ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЛИАМИДЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСЛА ВЯЗКОСТИ РАЗБАВЛЕННЫХ РАСТВОРОВ

ГОСТ 11034-82 (СТ СЭВ 2347—80)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 678.675 : 532.13 : 006.354 Группа Л29 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПОЛИАМИДЫ ГОСТ Метод определения числа вязкости разбавленных растворов 11034-82 Polyamides. Method for determination of the viscosity number of dilute solutions (СТ СЭВ 2347—80) Взамен ГОСТ 11034-71

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 августа 1982 г. № 3092 срок действия установлен с 01.07.83 до 01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на полиамиды и устанавливает метод определения числа вязкости разбавленных растворов.

Сущность метода заключается в измерении времени истечения растворителя и раствора. При этом вычисляют число вязкости или относительную вязкость.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2347—80.

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Баня водяная с термостатом, позволяющим регулировать температуру с погрешностью не более 0,05°С.

Вискозиметр типа Уббелоде (см. чертеж).

Секундомер по ГОСТ 5072-79 с ценой деления 0,1 или 0,2 с.

Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770-74.

Воронка по ГОСТ 25336-82 типа ВФ-ПОР 40—100.

Колба из темного стекла, соединенная с автоматической бюреткой и снабженная трубкой с хлористым кальцием.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73, ч.д.а., 99,7%-ная, разбавленная до концентрации (90±0,2) %; приготовленный раствор хранят в банке из темного стекла с притертой пробкой и каждые 15 сут проверяют его концентрацию.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а., (96±0,15) %-ный раствор.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Переиздание. Май 1987 г.

© Издательство стандартов, 1987

С. 2 ГОСТ 11034-82

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Спирт этиловый, 96%-ный раствор.

Крезол свежеприготовленный с температурой плавления 11—12°С.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, насыщенный раствор.

1— метки вместимости от 3 до 4 см3; 2— диаметр капилляра (0,58±0,02) мм; 3— метки наполнения.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Пробу полиамида с массовой долей мономера не более 2% и влаги не более 0,5% изготовляют механически в виде порошка, гранул или мелких кусков.

При массовой доле мономера более 2% пробу экстрагируют кипящей водой в условиях, указанных в нормативно-технической документации на конкретную продукцию. После этого пробу сушат при 105°С в вакууме в течение 6 ч.

2.2.    Перед первым использованием, при большом расхождении результатов определения, а также после длительного перерыва в работе вискозиметр промывают водой, смесью серной кисло-

ГОСТ 11034-82 С. 3

ты и насыщенного водного раствора двухромовокислого калия, взятых в одинаковых объемах, и снова дистиллированной водой. Затем вискозиметр ополаскивают последовательно 96%-ным этиловым спиртом и ацетоном и сушат струей очищенного воздуха.

Между определениями вискозиметр промывают несколькими дозами растворителя, затем водой и ацетоном и сушат вышеуказанным способом.

2.3.    (0,2500+0,005) г полимера взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, количественно переносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см¹, прибавляют около 40 см¹ растворителя, колбу закрывают пробкой, помещают в термошкаф, установленный в вытяжном шкафу, и нагревают раствор при постоянном осторожном встряхивании при температуре в зависимости от растворителя:

муравьиная кислота — до 30°С;

ж-крезол — от 95 до 100°С в течение не менее 2 ч;

серная кислота — до 30°С в течение не более 12 ч.

Растворитель указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

Затем раствор охлаждают до температуры калибрования и после выдержки в течение 15 мин доводят объем растворителем до метки.

2.4.    Допускается к применению в народном хозяйстве вискозиметры типа ВПЖ-1 или ВПЖ-4 с постоянной 0,03 мм²/с², типа ВПЖ-2 с постоянной 0,1 мм²/с² по ГОСТ 10028-81, а также уменьшение времени сушки пробы до 30 мин, массы пробы до 0,125 г, объема растворителя до 25 см¹.

При возникших разногласиях время сушки должно быть 6 ч, масса пробы (0,2500+0,005) г, объем растворителя 40 см¹, испытание проводят на вискозиметре типа Уббелоде с капилляром диаметром (0,58+0,02) мм.

С. 4 ГОСТ 11034-81

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Число вязкости (X) в смЗ/г вычисляют по формуле

v_ t

где / — время истечения раствора, с;

/о — время истечения растворителя, с;

С — концентрация раствора, г/см³.

4.2.    Относительную вязкость (т)) вычисляют по формуле

t

^т>= — •

4.3.    За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений времени истечения раствора (растворителя), допускаемые расхождения между которыми должны быть не более 0,4 с. Результат определения округляют до целого числа. Поправки на плотность и кинетическую энергию не учитывают при вычислении результатов из-за их малой величины.

4.4.    Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

марку и номер партии полиамида;

наименование предприятия-изготовителя;

условия подготовки пробы к испытанию;

растворитель, применяемый для измерения вязкости и условия растворения;

тип вискозиметра;

время истечения раствора полиамида и растворителя, с;

число вязкости или относительную вязкость;

дату испытания и обозначение настоящего стандарта.

Изменение № 1 ГОСТ 11034-82 Полиамиды. Метод определения числа вязкости разбавленных растворов

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 № 4462

Дата введения 01.07.89

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2209.

Вводная часть. Последний абзац исключить.

Раздел 1. Первый абзац дополнить словами: «или термостат водяной, поз-всляющий регулировать температуру с погрешностью не более 0,1 °С (см. при-лсжение)»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Вискозиметры по ГОСТ 10028— —81 типов ВПЖ-1; ВПЖ-2; ВПЖ-4 с постоянной 0,01 мм²/с² или 0,1 мм²/с?>; чертеж исключить;

третий абзац. Заменить слово: «Колба» на «Емкость»;

пятый абзац изложить в новой редакции: «Воронка по ГОСТ 25336-82, тип ВФ, исполнение 1, 2; ПОР—100»*;

седьмой абзац. Заменить значение: (90±0,2) % на (90,0±0,2) %; восьмой, десятый абзацы изложить в новой редакции: «Допускается кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч. д. а., а в случае возникших разногласий — раствор, укрепленный до концентрации (96,00 ±0,15) %, который хранят в банке с притертой пробкой, проверяя концентрацию не реже, чем через 15 сут.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300— 87»;

одиннадцатый абзац. Заменить слово: «Крезол» на «М-крезол»; дополнить абзацем (после последнего): «Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, имеющие аналогичные метрологические характеристики.

Термометр по ГОСТ 215, группа 4 № 2».

Пункт 2.1. Первый абзац. Заменить слово: «влаги» на «воды»; второй абзац после слов «конкретную продукцию» изложить в новой редакции: «После этого пробу сушат в течение (3,0±0,1) ч при (105±5)°С в вакууме, указанном в нормативно-технической документации на конкретную продукцию».

Пункты 2.2—2.4 изложить в новой редакции: «2.2. Перед первым использованием при расхождении между параллельными определениями более 0,4 с, а также после длительного перерыва в работе вискозиметр промывают водой, смесью серной кислоты и насыщенного водного раствора двухромовокислого калия, взятых в одинаковых объемах, и снова дистиллированной водой. Затем вискозиметр ополаскивают последовательно этиловым спиртом и ацетоном и сушат струей воздуха, очищенного фильтрованием через газовый фильтр типа ФГ60-ПОР500 ГОСТ 25336-82.

Между определениями вискозиметр промывают не менее чем два раза свежим растворителем, затем водой и ацетоном и сушат вышеуказанным способом.

2.3. Взвешивают (0,2500±0,0050) г полиамида, записывая результат взвешивания с точностью до четвертого десятичного знака, и количественно переносят его в мерною колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см³, прибавляют около 40 см³ растворителя, колбу закрывают пробкой, помещают в термошкаф, установленный в вытяжном шкафу, и нагревают раствор при периодическом взбалтывании содержимого колбы круговыми движениями при температуре в зависимости от растворителя:

муравьиная кислота — до 30 °С;

м-крезол — от 95 до 100°С в течение не менее 2 ч;

серная кислота — до 30 °С в течение не более 12 ч.

Растворитель указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

Затем раствор охлаждают до температуры калибрования колбы и после выдержки в течение не менее 15 мин доводят объем растворителя до метки.

(Продолжение см. с. 232)

(Продолжение изменения к ГОСТ 11034—32)

2.4. При определении вязкости в муравьиной кислоте используют вискозиметр с постоянной 0,01 мм²/с², в серной и М*крезоле с постоянной 0,1 мм²/с². В случае возникших разногласий используют вискозиметр типа ВПЖ-1 с соответствующей постоянной. Допускается уменьшение массы пробы до (0,1250 ± ±0,0050) г, объема растворителя до 25 см³. В случае возникших разногласии применяют раствор, приготовленный по п. 2.3».

Пункт 3.1. Заменить значение: (25±0,05) °С на (25,0±0,1) °С, после слои «выше верхней метки» изложить в новой редакции: «Температура водяной бани регулируется термостатом».

Пункт 3.2. Заменить значение: «15 мин» на «не менее 15 мин».

Стандарт дополнить приложением:

*ПРИЛ ОЖЕНИ Е Рекомендуемое

Рекомендуется применять водяной термостат из прозрачного материала, снабженный приспособлением для установки вискозиметра и мешалкой, позволяющий регулировать температуру с погрешностью не более 0,1 ®С.

В качестве термостата можно использовать:

стеклянные цилиндрические или прямоугольные сосуды по ГОСТ 25336— 52, снабженные погружным термостатирующим устройством типа ТВП-5 по нормативно-технической документации;

Термостат для поверки вискозиметров (с прозрачными стенками) типа TB-L по нормативно-технической документации.

Допускается применять другие термостаты с прозрачными стенками, обэ:-печивающие регулирование температуры с погрешностью не более 0,1 °С».

(ИУС № 4 1989 г.)

1

ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    Время истечения раствора и растворителя определяют на одном и том же вискозиметре. Раствор и растворитель заливают в вискозиметр через стеклянную воронку с фильтром из пористого стекла. Вискозиметр погружают в водяную баню с температурой (25+0,05)°С в вертикальном положении так, чтобы уровень воды находился на 20 мм выше верхней метки. Температура водяной бани регулируется термостатом, обеспечивающим точность поддержания температуры (25+0,05)°С.

3.2.    Измерение начинают после выдержки раствора или растворителя в течение 15 мин. Время истечения растворителя должно быть более 100 с.