Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения выхода толуольного экстракта из бурых углей и лигнитов

Оглавление

1 Метод определения выхода толуольного экстракта

2 Метод определения содержания растворимых в ацетоне веществ (смолистые вещества) в толуольном экстракте

Приложение (обязательное) Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ И ЛИГНИТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ТОЛУОЛЬНОГО ЭКСТРАКТА И СОДЕРЖАНИЯ В НЕМ РАСТВОРИМЫХ В АЦЕТОНЕ ВЕЩЕСТВ (СМОЛИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА)

ГОСТ 10969-91 (ИСО 975-85,

ИСО 1017-85)

БЗ 8—91/982

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва

Страница 2

УДК 622.332 001 4:006 354    Группа    Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ И ЛИГНИТЫ

Методы определения выхода толуольного экстракта « содержания в нем растворимых в ацетоне веществ (смолистые вещества)

ГОСТ

10969-91

(ИСО 975—85, ИСО 1017—85)

Brown coals and lignites.

Determination of yield of toluene-soluble extract and content of acetone-soluble materials (resinous substances) in it

OKCTV 0ЭУЗ

Дата введения Ol Ol 93

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ТОЛУОЛЬНОГО ЭКСТРАКТА

II.Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения выхода толуольного экстракта из бурых углей и лигнитов.

Примечание. Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, приведены в приложении.

1.2.    Ссылка

ГОСТ 273J4-* «Топливо твердое. Определенно содержания влаги».

1.3.    Сущность метода

Навеску бурого угля или лигнита экстрагируют толуолом в экстракционном аппарате. Затем отгоняют растворитель, а растворимый остаток высушивают до постоянной массы. Выход толуольного экстракта в процентах вычисляют по массе остатка после высушивания, результат представляют в расчете на сухое состояние топлива.

1.4.    Реактивы

Толуол. ч.д.а., рао^О.вб? г/см3, температура кинення 109 —111 °С. В этом диапазоне должно перегоняться не менее 95 % толуола.

Предостережение. Толуол легко воспламеняется, токсичен при вдыхании, попадании внутрь и на кожу.

1.5.    Аппаратура

* Допускается до введения ИСО 1025 в качесгве государственного стандарте.

Издание официальное

© Издательство стандартов. 1992

Настоящие стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован н распространен без разрешения Госстандарта СССР

2 Зак. 2016

Страница 3

с. 2 ГОСТ 10969— 91

1.5.1 Экстракционный аппарат (см чертеж) состоит из следующих частей.

1.5.1.1.    Колба плоскодонная коническая,1вместимостью 500 см3 со шлифом 40/30.

1.5.1.2.    Холодильник обратный со шлифом 40/30, минимальная длина холодильника 400 мм.

1.5.1.3.    Гильза экстракционная из фильтровальной бумаги ди-Аппарат для опредс- а метром 30 мм, длиной 90 мм, помешенная

в сетчатый каркас.

леиия выхода толу-ольмого экстракта

1.5.2. Насадка перегонная. Холодильник со шлифом 40/30 для соединения с муфтой конической колбы.

1.5    3- Бэня песчаная или другое устройство для нагревания.

1.5    4. Шкаф вакуумный сушильный с электронагревателем, обеспечивающий постоянную температуру (80±2) °С и давление 50 кПа*.

1.5.5. Чашка для выпаривания 'стеклянная или фарфоровая, высотой 30 мм и диаметром 80 мм.

1.5    6. Весы с точностью взвешивания да 1 мг.

1.5.7. Сито из проволочной сетки с номинальным размером отверстия (1X0 мм. 1.6. Подготовка пробы Лабораторную пробу помешают на про* тивень и доводят до состояния, при котором устанавливается равновесие между влажностью пробы и окружающей атмосферы. Осторожно измельчают пробу и просеивают ее через сито. Измельченную пробу хранят в закрытой банке, наполненной на 80 % се емкости.

Перед началом определения измельченную пробу тщательно перемешивают в течение 1 мни (предпочтительно механическим способом).

17. Проведение испытания Взвешивают с точностью до I мг около 10 г измельченной пробы, помешают в экстракционную гильзу н накрывают чистой хлопковой ватой. Помещают экстракционную гильзу в сетчатый каркас, который подве-

1

Можно использовать сушильный шкаф с вентиляцией, с температурой 110—115°С или другие средства сушки при условии соблюдения мер безопасности для предотвращения воспламенения толуолыгого экстракта.

Страница 4

ГОСТ I09€9—91 С. 3

шива ют к концу обратного холодильника так, чтобы конденсирующийся толуол капал в экстракционную гильзу.

В колбу наливают 150 см1 толуола и присоединяют ее к обратному холодильнику. Колбу нагревают на песчаной бане или другим способом так, чтобы конденсирующийся толуол протекал через пробу равномерным потоком. Нагревание производят в течение 4 ч или до тех пор, пока толуол, вытекающий из экстракционной гильзы, не станет почти светлым.

Заменяют обратный холодильник на перегонную насадку и от-‘гоняют толуол, пока в колбе не останется около 20 см3 жидкости, переносят ее количественно в предварительно взвешенную чашку для выпаривания, смывая толуолом из промывалкн. Остатки толуола выпаривают в вакуумном сушильном шкафу при температуре (80±2) еС н давлении около 50 кПа. Высушивают экстракт постоянной массы.

Примечание. Масса считается постоянной, если расхождение между последовательными взвешиваниями не превышает I % от массы экстракта.

.Массовую долю влаги в пробы определяют по ГОСТ 27314.

1.8. Обработка результатов

Выход толуольного экстракта (£г) в пробе в процентах вычисляют по формуле

т, • 100 т“ — ’ где т| — масса навески, г;

mt — масса толуольного экстракта, г.

Выход на сухое состояние вычисляют по формуле

г    100

£т' J00 —At ’

тде А! — массовая доля влаги в анализируемой пробе, %.

Результат (предпочтительно среднее арифметическое результатов двух определений), пересчитанный на сухое состояние, записывают с точностью до 0.1 %.

1.9. Точность

метода

Таблица 1

Махглчл^мо донустиос рйгхожге ис результатов

Выход -.ojyou^o о укстрм-7* ■ » су*оа состоя не. •.

Сводимое**

Воспромиюдвмо; гъ

Л\ексс S

0,3 абс. °к

0.5 абс. %

5—!0 в ключ.

0.5 абс. %

0.7 абс. Ч,

Более 10

5 отн. %

7 оти. %

Страница 5

С. 4 ГОСТ IW69-9I

1.9.1.    Сходи.ность

Результаты двух определений, выполненных в различное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом на одной и той же аппаратуре на двух представительных навесках, взятых из одной и той же аналитической пробы, не должны превышать значения, указанного в табл. 1.

1.9.2.    Воспроизводимость

Результаты двух определений, проведенных в двух разных лабораториях на представительных навесках, взятых из одной и той же из'мельченной пробы для анализа, не должны превышать значения, указанного в табл.1.

Примечание Если пересылают пробы с размером кусков более 1 мм, допускаемые расхождения могут быть превышены.

1.10. Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующие данные:

а)    идентификацию испытуемого продукта;

б)    ссылку на применяемый метод;

в)    результаты и способ их выражения;

г)    отклонения, замеченные при определении;

д)    операции, не предусмотренные настоящим стандартом и являющиеся необязательными.

2 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РАСТВОРИМЫХ В АЦЕТОНЕ

ВЕЩЕСТВ (СМОЛИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА) В ТОЛУОЛЬНОМ ЭКСТРАКТЕ

2.1.    Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания растворимых в ацетоне (смолистые вещества) втолуольном экстракте, выделенном из бурых углей и лигнитов.

Примечания:

1.    В ааетононои »истрактс может содержаться некоторое количество воска, который растворяется одновременна со смолистыми веществами.

2.    См. примечание к п. 1.1.

2.2.    Ссылка (см. п. 1.2)

2.3.    Сущность метода

Пробу толуольиого экстракта из бурого угля или лигнита, выделенного пб разд. 1, экстрагируют ацетоном при температуре 18—22 “С. Растворимую фракцию отфильтровывают или центрифугируют и после выпаривания растворителя высушивают до постоянной массы. Процентное содержание веществ, растворимых в ацетоне, вычисляют на массе остатка после сушки.

2.4.    Реактив

Ацетон, ч.д.а.

Предостережение. Ацетон легко воспламеняется н токсичен при вдыхании, попадании внутрь и на кожу.

Страница 6

ГОСТ um*-9l С. 5

2.5. Аппаратура    •

2.5.1.    Центрифуга со скоростью вращения 1600 об/мии. Частота вращения центрифуги должна обеспечивать отделение растворимой фракции от исходной пробы.

2.5.2.    Стеклянные пробирки, цилиндрические или конические, вместимостью 15 см\ с пришлифованными пробками, используемые в центрифуге.

2.5.3.    Выпарная чашка стеклянная или кварцевая, высотой 20 мм и диаметром 50 мм.

2.5.4.    Вакуумный сушильный шкаф (см. п. I 5.4).

2.5.5.    Сушильный шкаф с электронагревом, в котором поддер

живается температура 100—110 °С.    '

2.5.6.    Инфракрасная сушильная лампа.

2.5.7.    Сито из проволочной сетки с номинальным размером отверстия Ю мм.

1    2 6 Подготовка пробы

Толуольный экстракт, выделенный по разд. I и высушенный до постоянной массы, измельчают до прохождения через сито. Если экстракт представляет собой вязкую жидкость, его следует охладить в твердом диоксиде углерода до 80 СС. затем измельчить.

2.7.    Проведение испытания

2.7.1.    Условия испытания

Высокая селективность ацетона требует строгого контроля :а температурой во время определения. Температура растворителя и температура в лабораторном помещении в начале и в конце определения не должна отличаться более че\1 ка 0,5°С и должна быть в пределах 18—22 0С.

2.7.2.    Определение

Около 0,5 г пробы стеклянной пробирки взвешивают с точностью до 1 мг. Добавляют 7 см1 ацетона и встряхивают в течение 2 мин (примечание 1). Отстаивают содержимое пробирки до тех пор, пока растворимая в ацетоне фракция не станет прозра i-ной; затем ее декантируют в предварительно взвешенную сухую чашку для выпаривания. Если фракция при отстаивании не становится прозрачной, ее центрифугируют в течение 1 мин и затем до каптируют или фильтруют (примечание 2), если необходимо, в чашку для выпаривания (примечание 3).

В стеклянную пробирку добавляют снова 7 см* ацетона и повторяют экстрагирование до тех пор. пока раствор не станет светлым.

Если применяют фильтрование, то фильтр обмывают несколькими кубическими сантиметрами ацетона и добавляют его в чашку для выпаривания.

Чашку для выпаривания помещают в вакуумный сушильный шкаф и выпаривают ацетон при температуре (80±2) *С и давле-

Страница 7

С 6 ГОСТ 10969-91

чин около 50 кПа. Кроме того, ацетон можно выпаривать с помощью инфракрасной лампы.

, Чашку переносят в сушильный шкаф и высуш-нвают до постоянной массы при температуре (100±3) °С.

Примечания:

1.    Нагрев растворителя может быть минимальным, если поместить верхний коней стеклянной пробирки между указательным и средним пальцами, а большим пальцем придерживать пришлифованную стеклянную работу. Следует работать в резиновых перчатках.

2.    Поскольку раствор ацетона может ползтм по фильтровальной бумаге, следует использовать фильтр минимального размера.

3.    Частицы голуольного эхетрахта, прилипшие к верхнему концу стеклянной пробирки при встряхивании, смывают, осторожно наклоняя пробирку; после этого дают отстояться фракции или центрифугируют се.

2.8. Обработка результатов

Массовую долю веществ; растворимых в ацетоне (Ас20) в анализируемой пробе о процентах, вычисляют по формуле

где /«| — масса навески толуольного экстракта, г; т3 — масса веществ, растворимых в ацетоне, г;

/(=100+ 2,5(20—0. в котором

где ii — температура ацетона, взятого для экстракции, вС;

tt ~ температура окружающей среды в начале определения,

°С;

/з — температура окружающей среды в конце определения, °С.

Результаты (предпочтительно среднее арифметическое результатов двух- определений) записывают с точностью до 0,1 %.

2.9. Точность метода

Таблица 2

К05ИЧ«СТ*0 Jie.TPOpilHtf.-O ■

aietooe *г*цс:т4, Ч

Мхкснипльно допустимое расложд««ив р«ульт#тои

С ^wivo.ru

Ъо* npiWU ЮДХНОС 7л

Ak*uc* 20

0.3 абс. %

0.5 абс %

От 20 до 30

С.4 абс %

0.7 абс. %

» 30 * 50

0.5 абс. %

0.9 абс. %

Более 50

1.0 отн. %

1.8 отн. %

2.9.1. Сходимость

Результаты двух определений, выполненных в разное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом при испольэова-

Страница 8

ГОСТ 109«3~91 С. 7

нин одной и той же аппаратуры из.одного и того же толуольного экстракта, не должны превышать значения, указанного в табл. 2.

2.9.2. Воспроизводимость

Результаты двух определений, проведенных в разных лабораториях на представительных навесках, взятых из одного и того же толуольного экстракта, не должны превышать значения, указанного в табл. 2.

2.10. Протокол испытания (см. п. 1 10)

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ, ОТРАЖАЮЩИЕ ПОТРЕБНОСТИ НАРОДНОГО ХОЗЯЙСТВА

Пувкт 1.4 (дополнительный абзац).

Перед применением толуол высушивают с хлористым кальцием,

Кальций хлористый, безводный, прокаленный.

Пункт 1.5.7 (дополнительный абзац).

Сито из проволочной сети с номинальным размером отверстие (0.2Х Х0.2) нм.

Пункт 1.8 (дополнительный абзац).

Измельченную лабораторную пробу последовательно просеивают через сита с ячейками (1X1) мм и (0,2X0,2) мм, Остаток на «не (1X0 доизмельчают в фарфоровой сгуике или лйбым другим способом ло размера зерен, менее I мм. В подготовленной таким обрааом пробе содержание класса крупности менее 0,2 мм не должно превышать 50 % от обшей массы пробы В противном сл!чае проба отбраковывается

Пункт 1 Й (дополнительный абзац).

По ГОСТ 27313 выход толуольного экстракта из анализируемой проба угля обозначают символом В‘. а массовую долю влаги в этой пробе — WJ.

Пересчет результата определения выхода толуольного экстракта на другие состояния топлива производят по ГОСТ 27313.

Пункт 1.9 2 (дополнительный абзац).

Если расхождение между результатами двух определений превышает значения, приведенные в табл. 1, то проводят третье определение. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к двум предыдущим результатам, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов трех определений.

Пункт 2.8 (дополнительный абзац).

По ГОСТ 27313 содержание веществ, растворимых в ацетоне, в толуолыАу экстракте (смолистые вещества) обозначают символом В*.

Страница 9

С Я ГОСТ 1ФИ9-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом 179 «Уголь и продукты его обогащения»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением комитета стандартизации и метрологии СССР от 03.10.91 .N& 1584, Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международных стандартов ИСО 975—85 «Угли бурые и л и г литы. Определение выхода толуольного экстракта» и ИСО 1017— —85 «Угли бурые и лигниты. Определение содержания растворимых в ацетоне веществ (смолистые вешества) толуольного экстракта» с дополнительными требованиями, отражающими потребность народного хозяйства

3.    Срок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ Ю9В9—87

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обо*»***!*»* НТД. на k<rt<i|<uA ляна ссылка

ГОСТ 27311 -.47

Страница 10

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор В. //. Прусахова Корректор А. И. Зюбан

Сдано я и «б J1 10(1. Поли, о печ. 10.01.92. Уел. веч. Л. 0.75. Ус», кр.-отт. 0,88. Уч.-ш*. л. U.S2

Ткр 3S0 »кл

Ордена «Знак П<тта» Иал»»**кг»о стандарте». 133557. Мое км, ГСП. Но*опресненс«иЬ пер,. 3 Калужская типография стантартсо. уд .Московская. 23»}. Зек. 2016

Заменяет ГОСТ 10969-87