Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

22 страницы

Купить ГОСТ 10847-2019 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на зерно и устанавливает методы определения зольности.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность методов

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

6 Проведение испытания

7 Обработка результатов испытаний

8 Прецизионность

9 Требования к квалификации операторов

10 Требования к условиям проведения испытаний

11 Отчет об испытании

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ

10847-

2019

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ЗЕРНО

Методы определения зольности

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2019

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна и продуктов его переработки — филиалом ФГБНУ «ФНЦ пищевых систем им. В.М. Горбатова» РАН (ВНИИЗ — филиал ФГБНУ «ФНЦ пищевых систем им. В.М. Горбатова» РАН)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2019 г. № 120-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК(ИСО 3166)004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 августа 2019 г. № 523-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10847-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2020 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 10847-74

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

© Стандартинформ, оформление. 2019

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

9    Требования к квалификации операторов

Для выполнения процедуры по определению зольности должны допускаться лица с образованием не ниже начального профессионального, имеющие профессиональную подготовку, опыт работы и обученные работе с соответствующими аппаратурой и реактивами.

10    Требования к условиям проведения испытаний

Определение зольности зерна проводят при следующих условиях окружающей среды:

-    температура воздуха..........................................от 20 °С до 25 °С;

-    относительная влажность воздуха...............................не более 70 %.

11    Отчет об испытании

Отчет об испытании должен содержать:

-    всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы:

-    используемый метод отбора проб (если известен):

-    используемый метод проведения испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

-    все подробности работы, не указанные в настоящем стандарте, или те. которые рассматриваются как дополнительные, но могут повлиять на результат(ы):

-    лолученный(е) результат(ы) испытания:

-    информацию о расчете зольности (с пересчетом (или без) на сухое вещество).

Результаты межлабораторных испытаний

3 Таблице А2 — Результаты статистической обработав деииьа межлвбореториы» испытаний зерна пшеницы (озолемие со спиртовым раствором уксуснокислого магния»

номер сКре км

1

2

3

4

3

б

7

8

9

10

11

12

13

14

15

!1

Количество лаборатории

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

Среднее значение зольности по лабораториям Х^ %

1.72

1.76

1.76

1.73

2.10

V86

158

2.40

1.87

1.84

1.65

1.96

1.58

1.95

1.71

1.83

СКО повторяемости $,

0.007

0006

0 009

0.009

0.012

0.013

0009

0.010

0.012

0.012

0014

0.009

0.010

0.014

0010

0010

Коэффициент вариации повторяемости V,

0 004

0034

0 005

0005

0 006

0.007

0006

0.СС4

0 006

0.006

0 000

0,005

0 006

0.007

0006

0 006

Предел повторяемости г. при Р» 0.95. %

0020

0.018

0 024

0025

0.033

о.озв

0 026

0 029

0034

0.033

0 039

0.026

0028

0.040

0 028

0 029

СКО воспроизводимости Sp

0.034

0029

0 027

0.031

0.028

0 024

0035

0.027

0031

0.024

0 027

0.018

0015

0,035

0031

0 020

Коэффициент вариации

воспроизводимости Уд

0.020

0.017

0.015

0.018

0.013

0.013

0022

0.011

0.017

0.013

0017

0.009

0009

0.018

0018

0015

Предел воспроизводимости R при Р = 0 95.%

0 095

0 081

0.075

0 087

0.078

0.067

0 098

0.076

0088

0.067

0 076

0.049

0 042

0099

0 086

0 078

Абсолютная погреимость метода 1 Д. при Р ■ 0.96 %

0.067

0057

0 053

0.061

0 055

0.047

0069

0.053

0 062

0.047

0 053

0 035

0 029

0.O5S

0060

0 054

Таблица АЗ — Результаты статистической обработав данных меилвборвториых испытаний зерна пшеницы (озолеиме с азотной ослотой)

номер образце

1

2

3

4

5

6

7

0

9

ю

и

12

13

14

15

it

Количество лаборатории

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

Среднее знамение зольности по лабораториям Х^ %

1.73

1.76

1.77

1.73

2.10

1.69

1.59

2.41

1.86

1.64

1.66

1.96

1.58

1.96

1.71

1.64

СКО повторяемости S,

0.010

0008

0007

0.011

ООЮ

0008

0009

0.СО9

0.011

0.012

0006

0.009

0 009

0.012

0010

0 039

Коэффициент вариации повторяемости V,

0006

0 005

0 004

0.005

0 005

0004

0 006

0.СС4

0 006

0.007

0004

0.005

0 006

0.СС6

0006

0005

Предел повторяемости г. при Р ■ 0.95. %

0.029

0 024

0020

0030

0028

0.022

0025

0.025

0.030

0035

0010

0.026

0026

0034

0 027

0 026

HOMfp обр***

1

2

3

4

5

в

7

8

9

10

11

12

13

14

15

11

Хол*«аст*о пабораторий

3

3

э

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

С КО воспроизводимости $*

0.021

0027

о осе

0 031

0.018

0.024

0033

0012

0025

0.026

0 025

0.018

0.016

0025

0 032

0 023

Коэффициент вариации воспроизводимости Vp

0012

0015

0 005

0018

0 009

0.013

0021

0.005

0014

0.014

0015

0.СО9

0010

0.013

0019

0013

Предел аосгронзводимости R при Р « 0.95. %

0059

0076

0 023

ос*з

0.051

0.066

0094

0.034

0071

0.073

0 071

0.049

0 044

0.070

0 089

0 054

Абсолютная погрешность метода ± Д. при Я • 0.95 %

0.041

0 053

0016

о.сео

0.036

0 046

0 065

0 024

0050

0061

0 050

0035

0031

0.049

0 053

0 045

Таблице A 4 — Puyvm статистической обработал денных мехпабораторных испытаний эериа пшеницы (оэолеиме при аысосих температуре* лени)

MoutpoCpaxui

1

2

3

4

5

6

7

в

9

Ю

11

12

13

14

15

о 1

toniNfei» лабораторий

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

Среднее зимние зольности по лабораториям %

1.75

1.79

1.76

1.72

2.11

1.91

1.63

2.38

1 88

1.65

1.65

1.97

1.57

1.96

1.71

1 84

С КО повторяемости S,

0.009

0009

0 006

0.011

0 006

0.007

0.011

0.009

0 004

0.006

0 006

0.009

0 009

0.СО9

0007

0 036

Коэффициент вариация повторяемости V,

0.005

0.005

0 003

0.005

0 003

0.003

0 007

0.004

0 002

0.003

0 004

0.005

0 006

0.СО4

0 004

0 004

Предел повторяемости г. при Я =0.95%

0.026

0 025

0016

0.031

0.017

0018

0030

0.025

0.011

0.018

0018

0.025

0.026

0.024

0019

0 022

С КО воспроизводимости S*

0.016

0.019

0 022

0 028

0.023

0.027

0 023

0.016

0.026

0.027

0 024

0.022

0 028

0.024

0031

0 024

Коэффициент вариации воспроизводимости Vp

О.ОЮ

0.011

0013

0.016

0.011

0.014

0014

0.007

0014

0.015

0015

0.011

0018

0.012

0018

0.013

Предел воспроизводимости Я при Я = 0.95.%

0.051

0054

0 062

0.079

0064

0.077

0066

0.046

0.074

0.076

0 068

0.062

0.077

0.067

0 085

0 057

Абсолютная потребность метода i Л. при Р = 0.96. %

0036

0038

0044

0055

0045

0.054

0 046

0 032

0052

0053

0047

0.044

0054

0.047

0060

0047

6 юг—ZWOl 1DOJ

Таблице А5 — PwywtTMстатистическойобработкидан***меялабораторныхиспытаний>ери*рки(<

•*иф***«

8 §

*" о

§ § о о

г> л

Ч •"

о о о о

§ 2 о о

н>

п

_ S • 8 •" о

§ § о о

§ 5

о о

8 § о о

*

л

s. i

*■ о

8 8 О о

а 8

о о о о

1 I

о о

л

* 1 •" о

§ § о о

ч К

О 8

о о

§ 8 О о

N

г>

8 | о

S 8

о о

Й 2

о о о о

8 §

О о

-

И)

*. §

- о

3 5

О о

5 §

о о

2 I

о о

О

п

». § о

§ 8 о о

I 1

о о

1 8 о о

»

и>

8. § •" о

§ § о о

8 I

О о

8 8 о о

ю

Г)

8 § *■ о

1 5

О о

1 § о о

§ 8 О о

л

8 8 "" О

§ 8 О о

8 5

О о

К К

8 3

О О

к>

л

8 I

*" О

§ Z

о о

8 I

О о

8 2 О О

•п

г»

8 5

*■ о

§ 1 о о

ч ф

о 8 о о

з S

о о

*

л

8. §

•“ о

§ § о о

§ 5

О о

8 §

о о

п

Г)

8 § О

i 8

о о

8 | о о

s 2

о о о о

гы

Н)

8. § *" О

§ 5

О о

8 5

о о

8 I

О о

-

Г)

8. § о

л л о о о о

о —

о о о о

Г> N

о о о о

3

1

1

h

II 8

1

|| s«

IIII

Q

J?

| 1*

1||! 8 Is 1

i л*

§8

г X ° г 2 • ХА

1*

г§ 1<

i " ? *

fill



**•**90 J

1.797

§ i

о о

о о

г»

s

§ §

o' о

§ 3

о' о'

*

л

8

g §

о о

5 8

о о

r>

rt

8

8 s

о о

§ 3

о* о*

N

n

К

1 I

o' о

«0 *л о о о о

-

rt

8

5 8

О о

8 8 о' о'

о

Г»

9

I 8

О о

N Л 8 8 О* О

<*

л

s

I §

о о

8 8 О О

r*

?

§ 3

о о

8 8 о' о'

к.

л

s

г> г*

5 8

о о

8 8 О О

о

л

8

5 1

О о

§ 5

о' о'

«п

tn

s

§ § о о

§ 8 О О

■»

n

s

§ § о* о

£ а» о о о о

r>

n

2

§ 8 О о

£ 8 о о о о

rt

s

§ 8 о' о

I 8

о' о'

-

о

*

§ s

о о

§ § о о

3

!

|

1*

f

if

If

о- 1

\ L

1

|i | !»8


иошр обре»*

1

2

Э

4

5

б

7

8

9

10

11

12

13

14

15

I

Явлмогао лабораторий

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

Коэффициент вариации аосгроизаодимости VR

0013

0.012

0018

0010

0010

0007

0014

0.017

0013

0016

0015

0 009

0.017

0016

0 024

0.014

Предал воспроизводимости Л при Р= 0.95.%

0 062

0.060

0.091

0.054

0055

0.038

0076

0089

0 066

0 064

0.068

0 043

0.056

0074

0.120

0.070

Абсолютная погрешность метода i Л. при Р * 0.95. %

0.043

0.042

0 063

0.038

0038

0 026

0053

0.062

0046

0.045

0.048

0.030

0.067

0 052

0.С64

0.049


Таблица А 7 — Результаты статистической обработки данных меклаборатормых испытаний эориа р*и (оэоламие с азотной кислотой)

иомар образца

1

2

3

4

5

6

7

8

9

Ю

11

12

13

14

15

I

*ол*«астао лабораторий

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

Среднее мнение зольности по лабораториям %

177

1.77

1.78

1.73

2.05

1.88

1.60

2.06

1 86

1.64

1.66

1.96

1.57

1.94

169

1.81

С КО повторяемости S,

0.011

ООП

0 006

0.007

0.010

0003

0008

0.034

0.021

0012

0 006

0.007

о.ою

0.010

0 008

0.011

Коэффициент вариации повторяемости V,

0006

0006

0 003

0004

0.006

0003

0 005

0.017

0.011

0.007

0004

0.003

0007

0.006

0 005

0 006

Предел повторяемости г. при Р* 0.95 %

0030

0.031

0016

0019

0027

0.016

0022

0096

0058

0.035

0018

0.018

0029

0028

0 024

0031

СКО воспроиэводимости SR

0.030

0017

0.013

0.035

0.021

0.023

0023

0.041

0036

0026

0 025

0.023

0030

0 020

0021

0 026

Коэффициент вариации воспроизводимости vR

0.017

0.010

0 007

0020

0.010

0012

0014

0020

0.019

0014

0015

0.012

0.019

0.010

0012

0014

Предел воспроизводимости R при Р= 095. %

0 085

0 049

0037

0.097

0058

0.064

0 063

0116

0.100

0073

0071

0063

0 085

0.067

0 059

0 072

Абсолютная погрешность метода * Л. при Р « 0.95. %

0 060

0034

0026

0.068

0 040

0045

0 044

0061

0070

0.061

0060

0.044

0 060

0.040

0 041

0 060


6юг—mot iooj


ъ таблице А8 — Р*Э>ЛЬГвТЫ СТаТИСТ ИЧвСЮЙОбр*бОПМ данных мвклвборвтормых испытаний )ври* ржи (ОЮЛвиив при высоких температура* г*цм)

мом«рс<р«>ч»

1

2

3

4

5

6

7

6

9

10

И

12

13

14

15

II

Количество лабораторий

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

Среднее значение зольности по лабораториям Х^ %

1.76

1.76

1.78

1.76

2.04

1.91

1.52

2.04

1.89

1.86

1.66

V96

1 58

Г96

173

1.81

С КО повторяемости S,

0.007

0038

0 006

0.011

0.018

0009

0 008

0.005

0 006

0.006

0007

0.006

0 008

0.005

0.011

0 038

Коэффициент вариации повторяемости V,

0.004

0004

0 003

осов

0 009

0 005

0 005

0003

0 004

0.003

0004

0003

0 005

0003

0007

0 005

Предел повторяемости г. при Р « 0.95. %

0.019

0.021

0016

0.031

0.050

0.025

0023

0.015

0023

0.015

0 020

0.018

0.021

0.015

0031

0 023

С КО воспроизводимости S*

0.021

0011

0022

0.019

0036

0.024

0 064

0.020

0.028

0.032

0030

0.012

0.016

0.019

0.033

0 027

Коэффициент вариации воспроизводимости

0012

0006

0.013

0.011

0.016

0.013

0055

0.010

0015

0.017

0018

0006

0.010

0.010

0019

0015

Предел воспроизводимости R при Р • 0 95. %

0.057

0.030

0 062

0.053

0.100

0.068

0 236

0.056

0.079

0.060

0 083

0034

0 045

0.063

0 092

0076

Абсолютная погрешность метода 1 Д. при Р = 0.95. %

0.040

0021

0044

0 037

0.071

0.047

0 165

0 039

0056

0.062

0058

0024

0031

0.037

0 065

0 053

ГОСТ 10847-2019

Таблица А9 — Реэ>г*ьтаты статист ичесгс* обработок данных межлабораториых испытаний зерна трити**лв (основной метод)

номер обреки

1

2

3

4

5

6

7

в

9

10

11

12

13

14

15

II

Количество лабораторий

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

Среднее значение зольности по лабораториям %

1.57

1.61

1.62

1.72

1.77

1.64

188

V99

1.95

1.77

1.87

1.63

1.75

1.65

183

1.79

СКО повторяемости S,

0.005

0 008

0.005

0.009

0 009

0.010

0 009

0.018

0 005

0.011

0 008

0.007

0 009

0.009

0 009

0009

Коэффициент вариации

повторяемости V,

0 003

0005

0003

О.СОб

0 005

0006

0 005

0.009

0 002

0.006

0004

0,004

0005

0.005

0 005

0 005

Предел повторяемости г. при Р = 0.95. %

0.014

0.022

0.013

0.026

0.025

0.029

0 026

0.050

0.013

0.031

0 023

0.020

0026

0.025

0025

0025

СКО воспроизводимости SR

0009

0010

0 021

0 029

0012

0.020

0 032

0033

0007

0.019

0013

0.007

0018

0.020

0 022

0018

Noutp сбрел*

1

2

3

4

5

в

7

6

9

ю

И

12

13

14

15

о X

KoninacTv» лабораторий

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

Коэффи1**нт варивши воспроизводимости Vp

0 005

0.006

0.013

0017

0.007

0011

0.017

0.016

0 003

ООП

0 007

0.004

0.010

ООП

0012

0010

Предал воспроизводимости R при Р« 0 95 %

0024

0027

о.ово

0,С*Э

0035

0.056

0 069

0 092

0019

0 053

0 036

0.020

0051

0.056

0 062

0051

Абсолютная погрешность метода 1Д. при Р ■ 0.95 %

0017

0019

0042

0 056

0024

0039

0 062

0064

0.013

0.037

0 025

0.014

0036

0.039

0 043

0035


Таблица А10 — Результаты статистической обработхи данных меялабораторньм исгытаиий зерна тритикале(озелени#соспиртовым раствором уксуснокислого магнии)


мом*р©брвл*

1

2

3

4

5

6

7

8

9

Ю

И

12

13

14

15

1

Количеств» лабораторий

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

С рад мае значение эольмости по лабораториям %

1.57

1.61

1.64

1.72

1.76

1.63

1.86

1.97

195

1.77

1.87

1.64

1.74

1.64

182

1.79

С КО повторяемости S,

0006

0005

0016

0.007

0.006

0.003

0.011

0.025

0 005

0.006

0012

0008

0.013

0.024

0 008

ООП

Коэффициент вариации повторяемости V,

0.005

0.003

0010

0.004

0.003

0.003

0006

0.013

0 002

0.003

0 006

0.004

0 007

0.013

0 004

0006

Предал повторяемости г. при Р г 0.95. %

0.023

0.014

0 045

0019

0.013

0.017

0030

0.070

0.013

0.017

0 033

0021

0036

0.068

0021

0029

С КО воспроиэводимости SR

0017

0.018

0.031

0018

0020

0.016

0.033

0.035

0 007

0.011

0012

0.010

0016

0.031

0 028

0 020

Коэффициент вариации воспроизводимости VR

0.011

ООН

0019

0.010

0.011

0.009

0018

0.018

0 003

0.006

0 006

0.006

0 009

0.017

0016

ООН

Предел воспроизводимости R при Р* 0.95.%

0.047

0.051

0067

0.049

0.057

0.045

0092

0.097

0019

0.0»

0 033

0.029

0 044

0.С68

0079

0 056

Абсолютная погрешность метода 1 Д. при Р = 0.95. %

0033

0.036

0 061

0035

0 040

0.031

0064

0.068

0.013

0.021

0 023

0.020

0030

0.062

0 055

0 040


вюг—zr90i 1DOJ


Таблица All — Результаты статнстин*с*ой обработай дайны ■ м*жлеборетор*%« испытаний зерна

ь*нГ»»1о

г

о"

о

1

о'

©

о

о

I

о

2

о

я

о

о

>

г

о

I

о

Г>

8

§

о

о

С4

о

о

о

©

о

о

о

§

о

л

г

о'

I

о

Г>

8

о

*“

о

о

§

о

§

о

8

о

2

о

о

8

©'

3

о*

i

•ы

л

8

о

о

О*

§

о

г»

Г»

•л

к

W

о

о

о

я

о

о

rw

5

о

о

I

о

§

о

I

r>

л

8

о

§

о

СЫ

г>

Z

Т“

о

о

§

о

2

о

о

о

I

©

г

о'

8

о*

£

ГЫ

л

Z

§

О*

§

о

г>

§

о

о

о

о

§

о

о

с*

О

о

§

о

-

г»

в

о

I

о

О

Г>

fc

■г-

о

о

§

о

8

о'

(N

о

о

8

о*

8

©'

§

о*

о

г>

fc

W

о

о

§

о*

ф*

Г»

8

I

о

о

<D

о

о

IN

о

о

о

о

§

о

i

о

Г>

ф

о

о

о

i

о*

о

Г>

а»

8

о

м

о

о

§

о

8

о

о

о

i

o'

1

о'

Г>

8

Л

ч

о

о

8

о'

п

8

§

о

о

8

о

8

о

ь-

©

о

§

o'

§

о

л

ь-

в

о

о

о

i

о

«ф

Г*

S

*“

о

о

§

о

§

о

г-

о

о

§

о*

i

о*

§

о*

©

г*

Z

IN

о

о*

8

о'

«г>

г>

в

§

о

о

г*.

о

о*

©

о

о

5

о*

о

К>

8

о

!

л

г>

fc

о

i

о

*

г>

с

*•

§

о

§

о

W

о

о

<*>

о

о

§

о'

8

О*

8

о*

a

*

л

с

**

I

о

§

о*

г>

п

8

о

о

о

о

§

о

8

о

«л

©

о

§

о

5

о

n

г>

8

§

о

i

о

гы

л

8

о

о

о

§

о

8

о

8

о

«л

о

о

1

о

г

о'

j

гы

л

2

8

о

§

о*

-

г*

ь-

л

§

о

о

£

о

о

г-

©

о

о

о*

о

S

о'

8

о

-

г>

г».

aft

г»-

8

©

i

о*

3

|

!

I#

и

?|

</>'

2

о

1

|>“

Ji

1

с

£*

S*

2 о J м

со.

1

к*

1

*

I*

в о' 11 h

**

5S

¥ о

1 II 8.°* h

и

1§ ii

<

c

«

К

3

1

!

jp»

ol

1

|>ц f i

номер с«е>ц»

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

П

12

13

14

15

!!

Коп*««сто п^.:р*тори>

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

Предел поеторлемости г. прм

Р* 0.95.%

0.020

0.020

0 023

0.023

0.026

0.035

0029

0.040

0029

0.031

0 026

0.017

0020

0029

0 025

0 026

СКО еоспроюеодимеют* S*

0.021

0.017

0022

0.020

0.017

0.018

0029

0 031

0016

0.015

0012

0.014

0.018

0.022

0035

0021

Коэффициент »ар*ац** еосгрсноесаемосг» V*

0.014

ООП

0.013

0.011

0.010

0.010

0016

0.016

0 006

0.008

0 007

0.007

0.010

0.012

0019

0.011

Предел *хгрс-*>всд*иост* Р лр*Р-0.95.%

0060

0 048

0 062

0.065

0048

0.051

0 082

0.067

0 044

0.041

0 034

0038

0051

0.063

0 097

0 057

Абсолютная псгреииость метода t Л. гр* Р « 0.95. %

0.042

0034

0043

0.039

0034

0036

0057

0 061

0031

0 029

0 024

0.027

0035

0.044

0 068

0 040

Содержание

1    Область применения .................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................1

3    Термины и определения...............................................................2

4    Сущность методов....................................................................2

5    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы.............................2

6    Проведение испытания................................................................3

7    Обработка результатов испытаний......................................................5

8    Прецизионность......................................................................6

9    Требования к квалификации операторов..................................................8

10    Требования к условиям проведения испытаний...........................................8

11    Отчет об испытании..................................................................8

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний..........................9

УДК 633.1.001.4:006.354    МКС    67.060

Ключевые слова: зерно, зольность, метод

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЗЕРНО

Методы определения зольности

Gram Methods for determination of ash content

Дата введения — 2020—09—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на зерно и устанавливает методы определения зольности.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 4159 Реактивы. Йод. Технические условия ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 5556 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-1* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-2** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ ИСО 5725-3*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ ИСО 5725-6*4 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия ГОСТ 6613 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13586.3 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 5725-1-2002 ** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 5725-2-2002. *** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 5725-3-2002 *4 В Российской Федерации действует ГОСТ Р 5725-6-2002

Издание официальное

ГОСТ 13586.5 Зерно. Метод определения влажности

ГОСТ 19908 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тилы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27186 Зерно заготовляемое и поставляемое. Термины и определения

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (vAvweasc by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации Если на стандарт дана недатированная ссылка, то следует использовать стандарт, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого стандарта Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 27186, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    масса золы: Количество минеральных несгораемых веществ, полученных после сжигания навески, выраженное в граммах.

3.2    зольность (массовая доля золы): Отношение количества несгораемых минеральных веществ. полученных после сжигания навески (массы золы), к массе навески зерна, взятой для анализа, выраженное в процентах.

3.3    первоначальное определение (испытание): Результат показателя зольности в средней пробе зерна, внесенный в товаросопроводительный документ.

3.4    контрольное определение (испытание): Результат показателя зольности в средней пробе зерна, проводимого при возникновении разногласий в оценке зольности.

4    Сущность методов

Сущность методов определения зольности заключается в сжигании навески размолотого зерна с последующим количественным определением несгораемого остатка.

Изложенные в настоящем стандарте методы различаются между собой по способу озоления зерна:

-    основной метод без применения ускорителей;

-    методы с применением ускорителей:

1)    со спиртовым раствором уксуснокислого магния,

2)    с азотной кислотой;

-    метод при высоких температурах печи.

5    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

5.1    Мельница лабораторная, обеспечивающая крупность помола так, чтобы все размолотое зерно прошло при просеивании через сито № 08.

5.2    Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших настоящий стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,1 г.

5.3    Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших настоящий стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,0002 г.

2

5.4    Печь муфельная с системой контроля температуры и огнеупорной облицовкой, не растрескивающейся при температуре сжигания, обеспечивающая поддержание температуры (900 ± 25) °С или (550 ± 10) °С. или (1000 ± 25) °С.

Примечание — Помещение лаборатории, где проводится озоление, должно быть оснащено вытяжной вентиляцией воздуха

5.5    Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.

5.6    Тигли фарфоровые № 3 или кварцевые по ГОСТ 9147. ГОСТ 19908

5.7    Щипцы тигельные.

5.8    Пластинки стеклянные размером 20 * 20 см.

5.9    Пипетка исполнения 1. 1-го класса точности, вместимостью 5 см3 по ГОСТ 29227.

5.10    Часы сигнальные по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших настоящий стандарт, с прямым и обратным отсчетами времени и звуковым сигналом окончания отсчета заданного временного интервала.

5.11    Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС по ГОСТ 12026.

5.12    Воронка стеклянная диаметром 56 мм по ГОСТ 25336.

5.13    Совок лабораторный плоский.

5.14    Кисть лабораторная.

5.15    Подставка фарфоровая или металлическая.

5.16    Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

5.17    Стержень металлический.

5.18    Сито №08 по ГОСТ 6613.

5.19    Колба мерная вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.

5.20    Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч., плотностью 1.2 г/см3.

5.21    Спирт этиловый по ГОСТ 5962.

5.22    Йод кристаллический по ГОСТ 4159.

5.23    Спиртовой раствор уксуснокислого магния.

Магний уксуснокислый по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего настоящий стандарт, спиртовой раствор.

Для приготовления спиртового раствора взвешивают 1,61 г уксуснокислого магния, растворяют навеску в 100 см3 96 %-ного этилового спирта (см. 5.21), добавляют в раствор 1—2 кристаллика йода (см. 5.22), перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.

Спиртовой раствор уксуснокислого магния хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой в сухом. прохладном и темном месте не более двух месяцев.

5.24    Шкаф вытяжной лабораторный.

Примечание — Допускается применять другие средства измерения и вспомогательное оборудование, имеющие аналогичные метрологические характеристики, а также реактивы по качеству не ниже указанных

6 Проведение испытания

6.1    Отбор проб — по ГОСТ 13586.3.

6.2    Из средней пробы делителем или вручную выделяют 30—50 г зерна (взвешивают на весах по 5.2). очищают его от сорной примеси согласно стандарту на анализируемую культуру, оставляя испорченные зерна, и размалывают на лабораторной мельнице.

6.3    Размолотое зерно высыпают на стеклянную пластинку и двумя плоскими совками смешивают и разравнивают его. затем придавливают другим стеклом такого же размера, чтобы размолотое зерно распределилось ровным слоем толщиной 3—4 мм.

Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти разных мест две навески массой 2—2,5 г каждая в два предварительно прокаленных до постоянной массы и охлажденных в эксикаторе тигля.

6.4    Для пересчета на сухое вещество определяют влажность размолотого зерна по ГОСТ 13586.5.

6.5    Подготовка тиглей к испытанию

После проведения анализа тигли очищают кистью, а затем, при необходимости (осадок на стенках тигля), промывают водопроводной водой и/или кипятят в водопроводной воде в течение 15 мин, после чего тигли промывают дистиллированной водой и прокаливают в муфельной печи при температуре 900 °С до постоянного веса тигля.

6.6    Метод озоления зерна без применения ускорителей (основной метод)

6.6.1    Взвешивают на весах по 5.3 тигли с навесками, после чего рассчитывают точную массу навески тн, г. по формуле

Шм = Штн-тг    (1)

где — масса тигля с навеской, г; тТ— масса пустого тигля, г.

6.6.2    Взвешенные на весах по 5.3 тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой от 400 °С до 500 °С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов озоления. После прекращения выделения продуктов озоления тигли задвигают в муфель и закрывают дверцу, затем муфель нагревают от 600 #С до 900 °С (ярко-красное каление).

Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым, после чего тигли переносят в эксикатор для охлаждения при температуре окружающей среды.

После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают на весах по 5.3, затем вторично прокаливают не менее 20 мин в муфельной печи при температуре от 600 °С до 900 °С. Озоление считают законченным, если масса тиглей с золой после повторного взвешивания изменилась не более чем на 0,0002 г. Если масса тиглей с золой уменьшилась более чем на 0,0002 г, прокаливание повторяют еще раз. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокаливания выбирают меньшее значение массы.

6.7    Методы озоления зерна с применением ускорителей

6.7.1    Озоление со спиртовым раствором уксуснокислого магния

Осуществляют проверку ускорителя (см. 5.23). Для этого в два чистых и прокаленных до постоянной массы тигля наливают пипеткой по 3 см3 ускорителя и поджигают содержимое тиглей горящей ватой, надетой на металлический стержень и предварительно смоченной спиртом, соблюдая правила пожарной безопасности.

После сгорания ускорителя тигли ставят в муфельную печь и прокаливают 20 мин при температуре от 600 °С до 900 °С. затем тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах по 5.3. Массу золы ускорителя m^, г, вычисляют по формуле

шзу = 'пту ~ тт    (2)

где — масса тигля после прокаливания с ускорителем, г; тТ— масса пустого тигля, г.

Массу навески определяют по 6.6.1.

В каждый взвешенный тигель с навеской добавляют пипеткой по 3 см3 спиртового раствора уксуснокислого магния.

По истечении 1—2 мин. после того как вся навеска пропиталась ускорителем, тигли помещают на металлическую или фарфоровую подставку непосредственно в вытяжном шкафу и поджигают содержимое тиглей горящей ватой, надетой на металлический стержень и предварительно смоченной спиртом.

После выгорания ускорителя тигли помещают у дверцы муфельной печи или переносят на откинутую дверцу муфеля, нагретого от 600 °С до 900 °С (ярко-красное каление), затем постепенно задвигают тигли в муфель. Прокаливание ведут примерно в течение часа до полного исчезновения черных частиц.

После окончания озоления тигли охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают на весах по 5.3.

6.7.2    Озоление с азотной кислотой

Массу навески определяют по 6.6.1.

Взвешенные на весах по 5.3 тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой от 400 °С до 500 °С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов озоления.

После прекращения выделения продуктов озоления тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу. Озоление ведут до превращения содержимого тиглей в рыхлую массу золы серого цвета.

После этого тигли охлаждают на воздухе до комнатной температуры, и их содержимое смачивают тремя-пятью каплями азотной кислоты (см. 5.20). Тигли помещают у дверцы (или на дверцу, если она откидывается) муфельной печи и осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислоту досуха, после чего тигли ставят вглубь муфельной печи, нагретой от 600 °С до 900 °С (ярко-красное каление), закрывают дверцу и ведут озоление в течение 20—30 мин.

Если после озоления на дне тигля не видно темных точек, озоление считают законченным В противном случае, озоление продолжают до полного сгорания.

После окончания озоления тигли охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают на весах по 5.3.

Предупреждение — Все работы, связанные со сжиганием пробы и химическими реактивами, необходимо проводить в вытяжном шкафу, соблюдая правила противопожарной безопасности и личной гигиены с использованием индивидуальных средств защиты (ГОСТ 12.0.004, ГОСТ 12.1.004).

6.8 Метод озоления при высоких температурах печи

6.8.1    Массу навески определяют по 6.6.1.

6.8.2    Озоление зерна проводят последовательно в двух муфельных печах с различной степенью максимального накала.

Для первичного озоления взвешенные тигли с навесками помещают на 5— 10 мин у дверцы муфельной печи с меньшей степенью накаливания (от 400 °С до 500 °С). После прекращения выделения продуктов озоления тигли на 40—50 мин продвигают в глубь печи, нагретой от 400 °С до 500 °С (темнокрасное каление). На место продвинутых тиглей устанавливают другие 5—6 тиглей и так до полного заполнения печи.

После первичного озоления все тигли переносят в муфельную печь с большей степенью накаливания, нагретую до 950 °С (оранжевое каление), где происходит озоление продукта в течение 30 мин. После этого озоление заканчивают. Тигли с озоленными навесками охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

7 Обработка результатов испытаний

7.1    Массу золы ту г, полученную после сжигания навески зерна, вычисляют по формуле

гг73 = ш, - т2,    (3)

где /л, — масса тигля после озоления, г; т2— масса пустого тигля, г.

7.2    Зольность зерна X,. %. вычисляют по формуле

х, =^100,    (4)

тн

где т3 — масса золы, г;

тн — масса навески зерна, г;

100 — коэффициент пересчета, равный 100 %.

7.3 Зольность зерна в пересчете на сухое вещество Х2, %, вычисляют по формуле

(5)

_ тэ 100 100 2 “ mH(100-W)’

где т3 — масса золы, г;

глн — масса навески зерна, г;

W — влажность зерна. %;

100 — коэффициент пересчета, равный 100 %.

7.4 При озолении навески зерна с уксуснокислым магнием зольностьХз, %. вычисляют по формуле

(6)

где т0 — общая масса золы (массы золы навески и золы ускорителя), г;

/пу — масса золы ускорителя, г; тн — масса навески зерна, г;

100 — коэффициент пересчета, равный 100 %.

7.5 При озолении навески зерна с уксуснокислым магнием зольность в пересчете на сухое вещество Х4. %, вычисляют по формуле

(7)

(mo-my)100 100 /пи(100 - И/)

где т0 — общая масса золы (масса золы навески и масса ускорителя), г; ту — масса золы ускорителя, г; тн — масса навески зерна, г;

И/ — влажность зерна, %.

100 — коэффициент пересчета, равный 100 %.

7.6    При озолении с азотной кислотой зольность вычисляют в соответствии с 7 4 и 7.5.

7.7    При озолении при высоких температурах печи зольность вычисляют в соответствии с 7.2 и 7.3.

7.8    Вычисления проводят до третьего десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.05 %.

7.9    Округление результатов испытаний проводят следующим образом: если первая отбрасываемая цифра меньше пяти, то последнюю сохраняемую цифру не меняют; если же первая отбрасываемая цифра больше или равна пяти, то последнюю сохраняемую цифру увеличивают на единицу.

7.10    Результаты определения зольности проставляют в товаросопроводительных документах с точностью до второго десятичного знака.

7.11    Контрольные определения зольности проводят методом озоления без применения ускорителя.

7.12    При контрольных определениях зольности допускаемое расхождение между контрольным и первоначальным определениями (среднеарифметическим значением результатов двух параллельных определений) не должно превышать 0,1 %.

При контрольном определении за окончательный результат испытания принимают результат первоначального определения, если расхождение между результатами контрольного и первоначального определений не превышает допускаемого значения. Если расхождение превышает допускаемое значение. то за окончательный результат испытания принимают результат контрольного определения.

8 Прецизионность

8.1    Межлабораторные испытания

На основании результатов межпабораторных испытаний были получены значения пределов повторяемости г и воспроизводимости R. Статистическая обработка полученных данных проводилась в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1. ГОСТ ИСО 5725-2. ГОСТ ИСО 5725-3. ГОСТ ИСО 5725-6. Результаты испытаний приведены в приложении А.

Значения, полученные при данных межпабораторных испытаниях, могут не быть применимыми к другим диапазонам зольности, кроме представленных в приложении А.

8.2    Повторяемость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными за короткий промежуток времени одним методом на одном испытуемом образце в одной лаборатории одним и тем же оператором, работавшим на одном и том же оборудовании, не более чем в 5 % случаев будет больше значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Анализи

руемый

продукт

Диапазон измерений зольности. %

СКО*

повторяемости

S,

СКО

воспроизводи

мости

Sr

Предел повторяемости г, при Р = 0.95. %

Предел еослроиэводи-мо-сти R. при Р ■ 0,96, %

Границы абсолютной погрешности метода ± Л. при Р = 0,95. %

Основной метод без применения ускорителей

Пшеница

1,54—2,44

0,010

0,028

0,028

0,078

0,055

Рожь

1,43—2,04

0,008

0,023

0,023

0,065

0,045

Тритикале

1,56—2,06

0,009

0,018

0,025

0,051

0,035

Метод озоления со спиртовым раствором уксуснокислого магния

Пшеница

1,53—2,43

0,010

0,028

0,029

0,078

0,054

Рожь

1,41—2.09

0,009

0,025

0,026

0,070

0,049

Тритикале

1,54—2,01

0.011

0,020

0,029

0,056

0,040

Метод озоления с азотной кислотой

Пшеница

1,54—2,43

0,009

0,023

0,026

0,064

0,045

Рожь

1,42—2.10

0.011

0,026

0,031

0.072

0,050

Тритикале

1,55-2,01

0,009

0.019

0,026

0,054

0,038

Метод озоления при высоких температурах печи

Пшеница

1,53—2.41

0,008

0,024

0,022

0,067

0,047

Рожь

1,45—2,11

0,008

0,027

0,023

0,076

0.053

Тритикале

1,54—2,05

0,009

0,021

0,026

0,057

0,040

* Среднеквадратическое отклонение

Значение предела повторяемости г рассчитывают по формуле

г = 2,8Sr    (8)

где Sr — стандартное отклонение повторяемости.

8.3    Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными одним методом на одном испытуемом образце в разных лабораториях разными операторами. работавшими на разном оборудовании, не более чем в 5 % случаев будет больше значений, приведенных в таблице 1. Значение предела воспроизводимости R вычисляют по формуле

R = 2,8Sr.    (9)

где SR — стандартное отклонение воспроизводимости.

8.4    Показатель точности

Данные по оценке точности были получены на основании результатов эксперимента, проведенного в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 и ГОСТ ИСО 5725-2. с участием трех лабораторий на 15 пробах зерна пшеницы, ржи и тритикале.

На основании результатов межлабораторных испытаний абсолютная погрешность Д равна ± 1.96 значения стандартного отклонения воспроизводимости при доверительной вероятности Р= 0.95:

Д = ± 1 .96Sr.    (10)

где SR —стандартное отклонение воспроизводимости.