Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

10 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 11235-75 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на жидкие и твердые фенолоформальдегидные смолы, лаки и формованные изделия из них и устанавливает два метода определения содержания свободного фенола:

в жидких и твердых фенолоформальдегидных смолах и лаках газовой хроматографией;

в фенолоформальдегидных формовочных изделиях водной экстракцией.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 119—77 в части метода определения содержания свободного фенола в фенолоформальдегидных формованных изделиях.

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 11235-2017

Переиздание (сентябрь 1987 г.) с изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Метод определения свободного фенола в жидких и твердых фенолоформальдегидных смолах и лаках с помощью газовой хроматографии

     1.1 Аппаратура, посуда, реактивы

     1.2 Подготовка к анализу

     1.2.1 Приготовление насадки для колонки хроматографа

     1.2.2 Подготовка аппаратуры к анализу

     1.2.3 Приготовление анализируемых проб

     1.3 Проведение анализа

     1.4 Обработка результатов

2 Метод определения свободного фенола в фенолоформальдегидных изделиях

     2.1 Аппаратура, посуда, реактивы

     2.2 Подготовка к анализу

     2.3 Проведение анализа

     2.4 Обработка результатов

 
Дата введения01.01.1977
Добавлен в базу01.09.2013
Завершение срока действия01.06.2018
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

31.12.1975УтвержденГосударственный комитет стандартов Совета Министров СССР4120
ИзданИздательство стандартов1987 г.

Phenolformaldehyde resins. The methods of determination the free phenol contents

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СМОЛЫ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ФЕНОЛА

ГОСТ 11235-75

Цена 3 коп.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 678.632 32 21 : 547.562.1.06 : 006.354    Группа    Л29

ГОСТ

11235-751 2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СМОЛЫ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫЕ

Методы определения свободного фенола

Взамен ГОСТ 11235-65

Phenolformaldehyde resins. Methods for determination of free phenol

ОКСТУ 2209

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 31 декабря 1975 г. № 4120 срок введения установлен

с 01.01.77

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 11.12.85 № 3890

срок действия продлен    до    01.01.97

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на жидкие и твердые фенолоформальдегидные смолы, лаки и формованные изделия из них и устанавливает два метода определения содержания свободного фенола:

в жидких и твердых фенолоформальдегидных смолах и лаках газовой хроматографией;

в фенолоформальдегидных формовочных изделиях водной экстракцией.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 119—77 в части метода определения содержания свободного фенола в фенолоформальдегидных формованных изделиях.

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ФЕНОЛА В ЖИДКИХ И ТВЕРДЫХ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛАХ И ЛАКАХ С ПОМОЩЬЮ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

1.1. Аппаратура, посуда, реактивы Для определения содержания свободного фенола в фенолоформальдегидных смолах и лаках должны применяться:

хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени чувствительностью не менее 2-107 мВ-с/мг;

С. 2 ГОСТ 11235-75

хроматограф газовый с детектором по теплопроводности чувствительностью не менее 1,5-Ю3 мВ-см3/мг для анализа смол с массовой долей свободного фенола более 6%;

приставка к хроматографу, представляющая собой металлическую трубку длиной 50 мм, внутренним диаметром 4 мм (черт. 1);

Приставка к хроматографу

Сусы Черт. 1

колонка газохроматографическая из нержавеющей стали длиной 1,8—3 м, внутренним диаметром 3 мм;

микрошприц вместимостью до 60 мкл, с ценой деления 0,1—0,2 мкл, типа МШМ или МШ;

автотрансформатор типа ЛАТР-1М или другого аналогичного типа;

ГОСТ 11235—7J С. 3

термометр термоэлектрический ГСП по ГОСТ 6616-74, типа ТХА или ТХК;

штангенциркуль по ГОСТ 166-80, типа ШЦ—11—250—0,05; сита с сетками по ГОСТ 6613-86, N° 02К, 0315К, 04К, 0,5К; лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83 с ценой деления 0,1 мм;

чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80, № 3; стаканчики для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82; хроматон N—AW с частицами размером 0,2—0,4 мм, дино-хром-П с частицами размером 0,315—0,500 мм или другой твердый носитель аналогичного типа;

полиэтиленгликольадипинат, ч. д. а.;

лолиэтиленгликоль с молекулярной массой 1500 или 20000, по-лиметилфенилсилоксан -4;

азот газообразный по ГОСТ 9293-74 высшего сорта; водород технический по ГОСТ 3022-80, марки А; воздух кл. 1 по ГОСТ 17433-80 или воздух из магистральной линии с очисткой, обеспечивающей получение параметров в соответствии с требованиями класса загрязненности 1; хлороформ по ГОСТ 20015-74 высшего сорта; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта;

спирт пропиловый нормальный, хроматографически чистый;

ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.;

диоксан по ГОСТ 10455-80, х. ч.;

диметилформамид по ГОСТ 20289-74, х. ч.;

спирт дециловый, ч.;

.и-крезол, ч.;

гелий высокой чистоты.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.2. Подготовка к анализу

1.2.1. Приготовление насадки для колонки хроматографа Твердый носитель сушат в сушильном шкафу 2—3 ч при 300°С, затем просеивают через сита, отбирая нужную фракцию частицами размерами, указанными в п. 1.1.

Полиэтиленгликольадипинат или полиэтиленгликоль 1500 или 20000, полиметилфенилсилоксан-4, применяемые в качестве неподвижной фазы 7—15% от массы твердого носителя, растворяют в хлороформе и помещают в выпарительную чашку. Затем в полученный раствор для пропитки вносят твердый носитель при непрерывном перемешивании. Хлороформ удаляют медленным выпариванием на водяной бане при 70—80°С при постоянном перемешивании. Приготовленную таким образом насадку сушат в сушильном шкафу при 120—130°С в течение 2—3 ч.

Для смол, содержащих ацетон, в качестве неподвижной фазы используют полиэтиленгликоль с молекулярной массой 1500 или 20000, полиметилфенилсилоксан-4.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.2.2.    Подготовка аппаратуры к анализу

Подготовку колонки хроматографа и заполнение ее насадкой, а также вывод хроматографа на рабочий режим проводят по инструкции к прибору. Устройство для ввода проб (испаритель) или приставку к хроматографу, предварительно промытые ацетоном, заполняют стекловатой или стекловолокном. Через каждые 10—20 анализов их меняют, а испаритель прочищают стальной проволокой или просверливают.

С целью облегчения чистки допускается установка в испаритель съемной металлической трубки, в верхней части которой сделаны отверстия для подачи газа-носителя.

Приставку устанавливают на хроматографы, у которых внутренний диаметр испарителя менее 4 мм. Приставку с помощью резьбы соединяют с испарителем перед хроматографической колонкой. Газ-носитель подают в верхнюю часть приставки через боковой штуцер. Температуру обогрева приставки регулируют изменением напряжения ЛАТР-а, показания которого градуируются на температуру от 210 до 250°С. При градуировании показаний ЛАТР-а температуру приставки измеряют термоэлектрическим термометром.

Градуировку хроматографа проводят в соответствии с методикой МИ 137—77, утвержденной ВНИИМС.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.3.    Приготовление анализируемых проб

1—10 г смолы или лака взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, добавляют внутренний эталон (для фенолокрезолоформальдегидных смол — дециловый спирт, для остальных — ж-крезол) в количестве, примерно равном предполагаемому содержанию фенола в смоле или лаке, и растворяют в 1 —10 см3 растворителя. Применяемые растворители в зависимости от типа анализируемой смолы приведены в таблице.

Дополнительная подготовка проб смолы или лака должна быть указана в нормативно-технической документации на материал.

1.3.    Проведение анализа

Полученную пробу в количестве 0,2—3 мкл вводят микрошприцем в приставку к хроматографу и снимают хроматограмму при рабочих условиях, указанных ниже.

Температура термостата, °С ... 170—180.

Температура испарителя, °С ... 210—250.

Расход газа носителя (азота), мл/мин ... 35—50,

ГОСТ 11235-75 С. 5

Растворители фенолоформальдегидных смол и лаков

Наименования

смол

Наименования

растворителей

Новолачные

Этиловый спирт по ГОСТ 18300-87 высшего сорта

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Твердые резольные:

фенолоформ альдегидные фенолоанилиноформальдегид-ные

фенолокрезолоанилиноформаль-

дегидные

Лаки и жидкий бекелит

Диоксан по ГОСТ 10455-75, х. ч. Диоксан по ГОСТ 10455-75, х. ч. Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а. Диметилформамид по ГОСТ 20289—74*, х. ч., ацетон по ГОСТ 2603—79, ч. д. а.

Этиловый спирт по ГОСТ 18300-87 высшего сорта

Водноэмульсионные и водорастворимые

Этиловый спирт по ГОСТ 18300-87 высшего сорта, пропиловый спирт, хроматографически чистый, диоксан по ГОСТ 10455-75, х. ч., ацетон по ГОСТ 2603—79 ,ч. д. а., бутанол-1 по ГОСТ 6006—78, ч.д.а.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Время выхода всех компонентов, мин ... 10—20.

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч ... 120—240. Порядок выхода компонентов приведен на черт 2—3.

1.4. Обработка результатов

Расчет хроматограмм проводят по площадям пиков методом внутреннего эталона. Площадь каждого пика (Si) в мм2 вычисляют по формуле

где hi — высота пика, мм;

bi — ширина пика на половине высоты, мм;

Mi — масштаб пиков компонентов.

Высоту пика измеряют штангенциркулем, а ширину — измерительной лупой.

Массовую долю фенола (X) в процентах вычисляют по формуле v    S.-Ki-K-lOO

где Si, S3т — площади пиков фенола и внутреннего эталона, мм2; Ki — калибровочный коэффициент для фенола, определяемый по искусственным смесям;

R — отношение массы внутреннего эталона к массе анализируемой смолы или лака.

Хроматограмма фенолокрезолоформаль-дегидных смол

Хроматограмма фенолоформальдегид' ных смол и лаков


/—растворитель; 2—де-    /—растворитель;    2—фе-

Черт. 2

циловый спирт; 3—фенол    нол; 3—jw-крезол

Черт. 3

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Точность метода характеризуется относительным стандартным отклонением, равным 0,03.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ФЕНОЛА В ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ ФОРМОВАННЫХ ИЗДЕЛИЯХ

2.1.    Аппаратура, посуда, реактивы

2.1.1.    Для определения содержания свободного фенола в фено-лоформальдегидных формованных изделиях должны применяться:

устройство любое для измельчения формованных изделий в порошок;

ГОСТ 11235—7J С. 7

сито с сеткой по ГОСТ 6613-86 № 025К; колбы Кн-1—250 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, исполнения 1, вместимостью 100 см3;

бюретка по ГОСТ 20292-74, исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 25 см3, с ценой деления 0,05 см3;

пипетки по ГОСТ 20292-74, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 2,5, 10, 25 см3;

воронка ВФ-1—32ПОР 100 по ГОСТ 25336-82; натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, раствор концентрации с (Na2S203) =0,05 моль/дм(0,05 н.);

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации 2 моль/дм3 (2 н.);

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор; йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с (Na2S203) = =0,05 моль/дм3 (0,05 н.);

| вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные типа ВЛТ-1 или аналогичного типа, 3-го класса, с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

2.2.    Подготовка к анализу

Образец изделия измельчают в порошок, не допуская перегрева материала. Порошок просеивают через сито и хранят в банке с пришлифованной пробкой.

5 или 10 г анализируемого порошка взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Порошок помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и заливают десятикратным количеством дистиллированной воды, нагретой до 90—100°С. Колбу закрывают пробкой и встряхивают для равномерного смачивания всего порошка.

Содержимое колбы охлаждают при комнатной температуре в течение 1 ч, периодически взбалтывая, после этого фильтруют через фильтрующую воронку.

2.1.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.    Проведение анализа

В колбу вместимостью 250 см3 вносят пипеткой 5 см3 фильтрата, добавляют пипеткой 10 см3 раствора йода, 3—4 г буры, около 100 см3 дистиллированной воды. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают и выдерживают 10 мин при комнатной температуре в темном месте. Затем приливают пипеткой 25 см3 серной кислоты и снова взбалтывают. Непрореагировавший йод оттитровывают раствором серноватистокислого натрия при добавлении 2 см3 раствора крахмала.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, при этом вместо фильтрата берут 5 см3 дистиллированной воды.

Проводят два рабочих и два контрольных определения.

2.4. Обработка результатов

Массовую долю свободного фенола (Xi) в процентах вычисляют по формуле

(У— 1Л) • Кг-0.0007835-100

где V — объем (среднее арифметическое результатов двух определений) раствора серноватистокислого натрия концентрации с (Na2S203) =0,05 моль/дм3 (0,05 н.), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

V\ — объем (среднее арифметическое результатов двух определений) раствора серноватистокислого натрия концентрации с (Na2S203) =0,05 моль/дм3 (0,05 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V2 — объем воды, взятый для экстракции порошка, см3; 0,0007835 — количество фенола, соответствующее 1 см3 раствора серноватистокислого натрия концентрации с (Na2S203)=0,05 моль/дм3 (0,05 н.);

т — масса навески анализируемого порошка, г;

V3— объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3.

Точность метода характеризуется относительным стандартным отклонением, равным 0,02.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Редактор Н. П. Щукина Технический редактор Э. В. Митяи Корректор Л. В. Сницарчук

Сдано в наб. 07.05.87 Подп. в печ. 16.09.87 0,75 уел. п. л. 0,75 уел. кр.*отт. 0,49 уч.-изд. л.

Тираж 4000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета», Издательство стандартов, 138840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак, 2480.

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (сентябрь 1987 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в мае 1981 г., декабре 1985 г. (ИУС 7—81 3—86).

© Издательство стандартов, 1987