Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 10820-75 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на целлюлозу и устанавливает метод определения массовой доли пентозанов.

 Скачать PDF

ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3

Оглавление

1. Отбор проб

2. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

3. Подготовка к испытанию

4. Проведение испытания

5. Обработка результатов

 
Дата введения01.01.1976
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2021

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

29.05.1975УтвержденГосударственный комитет стандартов Совета Министров СССР1453
РазработанМинистерство целлюлозно-бумажной промышленности
ИзданИздательство стандартов1975 г.
ИзданИПК Издательство стандартов1999 г.

Pulp. Method for the determination of pentosans

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПЕНТОЗАНОВ

Издание официальное

I

12


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА

ГОСТ

10820-75

Метод определения массовой доли пентозанов

Pulp. Method for determination of pentosans fraction of total mass

ОКСТУ 5409

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устанавливает метод определения массовой доли пентозанов.

Метод основан на образовании фурфурола из пентозанов при обработке целлюлозы раствором с массовой долей соляной кислоты 13 % при нагревании и определении отогнанного фурфурола спектрофотометрическим методом.

Применение метода предусматривается в стандартах на продукцию, устанавливающих технические требования на нее.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор пробы целлюлозы — по ГОСТ 7004.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения испытания применяют следующие приборы, посуду, реактивы и растворы: фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, обеспечивающий возможность работы при

эффективной длине волны 630 нм;

плитку нагревательную с регулируемым нагревом по ГОСТ 14919;

баню с глицерином или другой жидкостью, обеспечивающую необходимую температуру нагрева; шкаф сушильный вакуумный;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104; термостат

установку стеклянную для гидролиза пентозанов и отгона фурфурола (см. чертеж), состоящую из следующих частей: круглодонной колбы вместимостью 500 см3, к горлышку которой пришлифована насадка с вмонтированной капельной воронкой, трубка которой опущена в колбу на 85—90 мм, и трубкой, пришлифованной другим концом к холодильнику;

холодильник ХПТ-2—400—29/23 ХС или ХПТ-2-600-29/23 ХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770;

колбы 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

цилиндр 1—50 или 3—50 по ГОСТ 1770;

пипетки 1—2—5 или 2—2—5, или 3—2—5, или 4—2—5, или 5—2—5, или 6—2—5; 1—2—10 или 2-2-10, или 3-2-10, или 4-2-10, или 5-2-10, или 6-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 2-2-100 по НТД;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 10820-75

колбу типа К„-100—14/23 и колбу типа К-1—500—29/32 по ГОСТ 25336; термометр технический со шкалой до 200 *С по ГОСТ 28498; термометр со шкалой до 100 *С по ГОСТ 28498;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, ч. д. а., раствор концентрации с (НС1) = (9,5 ± 0,05) моль/дм3 (9,5 ± 0,05) н.; готовят по ГОСТ 25794.1 со следующими дополнениями: объем концентрированной соляной кислоты, необходимый для приготовления 1 дм3 раствора, при d = 1,174 г/см3 равен 855 см3, при d— 1,188 г/см3 равен 807,5 см3; и раствор с массовой долей соляной кислоты 13 %; железо хлорное по ГОСТ 4147, ч. д. а., раствор с массовой долей хлорного железа 2 %; раствор орсина готовят следующим образом: массу (0,400 ± 0,025) г орсина растворяют в (9,5 ± 0,05) моль/дм3 (9,5 ± 0,05) н. растворе соляной кислоты, добавляют 1 см3 раствора хлорного железа и доводят объем раствора t мерной колбе вместимостью 1000 см3 до метки (срок хранения три недели);

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч. д. а.,

Д-ксилоза, ч;

раствор ксилозы: для приготовления раствора ксилозы взвешивают (2,2727 ± 0,0001) г Д-кси-лозы, высушенной до постоянной массы при температуре (60 ± 2) *С в вакуумном сушильном шкафу и растворяют в растворе с массовой долей соляной кислоты 13 %, доводя объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см3 до метки, глицерин по ГОСТ 6259, технический; вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Отобранную объединенную пробу подготавливают по ГОСТ 19318, разд. 4.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Масса навески воздушно-сухой целлюлозы для определения пентозанов, взвешенной q погрешностью не более 0,0002 г, для образцов, с массовой долей пентозанов свыше 2 %, должна быть 1 г, для образцов с массовой долей пентозанов 2 % и менее — 3 г.

При массовой доле пентозанов менее 0,4 % необходимо увеличить массу навески до 5 г или увеличить объем дистиллята для определения оптической плотности до 10 см3.

В этом случае полученный результат после расчета массовой доли пентозанов следует уменьшить в два раза.

Для построения градуировочного графика готовят серию из десяти растворов ксилозы, соответствующих массе пентозанов в пробе от 10 до 100 мг.

Коэффициент перевода безводной ксилозы в пентозаны 0,88.

ГОСТ 10820-75 С. 3

Для получения пробы, соответствующей массе 10 мг пентозанов, требуется отобрать такое количество раствора ксилозы, чтобы в нем содержалось = 11,4 мг безводной ксилозы, что

и,00

соответствует    =    5    см3    (см.    таблицу).

2,2727 • 1000

Номер пробы

Масса пентозанов в пробе, мг

Объем раствора, см3

1

10

5

2

20

10

3

30

15

4

40

20

5

50

25

6

60

30

7

70

35

8

80

40

9

90

45

10

100

50

Каждый из десяти подготовленных растворов ксилозы подвергают дистилляции и фотометри-рованию по п. 4.1 в тех же условиях, которые рекомендуются для анализа целлюлозы.

По полученным показателям оптической плотности строят градуировочные графики зависимости оптической плотности от массы пентозанов в пробе. Величину оптической плотности откладывают на оси ординат, а соответствующие этим величинам массы пентозанов в пробе — на оси абсцисс.

Градуировочный график проверяют при замене прибора или орсина.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3. Влажность испытуемого образца целлюлозы определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Навеску целлюлозы помещают в круглодонную колбу. Туда же насыпают 20 г хлористого натрия и с помощью мерного цилиндра наливают 100 см3 раствора с массовой долей соляной кислоты 13 %.

Круглодонную колбу помещают в баню с глицерином и присоединяют к установке. При этом уровень глицерина следует поддерживать на 1,5—2,0 см выше уровня жидкости в колбе.

В глицериновой бане укрепляют термометр. Установку помещают в вытяжной шкаф.

Сбор дистиллята следует производить в мерный стакан или цилиндр, помещенный для охлаждения в кристаллизатор с холодной водой.

Нагревание глицериновой бани регулируется. Температуру глицерина необходимо поддерживать 164—166 *С. При этом отгонка дистиллята должна происходить со скоростью 30 см3 в течение 10 мин. После отгонки каждых 30 см3 из капельной воронки в круглодонную колбу приливают по 30 см3 раствора с массовой долей соляной кислоты 13 %.

Отгоняют 225 см3 дистиллята.

После окончания отгонки дистиллят из мерного стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, стакан ополаскивают небольшим количеством раствора с массовой долей соляной кислоты 13 % и объем в колбе доводят до метки раствором той же кислоты.

Колбу закрывают пробкой и содержимое в колбе тщательно перемешивают.

После перемешивания отбирают пипеткой 5 см3 раствора и переносят в колбу вместимостью 100 см3. Туда же пипеткой с помощью резиновой груши вносят 25 см3 раствора орсина, затем колбу закрывают пробкой и содержимое колбы перемешивают и выдерживают в течение 50 мин при (20 ± 0,5) *С.

Через 50 мин к содержимому в колбе приливают пипеткой 20 см3 этилового спирта. После перемешивания содержимое колбы слегка охлаждают и выдерживают при (20 ± 0,5) 'С в течение 10—15 мин.

Одновременно таким же способом готовят контрольную пробу, в которой анализируемый раствор заменяют 5 см3 раствора с массовой долей соляной кислоты 13 %. Выдерживают контрольную пробу вместе с испытуемыми пробами.

С. 4 ГОСТ 10820-75

Через 10—15 мин после приготовления растворов определяют их оптическую плотность относительно контрольной пробы на фотоэлектроколориметре с длиной волны 630 нм (красный светофильтр).

Предварительный выбор кювет производят в зависимости от величины оптической плотности испытуемой пробы. Номинальная величина оптической плотности должна быть в пределах 0,3—0,5.

Применяют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10, 20 и 50 мм.

По полученной величине оптической плотности, пользуясь соответствующим градуировочным графиком, находят массу пентозанов в пробе.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

5.1.

формуле

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю пентозанов (IT) в процентах к абсолютно сухой целлюлозе вычисляют по

п_ * 100 100___а-10

т (100 - IV) 1000 ~ т (100 - W) ’

где g — масса пентозанов в пробе, мг;

т — масса навески воздушно-сухой целлюлозы, г;

W — влажность целлюлозы, %.

За результат анализа следует принимать среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до десятых долей процента. Расхождение между параллельными определениями при доверительной вероятности Р — 0,95 не должно превышать 0,2 % при массовой доле пентозанов до 3 % и 0,4 % при массовой доле пентозанов свыше 3 %.

Если результат анализа (среднее арифметическое двух параллельных определений) для целлюлоз с нормированной массовой долей пентозанов попадает в зоны 4,6—4,8 % или 5,3—5,5 %, то необходимо провести дополнительное определение. За результат анализа в этом случае принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между крайними значениями которых не должно превышать 0,48 % при Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

ГОСТ 10820-75 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности РАЗРАБОТЧИКИ

А.П. Сивкова, В.А. Богданова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.05.75 № 1453

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 10820-64

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 14919-83

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 16932-93

3.3

ГОСТ 4147-74

2.1

ГОСТ 18300-87

2.1

ГОСТ 4233-77

2.1

ГОСТ 19318-73

3.1

ГОСТ 5962-67

2.1

ГОСТ 24104-88

2.1

ГОСТ 6259-75

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 25794.1-83

2.1

ГОСТ 7004-93

2.1

ГОСТ 28498-90

2.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 1—95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июле 1980 г., мае 1985 г., апреле 1990 г. (ИУС 12-80, 9-85, 8-90)

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор Л.А. Кузнецова Корректор В.И. Варенцова Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95.    Сдано    в    набор    21.12.98.    Подписано    в    печать    20.01.99.    Уел.    печ.    л.    0,93.

Уч.-изд. л. 0,57. Тираж 103 экз.    С1716.    Зак.    29.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102