НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ

ИСПЫТАНИЙ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ Часть I

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва 1 987

Группа Б09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАСЛА НЕФТЯНЫЕ

Определение стабильности энергетических масел по статическому методу

Petroleum oils.

Static method for the determination of energetic oils stability

ОКСТУ 0209

Утвержден Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР 14/V 1965 г. Срок введения установлен

с 01.01.66

Постановлением Госстандарта от 27.09.85 N2 2106 срок действия продлен

до 01.07.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод ОРГРЭС определения стабильности против окисления энергетических масел в статических условиях.

Метод основан на окислении масла в процессе конвекции, создаваемой разницей температур в верхней и нижней частях прибора для окисления.

Окисление проводится в присутствии катализатора — медной пластинки.

Стабильность масла оценивается по величине кислотного числа окисленного масла, содержанию в нем водорастворимых кислот и содержанию осадка.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. При определении стабильности против окисления энергетических масел применяют.

Прибор для окисления, состоящий из сосудов из термостойкого стекла (черт. 1), стеклянных холодильников (черт. 2), масляной бани (или металлического блока).

Сосуды реакционные, состоящие из пробирки и обратного холодильника, изготовленные из стекла группы ХС2 по ГОСТ 21400-75.

ГОСТ 11257-65

Масляная баня должна быть снабжена мешалкой для перемешивания масла и электронагревательным устройством с автоматической регулировкой температуры для поддержания температуры масла в бане во время испытания 120±0,5°С. Для регулировки температуры могут применяться терморегуляторы типа ТК-6.

В масляную баню во время испытания устанавливаются сосуды для окисления масла. Рекомендуется одновременно проводить окисление в восьми сосудах. Сосуды для окисления устанавливаются в бане таким образом, чтобы расстояние от дна сосуда до верхнего края бани было 220 мм. Уровень масла в бане во время испытания должен быть на высоте ПО мм от дна сосудов для окисления.

Для определения стабильности масел с сорбентами применяют сосуды с термосифонными фильтрами, изготовляемые по чертежам ОРГРЭС.

Пластинки из меди марки М-1 по ГОСТ 859-76. Длина пластинки 90 мм, ширина 15 мм, толщина 2 мм.

Баня водяная.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные по ГОСТ 215-73, типа Б с пределами измерений от 0 до 100° С и от 100 до 150° С.

Меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-74; цилиндры измерительные с носиком вместимостью 50 и 100 см³; цилиндры измерительные с (пришлифованной пробкой) вместимостью 100 см³.

ГОСТ 11257-65

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 см³.

Пипетки без делений вместимостью 20 см³.

Пипетки с делениями вместимостью 5 см³.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82, В-56—80ХС или В-75—80ХС.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50; 100 и 250 мл.

Пробирки стеклянные химические по ГОСТ 25336-82.

Трубочки стеклянные длиной 700 мм, внутренним диаметром 4—5 мм, с оттянутым концом.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Шкурки шлифовальные на бумажной основе по ГОСТ 6456-82 или на тканевой основе по ГОСТ 5009-82 с зернистостью № 40.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт.

Бензол по ГОСТ 5955-75, ч. д. а.

Спирто-бензольная смесь, приготовленная смешением одного объема свежеперегнанного спирта и четырех объемов свежеперег-нанного бензола.

Хромовая смесь.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч. д. а. или ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бензин-растворитель для резиновой промышленности по ГОСТ 443-76, марки БР-1 «Галоша».

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.

Метиловый оранжевый, 0,02%-ный водный раствор.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, 0,025 моль/дм³ водный раствор.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Сосуды для окисления промывают несколько раз горячей спирто-бензольной смесью, ополаскивают водой и заполняют на 2—3 ч хромовой смесью. Затем промывают их серной кислотой и многократно ополаскивают водой (под конец дистиллированной) до получения нейтральной реакции промывных вод и просушивают.

2.2.    Холодильники и стеклянные трубочки для отбора проб для анализа промывают горячей спирто-бензольной смесью и ополаскивают водой. Затем промывают их хромовой смесью и многократно ополаскивают водой (под конец дистиллированной) до получения нейтральной реакции промывных вод и просушивают.

2.3.    Медные пластинки непосредственно перед испытанием промывают горячей спирто-бензольной смесью, очищают шлифовальной шкуркой, протирают фильтровальной бумагой, промывают спиртом и высушивают.

36

ГОСТ 11257-65

3. ПРОВЕДЕНИЕ ОКИСЛЕНИЯ МАСЛА

3.1.    В сосуд для окисления наливают 100 см³ испытуемого масла и опускают в него медную пластину. Затем сосуд для окисления помещают в баню, нагретую до 120° С, и присоединяют к нему заполненный водой холодильник. Верхнее отверстие холодильника прикрывают ватой.

3.2.    Прибор для окисления выдерживают в бане при температуре 120±0,5°С в течение 50 ч.

3.3.    По окончании окисления сосуд с маслом вынимают из бани и после тщательного перемешивания масла (опусканием и подниманием стеклянной трубочки) от горячего масла трубочкой отбирают пробы для определения кислотного числа, содержания водорастворимых кислот и содержания осадка.

3.4.    Для определения стабильности испытуемого масла одновременно проводят окисление двух проб масла (по 100 г). В каждой пробе определяют кислотное число (два параллельных анализа), содержание водорастворимых кислот и содержание осадка.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ОКИСЛЕННОГО МАСЛА

4.1. Кислотное число окисленного масла определяют по ГОСТ 5985—79 сразу по окончании окисления.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов определения кислотного числа в двух пробах окисленного масла. Расхождения между определениями кислотного числа в двух пробах не должны превышать допускаемых для параллельных определений по ГОСТ 5985-59.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ КИСЛОТ В ОКИСЛЕННОМ МАСЛЕ

5.1. В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 25 г окисленного масла, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, добавляют к маслу 25 см³ дистиллированной воды и нагревают смесь на водяной бане до температуры 70° С.

При анализе эмульгирующих масел к окисленному маслу сначала приливают 20 см³ бензина-растворителя, а затем приливают дистиллированную воду и нагревают смесь до 70° С.

Нагретую смесь из конической колбы переливают в делительную воронку вместимостью 250 см³ и взбалтывают в течение 5 мин.

После разделения слоев водный слой спускают в коническую колбу вместимостью 50 см³. Из колбы пипеткой переносят в про-

37

ГОСТ 11257-65

бирку 3 см³ водной вытяжки, добавляют в нее одну каплю раствора метилового оранжевого и сравнивают цвет водной вытяжки с цветом 3 см³ дистиллированной воды, налитой в другую пробирку, в которую добавлена также одна капля раствора метилового оранжевого. При отсутствии окрашивания водой вытяжки реакция масла считается нейтральной.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.    Если реакция водной вытяжки будет кислой, масло из делительной воронки переливают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и повторно по п. 5.1 проводят экстракцию водорастворимых кислот, при этом водные вытяжки собирают в отдельные колбы.

Экстракции водорастворимых кислот повторяют до получения нейтральной реакции водной вытяжки.

5.3.    Из всех колб с водными вытяжками, в том числе и из колбы с водной вытяжкой с нейтральной реакцией, берут пипеткой по 20 см³ водной вытяжки и сливают в коническую колбу вместимостью 100 см⁸.

Смесь водных вытяжек титруют раствором гидроокиси калия в присутствии трех капель раствора фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт титрования такого же количества дистиллированной воды, какое отобрано для титрования всех водных вытяжек окисленного масла. Дистиллированную воду для контрольного опыта предварительно нагревают до 70° С и затем охлаждают до комнатной температуры.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.4.    Массовую долю водорастворимых кислот в окисленном масле (Xi) в мг КОН на 1 г масла вычисляют по формуле

(Vi - у») Т

20

где Vi — объем раствора гидроокиси калия 0,025 моль/дм³ пошедший на титрование всех отобранных водных вытяжек, см³;

V₂ — объем раствора гидроокиси калия 0,025 моль/дм³, пошедший на титрование дистиллированной воды в контрольном опыте, см³;

Т — титр раствора гидроокиси калия 0,025 моль/дм³, г.

5.5. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов определения массовой доли водорастворимых кислот в двух пробах окисленного масла.

Расхождения между определениями водорастворимых кислот в двух пробах не должны превышать 0,002 мг на 1 г масла.

5.4, 5.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

38

ГОСТ 11257-65

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОСАДКА В ОКИСЛЕННОМ МАСЛЕ

6.1.    В измерительный цилиндр (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 см³ сразу по окончании окисления помещают 25 г окисленного масла, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, разбавляют масло тройным объемом бензина-растворителя, закрывают цилиндр пробкой и ставят в темное место, где выдерживают при температуре 20±3°С в течение 12 ч для выделения из масла осадка.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.2.    Масло с выделенным осадком фильтруют через бумажный фильтр, цилиндр ополаскивают бензином-растворителем и фильтруют через тот же фильтр. Затем осадок на фильтре тщательно промывают бензином до полного растворения масла на фильтре.

6.3.    Осадок на фильтре растворяют свежеприготовленной горячей спирто-бензольной смесью. Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 50 см³, доведенную до постоянного веса.

6.4.    Спирто-бензольную смесь отгоняют из конической колбы на водяной бане, остаток в колбе сушат при температуре 105±3°С до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

6.5.    Массовую долю осадка в окисленном масле в процентах (Х₂) вычисляют по формуле

X₂=^s- . 100,

где mi — масса осадка, г;

m2—масса окисленного масла, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.6. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов определения массовой доли осадка в двух пробах окисленного масла. Расхождения между определениями массовой доли осадка в двух пробах не должны превышать 5% от сравниваемых результатов.

39

Общие методы испытаний

гост 14921—78 Газы углеводородные сжиженные. Методы отбора проб 3 гост 15823—70 Масла и смазки. Метод определения давления насыщенных паров ........... 11 гост 4333—48 Масла и темные нефтепродукты. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле .............. 19 гост 981—75 Масла нефтяные. Метод определения стабильности против окисления ............ 25 гост 11257—65 Масла нефтяные. Определение стабильности энергетических масел по статическому методу..... 34 гост 19199—73 Масла смазочные. Метод определения антикоррозионных свойств ............ 40 гост 11851—85 Нефть. Метод определения парафина..... 45 гост 14203—69 Нефть и нефтепродукты. Диэлькометрический метод определения влажности......... 58 гост 11011—85 Нефть и нефтепродукты. Метод определения фракционного состава в аппарате АРН-2...... 65 гост 2517—85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб . 90 гост 1510—84 Нефть и нефтепродукты. Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение ........ 12! гост 11362—76 Нефтепродукты. Метод определения числа нейтрализации потенциометрическим титрованием .... 159 гост 1431—85 Нефтепродукты и присадки. Метод определения серы хроматным способом .......... 177 гост 6370—83 Нефть, нефтепродукты и присадки. Метод определения механических примесей......... 184 гост 21261—75 Нефтепродукты. Метод определения удельной теплоты сгорания ............. 190 гост 2477—65 Нефтепродукты. Метод определения содержания воды 217 гост 6307—75 Нефтепродукты. Метод определения наличия водорастворимых кислот и щелочей........ 224 гост 7163—84 Нефтепродукты. Метод определения вязкости автома-ческим капиллярным вискозиметром..... 229 421

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12—85).