Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

34 страницы

487.00 ₽

Купить ГОСТ 11097-86 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический нитрил акриловой кислоты (акрилонитрил), получаемый окислительным аммонолизом пропилена, стабилизированный аммиаком или гидрохиноном, или n-метоксифенолом, изготовляемый для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 11097-73

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1257 от 24.09.92

Оглавление

1. Технические требования

2. Требования безопасности

3. Правила приемки

4. Методы анализа

5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6. Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИТРИЛ АКРИЛОВОЙ кислоты ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 11097-86

Издание официальное

Е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

А. А. Хоркин, А. Г. Овчаров, С. Е. Михайлова, В. И. Назарова, Л. В. Решетникова, С. В. Караваева, Л. В. Айзенберг

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра В. М. Романов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 октября 1986 г. № 3023

Издательство стандартов, 1987

ГОСТ 11097-86 Стр. 9

собирая дистиллят в цилиндр. Температуру бани регулируют с помощью контактного термометра. На время перегонки отверстие цилиндра прикрывают ватным тампоном. Отгоняют 90 смакрилонитрила.

4.5.3.    Проведение анализа

90 см3 перегнанного акрилонитрила или 100 см3 акрилонитрила, стабилизированного аммиаком или n-метоксифенолом, или нестабилизированного помещают в делительную воронку, добавляют 100 см3 щелочного раствора йодистого калия, встряхивают в течение 3 мин. После расслоения жидкостей водный слой сливают в коническую колбу и титруют раствором азотнокислого серебра до появления опалесценции, сохраняющейся в течение 30 с. Одновременно в тех же условиях проводят титрование контрольной пробы: 100 см3 щелочного раствора йодистого калия.

4.5.4.    Обработка результатов

Массовую долю синильной кислоты (Х\) в процентах вычисляют по формуле

х _ (V—У,) -0,00054-100 1    100-Р    ’

где V — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;

Vi — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

0,00054 — масса синильной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,01 моль/дм3, г;

100 — объем акрилонитрила, взятый для анализа, см3; q — плотность акрилонитрила, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значения допустимого расхождения, равного 0,00004% при анализе акрилонитрила, стабилизированного аммиаком или n-метоксифенолом или нестабилизированного, и 0,00008% — при анализе акрилонитрила, стабилизированного гидрохиноном.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа акрилонитрила, стабилизированного аммиаком или я-метоксифенолом или нестабилизированного, ±12% и акрилонитрила, стабилизированного гидрохиноном, ±21% при доверительной вероятности 0,95.

4.6. Определение массовой доли железа

Метод основан на образовании комплексного соединения железа Fe (II) с о-фенантролином, окрашенного в оранжевый цвет.

Предварительное восстановление железа проводят гидрохлоридом гидроксиламина.

4.6.1.    Аппаратура, реактивы, растворы и посуда

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.

Баня водяная.

Электроплитка закрытого типа по ГОСТ 14919-83.

Кислота хлорная, х.ч., раствор с массовой долей 57%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., концентрированная и раствор концентрации с (l/2 H2SO4)=0,01 моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., раствор с массовой долей 56%.

Смесь концентрированных серной и азотной кислот в соотношении 5 :2.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч. д. а.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, х. ч., раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный.

о-Фенантролин (индикатор), ч. д. а., раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Бумага индикаторная «конго».

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Раствор железа массовой концентрации 0,001 мг/см3, готовят следующим образом: по ГОСТ 4212-76 готовят раствор железа массовой концентрации 1 мг/см3. Затем 1 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм3.

Раствор готовят в день проведения анализа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Колбы 2—50—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Пипетки 4—2—1, 6—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80 или кварцевая по ГОСТ 19908-80.

Стакан В-1—250 ТС по ГОСТ 25336-82.

4.6.2.    Построение градуировочного графика

5, 10, 15, 20, 25 см3 раствора железа массовой концентрации 0,001 мг/см3, что соответствует 0,005;    0,010;    0,015;    0,020;

0,025 мг железа, помещают в мерные колбы вместимостью 50 см3. Объемы в колбах доводят водой до 25 см3. Для контрольного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 25 смдистиллированной воды. В каждую колбу добавляют по 1 смсмеси кислот и 1 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина.

ГОСТ 11097-86 Стр. 11

Затем растворы нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге «конго» (до окрашивания бумаги в красный цвет) и добавляют 10 см3 раствора о-фенантролина. Объемы растворов в колбах доводят водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 508 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. При использовании фотоэлектроколориметра применяют светофильтр, имеющий длину волны 500—540 нм, и кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу железа в граммах, а по оси ординат — соответствующие значения оптических плотностей.

Построение градуировочного графика проводят ежеквартально.

4.6.3.    Проведение анализа

125 см3 акрилонитрила помещают в чашку или стакан и выпаривают досуха на водяной бане или на электроплитке.

После охлаждения к остатку добавляют 3 см3 смеси кислот, доводят до кипения на электроплитке, охлаждают до комнатной температуры и осторожно добавляют 0,2 см3 хлорной кислоты. Снова выпаривают досуха. Если полученный остаток окрашен, то его после охлаждения вновь обрабатывают 3 см3 смеси кислот, доводят до кипения на электроплитке, охлаждают, добавляют 0,2 см3 хлорной кислоты и выпаривают досуха.

Остаток смывают 10 см3 дистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Затем к раствору добавляют 1 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге «конго», добавляют 10 см3 раствора о-фенантролина, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор без добавления акрилонитрила. Для этого 3 см3 смеси кислот помещают в чашку, доводят до кипения на электроплитке, охлаждают, добавляют 0,2 см3 хлорной кислоты и выпаривают досуха. Далее проводят анализ, как описано выше.

Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре так же, как при построении градуировочного графика.

По величине оптической плотности по градуировочному графику находят массу железа в граммах.

4.6.4.    Обработка результатов

Массовую долю железа (Х2) в процентах вычисляют по формуле

. _ m - 100 125-р’

где m — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

Стр. 12 ГОСТ 11097-86

125 — объем акрилонитрила, взятый для анализа, см3; q — плотность акрилонитрила, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значения допустимого расхождения, равного 0,000003%.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа ±20% при доверительной вероятности 0,95.

4.7. О п р еде лени е массовой доли меди

Метод основан на образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия, окрашенного в желтый цвет.

4.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

pH-метр типа pH 121 или аналогичный.

Баня водяная.

Электроплитка закрытого типа по ГОСТ 14919-83.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Кислота хлорная, х. ч., раствор с массовой долей 57%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., концентрированная и раствор концентрации с (V2 H2SO4) =0,001 моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., концентрированная.

Смесь концентрированных серной и азотной кислот в соотношении 5:2.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч. д. а.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, ч. д. а., раствор с массовой долей 0,1%.

Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 9264-79, ч. д. а., раствор с массовой долей 20%.

Раствор меди с массовой концентрацией 0,005 мг/см3, готовят следующим образом:    по    ГОСТ 4212-76 готовят раствор меди

массовой концентрации 1 мг/см3. Затем 0,5 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты концентрации 0,001 моль/дм3.

Раствор готовят в день проведения анализа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Стаканы В-1—50, В-1—250 по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4—2—1, 6—2—5, 6—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2—25—2, 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770-74.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80 или кварцевая по ГОСТ 19908-80.

ГОСТ 11097-86 Стр. 13

4.7.2.    Построение градуировочного графика

1, 2, 3, 4, 5 см3 раствора меди массовой концентрации 0,005 мг/см3, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 мг меди, помещают в стаканы вместимостью 50 см3, добавляют дистиллированной воды до объема 10 см3. Для контрольного раствора в стакан помещают 10 см3 дистиллированной воды. Затем в каждый стакан добавляют по 5 см3 раствора лимоннокислого аммония. Растворы перемешивают и нейтрализуют аммиаком до pH (9,1 ±0,1) по рН-метру.

Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 25 см3, добавляют по 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Объемы растворов доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и сразу же измеряют оптическую плотность полученных растворов по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 448 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. При использовании фотоэлектроколориметра применяют светофильтр, имеющий максимальную длину волны, наиболее близкую к указанному значению, и кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу меди в граммах, а по оси ординат — соответствующие значения оптических плотностей.

Построение градуировочного графика проводят ежеквартально.

4.7.3.    Проведение анализа

125 см3 акрилонитрила помещают в чашку или стакан и выпаривают досуха на водяной бане или на электроплитке.

После охлаждения к остатку добавляют 3 см3 смеси кислот, доводят до кипения на электроплитке, охлаждают до комнатной температуры и осторожно добавляют 0,2 см3 хлорной кислоты. Снова выпаривают досуха. Если полученный остаток окрашен, то его после охлаждения вновь обрабатывают 3 см3 смеси кислот, доводят до кипения на электроплитке, охлаждают, добавляют 0,2 см3 хлорной кислоты и выпаривают досуха.

Остаток смывают 10 см3 дистиллированной воды и переносят в стакан. Затем к раствору добавляют 5 см3 раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют аммиаком до pH (9,1 ±0,1). Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доводят до метки водой и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор без добавления акрилонитрила. Для этого 3 см3 смеси кислот помещают в чашку, доводят до кипения на электроплитке, охлаждают, добавляют 0,2 см3 хлорной кислоты и выпаривают досуха. Далее проводят анализ как описано выше.

Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре или фо-тоэлектроколориметре так же, как при построении градуировочного графика.

По величине оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в граммах.

4.7.4. Обработка результатов

Массовую долю меди (Х3) в процентах вычисляют по формуле

X —т'

125-р ’

где т — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

125 — объем акрилонитрила, взятый для анализа, см3; q — плотность акрилонитрила, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значения допустимого расхождения, равного 0,000002%.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа ±16% при доверительной вероятности 0,95.

4.8. О п р е д е л е н и е массовых долей акролеина, ацетона, ацетонитрила

Метод основан на прямом газохроматографическом определении примесей на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Количественное определение примесей проводят методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов.

4.8.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности, не превышающим 2,5*10~ь мг/с по пропану, при использовании азота в качестве газа-носителя.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц типа МШ-10.

Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (80±2) °С.

Баня водяная.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.

Газ-носитель — азот газообразный по ГОСТ 9293-74 или гелий газообразный.

Воздух сжатый для питания приборов.

Водород по ГОСТ 3022-80 марки А.

ГОСТ 11097-86 Стр. 15

Носитель твердый — полисорб-1 с частицами размером 0,200— 0,315 мм, прокаленный при температуре 160 °С в токе азота в течение 3—4 ч.

Фаза жидкая — диглицерин, ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Эталон внутренний — метанол хроматографически чистый, раствор с массовой долей 10% в акрилонитриле, не содержащем примесей.

Акролеин.

Ацетон хроматографически чистый.

Ацетонитрил хроматографически чистый.

Акрилонитрил, не содержащий примесей (готовят, как указано в п. 4.8.2), или акрилонитрил с известным минимальным их содержанием.

Акриламид кристаллический.

Ангидрид фосфорный, х. ч.

Порошок медный по ГОСТ 4960-75 любой марки.

Хлороформ по ГОСТ 20015-74, 1-го сорта.

Фильтры бумажные диаметром 10 см.

Колба К-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 4—2—1 по ГОСТ 20292-74.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80 вместимостью 100 см3. Стакан В-1—500 ТС по ГОСТ 25336-82.

Воронка ВФ-1—40—ПОР 160 ТХС по ГОСТ 25336-82, помещенная в воронку для горячего фильтрования.

Воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 9147-80.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82.

Склянка 3—050 по ГОСТ 25336-82.

Склянка медицинская вместимостью 50 см3 с резиновой пробкой и с завинчивающейся крышкой с отверстием.

Установка для перегонки (черт. 2): колба К-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82; дефлегматор 200—29/32—29/32 по ГОСТ 25336-82; насадка Н 1—29/32—14/23—14/23 ТС по ГОСТ 25336-82; холодильник ХПТ-1—300—14/23 ХС по ГОСТ 25336-82; алонж АИ-14/23—60 ТС по ГОСТ 25336-82; колба Кн-2—100—18 ТХС по ГОСТ 25336-82; термометр КШ 14/23 + 65+ 100/0,1—60 по ГОСТ 16590-71; термометр ТЛ-2 по ГОСТ 215-73 с пределами измерения от О до 250 °С;

баня песчаная;

электроплитка по ГОСТ 14919-83.

4.8.2. Получение акрилонитрила, не содержащего примесей

Crp. 16 ГОСТ 11097-86

УСТАНОВКА ДЛЯ ПЕРЕГОНКИ

4—дефлегматор, 5—термометр, 6— насадка, 7*—термометр, 8—холодильник, 9—алонж, 10—колба Кн-2

Черт. 2

50 г акриламида растворяют в 250 см3 хлороформа при нагревании на водяной бане при температуре (80±2) °С и раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования. Стакан с профильтрованным раствором сразу помещают в ледяную воду и перекрнсталлизованный акриламид отфильтровывают на воронке Бюхнера с помощью водоструйного насоса. Акриламид сушат на фильтровальной бумаге и снова растворяют в 250 см3 хлороформа. Перекристаллизацию повторяют шесть раз.

20 г лерекристаллизованного акриламида, 40 г фосфорного ангидрида, б г порошка меди помещают в круглодонную колбу (см. черт. 2) и проводят перегонку на песчаной бане при температуре (150±2) °С, собирая акрилонитрил в приемник.

4.8.3. Приготовление сорбента и заполнение колонки 1,5 г диглицерина взвешивают в круглодонной колбе (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), добавляют 50 см3 этилового спирта и перемешивают до полного растворения диглицерина.

В раствор вносят 6,1 г полисорба-1 и перемешивают в течение 1 ч. Затем смесь переносят в фарфоровую чашку и нагревают на водяной бане при температуре 60—80 °С до исчезновения запаха

ГОСТ 11097—86 Стр. 17

этилового спирта. Полученный сорбент сушат в сушильном шкафу при температуре 60—80 °С в течение 3—4 ч.

Приготовленным сорбентом заполняют колонку хроматографа с помощью вакуума. После заполнения колонки сорбент сверху закрывают тампоном из стекловаты или стеклоткани высотой 8— 10 мм.

Колонку устанавливают в термостат и, не подсоединяя к детектору, продувают азотом при температуре 90 °С в течение 3—4 ч.

4.8.4.    Условия градуировки прибора и проведения анализа: температура термостата—70 °С;

температура испарителя — 150°С; объемный расход газа-носителя — 75 см3/мин; объемный расход водорода — 30 см3/мин; объемный расход воздуха — 300 см3/мин; скорость движения диаграммной ленты — 200 мм/ч; пределы измерения и шкала регистратора — 20 X 1(Н2 А, 50 X 10-12 А;

объем вводимой пробы — 2—3 мм3.

4.8.5.    Градуировка хроматографа

Для определения градуировочных коэффициентов готовят 4—5 искусственных смесей, близких по составу к анализируемому акрилонитрилу. Для этого во взвешенную склянку помещают 50 смакрилонитрила, не содержащего примесей (или с известным их содержанием), пипеткой вместимостью 1 см3 поочередно добавляют 0,2—0,5 см3 ацетонитрила, 0,02—0,10 см3 акролеина, 0,3— 1,3 см3 ацетона, взвешивая смесь после каждого добавления (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Полученную смесь разбавляют следующим образом: 50 см3 акрилонитрила, не содержащего примесей (или с известным их содержанием), взвешивают в склянке, добавляют 0,5 см3 приготовленной искусственной смеси и снова взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Затем через пробку при помощи шприца вводят 10 мм(0,0008 г) раствора метанола («внутреннего эталона»), перемешивают. Вычисляют массу каждого компонента. Каждую смесь хроматографируют 3—5 раз и вычисляют площади пика каждого компонента и внутреннего эталона.

Градуировочный коэффициент для каждого компонента (Кг) вычисляют по формуле

_ *^ЭТ -МЭТ ‘    отпр    )

SrMrm9r

где Sqт — площадь пика эталона, мм2;

Мэт — масштаб шкалы самописца при записи пика эталона;

Стр. 18 ГОСТ 11097-86

trii — масса компонента в искусственной смеси, г; тпр — масса примеси, содержащаяся в акрилонитриле, используемом для приготовления искусственных смесей, г;

Si— площадь пика компонента, мм2;

Mi— масштаб шкалы самописца при записи пика определяемого компонента; шэх — маоса эталона, г.

Площадь пика (S) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

S=h-b,

где h — высота пика, мм;

Ь — ширина пика, измеренная на половине его высоты, мм.

За градуировочный коэффициент для каждой примеси принимают среднее арифметическое результатов 3—5 параллельных определений, полученных при анализе каждой из 4—5 смесей.

ТИПОВАЯ ХРОМАТОГРАММА АКРИЛОНИТРИЛА

I — метанол, 2— акролеин, 3—ацетон, ацетонитрил, 5—акрилонитрил.

Черт. 3

4—

УДК 561.7:547.339.211:006.354    Группа    Л21

ГОСТ

11097—86

Взамен ГОСТ 11097-73

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИТРИЛ АКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical acrylonitrile.

Specifications

ОКП 24 3311 0100

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 октября 1986 г. № 3023 срок действия установлен

с 01.01.88 до 01.01.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический нитрил акриловой кислоты (акрилонитрил), получаемый окислительным аммонолизом пропилена, стабилизированный аммиаком или гидрохиноном, или гс-метоксифенолом, изготовляемый для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.

По согласованию с потребителем акрилонитрил может изготавливаться без добавления стабилизатора.

Акрилонитрил — легкоподвижная жидкость с характерным запахом. Растворимость в воде — 7,3% по массе. Хорошо растворяется в органических растворителях, легко полимеризуется.

Формулы: эмпирическая C3H3N,

структурная СН2 = СН—CN.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—53,06.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий качества.

Издание официальное Е


Перепечатка воспрещена


ГОСТ 11097-86 Стр. 19

Градуировочные коэффициенты вычисляют ежеквартально и после смены сорбента.

4.8.6.    Проведение анализа

50 см3 акрилонитрила взвешивают в медицинской склянке (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Затем через пробку при помощи шприца вводят 10 мм3 (0,0008 г) раствора метанола. Смесь перемешивают и хроматографируют.

Порядок выхода компонентов указан на черт. 3.

4.8.7.    Обработка результатов

Массовую долю акролеина, ацетона, ацетонитрила (Х4) в процентах вычисляют по формуле

v SrMrKrm9T «100

Л £ —    ,

«SgT ’-^эт * ^

где Si — площадь пика определяемого компонента, мм2;

Mi— масштаб шкалы самописца при записи пика определяемого компонента;

Ki— градуировочный коэффициент определяемого компонента;

тэт — масса эталона, г;

5ЭТ ■— площадь пика эталона, мм2;

Л4ЭТ — масштаб шкалы самописца при записи пика эталона; m— масса акрилонитрила, взятая для анализа, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождения между которыми не превышают значения допустимого расхождения, равного 0,00009% для акролеина, 0,001% — для ацетона и 0,0005% — для ацетонитрила.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа акролеина ±12%, ацетона ±8%, ацетонитрила ±10% при доверительной вероятности 0,95.

4.9. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на ацетальдегид

Метод основан на образовании окрашенного соединения альдегидов с З-метил-бензотиазол-2-он-гидразон-гидрохлоридом.

4.9.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

З-метил-бензотиазол-2-он-гидразон-гидрохлорид, раствор готовят следующим образом: 0,08 г препарата растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Затем до-

Стр. 2 ГОСТ 11097-86

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Акрилонитрил должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям акрилонитрил должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Норма

Наименование показателя

Высшая категория качества

Первая категория качества

Метод

анализа

Высший сорт ОКП 24 33U 0120 02

1-й сорт ОКП 24 3311 0130 00

1. Внешний вид

Прозрачная жидкость, не содержащая механических примесей

По п. 4.2

2. Цветность, единицы Хазена, не более

5

5

По ГОСТ 18522-73 и п. 4.3 настоящего стандарта

3. Плотность при 20 °С, г/см3

0,800—0,806

0,800—0,806

По ГОСТ 18995.1— 73

4. Показатель преломления при 20°С

1,3910—1,3920

1,3910—1,3920

По ГОСТ 18995.2— 73

5. Массовая доля кис-лот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более

0,0020

0,0035

По п. 4.4

6, Массовая доля воды, %♦ не более

0,45

0,45

По ГОСТ

24629—81

7. Массовая доля си-нильной кислоты, %, не более

0,0005

0,0005

По п. 4.5

8.    Массовая доля железа, %, не более

9.    Массовая доля меди, %, не более

0,00001

0,00002

По п. 4.6

0,00001

0,00001

По п. 4.7

10. Массовая доля акролеина, %, не более

0,0005

0,0010

По п. 4.8

11.    Массовая доля ацетона, %, не более

12.    Массовая доля ацетонитрила, %, не более

0,01

0,02

По п. 4.8

0,005

0,005

По п. 4.8

13. Массовая доля альдегидов в пересчете на ацетальдегид, %, не более

0,003

0,003

По п. 4.9

14. Массовая доля перекисей в пересчете на перекись водорода, %, не более

0,00002

0,00002

По п. 4.10

ГОСТ 11097-86 Стр. 3

Продолжение

Норма

Наименование показателя

Высшая категория качества

Первая категория качества

Метод

анализа

Высший сорт ОКП 24 3311 0120 02

1-й сорт ОКП 24 3311 0130 00

15. Массовая доля стабилизатора, %, в том

числе:

аммиака

0,008—0,012

0,008—0,012

По 11. 4.11

гидрохинона

0,01—0,10

0,01—0,10

По п. 4.12

п-метоксифенола 16. Пределы кипения, °С, при давлении 760 мм рт. ст.;

начало кипения, не ниже

конец кипения, не выше

в указанных пределах должно перегоняться по объему, %, не менее

0,0035—0,0050

74,5

79,0

98

0,0035—0,0050

По п. 4.13 По ГОСТ 18995.7—73

17. pH водного раствора акрилонитрила с массовой долей 5%

6—9

По п. 4.14

18. Число титрования, см3, не более

2

По п. 4.14

Примечания:

1.    Норма по показателю «массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту» является факультативной до 01.07.88. Определение обязательно для набора данных.

2.    При использовании в качестве стабилизатора гидрохинона показатель цветности не нормируется.

3.    Нормы по показателям «пределы кипения», «pH 5%-ного водного раствора» и «число титрования» определяют только в продукте, предназначенном для экспорта, при этом показатель «массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту» не определяют.

1.3. В акрилонитриле, предназначенном для экспорта, стабилизатор и его норму устанавливают по заказу-наряду внешнеторговой организации.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Акрилонитрил — легковоспламеняющаяся токсичная жидкость с характерным запахом. Акрилонитрил обладает общетОк-сичным, а также раздражающим действием при попадании на кожу и слизистые оболочки.

Стр. 4 ГОСТ 11097-86

Акрилонитрил относится ко 2-му классу опасности (высокоопасное) в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76.

Пожаро-взрывоопасные свойства акрилонитрила: температура вспышки 0°С; температура самовоспламенения 370 °С;

пределы воспламенения смеси акрилонитрила с воздухом: нижний— 3,05% (по объему), верхний—17,5% (по объему).

Категория и группа взрывоопасной смеси ■—11В-Т2 в соответствии с ГОСТ 12.1.011-78.

2.2.    Акрилонитрил хорошо всасывается через кожу, обладает кумулятивным действием.

2.3.    Предельно допустимая концентрация (ПДК) акрилонитрила в воздухе рабочей зоны — 0,5 мг/м1 (ГОСТ 12.1.005-76), в атмосферном воздухе населенных пунктов (среднесуточная) — 0,03 мг/м1, в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования — 2 мг/дм1.

2.4.    Для предотвращения электростатического искрообразова-ния при производстве акрилонитрила должны выполняться требования ГОСТ 12.1.018-79.

2.5.    Работающие с акрилонитрилом должны быть обеспечены специальными средствами защиты кожных покровов и органов дыхания. Анализ акрилонитрила проводят в вытяжном шкафу.

2.6.    Для тушения акрилонитрила необходимо применять установки газового (углекислотного) и водяного (дренчерного) пожаротушения, углекислотные огнетушители.

Пролитый акрилонитрил дегазируют обработкой раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10% и раствором железного купороса с массовой долей 10%•

Все операции по дегазации и уборке проводят в противогазе при включенной вытяжной вентиляции.

2.7.    Газовые выбросы подвергают каталитическому сжиганию. Технологические сточные воды сжигают в специальной печи.

ГОСТ 11097-86 Стр. 5

обозначение настоящего стандарта;

результаты проведенных анализов.

При поставке акрилонитрила на экспорт форма документа должна соответствовать заказу-наряду внешнеторговой организации.

3.2.    Объем выборки для проверки качества акрилонитрила, залитого в бочки, должен составлять 10,%, но не менее трех бочек при малых партиях, акрилонитрила, залитого в цистерны, — каждая цистерна.

3.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии, или вновь отобранной пробы из цистерн.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Отбор проб

4.1.1.    Из железнодорожных цистерн точечную пробу акрилонитрила отбирают стационарным, установленным на цистерне пробоотборником, трубка которого должна быть опущена до середины. Перед отбором пробы трубка должна быть промыта не менее чем 0,5 дм3 акрилонитрила.

Точечную пробу акрилонитрила из железнодорожных цистерн, не снабженных стационарным пробоотборником, из автоцистерн и резервуаров отбирают по ГОСТ 2517-80, из бочек — стеклянной трубкой, опуская ее конец до дна бочки.

4.1.2.    Отобранные точечные пробы в равных объемах соединяют вместе, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу, от которой отбирают 1 дм3 акрилонитрила и помещают в чистую сухую склянку и плотно закрывают. На склянку наклеивают этикетку с наименованием продукта, номером партии, датойи местом отбора пробы.

Перед каждым анализом объединенную пробу перемешивают.

4.2.    Внешний вид акрилонитрила определяют просмотром в проходящем свете пробы, налитой в пробирку П-1-14-120 ХС по ГОСТ 25336-82 (высота слоя должна составлять не менее половины пробирки).

4.3.    Определение цветности проводят по ГОСТ 18522-73 визуальным методом. При этом разбавлением основного раствора готовят серию растворов сравнения: для этого 1; 3; 5; 7 см3 основного раствора помещают в мерные колбы 2—500—2 по ГОСТ 1770—74 и доводят до метки дистиллированной водой. Цветность полученных растворов соответствует 1; 3; 5; 7 единицам Хйзена.

Стр. 6 ГОСТ 11097-86

Анализируемый акрилонитрил наливают до метки в мерную колбу вместимостью 500 см3, ставят на белый лист бумаги и сравнивают с окраской растворов сравнения путем просмотра сбоку в проходящем свете.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если его цветность не интенсивнее цветности раствора сравнения, соответствующей 5 единицам Хазена.

4.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

Метод основан на титровании суммы кислот спиртовым раствором щелочи в присутствии тимолового синего в условиях, исключающих контакт пробы с двуокисью углерода.

4.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда

Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., спиртовой раствор концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), готовят следующим образом: насыщенный раствор гидроокиси натрия в изопропиловом спирте отстаивают 3—4 дня для осаждения карбонатов, затем отбирают верхний прозрачный слой, устанавливают его концентрацию титрованием раствором серной кислоты в присутствии тимолового синего и соответствующим разбавлением изопропиловым спиртом готовят раствор концентрации 0,01 моль/дм3. Раствор хранят в плотно закупоренной склянке.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805-84, абсолютированный, продутый в течение 10—15 мин азотом, предварительно очищенным от двуокиси углерода натронной известью, в зоне, свободной от источников пламени и искр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., раствор концентрации с (V2 H2SO4)=0,l моль/дм3.

Тимоловый синий (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919Л—77, при этом вместо этилового спирта используют изопропиловый спирт.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 6—2—5 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336-82.

Капельница по ГОСТ 25336-82.

4.4.2.    Проведение анализа

75 см3 акрилонитрила помещают в коническую колбу, прибавляют 5 капель раствора тимолового синего, перемешивают, колбу закрывают пробкой, в отверстие которой вставляют бюретку. Конец бюретки должен выходить за пробку. Затем содержимое колбы титруют раствором гидроокиси натрия до появления синей окраски, не исчезающей в течение 30 с.

4.4.3.    Обработка результатов

ГОСТ 11097-86 Стр. 7

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (X) в процентах вычисляют по формуле

^-0,0005-100 ”    75-р

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г;

75 — объем акрилонитрила, взятый для анализа, см3; q — плотность акрилонитрила, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значения допустимого расхождения, равного 0,00003%.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа ±2% при доверительной вероятности 0,95.

4.5. Определение массовой доли синильной кислоты

Метод основан на экстракции синильной кислоты из акрилонитрила щелочным раствором йодистого калия с последующим титрованием раствором азотнокислого серебра.

Перед проведением анализа акрилонитрил, стабилизированный гидрохиноном, перегоняют при атмосферном давлении.

4.5.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч. д. а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч., щелочной раствор, готовят следующим образом; 44,1 г гидроокиси натрия и 3,6 г йодистого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в 700 см3 дистиллированной воды, добавляют 180 смаммиака и доводят объем водой до метки.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х. ч., раствор концентрации с (AgN03) — 0,01 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Бюретка 6—2—1 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770-74.

Колба 2—100—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770-74.

Воронка ВД-1-250ХС по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-1—250—24/29 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стр. 8 ГОСТ 11097-86

Установка для перегонки акрилонитрила (черт. 1):

УСТАНОВКА ДЛЯ ПЕРЕГОНКИ

АКРИЛОНИТРИЛА

1 —электроплитка, 2—баня глицериновая 3—термометр контактный, 4—колба, 5—колонка, 6—насадка, 7—термометр, 8—холодильник, 9—а лонж, 10—цилиндр

Черт. 1

колба 0—100—14/23 ТС по ГОСТ 25336-82; колонка—стеклянная трубка диаметром 14 мм, длиной 500 мм с взаимозаменяемым конусом керна 14/23 (ГОСТ 8682-70); насадка Н1-14/23—14/23—14/23 по ГОСТ 25336-82; холодильник ХПТ-1—300—14/23 ХС по ГОСТ 25336-82; алонж АИ-14/23—60 ТС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770-74;

термометр КШ 14/23 + 65 + 100/0,1—60 по ГОСТ 16590-71; термометр ТПК-4П-203 по ГОСТ 9871-75; баня глицериновая; электроплитка по ГОСТ 14919-83.

4.5.2. Подготовка к анализу

Перегонку стабилизированного гидрохиноном акрилонитрила проводят следующим образом: 100 см3 продукта помещают в перегонную колбу, добавляют около 1 г фарфоровой крошки. Колбу подсоединяют к колонке установки (см. черт. 1) и перегоняют акрилонитрил при температуре глицериновой бани 115—125 °С.

1

ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Акрилонитрил принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по своим показателям качества, в бочках или цистернах, залитых из одного резервуара, и сопровождаемое одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и его сорт;

номер партии;

количество мест в партии;

дату изготовления продукта;