|
СССР |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТА НДАРТ |
ГОСТ |
|
Государственный комитет стандартов, мер и измерительных приборов СССР |
Топливо для реактивных двигателей МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРОВОДОРОДА ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ СПОСОБОМ Jot fuel. Method for the determination of sulphurated hydrogen by potent io* metric titration |
П064-64 |
|
|
|
Группа Б19 |
Метод определения содержания сероводорода в топливе для реактивных двигателей заключается в определении разности потенциалов сульфидсеребряного электрода в испытуемом образце топлива до и после щелочной обработки.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на топливо для реактивных двигателей.
А. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1. При определении содержания сероводорода потенциометрическим способом применяют следующую аппаратуру, реактивы и материалы.
Потенциометр ЛП-5, ЛП-58, ЛП-57 или другой ламповый потенциометр .
Электроды: насыщенный каломельный и сульфидсеребряный.
Каломельный электрод сравнения поставляется заводами—поставщиками потенциометров; этот электрод хранят в насыщенном растворе хлористого калия.
Сульфидсеребряный электрод готовят по п. 2.
Приспособление для подвески электродов с механической мешалкой.
Меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-64;
колбы мерные номинальной вместимостью 1000 мл;
цилиндры измерительные номинальной вместимостью 25 и 50 мл;
микробюретка номинальной вместимостью 2—5 мл.
Стекла часовые.
Стаканчики стеклянные диаметром 60 мм, высотой 70 мм с крышкой из органического стекла, имеющей отверстия для электродов, мешалки, микробюретки и капилляра для ввода азота.
Капилляры стеклянные для пропускания азота.
Воронка делительная номинальной вместимостью 100 мл.
Внесен Государственным комитетом нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности при Госплане СССР
Утвержден Государственным комитетом стандартов, мер Срок введения
и измерительных приборов СССР 1/IV 1965 г. 23/Х 1964 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена
Емкость для азота — камера резиновая футбольная.
Редуктор азотный.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-64.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-52.
Натр едкий по ГОСТ 4328-66, «х. ч.» или «ч. д. а.».
Спирт этиловый ректификованный гидролизный высшей очистки или по ГОСТ 5962-67, дополнительно очищенный. Для очистки к 1000 мл спирта прибавляют 20—25 г едкого натра и оставляют стоять на 10—12 ч, после чего спирт сливают декантацией и перегоняют с елочным дефлегматором.
Бензол по ГОСТ 5955-51, «х. ч.» (для криоскопии).
Аммиакат серебра азотнокислый, 0,01 н раствор; готовят следующим образом: на часовом стекле взвешивают 1,7 а азотнокислого серебра с точностью до 0,0002 г и осторожно смывают его дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 1000 мл. В колбу приливают 25 мл водного аммиака, после чего приливанием дистиллированной воды при периодическом перемешивании раствор в колбе доводят до метки и тщательно перемешивают.
Растворитель щелочной; готовят следующим образом: Юг уксуснокислого натрия растворяют в 600 мл очищенного этилового спирта. К полученному раствору приливают 400 мл бензола и перемешивают. Уксуснокислый натрий при этом полностью не растворяется.
Азот по ГОСТ 9293-59, сжатый в баллоне.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850-51, 1%-ный спиртовой раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
Проволока серебряная диаметром 0,5—1,0 мм из серебра марки Ср 999,9 или Ср 999 по ГОСТ 6836-54.
Б. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2. Приготовление сульфидсеребряного электрода. Для приготовления сульфидсеребряного электрода серебряную проволоку длиной не менее 30 мм припаивают к зачищенному концу медного одножильного изолированного провода длиной около 500 мм. Второй конец медного провода припаивают к штеккеру, вставляемому в гнездо потенциометра с пометкой «СТ».
Соединенные проводники (неизолированные) пропускают через узкую стеклянную трубку (длиной 120—140 мм), плотно вставленную в резиновую пробку.
Проводники вставляют в стеклянную трубку так, чтобы серебряная проволока выступала за обрез трубки на 15—20 мм.
Медный провод соединяют со стеклянной трубкой с помощью менделеевской замазки или клея БФ-2.
С обратной стороны (где проходит серебряная проволока) в стеклянную трубку наливают тугоплавкий парафин или плотно наби-
вают ее фильтровальной бумагой так, чтобы она помещалась в середине трубки, но не находилась близко к ее краю.
Выступающий конец, серебряной проволоки шлифуют до блеска тонким шлифпорошком (или шлифовальной шкуркой) и помещают в раствор, содержащий 10 мл 1%-ного раствора сернистого натрия в 90 мл метилового спирта, насыщенного уксуснокислым натрием. К раствору приливают по каплям в течение 10—15 мин при помешивании 10 мл 0,1 н раствора азотнокислого серебра.
Затем электрод выдерживают в течение 5 мин в 0,01 н растворе азотнокислого серебра (для удаления избытка сульфида), промывают дистиллированной водой и слегка шлифуют тряпочкой с шлифпорошком. Электрод хранят в стакане с дистиллированной водой, погружая его на глубину, обеспечивающую покрытие водой обработанной поверхности серебряной проволоки.
3. Подготовка прибора. Собирают электродную ячейку и соединяют электроды с ламповым потенциометром. За 5—10 мин до начала работы потенциометр включают в электросеть и регулируют его в соответствии с инструкцией, приложенной к потенциометру. Устанавливают нулевую точку гальванометра и настраивают прибор по нормальному элементу.
В. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4. Перед анализом испытуемого топлива производят подготовку прибора в соответствии с п. 3.
5. В стеклянный стаканчик наливают 45 мл щелочного растворителя и. устанавливают его под электроды. Вводят в растворитель стеклянный капилляр, соединенный посредством резиновой трубки с емкостью для азота, и пропускают через растворитель азот в течение 10 мин. Одновременно пускают мешалку, регулируя скорость вращения ее примерно на 200 об/мин.
Затем замеряют потенциал электродов в щелочном растворителе. Если потенциал отрицательный, стаканчик с растворителем убирают из-под электродов, а электроды погружают для снятия отрицательного потенциала на 2—3 мин в 0,01 н раствор азотнокислого аммиаката серебра, после чего их тщательно промывают дистиллированной водой, а затем щелочным растворителем.
6. В стаканчик со щелочным растворителем наливают 5 мл испытуемого топлива и производят замер и снятие отрицательного потенциала сульфидсеребряного электрода, как указано в п. 5.
7. В делительную воронку наливают 15 мл 2%-ного раствора едкого натра и 15 мл испытуемого топлива и содержимое воронки тщательно взбалтывают в течение 3 мин. После полного разделения слоев нижний щелочной слой спускают, а топливо промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, проверяя водную вытяжку раствором фенолфталеина.
8. В стаканчик наливают 45 мл щелочного растворителя и 5 мл испытуемого топлива, очищенного 2%-ным раствором едкого натра, и производят замер и снятие отрицательного потенциала сульфид-серебряного электрода, как указано в п. 5.
Г. ПОРЯДОК РАСЧЕТА
9. Разность потенциалов сульфидсеребряного электрода до и после щелочной обработки испытуемого топлива (X) в мв вычисляют по формуле:
X=A—Alt
где:
А — потенциал сульфидсеребряного электрода в испытуемом топливе в мв;
Ах — потенциал сульфидсеребряного электрода в испытуемом топливе, обработанном 2%-ным раствором щелочи, в мв.
Разность потенциалов 100 мв и более указывает на присутствие сероводорода в испытуемом топливе.
Разность потенциалов менее 100 мв указывает на отсутствие сероводорода в испытуемом топливе.
Замена
ГОСТ 3760-64 введен взамен ГОСТ 3760-47. ГОСТ 4328-66 введен взамен ГОСТ 4328-48. ГОСТ 5962-67 введен взамен ГОСТ 5962-51.
