Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 11362-76 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на нефтепродукты, включая отработанные масла, масла с присадками, присадки, темные нефтепродукты.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Переиздание (июнь 1986 г.) с Изменениями № 1, 2 (ИУС 8-1981, ИУС 8-1986)

Данные о замене опубликованы в ИУС 10-1996

Действие завершено 01.07.1997

Оглавление

1. Аппаратура, реактивы и материалы

2. Подготовка к анализу

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

5. Точность метода

Приложение 1 (Обязательное) Определение щелочных чисел оснований и солей, входящих в состав сульфонатных и алкилсалицилатных присадок

Приложение 2 (Справочное) Термины и определения

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСЛА НЕЙТРАЛИЗАЦИИ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ

ГОСТ 11362-76 (СТ СЭВ 5025—851

Цена 5 кая.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 665.6: 543.852.1 : 006.354    Группа    Б09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ    гост

Метод определения числа нейтрализации    11362—76*

(CT СЭВ 5025—85)

Взамен ГОСТ 11362-65

потенциометрическим титрованием    llvv*    #    w

Petroleum products. Determination of base, acid and acidity by potentiometric titration

ОКСТУ 0209

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 4 февраля 1976 г. № 310 срок введения установлен

с 01.01.77

Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 16.05.86 № 1255

срок действия продлен    и    де    01.09*»-

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты, включая отработанные масла, масла с присадками, присадки, темные нефтепродукты, и устанавливает метод определения потенциометрическим титрованием следующих показателей:

общего кислотного числа Д2 (суммарного кислотного числа сильных и слабых кислот);

общего щелочного числа Щ2 (суммарного щелочного числа сильных и слабых щелочей);

кислотного числа слабых кислот;

кислотного числа сильных кислот iCi;

щелочного числа слабых щелочей;

щелочного числа сильных щелочей Щи

кислотного и щелочного чисел отработанных масел;

кислотности Д3.

Настоящий стандарт не распространяется на электроизоляционные масла.

Издание Ьфициальиое ★

Сущность метода заключается в потенциометрическом титрований пробы титрованным спиртовым раствором гидроокиси калия или соляной кислоты, снятии показаний потенциала в зависимости от объема добавленного титрованного раствора и определении объема израсходованного титрованного раствора по точке перегиба

Перепечатка воспрещена

* Переиздание (июнь 1986 г,) с Изменениями № 1, 2, утвержденными

в мае 1981 г. и 16.05.86, Пост. М 1255 (МУС 8—81, 8—86).

© Издательство стандартов, 1986

Кислотность определяют в светлых нефтепродуктах. При определении кислотности на анализ берут 100 см3 нефтепродукта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2,    При определении щелочных и кислотных чисел в стакан с продуктом добавляют 50 см3 растворителя.

При анализе продукта, поставляемого на экспорт, пробу продукта растворяют в 125 см3 растворителя.

Стакан устанавливают на титровальный стенд. Приготовленные по л. 2.2 электроды помещают в стакан для титрования так, чтобы они были до половины погружены в испытуемый раствор. Включают мешалку и регулируют скорость вращения так, чтобы несмотря на энергичное перемешивание, раствор не разбрызгивался и в нем не появлялись пузырьки воздуха.

(Измененная редакция, Изм. № 2),

3.3.    Определение кислотного числа

3.3.1.    Бюретку заполняют спиртовым раствором 0,1 моль/дм3, гидроокиси калия (при кислотном числе до 1 мг/г — 0,05 моль/дмраствором гидроокиси калия) и помещают в штатив так, чтобы конец бюретки находился на расстоянии 25 мм под поверхностью титруемого раствора.

3.3.2.    Отмечают начальный уровень раствора в бюретке и начальное показание потенциометра, затем наливают небольшими порциями раствор гидроокиси калия. После добавления каждой порции и фиксирования показаний потенциометра отмечают добавленный объем раствора гидроокиси калия из бюретки.

3.3.3.    В начале титрования и в точках перегиба кривой титрования, когда добавление по 0,1 см3 раствора гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм3 вызывает изменение потенциала больше, чем на 30 мВ, добавляют порции раствора гидроокиси калия по 0,05 см3. Если введение 0,1 см3 раствора гидроокиси калия вызывает изменение потенциала меньше, чем на 30 мВ (pH ~0,5), добавляют большие порции раствора гидроокиси калия, при этом однократно введенная порция раствора не должна изменять потенциал больше, чем на 30 мВ.

Прямое титрование загущенных масел проводят медленно, со скоростью добавления очередной порции титранта 1 капля в 20—30 с.

3.3.4.    За установившееся показание потенциометра принимают потенциал, не изменяющийся в течение 1 мин более чем на 5 мВ (pH ~0Д). Ориентировочное время при изменении потенциала на 100 мВ (рН~1,7) при добавлении 0,05 см3 раствора гидроокиси калия составляет 1—2 мин, а при добавлении 0,1 см3 раствора гидроокиси калия — около 3—5 мин.

3.3.5.    Титрование заканчивают, когда потенциал после добавления ОД см3 раствора гидроокиси калия изменяется менее, чем

ГОСТ 11362-76 Стр. 11

на 5 мВ (рН~0,1). Это указывает на то, что титруемый раствор является более щелочным, чем разбавленный щелочной буферный раствор.

3.3.6. Для каждой серии испытуемых проб в течение одного дня проводят 'контрольный опыт, титруя растворитель (взятый в объеме по п. 3.2), приготовленный по п. 2.1.1, порциями по 0,05 смспиртового раствора гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм3.

3.3— 3.3.6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    Определение щелочного числа

3.4.1.    Определение проводят как указано в п. 3.3., употребляя для титрования спиртовой раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3.

3.4.2.    Для каждой пробы, испытуемой в течение дня, проводят контрольный опыт, титруя растворитель (взятый в объеме по п. 3.2) порциями по 0,05 см3 спиртового раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3.

3.4.3.    При обратном титровании после проведения титрования по п. 3.4.1 продолжают добавлять из бюретки 0,1 моль/дмраствор соляной кислоты до величины ЭДС на 115 мВ выше величины ЭДС, установленной для кислого буферного раствора (до рН-2). После того, как величина ЭДС останется постоянной в течение 1 мин, избыток кислоты титруют 0,1 моль/дм3, раствором гидроокиси калия, добавляя в один прием по 0,01—0,02 см3 до величины ЭДС, установленной в кислом буферном растворе (до рН-4), или до скачка потенциала в этой области.

3.4— 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.    Определение кислотности

3.5.1. Для определения кислотности в стаканчик для титрования наливают 100 см3 растворителя и титруют его 0,05 моль/дм3, раствором гидроокиси калия, добавляя по 0,03 см3 и менее тит-ранта. Титрование ведут до величины ЭДС, установленной в щелочном буферном растворе. Затем в стаканчик наливают 100 сманализируемого продукта и вновь титруют 0,05 моль/дм3 раствором гидроокиси калия до той же величины ЭДС. Вблизи величины ЭДС буферного раствора после каждого добавления очередной порции титранта ожидают, пока потенциал установится, то есть изменение его будет составлять не более 5 мВ (около 0,1 pH) в течение 30—60 с.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1а. Вычерчивают кривую титрования, откладывая на оси ординат показания потенциометра в милливольтах или в единицах pH, а на оси абсцисс — объем добавленного раствора в кубиче-

ских сантиметрах. За точки эквивалентности принимают точки перегиба кривой титрования, которые, как правило, находятся вблизи потенциалов, соответствующих буферных растворов.

Если на кривых титрования не обозначены четкие точки перегиба, за точки эквивалентности принимают потенциалы, определенные по п. 2.5 для соответствующих буферных растворов.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4.1.    Щелочное число сильных оснований (Щ\) в миллиграммах КОН на 1 г продукта вычисляют по формуле

jjj __ (V1C2 + VqCi)-56,1 ш,х~    пн    '

где К0— объем 0,1 моль/дм3 раствора КОН, израсходованный на титрование контрольного опЬта до величины ЭДС в щелочном буферном растворе или до скачка потенциала в этой области, мл;

Vi— объем 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование до величины ЭДС в щелочном буферном растворе или до скачка потенциала в этой области, мл;

mi — масса анализируемого продукта, г;

Ci — молярная концентрация раствора КОН, определенная по п. 2.3.3;

С2 — молярная Концентрация раствора соляной кислоты, определенная по п. 2.3.6;

56,1 — эквивалентная масса КОН, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    Общее щелочное число (Щз) в миллиграммах КОН на 1 г продукта, определенное прямым 'Титрованием, вычисляют по формуле

Iff    {У 2—У'о)-Сз-бвД

ш'2    пн    ’

где V'0— объем 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольного опыта до величины ЭДС в кислом буферном растворе или до скачка потенциала в этой области, см3;

К2— объем 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование до величины ЭДС в кислом буферном растворе или до скачка потенциала в этой области, см3.

4.3. Общее щелочное число (Щз) в миллиграммах КОН на 1 г продукта, определенное обратным титрованием, вычисляют по формуле

ГОСТ (1362—76 Стр. t3

Щ _ Г(Уз—У'о)С2—y^Cil-56,1

3    mt

где Уз — объем 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, добавленный к раствору анализируемого продукта, см3;

Vi — объем 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование избытка соляной кислоты до величины ЭДС в кислом буферном растворе или до скачка потенциала в этой области, см3.

4.4.    Кислотное число сильных кислот (Ki) в миллиграммах КОН на 1 г продукта вычисляют по формуле

^    (У5С1    +    ПС2)-5б,1

где Vs — объем 0,1 моль/дм3 или 0,05 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование до величины ЭДС в кислом буферном растворе или до скачка потенциала в этой области, см3; т2 — масса анализируемого продукта, г.

4.5.    Общее кислотное число (Ка) в миллиграммах КОН на 1 г продукта вычисляют по формуле

^    (К,—Vo) -с,-56,1

А2=-—- ,

где Кв— объем 0,1 моль/дм3 или 0,05 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование до величины ЭДС в щелочном буферном растворе или до скачка потенциала в этой области, см3.

4.6.    Кислотность (/Сз) в миллиграммах КОН на 100 см3 нефтепродукта вычисляют по формуле

K3 = K7-Ci-56,1,

где Vi — объем 0,05 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование до величины ЭДС в щелочном буферном растворе, см3.

4.2—4.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.7.    (Исключен, Изм. № 1).

4.8.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов не менее двух последовательных определений, расхождения между которыми не превышают значений, указанных в табл. 3 и 4.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Стр. 14 ГОСТ 11362-76

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1.    Сходимость

Результаты двух последовательных определений, полученные одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе продукта в одинаковых условиях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 3 и 4.

5.2.    Воспроизводимость

Результаты испытаний, полученные разными лаборантами в разных лабораториях на одной и той же пробе продукта, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 3 и 4.

Таблица 3

Кислотное или щелочное число, мг КОН/г

Сходимость, мг КОН/г

Воспроизводимость,

мг КОН/Г

От 0,05 до 1,0

0,02

0,04

Св. 1,0 » 5,0

0,1

0,2

» 5,0 » 20

0,5

1,0

» 20,0 » 100

2,0

4,0

» 100 » 250

5,0

10,0

Таблица 4

Кислотность, мг КОН/100 см8

Повторяемость, мг КОН/100 см3

Воспроизводимость, мг КОН/100 см3

До 0,5

0,10

0,6

Св. 0,5 до 1,0

0.15

0,7

» 1,0 » 2,0

0,20

0,8

» 2,0 » 5,0

0,20

1*5

5.1, 5.2. (Измененная

редакция, Изм. № 2

ГОСТ 11362-76 Стр. 15

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНЫХ ЧИСЕЛ ОСНОВАНИЙ И СОЛЕЙ,

ВХОДЯЩИХ В СОСТАВ СУЛЬФОНАТНЫХ И АЛКИЛСАЛИЦИЛАТНЫХ ПРИСАДОК

Для анализа присадок 0,1—0,2 г присадки взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют ее в растворителе, приготовленном по п. 2.1.1, взятом в объеме по п. 3.2.

1.    Определение щелочного числа, обусловленного наличием гидроокиси кальция и углекислого кальция в кальциевых сульфонатных присадках.

1.1.    Раствор присадки титруют 0,li моль/дм3 раствором соляной кислоты по п. 3.3.3.2 до скачка потенциала, прибавляя в один прием по 0*1 см3, а после изменения потенциала более чем на 15 мВ (0,26 pH)—по 0,105 см3. Наличие скачка потенциала примерно на 100—130' мВ больше величины потенциала щелочного буферного раствора (в области примерно 9,3—8,8 pH) указывает на присутствие в присадке гидроокиси кальция.

1.2.    Если при прямом титровании не наблюдается скачка потенциала или он получается недостаточно четким, то массу уменьшают до 0,07—0,09 г. Если и в этом случае скачок потенциала отсутствует, то гидроокись кальция отсутствует.

1.3.    Общее щелочное число определяют обратным титрованием по п. 3.4.4.

1.4.    Обработка результатов

1.4.1.    Щелочное число, обусловленное наличием гидроокиси кальция (Ща) в миллиграммах КОН на 1 г присадки, вычисляют по формуле

_ Vs * О2*5i6,l

mi 9

где Vs — объем ОД моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование до скачка потенциала, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.4.2.    Пересчет щелочного числа (Ща) на массовую долю окиси кальция (Щь) в процентах производят по формуле

ш _ 0,50-100 5 1000

где 0,50 — отношение эквивалентов окиси кальция к едкому кали,

1.4.3.    Общее щелочное число (Щг) вычисляют до п. 4.3.

1.4.4.    Щелочное число, обусловленное наличием углекислого кальция (Щъ) в миллиграммах КОН на 1 г присадки, вычисляют по формуле

Щь=Щ*-Ща.

1.4.5.    Пересчет щелочного числа (Щ6) на массовую долю окиси кальция (Щ7) в процентах производят по формуле

щ _ а59-ДГб«100 1ОД0

2.    Определение щелочного числа, обусловленного наличием гидроокиси бария и углекислого бария в бариевых сульфонатных присадках.

2.1. Если начальная величина ЭДС меньше величины ЭДС, установленной в щелочном буферном растворе, то в присадке присутствует гидроокись бария.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Стр. 16 ГОСТ 11362-76

2.2.    Если начальная величина ЭДС равна или больше величины ЭДС, установленной в щелочном буферном растворе, то гидроокись бария в присадке отсутствует.

2.3.    Общее щелочное число определяют обратным титрованием по п. 3.4.4.

2.4.    Обработка результатов

2.4. Ц. Щелочное число, обусловленное наличием гидроокиси бария [Щ\) в миллиграммах КОН на 1 г присадки, вычисляют по п. 4.1.

2.4.2.    Пересчет щелочного числа (Щ1) на массовую долю окиси бария (Щ*) в процентах производят по формуле

Ща_ 1,37    100

1000

где 1,37 — отношение эквивалентов окиси бария к едкому кали.

Примечание. Если в присадке содержатся примеси в виде гидроокиси калия или едкого натра, то они определяются вместе с гидроокисью бария.

2.4.3.    Общее щелочное число (Щ3) вычисляют по п. 4.3.

2.4.4.    Щелочное число, обусловленное наличием углекислого бария (Щ9), вычисляют по формуле

2.4.5. Пересчет щелочного числа (Щ9) на массовую долю окиси бария (Щ10) в процентах производят по формуле

Щ Ю

1,37-Щ9-И00

1ЮОО

3. Определение щелочного числа, обусловленного наличием алкилсалицилата кальция, гидроокиси кальция и углекислого кальция в кальциевых алкилсалици-

латных присадках.

ЗД. Содержание в присадке гидрата окиси кальция определяют так же, как и для сульфонатных кальциевых присадок.

3.2.    Общее щелочное число Определяют обратным титрованием по первому скачку потенциала. После достижения первого скачка потенциала продолжают титрование до второго скачка потенциала для определения содержания алкил-салициловой кислоты, образовавшейся при разложении соляной кислотой алкилсалицилата кальция.

3.3.    Обработка результатов

3.3.1. Щелочное число, обусловленное наличием гидрата окиси кальция (Щ4) в миллиграммах КОН на 1 г присадки и массовая доля окиси кальция (Щ5) в процентах вычисляют так же, как для сульфонатных присадок.

3.3 2. Общее щелочное число (Щз) вычисляют по п. 4.3.

3.3.3.    Щелочное число, обусловленное наличием алкилсалицилата кальция (Щи), выраженное в миллиграммах КОН на 1 г присадки, вычисляют по формуле

—Уц) -Ci»56,l mi    *

где V9 — объем ОД моль/дм3 раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование до второго скачка потенциала, см3;

Vio —объем ОД моль/дм3 раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование до первого скачка потенциала, см3.

3.3.4. Пересчет щелочного числа (Щи) на массовую долю окиси кальция (Щи) в процентах производят па формуле -

0,50-Щи-100

ГОСТ иш~~7% Стр, 17

3,3.5. Щелочное число, обусловленное наличием углекислого кальция (Щi3), вычисляют по разности между общим щелочным числом и суммой щелочных чисел, обусловленных наличием алкиле а л иди лата кальция и гидроокиси кальция:

3.3.6, Пересчет щелочного числа (Щп) на массовую долю окиси кальция (Щи) в процентах производят по формуле

100

Стр. 18 ГОСТ 11362-7*

ПРИЛОЖЕНИЕ,2 Справочное

ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

1.    Кислотное число сильных кислот Kt — количество гидроокиси калия в миллиграммах, расходуемое на нейтрализацию сильных кислот,.содержащихся в 1 г испытуемого продукта.

2.    Общее кислотное число Кг (суммарное кислотное число сильных и слабых кислот) — количество гидроокиси калия в миллиграммах, расходуемое на нейтрализацию всех кислых компонентов, содержащихся в 1 г испытуемого продукта.

3.    Кислотность Къ — количество гидроокиси калия в миллиграммах, расходуемое на нейтрализацию всех кислых компонентов, содержащихся в 100 см3 испытуемого продукта.

4.    Щелочное число сильных щелочей Uh — количество гидроокиси калия в миллиграммах, эквивалентное содержанию сильных щелочей в 1 г испытуемого продукта.

5.    Общее щелочное число Щ2 (суммарное щелочное число сильных и слабых щелочей) — количество гидроокиси калия в миллиграммах, эквивалентное содержанию всех щелочных компонентов в 1 г испытуемого продукта.

Приложение 2. (Введено дополнительно, Изм. № 2).

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Э. В. Митяй Корректор Л. В. Сницарчук

Сдано в наб. 22.07.86 Подп. в печ. 04.10.86 1,25 уел. п. л. 1,25 уел. кр.-отт. 1,23 уч.-изд. л.

Тираж 8000’ Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненскнй пер., д 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Мандауго, 12/14 Зак. 4195.

на кривой титрования, а если эта точка выражена нечетко, то по точке конца титрования, соответствующей потенциалу свежеприготовленного неводного щелочного или кислого буферного раствора.

Определение щелочного числа, обусловленного наличием гидроокисей кальция и бария, углекислого кальция и бария и алкил-салицилата кальция в сульфонатных и алкилсалицилатных присадках приведено в обязательном приложении.

Термины и определения по кислотному числу сильных кислот и общему кислотному числу, кислотности, щелочному числу сильных щелочей и общему щелочному_числу приведены в справочном приложении.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5025—85.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1.    Потенциометр (или pH-метр) с ценой деления шкалы не более 5 мВ, чувствительностью не менее ±2 мВ, диапазоном измерения не менее ±500 мВ при использовании электродов по п. 1.2. и входным сопротивлением не менее 106 мОм.

Допускается применять потенциометры с автоматической регистрацией кривой титрования.

Прибор заземляют и изолируют от влияния постороннего электрического тока.

1.2.    Устройство для титрования (чертеж).

Устройство для титрования

/—цилиндр из медной сетки; 2—бюретка; 3—электрод сравнения; 4—крышка; 5—стеклянный электрод; б—сосуд для титрования; 7—мешалка.

ГОСТ 11362-76 Стр, 3

В состав устройства входят:

электроды:

индикаторный стеклянный с активным динамическим амплитудным сопротивлением 100—1000 мОм при температуре 25°С. Электрод соединяют с потенциометром экранированным кабелем;

сравнительный-каломельный насыщенный карандашного типа или другой, пригодный для работы в неводных растворах, например, хлорсеребрянный, типа ЭВЛ-1М;

допускается применять комбинированный электрод — стеклянный—насыщенный каломельный;

стаканы для титрования Н-2—100ТС, Н-2—250ТС по ГОСТ 25336-82 из боросиликатного стекла с герметичной крышкой из органического стекла {или бакелитовой) с тремя отверстиями;

механическая мешалка стеклянная с лопатками длиной 6 мм, установленными под углом 30—45°, или магнитная с регулируемой частотой вращения. Корпус двигателя мешалки должен быть заземлен и изготовлен из немагнитного металла, например, латуни. Работа мешалки не должна вызывать никаких электрических помех;

бюретка автоматическая вместимостью 5 или 10 см3 с ценой деления шкалы 0,05 см3, калиброванная с погрешностью ±0,02 см3. Допускается применять неавтоматическую бюретку типа 6—2—5 или 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Бюретка для титрования должна быть защищена трубкой с натронной известью или другим веществом, поглощающим С02.

Допускается применять другую аппаратуру (пп. 1.1. и 1.2.) при условии получения аналогичных результатов.

1.3.    Колбы мерные исполнения 2, вместимостью 1000, 2000 смпоГОСТ 1770-74.

1.4.    Цилиндры измерительные с носиком, вместимостью 50, 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770-74.

1.5.    Пипетки вместимостью 5 см3, без делений и с делениями по ГОСТ 20292-74.

1.6.    Колбы круглодонные типа КГУ-2—2—1000—34ТХС по ГОСТ 25336-82.

1.7.    Дефлегматор елочный или шариковый по ГОСТ 25336-82.

1.8.    Холодильник типа ХПТ исполнения I, 2, 3 по ГОСТ 25336—82.

1.9.    Эксикатор исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336-82.

1.10.    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

1.11.    Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,1 мг до 200 г 2-го класса точности или аналогичного типа.

1.12.    Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Стр. 4 ГОСТ 11362-76

1.13.    Шкаф сушильный или термостат любого типа, обеспечивающие нагрев до 150®С с погрешностью не более 5°С.

1.14.    Бутылки вместимостью 1000 см3.

1.15.    Спирт йзопропиловый по ГОСТ 9805-84, ч.д.а.

Допускается применять для текущих испытаний другие растворители, дающие аналогичные результаты, например, спирт этиловый по ГОСТ 18300-72, высшего сорта, перегнанный в колбе с дефлегматором.

1.16.    Толуол, ч. д. а., по ГОСТ 5789-78 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78.

1.17.    Хлороформ, ч. д. а., по ГОСТ 20015-74.

1.18.    Бензин-растворитель для резиновой промышленности по ГОСТ 443-76.

1.19.    Индикаторы:

2,4,5-триметилпиридин (у-коллидин), ч.д.а., бесцветный, с температурой кипения 168—170°С и коэффициентом преломления Пд (1,4982±0,0005);

калий фталевокислый (бифталат калия), ч. д. а.;

мета-нитрофенол, ч.д. а., светло-желтого цвета;

температурой плавления 96—97°С.

Индикаторы следует хранить в бутылках из темного стекла.

1.20.    Калий хлористый, ч.д.а., по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор.

1.21.    Кислота соляная, ч.д. а., по ГОСТ 3118-77.

1.22.    Калия гидроокись, ч.д. а., по ГОСТ 24363-80.

1.23.    Кальций хлористый, гранулированный по ГОСТ 4161-77 или плавленный по ГОСТ 4460-77.

1.24.    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

1.25.    Известь натронная или аскарит.

Допускается для проведения текущих анализов применять другие реактивы соответствующей или более высокой квалификации чистоты, дающие аналогичные результаты.

1.26.    Фильтры стеклянные с диаметром пор *5—15 мкм.

1.27.    Сетка металлическая с отверстиями диаметром 0,1 мм.

1.28.    Сетка медная с отверстиями не более 0,6 мм.

1.29.    Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА, К АНАЛИЗУ

2.1а. Отбор проб проводят по ГОСТ 2517-85.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2.1.    Приготовление .растворителя

2.1.1.    Растворитель для анализируемого продукта при определении щелочных и кислотных чисел готовят смешением 49,5% изо-

ГОСТ 11362—7* Стр. 5

пропилового спирта, 50,0% толуола и 0,5% воды или 30,0% этилового спирта и 70,0% толуола (по объему). При определении числа нейтрализации тяжелых нефтяных остатков для полного их ра’створения вместо толуола применяют хлороформ. Смесь хранят в бутылке со шлифованной пробкой. Ежедневно перед началом серии определений проводят контрольный опыт.

(Измененная редакция, Изм. №2).

2.1.2.    Растворитель для анализируемого продукта при определении кислотности готовят смешением (по объему) 30% этилового спирта и 70% хлороформа.

2.2.    Подготовка потенциометра

2.2.1. Потенциометр подготавливают в соответствии с требованиями по эксплуатации потенциометров со следующими дополнениями.

Новые стеклянные электроды, а также электроды, непрерывно использовавшиеся в течение 7—8 суток, очищают и затем проверяют. Для очистки стеклянный электрод погружают в хромовую смесь на 15—30 с, ополаскивают дистиллированной водой и выдерживают 2 ч в дистиллированной воде.

Чувствительность электродов проверяют перед проведением серий измерений или при использовании новых электродов. Для этого в сосуд для титрования (см. чертеж) наливают около 100 смрастворителя и 1,5 см3 0,1 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия. С целью защиты от внешних электрических помех сосуд для титрования окружают заземленным цилиндром из медной сетки с отверстиями не более 0,6 мм.

Включают мешалку и записывают показание шкалы потенциометра или рН-метра.

Измерение повторяют, используя кислый буферный раствор, приготовленный по пп. 2.5.1 или 2.5.2. Чувствительность системы электродов считается достаточной, если разность показаний потенциометра для двух растворов составляет не менее 480 мВ.

Хлорсеребряный электрод через 7—8 суток работы заполняют свежим насыщенным раствором хлористого калия, уровень которого должен быть выше уровня титруемого раствора.

После каждого определения электроды промывают растворителем или бензином, а затем дистиллированной водой и помещают в сосуд с дистиллированной водой, где оставляют до следующего титрования.

Перед каждым определением электроды выдерживают в дистиллированной воде не менее 5 мин, затем вынимают из воды и протирают фильтровальной бумагой..

Стеклянный электрод хранят погруженным в дистиллированную воду, а электрод сравнения — в насыщенный раствор хлористого калия.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3. Пр и го то в лени е растворов гидроокиси калия и соляной кислоты

2.3.1. Для приготовления 0,05; 0,1 и 0,2 моль/дм3 растворов гидроокиси калия (3,0±0,1), (6,0±0,1) и (12,0±0,2) г кристаллической гидроокиси калия помещают в круглодонную колбу вместимостью 2000 см3 с обратным холодильником, растворяют в 1000 см3 изопропанола или этилового спирта и нагревают до кипения в течение 10 мин. Затем колбу с раствором закрывают пробкой и отстаивают в течение 48 ч, после чего раствор фильтруют через стеклянный фильтр в бутылку вместимостью 1000 см3. Раствор защищают от доступа углекислого газа, снабжая бутылку трубкой с раствором натронной извести или другим веществом, поглощающим углекислый газ. Раствор не должен соприкасаться с резиновой пробкой, закрывающей бутылку или со смазкой, уплотняющей стеклянную пробку.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3    2. Молярную концентрацию гидроокиси калия устанавливают по кислому фталевокислому калию. Кислый фталевокислый калий перекристаллизовывают из воды при температуре не ниже 25°С во избежание образования кристаллов трифталата калия. Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при температуре 110—115°С. Перекристаллизованный бифталат калия хранят в бюксе в эксикаторе, перед каждым определением концентрации гидроокиси калия его высушивают до постоянной массы при температуре 110—115°С.

2.3    3. В стакан для титрования помещают массу бифталата калия, определенную на весах с погрешностью не более 0,0002 г, и растворяют ее в 100 см3 свежепрокипяченной дистиллированной воды.

При определении концентрации гидроокиси калия 0,1 моль/дм3 раствора масса бифталата калия должна составлять 0,10—0,15 г, 0,05 моль/дм3 раствора — 0,05—0,07 г и для 0,2 моль/дм3 раствора — 0,20—0,30 г. Стакан помещают на титровальный стенд, опускают в раствор электроды на глубину 10—12 мм, включают мешалку, чтобы обеспечить хорошее перемешивание раствора без разбрызгивания и образования воронок, и титруют раствором i идроокиси калия до скачка потенциала.

Раствор гидроокиси калия добавляют сначала по 0,3—0,5 см3 в один прием, а затем, если ЭДС изменилась более чем на 15—20 мВ (0,25—0,35 pH), по 0,1—0,05 см3. В области скачка потенциала количество добавляемого титранта уменьшают до 0,02—0,03 см3. Титрование ведут медленно, следующую порцию титрованного раствора добавляют только после того, как значение потенциала будет изменяться не более чем на 5 мВ (около 0,1 pH) в течние 30—60 с. После достижения скач-

ГОСТ 11362-76 Стр. 7

ка потенциала продолжают титрование до явного уменьшения скачка. Эквивалентную точку находят по графику зависимости измеренного потенциала от добавленного количества раствора калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 или по записи потенциометрического титрования.

Концентрацию растворов определяют с погрешностью не более 0,0005 моль/дм3.

Поправочный коэффициент раствора проверяют не реже одного раза в две недели.

2.3.2, 2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3.4.    (Исключен, Изм. № 2).

2.3.5.    Для приготовления 0,1 моль/дм3, 0,2 моль/дм3 растворов соляной кислоты 9,0—9,2 и 18,0—18,4 см3 соответственно соляной кислоты (плотностью 1,17—1,19) растворяют в 1000 см3 этилового или изопропилового спирта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.6.    Концентрации 0,1 моль/дм3, 0,2 моль/дм3 спиртовых растворов соляной кислоты устанавливают по 0,1 моль/дм3, 0,2 моль/дмрастворам гидроокиси калия. Для этого в стакан для титрования наливают 125 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислого газа, и добавляют из бюретки (8±0,005) см3 спиртового раствора гидроокиси калия. Содержимое стакана титруют соляной кислотой до скачка потенциала в соответствии с п. 2.3.3.

Молярную концентрацию определяют с погрешностью не более 0,0005 моль/дм3.

Поправочный коэффициент раствора проверяют не реже одного раза в две недели.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.7.    Титр раствора соляной кислоты (Tt) в миллиграммах КОН на 1 см3 раствора вычисляют по формуле

где Vi—объем 0,1 моль/дм3, 0,2 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование раствора соляной кислоты, см3;

У2— объем соляной кислоты, взятый на титрование, равный 8 см3.

За результат определения принимают среднее арифметическое не менее трех параллельных определений, отличающихся на величину не более 0,04 мг/см3.

Проверку титров растворов гидроокиси калия и соляной кислоты проводят не реже одного раза в две недели.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Приготовление буферных растворов

2.4.1.    Для приготовления 1000 см3 кислого буферного раствора (рН~4) (24,20±0,01) г у-коллидина растворяют в 100 см3 этилового или изопропилового спирта, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют при постоянном перемешивании 750 см3 точно 0,2 моль/дм3 спиртового раствора соляной кислоты и доводят объем раствора спиртом до метки. Если раствор соляной кислоты не точно 0,2 моль/дм3, производят соответствующий пересчет объема добавляемого раствора соляной кисло-

150

ты по формуле (77- ±5) см32-молярная концентрация раство

ра соляной кислоты, определенная по п. 2.3.6).

При отсутствии у-коллидина готовят кислый буферный раствор бифталата калия (рН = 4). Для приготовления 1000 см3 буферного раствора (10,20±0,01) г перекристаллизованного бифталата калия растворяют в 20—50 см3 свежепрокипяченной дистиллированной воды, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и при постоянном перемешивании доводят объем прокипяченной дистиллированной водой до метки. Допускается приготовление буферного раствора из фиксанала бифталата калия для рН-метрии.

2.4.2.    Для приготовления 1000 см4 щелочного буферного раствора (pH —-11) (27,80±0,01) г ^-нитрофенола растворяют в 100 смэтилового или изопропилового спирта, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют при постоянном перемешивании 250 см3 точно 0,2 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия и доводят объем раствора спиртом до метки. Если раствор гидроокиси калия не точно 0,2 моль/дм3, производят пересчет объема добавляемого раствора гидроокиси калия

50

по формуле ( -рг±;1) см3 (Сгмолярная концентрация раствора

гидроокиси калия, определенная по п. 2.3.3.).

При приготовлении меньшего количества буферных растворов количество реактивов соответственно уменьшают.

2.4.1—2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.5. Определение значений ЭДС электродов в буферных растворах (градуировка установки)

2.5.1. Для определения значений ЭДС в растворах у-коллиди-на и ле-нитрофенола в стакан для титрования помещают 100 см* растворителя, изготовленного по п. 2.1, и добавляют из пипетки 100 см3 буферного раствора, приготовленного по пп. 2.4.1 или

2.4.2. Полученную смесь перемешивают в течение 5 мин и измеряют значение ЭДС.

Приготовленные растворы неустойчивы и пригодны для применения в течение 1 ч с момента приготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 11362-76 Стр. 9

2.5.2.    Для определения значения ЭДС в растворе бифталата калия в стаканчик для титрования наливают 50 см3 раствора бифталата калия, приготовленного по п. 2.4.1, и измеряют значение ЭДС.

Величину ЭДС электродов в буферных растворах определяют ежедневно.

2.5.3.    Полученное значение потенциала или pH используют для определения точки эквивалентности, если для испытуемой пробы получают кривую титрования без четкой точки перегиба.

2.5.4.    Температура, при которой проводят градуирование, не должна отличаться от температуры, при которой проводят испытание проб, более чем на 2°С.

2.5.3, 2.5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

2.6. Подготовка продукта к анализу

2.6.1.    Пробу анализируемого продукта перемешивают 5 мин стеклянной палочкой или встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на 2/з ее объема.

При анализе отобранных масел, имеющих посторонние примеси, пробу масла нагревают до температуры (60±5)°С, перемешивают и фильтруют через металлическую сетку с отверстиями диаметром-0,1 мм.

Число нейтрализации отработанных масел определяют непосредственно после отбора пробы из системы смазки, отмечая дату отбора пробы и дату проведения испытания.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.6.2,    Светлые нефтепродукты фильтруют через бумажный фильтр.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В стаканчик для титрования берут массу анализируемого продукта в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Предполагаемое кислотное или щелочное число, мг КОН на 1 г продукта

Масса пробы, г

Погрешность определения массы, г, не более

От 0,05 до 1,0

20,0±2,0

0,10

Св. 1,0 » 5,0

5,0±0,5

0,02

» 5,0 » 10,0

2,0±0,2

0,01

» 10,0 » 20,0

1,0±0,1

0,005

» 20,0 » 100,0

0,25±0,02

0,001

Св. 100,0

0,10±0,01

0,0004

Примечание. Для загущенных масел масса пробы для титрования (0,7±0,2) г.