 6—52—12 с .полиэтиленовым вкладышем по ТУ 6—19—81.

Горловину полиэтиленового мешка-вкладыша завязывают, бумажного зашивают машинным способом.

Масса нетто диметилтерефталата:

в бумажном мешке — (40,0±0,2) кг;

в полиэтиленовом мешке с клапаном — (32,0±0,2) или (36,0± ±0,2) кг; по согласованию с потребителем и при поставках на экспорт — (25,0 ±0,2) кг.

При транспортировании самовывозом автомобильным транспортом допускается по согласованию с потребителем применение другой тары, обеспечивающей сохранность продукта, по согласованию с потребителем.

2. ПРИЕМКА

2.1. Технический диметилтерефталат принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по качественным показателям, оформленное одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии, дату изготовления;

ГОСТ 11363-91 С. 5

количество мест в партии;

массу нетто и брутто;

результаты проведенных анализов и (или) подтверждение соответствия продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта;

подпись или клеймо отдела технического контроля.

2.2.    Для проверки качества технического диметилтерефталата! на соответствие его показателей требованиям настоящего стандар--та отбирают 1 % упаковочных единиц, но не менее 10 единиц при упаковывании продукта в мешки.

При пакетировании мешков на поддонах для контроля качества отбирают 1 % пакетов, но не менее одного пакета, если в пар^ тии менее 100 пакетов. Из каждого отобранного пакета берут не менее 10 мешков.

При упаковывании диметилтерефталата в мягкие контейнеры отбирают 1 % упаковочных единиц, но не менее 1 контейнера.

2.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям на удвоенном количестве упаковочных единиц, отобранных от той же партии. Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.

2.4.    Показатели 6—13 табл. 1 при поставках на экспорт определяют по требованию потребителя.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Общие указания

Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М, ВЛЭ-200 г и ВЛР-1 кг набор гирь Г-2—210, Г-3—610 и Г-4—610 по ГОСТ 7328.

Допускается применение других средств измерений (приборов) с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не-ниже указанных в настоящем стандарте.

3.2.    Отбор проб

Точечные пробы отбирают щупом, изготовленным из нержавеющей стали, с разных уровней (сверху, из середины и снизу) потребительской тары.

Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и полученную объединенную пробу сокращают методом квартования и конусования до средней пробы массой не менее 350 г при определении качества продукта по обязательным показателям и не менее 2,1 кг при определении качества продукта по всем показателям.

2*

С. 6 ГОСТ 11363-91

Среднюю пробу тщательно перемешивают, делят на две равные •части и помещают в чистые, сухие банки с притертой пробкой или в полиэтиленовые пакеты, горловины которых запаивают или завязывают. На банке наклеивают, а на пакеты наклеивают или вкладывают внутрь этикетку с указанием наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы. Одну часть пробы используют для анализа, другую хранят у изготовителя в качестве контрольной.

Продукт в брикетах перед анализом измельчают.

3.3.    О п р е д е л е н и е внешнего вида

Внешний вид диметилтерефталата в твердом и расправленном состоянии определяют визуально.

Твердый продукт рассматривают при рассеянном дневном освещении на белом фоне. Для определения внешнего вида диметилтерефталата в расправленном состоянии пробирку П1 (2)—21—200 ТХС по ГОСТ 25336 полностью заполняют продуктом, расправляют на открытом пламени горелки или на глицериновой бане и рассматривают на белом фоне при дневном освещении.

3.4.    Определение цветности расплава

3.4.1. Подготовка к анализу

Основной раствор платино-кобальтовой шкалы, соответствующий 500 единицам Хазена, готовят по ГОСТ 18522.

Для приготовления растворов шкалы Хазена от 5 до 30 единиц Хазена в мерные колбы вместимостью 100 см³ вводят объемы основного раствора, указанные в табл. 2, доводят до метки водой и перемешивают.

Таблица 2

Цветность, едини ;ы Хазена 5 И 1) 21 25 30 Объем основного раствора, см3 1 2 3 4 5 С

Около 45 см³ каждого раствора сравнения наливают в пробирки П1(2)-21—200 ТХС по ГОСТ 25336, запаивают и помещают в отверстия штатива таким образом, чтобы между растворами сравнения оставались отверстия для установки пробирки с анализируемым продуктом.

Растворы, шкалы Хазена хранят в темном месте во флаконах из темного стекла с притертой пробкой.

3.4.2. Проведение анализа

'Цветность расплава определяют сравнением цвета расплава, полученного в соответствии с п. 3.3, с цветом растворов шкалы Хазена. Пробирку переносят в штатив и рассматривают в проходящем свете на белом фоне.

С. в ГОСТ 11363-91

140,64 °С, определенной с помощью любого образцового термометра I группы

3.5.2.    Проведение анализа

Около 25 г анализируемого диметилтерефталата помещают в пробирку и расплавляют на открытом пламени горелки или в нагревательной бане с температурой теплоносителя на 10—15 °С выше предполагаемой температуры кристаллизации при непрерывном перемешивании мешалкой во избежание перегрева пробы. В пробирку с расплавленным диметилтерефталатом вставляют предварительно прогретый до температуры около 136 °С термометр (с целью прогревания термометр помещают в охлаждающий блок, в котором поддерживается температура около 136 °С. Термометр тщательно центруют в пробирке так, чтобы ртутный резервуар его был погружен точно в середину плава. Продолжают перемешивание плава на воздухе до тех пор, пока на стенках пробирки над поверхностью мениска расплава не начнется легкая кристаллизация. После этого пробирку с пробой помещают в охлаждающий блок, где расплав продолжает охлаждаться при непрерывном перемешивании. При этом температура расплава сначала падает на 0,3— —0,5°С ниже температуры кристаллизации диметилтерефталата, а затем с началом кристаллизации расплава снова быстро поднимается и остается некоторое время постоянной. Максимальную температуру после переохлаждения считают температурой кристаллизации. Нечетные сотые и тысячные доли градуса считывают со шкалы, термометра с помощью лупы.

3.5.3.    Обработка результатов

Температуру кристаллизации диметилтерефталата (%) в градусах Цельсия вычисляют по формуле

Х^Т'-и-Т),    (1)

где Т₀ — температура кристаллизации пробы диметилтерефталата не ниже 140,64 °С, измеренная любым образцовым термометром I группы °С; t — температура кристаллизации этой же пробы диметилтерефталата, измеренная рабочим термометром, °С;

Т — температура кристаллизации анализируемого диметилтерефталата, измеренная рабочим термометром, °С.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,02 °С.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,006 % при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.6. Определение кислотного числа 3.6.1. Аппаратура, посуда и реактивы Плитка электрическая закрытого типа по ГОСТ 14919. Секундомер.

ГОСТ 11363-91 с. 9

Термометр стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 до 100 °С.

Бюретка 6—2—1 и 6—2—2 по ГОСТ 20292.

Цилиндр 1—100—2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336.

'Холодильник ХШ-1—300 (400)—29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, спиртовой раствор молярной концентрации с(КОН)=0,05 моль/дм³, готовят по ГОСТ

25794.3, при этом взвешивают 3 г гидроокиси калия.

Бромтимоловый синий по ТУ 6—09—5423, спиртовой раствор с массовой долей 0,01 или 0,05 %.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015 очищенный или фармакопейный.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299, марки А.

3.6.2.    Установление молярной концентрации спиртового раствора гидроокиси калия с(КОН) =0,05 моль/дм³

Молярную концентрацию раствора гидроокиси калия устанавливают в соответствии с ГОСТ 25794.1 по титрованным растворам соляной или серной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм³ или по кислому фталевокислому калию (0,5000 г).

3.6.3.    Проведение анализа

20.00 г диметилторефталата помещают в коническую колбу, приливают 100 см³ хлороформа и нагревают с обратным холодильником на водяной бане или электроплитке при температуре (50±10) °С до полного растворения. Затем охлаждают содержимое колбы до комнатной температуры, приливают 2 см³ спиртового раствора бромтимолового синего и титруют, добавляя по каплям, раствором гидроокиси калия до изменения светло-желтой окраски на синюю устойчивую в течение 20 с.

Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без диметилтерефталата.

3.6.4.    Обработка результатов

Кислотное число (Xi₂) в миллиграммах гидроокиси калия на 1 г продукта вычисляют по формуле

X (Г-М-сббЛ

где V — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

V, — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³; с — молярная концентрация раствора гидроокиси калия, моль/дм³;