Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

16 страниц

398.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на нефть и устанавливает метод определения потенциального содержания дистиллятных и остаточных масел

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1 Аппаратура, материалы и реактивы

2 Подготовка к анализу

2.1 Подготовка к депарафинизации

2.2 Подготовка к адсорбционному разделению

3 Проведение анализа

3.1 Отбор фракций нефти

3.2 Деасфальтенизация

3.3 Депарафинизация

3.4 Адсорбционное разделение

3.5 Определение содержания групп углеводородов и смолистых веществ, полученных при адсорбционном разделении

3.6 Составление смесей из фракций адсорбционного разделения с целью установления потенциального содержания базовых дистиллятных масел

3.7 Составление смесей из фракций адсорбционного разделения с целью установления потенциального содержания базовых остаточных масел

4 Обработка результатов

Приложение Пример записи результатов адсорбционного разделения депарафинированного дистиллята и группировки полученных фракций

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа А29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЬ

ГОСТ

Метод определения потенциального содержания дистнллятных    1    1

и остаточных масел    11244—76

Petroleum. Method for the determination of distillation and residue oils potential content

MKC 75.040 ОКСТУ 0209

Дата введения 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется па нефть и устанавливает метод определения потенциального содержания дистиллятных и остаточных масел.

Сушность метода заключается в разгонке нефти на фракции, депарафнпизаиин, деасфальтениза-ции и адсорбционном разделении полученных фракций и остатков, последовательном смешении отдельных групп углеводородов и определении в полученных смесях физико-химических показателей.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Аппарат АРН-2 по ГОСТ 11011.

Воронка Бюхнера № 2 или № 3 по ГОСТ 9147, с крышкой, вмонтированная в металлическую баню диаметром 210 мм, высотой 130 мм. обшитую теплоизоляционным материалом.

Чашка выпарительная 7 или 8 по ГОСТ 9147.

Колба с тубусом исполнения 1 или 2, вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336.

Колбы типа Кн, исполнения I или 2. вместимостью 500. 1000 и 2000 см3 из стекла группы ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы типа КН, исполнения I или 2, вместимостью 250, 500 см3, из стекла группы ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы КГУ-2-1-250-29/32 и КГУ-2-1-500-29/32 с насадкой HI-29/32-14/23-14/23, холодильником типа ХПТ-1 или ХГГГ-2 длиной 400 или 600 мм, изгибом или алонжем любого типа из стекла ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Воронки В-100-150, В-100-200, В-150-230 из стекла группы ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Промывал ка с резиновой грушей.

Термометры типа ТН-7 или ТН-8 по ГОСТ 400.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный TJ1-2 1-Б4 по ГОСТ 28498.

Колонка адсорбционная (черт. 1) из термически и химически стойкого стекла ГХС, укрепленная на металлической решетке.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

36

Страница 2

ГОСТ 11244-76 С. 2

Адсорбционная колонка

/ — стеклянная вата: 2 — асбест; J — термометр; 4 — адсорбционная колонка; 5— внутренняя трубка муфт со спиралью и> кнхро-моной прополок»; 6 — нисшняя трубка муфты; 7 — pciepnyap дли налива испытуемою проду кта

Черт. 2

Колонка для определения рашмяюшей способности силикагсмя

/ — короткое колена {/-образной трубки; 2 — длинное колено (/-образной трубки; капельная коронка

Л

Черт. I

К низу колонки присоединяют стеклянный кран, при помощи которого регулируется скорость отбора фильтрата.

Пробирки-приемники из термически и химически стойкого стекла высотой 150 мм и диаметром 36 мм. с меткой на 50 см3 для отбора фракций, вытекающих из колонки. Можно использовать пробирки со шлифом. Растворитель отгоняют непосредственно из этих же пробирок.

Дефлегматор 200—14/23—14/23 ТХС по ГОСТ 25336. который присоединяют к пробиркам-при-емникам на конусе или при помощи корковой пробки.

37

Страница 3

С. 3 ГОСТ 11244-76

Штативы для пробирок длиной 400 мм. шириной 100 мм, в который устанавливают пробирки-приемники. Каждый штатив имеет по 16 отверстий диаметром 3S мм, расположенных в два ряда.

Колонка U-образная (черт. 2) для определения разделяющей способности силикагеля с капельной воронкой ВК-50ХС по ГОСТ 25336.

Штативы для укрепления приемников и U-образной колонки.

Приемники для отбора фракций из U-образной колонки представляют собой пробирки высотой (42± 1) мм, диаметром (8±0,5) мм, градуированные на 0,2 и 0,3 см3 с погрешностью не более 0,01 см3.

Мановакуумметр U-образный стеклянный по ТУ 92—891.026.

Рефрактометр типа И РФ-22 или 454Б.

Шпатель.

Палочки стеклянные с оплавленным конном длиной 150—200 мм.

Насос вакуумный по ТУ 26—04—591.

Автотрансформатор типа АОСН или другой, позволяющий регулировать обогрев адсорбционной колонки в необходимых пределах.

Баня цилиндрической формы из белой жести внутренним диаметром не менее 250 мм, высотой около 120 мм с тепловой изоляцией для охлаждения продукта и растворителя при депарафиннзации.

Электроплитка с закрытой спиралью.

Баня водяная с электронагревом.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев (150±5) 'С.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Метил этилкетон.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Бензол нефтяной по ГОСТ 9572 или каменноугольный по ГОСТ 8448 или бензол по ГОСТ 5955.

Толуол нефтяной по ГОСТ 14710 или каменноугольный по ГОСТ 9880.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Изопентан.

а-метил нафталин.

Силикагель марки АСК 0,2—0,5 мм по ГОСТ 3956 с разделяющей способностью не менее 40 %, определяемой на контрольной смеси 80 % цетана и 20 % а-метилнафталнна (по массе).

Эфир петролейный марок 40 —70 и 70—100.

Двуокись углерода жидкая по ГОСТ 8050 или азот газообразный технический по ГОСТ 9293 в баллоне, снабженном редукционным вентилем и манометром.

Цетан (гексадекан) эталонный по ГОСТ 12525.

Двуокись углерода твердая по ГОСТ 12162.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0.01 г.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1.    Подготовка к депарафиннзации

2.1.1.    Перед началом депарафиннзации приготовляют растворитель смешением 40 объемных долей метилэтилкетона и 60 толуола или 30 объемных долей ацетона и 70 толуола.

2.1.2.    Воронку Бюхнера, вмонтированную в металлическую баню, вставляют через пробку в колбу для фильтрования под вакуумом. На дно воронки помешают бумажный фильтр и закрывают ее крышкой. В баню наливают этиловый спирт, устанавливают термометр типа ТН-8 и охлаждают воронку.

2.1.3.    Колбу для фильтрования соединяют вакуумной резиновой тру бкой через промежуточную колбу с вакуумным насосом. К вакуумной трубке через тройник присоединяют ртутный вакуумметр, а через другой тройник — кран, соединенный с атмосферой.

2.1.4.    Для охлаждения растворенной навески испытуемого продукта и растворителя готовят вторую баню, которую наполняют этиловым спиртом и устанавливают термометр типа ТН-8.

2.2. Подготовка к адсорбционному разделению

2.2.1. Силикагель помещают в фарфоровую чашу и выдерживают в сушильном шкафу 12 ч при (150±5) 'С, периодически помешивая.

Высушенный силикагель в горячем состоянии переносят в нагретую стеклянную колбу и плотно закрывают резиновой пробкой, взвешивают.

38

Страница 4

ГОСТ 11244-76 С. 4

2.2.2.    Определение разделяющей способности силикагеля, подготовленного по п. 2.2.1.

В нижнюю часть короткого колена и отвод калена U-образной колонки (черт. 2) пометают стеклянную пату для удержания силикагеля. Силикагель массой 12—15 г насыпают небольшими порциями в короткое колено и уплотняют до метки «д* непрерывным постукиванием по колонке деревянной палочкой. Массу силикагеля определяют по разности массы колбы с силикагелем до и после наполнения трубки.

Контрольную смесь из капельной воронки вносят по каплям в длинное колено трубки со скоростью. обеспечивающей пропитку силикагеля контрольной смесыо не менее чем за 1 ч, при этом смесь должна последовательно пройти через каждые 15 мин отметки а, б. в, г, дна коротком колене.

Фракции отбирают через боковой отвод в приемники по 0,3 см' в каждый со скоростью 0.3 см'/мин.

Скорость регулируют высотой столба жидкости в высоком колене.

Отбирают 20—25 фракций, количество которых обеспечивает появление сх-метнлнафталина.

С помощью рефрактометра определяют показатель преломления (nf?) в каждой фракции. Повышение показателя преломления на 0.0005 указывает на появление а-мет ил нафталина.

Разделяющую способность силикагеля (Л) в процентах вычисляют по формуле

л ^ 0.3 0.774 п 100 т    ’

где 0,3 — объем продукта в каждом приемнике, см1;

0,774 — плотность цетана, г/см1;

п — количество фракций, свободных от а-метил нафталина; т — масса силикагеля, г.

2.2.3.    Адсорбционную колонку (черт. 1) заполняют силикагелем, подготовленным по п. 2.2.1. Силикагель насыпают небольшими порциями и уплотняют непрерывных! постукиванием по колонке деревянной палочкой. Количество силикагеля, помешенного в адсорбционную колонку, определяют по разности массы колбы с силикагелем до и после наполнения колонки.

2.2.1—2.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.4.    Силикагель регенерируют после каждого адсорбционного разделения для многократного его использования. Для этого к верхней части резервуара присоединяют каучуковую трубку для подачи инертного газа из баллона через редукционный вентиль. Одновременно включают обогрев колонки и температуру медленно повышают до тех пор. пока не прекратится выделение паров растворителя из колонки.

Пары растворителя отводят под тягу через ловушку, присоединенную внизу колонки.

Затем температуру в колонке повышают до 150 *С и поддерживают ее в течение 2—3 ч в токе инертного газа. После этого обогрев колонки выключают и силикагель охлаждают также в токе инертного газа. Когда температура в колонке снизится до температуры окружающей среды, подачу инертного газа прекращают.

После каждых 10 опытов проверяют разделяющую способность силикагеля в соответствии с

п. 2.2.2.

При снижении активности на 3—4 единицы силикагель заменяют.

Регенерацию силикагеля можно проводить вне колонки, промывая его горячей дистиллированной водой и и высушивая в сушильном шкафу, как указано в п. 2.2.1.

2.3. (Исключен, Изм. .V? 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Отбор фракций нефти

3.1.1.    Испытуемую нефть перегоняют в аппарате АРН-2 по ГОСТ 11011 и отбирают для испытаний фракции, выкипающие в пределах 300 ‘С — 400 "С, 400 'С — 450 “С, 450 "С — 500 *С и остаток, или 300 “С - 350 ‘С, 350 “С - 400 “С, 400 ’С - 450 “С, 450 'С - 500 *С и остаток, или 300 'С - 350 *С\ 350 'С - 420 *С, 420 'С - 500 'С и остаток, или 300 *С - 350 "С, 350 “С - 450 "С, 450 ‘С - 500 ‘С и остаток, или остаток выше 350 ‘С.

3.1.2.    Порядок испытаний днстиллятных фракций и остатков представлен на черт. 3—5.

39

Страница 5

С. 5 ГОСТ 11244-76

Депара финизацил

Адсорбционное разделение

Ароматические

углеводороды

крл/сно-

оафино-

группа I[ группаJКгруппа

Смешение

Разовое дистил-лятное < масло

Черт. 3

40

Страница 6

ГОСТ 11244-76 С. 6

Чсрг. 4

6- 2851

4!

Страница 7

С. 7 ГОСТ 11244-76

vc/na/no/o нефти выше 350°С

Д еа сфаль тснизация


Адсорбционное разделение


Страница 8

ГОСТ 11244-76 С. 8

3.2. Деасфальтениишня

3.2.1.    Деасфальтенизации подвергают остатки, полученные по п. 3.1.1 (черт. 4.5).

Если содержание асфальте но в в нефти не более 2,5 %. то адсорбционное разделение остатка выше 350 С проводят без предварительной деасфальтенизации.

3.2.2.    В коническую колбу вместимостью 2000 см3 помешают 100 г остатка после перегонки нефти и постепенно приливают при тщательном перемешивании 10-кратное количество изопентана или пет-ролейного эфира (марка 40—70 'С), после чего оставляют раствор не менее чем на 3 ч для выделения асфальте нов.

3.2.1. 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

3.2.3.    Выпавшие асфальтены отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают петролей-ным эфиром (марка 70—100 *С) с целью более полного извлечения масла.

3.2.4.    Фильтрат сливают в предварительно взвешенную колбу типа КП. В горло колбы вставляют на пробке капиллярную трубку, через которую подводят углекислый газ. Ставят колбу в водяную баню с электронагревом, соединяют отводную трубку колбы с холодильником и отгоняют растворитель в токе углекислого газа.

Затем колбу с деасфальтенированным остатком охлаждают до температу ры окружающей среды и взвешивают.

3.2.5.    Выход деасфальтенированного остатка (Хх) в процентах вычисляют по формуле

где от, — масса остатка, взятого для деасфальтенизации, г; от, — масса деасфальтенированного остатка, г.

3.3. Депарафини зання

3.3.1.    Депарафинизации подвергают дистиллятные фракции, полученные по п. 3.1.1, смесь нафтено-парафиновых (пиклаио-алкаповых) и I группы ароматических (ареновых) углеводородов, полученных после адсорбционного разделения остатков выше 350 *С и (4X0) 500 *С (черт. 3,4, 5).

Если содержание парафина в нефти не более 1,5%, адсорбционное разделение дистиллятных фракций проводят без депарафинизации.

3.3.2.    В коническую колбу вместимостью 500 см3 помешают 100 г анализируемого нефтепродукта.

Дистиллятные фракции нагревают в колбе на водяной бане до 50 'С — 60 “С (до полного расплавления парафина), затем охлаждают до температуры окружающей среды.

Смесь нафтено-парафнновых и I группы ароматических углеводородов нагревают в колбе до 50 "С — 60 ’С, добавляют половину требуемого растворителя (п. 1.1). количество которого определяется по табл. 1, после чего раствор вновь нагревают до полного растворения парафинов, затем охлаждают при перемешивании до температуры окружающей среды.

Таблица !

Нзимснопапие нефтепродукта

Соотношение нефтепродукта м раетиорн те.тя

Дистиллятная фракция, полученная из нефти с

содержанием парафина. %\

до 6.5

1:3

св. 6.5

1:4

Смесь нафгено-парафиновых с 1 группой арома

тических углеводородов, полученная при адсорбци

онном разделении остатков из нефтей с содержани

ем парафина, %:

до 6.5

1:4

св. 6.5

1:6

3.3.3. Нефтепродукт, подготовленный по п. 3.3.2, помешают в баню и добавлением твердой углекислоты при перемешивании снижают температуру бани со скоростью 1—2 ‘С/мин.

Одновременно в баню помешают колбы с растворителем в количестве, необходимом для депарафинизации и промывки фильтра. К дистиллятной фракции после выпадания кристаллов парафина добавляют половину требуемого количества растворителя, взятого в соответстоии с табл. I и охлажденного до температу ры продукта, и охлаждают при перемешивании.

43

Страница 9

С. 9 ГОСТ 11244-76

При температуре раствора минус 27 'С — 28 "С, колбы с раствором выдерживают 10—12 мин, затем добавляют вторую часть растворителя, охлажденного до минус 27 *С — 28 'С. За это время температуру охладительной смеси в бане, в которую вмонтирована воронка Бюхнера, снижают до минус 32 'С — 33 "С.

3.3.4.    Включают вакуумный насос, закрывают кран, соединяющий колбу для фильтрования с атмосферой, создают вакуум 0.4 МПа (300 мм рт. ст.), смачивают фильтр в воронке охлажденным растворителем, подготовленным для промывки осадка на фильтре, и выливают на фильтр испытуемый раствор с выпавшим парафином. Стенки колбы смывают частью охлажденного растворителя, который сливают на фильтр.

Осадок петролатума или гача на фильтре промывают оставшимся охлажденным растворителем, разравнивая лепешку шпателем для равномерного распределения растворителя по поверхности лепешки и во избежание образования трещин.

Соотношение нефтепродукта, взятого для депарафинизаиин. и растворителя для промывки фильтра 1:1.

По окончании промывки и фильтрования открывают кран, соединяющий систему с атмосферой, и выключают вакуумный насос.

3.3.5.    Для уд&тения следов масла из осадка его подвергают дополнительной обработке. Для этого осадок снимают с фильтра шпателем, разбавляют его охлажденным до минус 28 *С растворителем (соотношение продукта и растворителя 1:1 —1:1,5 в пересчете на исходный нефтепродукт), снова отфильтровывают при температуре, указанной в п. 3.3.3, и промывают растворителем в количестве 1:1.

По окончании промывки и фильтрования открывают кран, соединяющий систему с атмосферой. выключают вакуумный насос.

3.3.6.    Шпателем снимают с фильтра петролатум. выпаривают растворитель, сушат в сушильном шкафу при (100±5) *С до постоянной массы, затем взвешивают и определяют температуру плавления.

3.3.7 Фильтрат из колбы для фильтрования под вакуумом сливают в предварительно взвешенную колбу типа К ГУ, соединенную с насадкой, холодильником и изгибом, в горло колбы вставляют на пробке капиллярную трубку, подводящую азот или углекислый газ, в тубус вставляют термометр типа ТН-7. ставят колбу в колбонатреватель и соединяют отводную трубку колбы с холодильником.

Растворитель отгоняют в токе инертного газа до температуры, не превышающей 140 ‘С в жидкости.

После отгона растворителя колбу с депарафинированным маслом охлаждают до температуры окружающей среды и взвешивают.

3.3.8. Массовую долю петролатума (/V,) в процентах вычисляют по формуле

„    т.-100

Л; а ——-

Щ ’

где /и, — масса петролатума посте отгона растворителя, г; т4 — масса продукта, подвергнутого депарафинизации, г.

Массовую долю депарафинироваиного масла (Л\) в процентах вычисляют по формуле

v 100

Л 3 * ——-,

пи '

где /н4 — масса продукта, подвергнутого депарафинизации, г;

ms — масса масла после депарафинизации и отгона растворителя, г.

3.3.1—3.3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Адсорбционное разделение

3.4.1.    Адсорбционному разделению подвергают депарафннированные фракции (п. 3.3), деасфаль-тенированные остатки (п. 3.2) и депарафинированную смесь нафтено-парафи новых и ароматических углеводородов, полученную посте адсорбционного разделения остатка (см. черт. 4). Соотношение продукта и силикагеля 1:10, для высокосмолистых — 1:15.

3.4.2.    Адсорбционную колонку, подготовленную как указано в п. 2.2.3, пропитывают петролей-ным эфиром (марка 70—100 “С), для чего в резервуар помешают 1000—1500 см3 петролейного эфира.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.3.    50—100 г нефтепродукта растворяют в петролейном эфире (марка 70—100 ’С). Соотношение массы нефтепродукта и петролейного эфира 1:3.

3.4.4.    Как только петролейиый эфир полностью смочит силикагель и сверху колонки останется столб петролейного эфира высотой 2—5 мм, в колонку помещают раствор нефтепродукта, подготов

им

Страница 10

ГОСТ 11244-76 С. 10

ленный по п. 3.4.3. При разделении деасфальтеннрованных остатков перед помещением раствора нефтепродукта нагревают колонку до 35 *С — 45 "С.

3.4.5.    С помотыо крана внизу колонки устанавливают скорость отбора раствора 3,0—3.5 см’/мип.

3.4.6.    Под колонку подставляют колбу вместимостью 1000 см' для отбора чистого петролейного эфира.

3.4.7.    После того, как раствор анализируемого нефтепродукта почти полностью войдет в силикагель, не допуская высыхания верхнего слоя силикагеля, в резервуар колонки порциями помещают 2500 см3 петролейного эфира. Каждую последующую порцию добавляют, не давая высыхать верхнему слою силикагеля.

Указанные в этом пункте и п. 3.4.8 количества растворителя даны в расчете на загрузку 50—100 г исследуемого нефтепродукта.

3.4.8.    После того, как весь петролейный эфир войдет в силикагель, для более четкого разделения отдельных групп ароматических углеводородов и смолистых веществ, в колонку помещают последовательно смеси растворителей, указанных в табл. 2.

При адсорбционном разделении деас-    Таблица 2

фальтенированного остатка объем смеси (15 % бензола и 85 % петролейного эфира) увеличивают до 2000 см3.

Coctan смеси. %

Объем смеси, см*

Беи ул. 1

Пстролсйиып эфир

5

95

1500

15

85

1500

100

0

5(10

3.4.9.    Для полной десорбции смолистых веществ после того, как последняя часть смеси бензола и петролейного эфира войдет в силикагель, в резервуар колонки помещают 500 см’ спиртобензольной смеси в соотношении 1:1.

Полное вытеснение спирто-бензольной смеси осущестатяется 400—800 см3 петролейного эфира до выхода из адсорбционной колонки неокрашенных соединений.

3.4.10.    При заполнении колонки петролейным эфиром, раствором исходного продукта и последующей десорбции из адсорбционной колонки сначала вытесняется чистый петролейный эфир, затем последовательно растворы отдельных групп углеводородов и концентрат с мат истых и сернистых соединений.

Объем вытесненного чистого петролейного эфира обычно состаатяет около 70% растворителя, израсходованного на заполнение колонки, и он может быть повторно использован без перегонки.

3.4.11.    Растворы, вытесненные снизу колонки, после отбора окаю 700 см3 чистого петролейного эфира, собирают в отдельные пробирки-приемники по 50 см ’. От каждой полученной фракции отгоняют растворитель.

Для этого в приемник с помощью корковой пробки вставляют дефлегматор и трубку для пропускания инертного газа. Приемник помещают в водяную баню и соединяют дефлегматор с холодильником. Отгоняют растворитель при температуре бани 90 "С — 100 "С в токе инертного газа. При перегонке сильно разбаатенных растворов во избежание потери выделенных при адсорбции фракций смежные фракции последовательно объединяют и отгоняют в одном и том же приемнике до накопления 2—3 г фракции.

3.4.12.    Фракции, полученные после отгона растворителя, взвешивают, вычисляют их массовую долю в процентах и определяют показатель преломления и дисперсию.

3.4.5—3.4.12. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5. Определение содержания групп углеводородов и смолистых веществ, полученных при адсорбционном разделении

Полученные при адсорбционном разделении фракции смешивают с целью выделения групп, указанных ниже.

3.5.1.    К нафтено-парафиновым углеводородам относят фракции с показателем преломления не более 1.49 и величиной дисперсии не выше 85.

3.5.2.    Ароматические углеводороды (смесь ароматических углеводородов и сернистых соединений) разбивают на четыре группы по условно принятым пределам значений показателя преломления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.2.1. К 1 группе ароматических углеводородов относят фракции, полученные после отбора нафтеио-парафиновых углеводородов, с показателем преломления свыше 1.49 до 1,53.

45

Страница 11

С. 11 ГОСТ 11244-76

3.5.2.2.    Ко Н группе ароматических углеводородов относят фракции с показателем преломления свыше 1,53 до 1.55.

3.5.2.3.    Kill группе ароматических углеводородов относят фракции с показателем преломления свыше 1,55 до 1,59.

3.5.2.4.    К IV группе ароматических углеводородов относят фракци с показателем преломления свыше 1,59.

Для отдельных нефтей посте отбора фракций с показателем преломления свыше 1,59 наблюдается понижение значения показателя преломления за счет увеличения содержания сернистых соединений. Такие фракции относят к IV группе ароматических углеводородов.

3.5.3. К группе смолистых и сернистых соединений относят фракции, у которых из-за темного цвета не представляется возможным определить показатель преломления.

3.6. Составление смесей из фракций адсорбционного разделения с целью установления потенциального содержания базовых дисталлятных масел

3.6.1.    В нафтено-парафиновых углеводородах определяют плотность по ГОСТ 3900. показатель преломления, удельную дисперсию, вязкость при 40 "С и 100 *С по ГОСТ 33, индекс вязкости по ГОСТ 25371 и температуру застывания по ГОСТ 20287.

3.6.2.    Оставшиеся после анализа нафтено-парафиновые углеводороды взвешивают и к ним добавляют I группу ароматических углеводородов.

Количество I группы ароматических углеводородов (а,) в граммах, которое необходимо добавить к нафтено-парафиновым углеводородам, вычисляют по формуле

и-А\

а. =--,

1 т

где п — количество нафтено-парафиновых углеводородов, оставшееся после анализа, г;

// — содержание нафтено-парафиновых углеводородов, полученных при адсорбционном разделении исследуемого продукта, %;

Ах — содержание I группы ароматических углеводородов, полученных при адсорбционном разделении исследуемого продукта, %.

В полученной смеси определяют показатели, указанные в п. 3.6.1.

3.6.3.    Оставшуюся посте анализа смесь нафтено-парафиновых углеводородов и I группы ароматических углеводородов (п. 3.6.1.) взвешивают и к ней добавляют II группу ароматических углеводородов, полученных по п. 3.5.2.2.

Количество II группы ароматических углеводородов (<г„) в граммах, которое надо добавить к смеси (н + а,), вычисляют по формуле

л . (n + at) An

*'■ H—Ai ■'

где п + а, — количество смеси нафтено-парафиновых углеводородов с I группой ароматических углеводородов, оставшееся после анализа, г;

Н +    — содержание смеси нафтено-парафиновых углеводородов с I группой ароматических угле

водородов, полученных при адсорбционном разделении исследуемого продукта, %:

Ап — содержание II группы ароматических углеводородов, полученных при адсорбционном разделении исследуемого продукта. %.

Полченную смесь анализируют по показателям п. 3.6.1.

3.6.4.    Оставшуюся посте анализа смесь взвешивают и к ней прибавляют III группу ароматических углеводородов, полученных по п. 3.5.2.3.

Количество III группы ароматических углеводородов (а,,,) в граммах, которое надо добавить к смеси (// + я,+ <2„), вычисляют по формуле

„    _    <«+e,+e,|)•/!,„

в,|,“ /У + /1,+Лц    ■

где п + ах + о1( — количество смеси, оставшееся посте анализа по п. 3.6.3, г;

Н + Л, + А„ — содержание смеси нафтено-парафиновых углеводородов с I и II группами ароматических углеводородов, полученных при адсорбционном разделении исследуемого продукта, %;

>4,,, — содержание III группы ароматических углеводородов, полученных при адсорбционном разделении исследуемого продукта, %.

46

Страница 12

ГОСТ 11244-76 С. 12

Полученную смесь анализируют по показателям п. 3.6.1.

3.6.5. Оставшуюся после анализа смесь взвешивают и к ней прибавляют IV группу ароматических углеводородов, полученных по п. 3.5.2.4.

Количество IV группы ароматических углеводородов (e,v) в граммах, которое надо добавить к смеси (н + а, + ан + вычисляют по формуле

»    _    (*    +    я,-Я,,+а„,М,у

--Н +    •

где и + at + а{1 + аш — количество смеси, оставшееся после анализа по п. 3.6.4, г;

Н + Ах + Аа+ Ат - содержание смеси нафтено-парафнновых с I, II и III группами ароматических углеводородов, полученных при адсорбционном разделении исследуемого продукта, %;

/flv — содержание IV группы ароматических углеводородов, полученных при адсорбционном разделении исследуемого продукта, %.

Полученную смесь анализируют по показателям п. 3.6.1.

3.6.1—3.6.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7. Составление смесей из фракций адсорбционного разделения с целью установления потенциального содержания базовых остаточных масел

3.7.1.    Смесь нафтено-парафиновых углеводородов и 1 группы ароматических углеводородов после депарафнннзаиии. полученных по п. 3.3. (черт. 4. 5), анализируют в соответствии с п. 3.6.1.

3.7.2.    К оставшейся смеси прибавляют последовательно II. Ill и IV группы ароматических углеводородов (черт. 4. 5), как указано в пп. 3.6.3, 3.6.4 и 3.6.5, и определяют показатели, указанные в п. 3.6.1.

3.7.1.    3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7.3.    Оставшуюся смесь по п. 3.7.2 подвергают повторному адсорбционному разделению по п. 3.4 с целью выделения и анализа группы нафтено-парафнновых углеводородов по п. 3.6.1 (черт. 4).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Результаты анализа записывают в таблицу и выражают графически в виде зависимости свойств масел от глубины адсорбционного разделения исследуемого продукта.

Пример записи результатов анализа дан в приложении (табл. 2 и чертеж).

4.2.    Обшее потенциальное содержание диетиллятных и остаточных базовых масел в нефти рассчитывают по содержанию масел с одинаковым индексом вязкости (ИВ), определенному по кривым зависимости ИВ масел от глубины адсорбционного разделения фракций и остатка. При этом следует учитывать, что масла не должны состоять только из нафтено-парафиновых углеводородов и не должны полностью содержать IV группу ароматических углеводородов.

Пример. Из дистиллята, выкипающего в пределах 300 *С — 400 "С, получено, считая на нефть, базового масла с ИВ 85—14%, из дистиллята 400 *С — 450 'С — 5.6 %, из дистиллята 450—500 — 3,7 %, из остатка выше 500 “С — 2,7 %. Общее потенциальное содержание базовых диетиллятных и остаточных масел с ИВ 85 составляет 14 + 5,6 + 3,7 + 2,7 = 26 %, считая на нефть.

За результат исследования принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.    Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать ве-

личин, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Выход баю них масел Гв пересчете на нефп.), %

Допускаемое расхождение. 4f

До 2

0.2

Св. 2 до 5

0.3

Са 5

0,5

47

Страница 13

С. 13 ГОСТ 11244-76

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ПРИМЕР ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ АДСОРБЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ДЕПАРАФИН И РО ВАННОГО ДИСТИЛЛЯТА И ГРУППИРОВКИ ПОЛУЧЕННЫХ ФРАКЦИЙ

При адсорбционном разделении депарафиниро ванного дистиллята, выкипающего в пределах 450 С — 500 °С, и анализе отдельных фракций получены данные, на чертеже и указанные в табл. I. 2.

Кривые зависимости свойств масел от глубины адсорбционного разделения дистиллята 450—500 ’С

Потенциальный вшой масла в пересчете на нефтб, %

/—содержание серы. %: 2 — покашель прсломлеинн nf‘; J — плотность при 20 "С: 4 — температура истивнния, 'С: 5 — индекс ЕЯЖОС1И; 6 — кинематическая вязкость при 50 'С: 7 — кинематическая пянкость при 100 'С

48

Страница 14

ГОСТ 11244-76 С. 14

Таблица 1

Содержание фракции. %

Показатель

преломления

Днеперсии (л,-я,) • 10*

Группа

углеводородов

Содержание групп углсволоро .зов на дистиллят, %

отдельной

суммарной

депарафини-

рованный

исходный

2.7

2,7

1,4727

Н аф гс но - параф и но

20,3

23,0

1.4787

вые углеводороды

16.S

39,8

1,4794

58,5

52.4

9.5

49.3

5,7

55.0

1,4805

84

3,1

58.1

1.4815

84

0.4

58,5

1,4,440

85

0,3

58,8

1.4913

98

1 группа

2,0

60.S

1.4988

ароматических

3,8

64.6

1,5017

углеводородов

15,1

13.5

5,1

69,7

1,5128

1,9

71.6

1,5140

1,4

73,0

1,5175

0.6

73.6

1,5260

0,6

74.2

1,5302

_

II группа

3,4

77,6

1,5386

ароматических

1.7

79,3

1,5390

углеводородов

6,7

6.0

0.6

79.9

1,5421

0.4

80,3

1,5473

0.2

80,5

1,5540

_

111 группа

0.8

81,3

1,5560

ароматических

1.6

82.9

1,5584

углеводородов

5,7

5,1

1,9

84.8

1,5609

1.1

85.9

1,5773

0,1

86,0

1,5822

0,8

86.8

1.5925

_

IV группа

4.6

91.4

1,5936

ароматических

4.2

95.6

1,5974

углеводородов

11.8

10.6

1,2

96.8

1,5980

1,0

97,S

1,5990

2,2

100,0

Определить

Концентрат смолис

нельзя

тых и сернистых со

2,2

2,0

(темный

единений

цвет)

7—2851

49

Страница 15

С. 15 ГОСТ 11244-76

Таблица 2

Наименонаиие

Содержание

Плот

ность

Пока

«гель

Удель

ная

Кииемаш'кская МЖПСП, сСт (М’/е)

а

пре

ломле

ния

■?

лнс-

X

!| 5 h

о А 1- 2

■руины

на

лис-

ГИЛ-

ЛЯГ

■о

нефть

0IT10-

ситедь-

II ли р;°

.4IIV

Пер

сия

*ГГ

S0’С

100-С

в

0

1

f г

*

1

Исходный дистиллят 450 ‘С-500 ’С

100.0

8.7

0.8903

1.4989

52.94 (52.94 • 10 ‘)

9.50 (9.50 • 10 й)

41

1.17

То же. после дспа-рафинизаггин1

89.6

7,8

0.8982

1,5020

63.00 (63.00 • 10 •)

10.50 <10,50 • 10 *)

76

минус

24

1.32

Нафтено-парофино-выс углеводороды

52.4

4.5

0.8587

1.4735

100

34.71 (34.71 • 10 *)

8.02 (8.02 • 10 в)

III

минус

22

0.16

То же + 1 группа ароматических углеводородов

65.9

5,7

0.8670

1.4785

III

41.54(41.54 - 10 •)

8.59 (8.59 • 10

102

минус

23

0.48

То же + II группа ароматических углеводородов

71,9

6.2

0.8718

1.4823

120

45.55 (45,55 - 10-)

8.94 (8.94 - 10 *)

96

минус

23

0.63

То же + III группа ароматических углево-лородов

77.0

6.7

0.8773

1.4855

134

50.40 ( 50.40 • 10 *)

9,48 (9.48 • 10 4)

90

минус

23

0.80

То же + IV группа ароматических углево-лоролов

87.6

7.6

0.8925

1.4968

200

60.50 (60.50 • 10 »)

10.32 (10,32 • 10

79

минус

24

1.10

50

1

Содержание гача 10.4 %, считая на дистиллят, или 0.9 %. считая на нефть — температура плавления гача 59 ‘С.

Пользуясь графиком, находим, например, что содержание базового диетиллятного масла с кинематической вязкостью при 50 "С 47,00 сСт (47 • 10~6 м:/с) и индексом вязкости 95 составляет 6.3 %, считая на нефть, а с вязкостью 50,40 сСт (50.40 • !0~ь м2/с> и индексом вязкости 90 составляет 6,7 %, считая на нефть.

Страница 16

ГОСТ 11244-76 С. 16

ИНФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета станлар-тов Совета Министров СССР от 20.05.76 № 1238

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 11244-65

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обошачеиие НТД. на который лапа ссылка

Номер пункта, подпункт:! ра>лела

ГОСТ 33-2000

3.6.1

ГОСТ 400-80

Ron. 1

ГОСТ 2603-79

Раи 1

ГОСТ 3900-85

3.6.1

ГОСТ 3956-76

Раи. 1

ГОСТ 5955-75

Rbl 1

ГОСТ 8050-85

Раи 1

ГОСТ 8448-78

Ron. 1

ГОСТ 9147-80

Раи 1

ГОСТ 9293-74

ftoa. 1

ГОСТ 9572-93

Раи. 1

ГОСТ 9880-76

Раи I

ГОСТ 11011-85

Разд. 1,3.1.1

ГОСТ 12026-76

Раи 1

ГОСТ 12162-77

Раи 1

ГОСТ 12525-85

Раи 1

ГОСТ 14710-78

Раи 1

ГОСТ 18300-87

Раи!

ГОСТ 20287-91

3.6.1

ГОСТ 25336-82

Paul

ГОСТ 25371-97

3.6.1

ГОСТ 28498-90

Раи 1

5.    Ограничение срока действия снят по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

6.    ИЗДАНИЕ с Изменением Mt I, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 9—87)

51

7*

Заменяет ГОСТ 11244-65