Купить ГОСТ 10690-63 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распространяется на углекислый технический калий, получаемый из нефелинового сырья.
I. Технические требования
II. Методы испытаний
III. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
Дата введения | 01.07.1964 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.01.2019 |
Завершение срока действия | 01.01.1975 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
СССР
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Издание официальное
МОСКВА
1963
СССР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ |
КАЛИЙ |
УГЛЕКИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ (ПОТАШ) |
Издание официальное |
МОСКВА
1963
0,002403 —количество сульфатов, соответствующее 1 мл точно 0,05 н раствора трилона Б, в г;
G —навеска испытуемого поташа в г.
11. Определение содержания железа в пересчете на БегОз
а) Применяемые реактивы, растворы и приборы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, «х. ч.».
Кислота сульфосалициловая но ГОСТ 4478-51, 10%-ный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-48, «х. ч.».
Аммиак водный ;по ГОСТ 3760-47, 10%-ный раствор.
Раствор содержащий Fe, III; готовят по ГОСТ 42Д2—62.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
Калий хлористый ло ГОСТ 4234-48.
Бумага лакмусовая.
Фотоколор им етр.
б) Приготовление эталонов для построения калибровочной кривой
Соответствующие количества миллилитров раствора железа переносят е помощью бюретки в мерные колбы вместимостью 100 мл с таким расчетом, чтобы содержание железа в колбах для измерения было от 0,01 до 0,5 мг, причем интервал между отдельными точками кривой должен быть не более 0,05—0,1 мг.
Растворы в колбах разбавляют до 50 мл водой, прибавляют хлористого калия в количестве, соответствующем взятой навеске поташа (при навеске поташа 3 г следует брать 3,24 г хлористого .калия), перемешивают, прибавляют 2 мл раствора ■сульфосалициловой кислоты, перемешивают, приливают 5 мл раствора аммиака и снова перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре. Строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс оптическую плотность эталонных растворов, на оси ординат — концентрацию железа в этих растворах. Воспроизводимость калибровочной кривой проверяют по методу трех эталонов.
в) Проведение испытания
3 г поташа (из прокаленной при температуре 500°С пробы), взвешенные с точностью до 0,001 г, растворяют в 25 мл воды и нейтрализуют соляной кислотой в присутствии лакмусовой бумажки, прибавляют 5—6 капель азотной кислоты и кипятят в течение 2—3 мин.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 2 мл сульфосалициловой кислоты, перемешивают, приливают 5 мл раствора аммиака до окрашивания раствора в желтый цвет, разбавляют водой до (Метки и снова перемешивают. Затем измеряют оптическую плотность испытуемых растворов на фотоколориметре.
Содержание железа в пересчете на Fe203 в процентах (Ха) вычисляют по формуле:
*4='
а-100
О
где:
а — количество Fe203, найденное по калибровочной кривой, в г;
G —-навеска испытуемого поташа в г.
12. Определение содержания нерастворимого в воде остатка
3 г поташа, взвешенного с точностью до 0,001 г, растворяют в 100 мл горячей воды и кипятят до полного растворения поташа. Отстоявшийся раствор фильтруют через плотный фильтр и промывают горячей водой до исчезно1веиия щелочной реакции .по лакмусовой бумажке.
Остаток с фильтром помещают в предварительно взвешенный фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 800—850°С до постоянного веса.
Содержание нерастворимого в воде остатка в процентах (Х5) вычисляют по формуле:
(0^02)-100
где:
о
G —навеска поташа в г;
Gi — вес тигля с остатком после прокаливания в г;
G2 — вес пустого тигля в г,
п е-
13. Определение содержания хрома в ресчете на Cr20$
а) Применяемые реактивы и растворы Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859-61, 0,1%-ный раствор в ацетоне или спирте.
Кислота серная по ГОСТ 4204-48, «х. ч.», пл. 1,835 г/сж3, 5%-ный раствор и растворы, разбавленные 1:3, 1:6.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63, «х. ч.», 10%чный раствор.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527-48, 0,1 н раствор.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-48, раствор, содержащий Сг+6; готовят следующим образом: 0,0725 г двухромовокислого калия (трижды перекристаллизоваеного и высушенного при температуре 130°С) растворяют в дистиллированной воде, после чеш переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки и тщательно перемешивают. 25 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл этого раствора содержит 0,00001495 г СГ2О3.
Ацетон по ГОСТ 2603-63.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-51.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-51, «х. ч.», ледяная.
Кислота щавелевая по ГОСТ 5873-54, «х. ч.», 1%-ный раствор.
Бумага лакмусовая.
Бумага универсальная (индикаторная).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
б) Проведение испытания
40 г поташа, взвешенного с точностью до 0,01 г, помещают в стакан, растворяют в 100 мл воды и нейтрализуют по лакмусовой бумаге серной кислотой, разбавленной 1 : 3, добавляют избыток кислоты 5 мл, разбавленной 1:6, доводят до кипения, а затем прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до неисчезающей в течение 5 мин розовой окраски. Добавляют по каплям щавелевую кислоту до обесцвечивания. Горячий раствор нейтрализуют углекислым натрием до pH 10 для осаждения полуторных окислов.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают; фильтруют аликвотную часть (в зависимости от содержания хрома), переносят в цилиндр вместимостью 100 мл для колориметрирования, нейтрализуют 5%-ным раствором серной кислоты (по лакмусовой бумаге) и добавляют до метки избыток этой же кислоты и 5 мл раствора дифенилкарбазида.
Раствор перемешивают и сравнивают интенсивность его окраски с окраской эталонного раствора. Для этого во второй цилиндр такого же размера помещают 100 мл 5%-ной серной кислоты, 5 мл раствора дифенилкарбазида и приливают по каплям из микробюретки при помешивании эталонный рас-
твор двухромовокислого калия до получения окраски, одинаковой с окраской раствора в первом цилиндре.
Содержание хрома в процентах (Х6) в пересчете на Сг20з вычисляют по формуле:
v 1/-0,00001495-100
где:
V — объем израсходованного эталонного раствора двухромовокислосо калия в мл;
0,00001495 — количество Сг20з в 1 мл раствора в г;
G — навеска поташа в г.
14. Определение содержания ванадия в пересчете на V2O5
а) Применяемые реактивы и растворы
Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527-48, 0,1 н раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-48, «х. ч.», разбавленная 1 : 3 и 1 : 6.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-51, 0,2 м раствор.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-52, 0,2 м раствор.
Ацетатный буферный раствор с pH 4,4; готовят смешиванием 126 мл раствора уксусной кислоты и 74 мл раствора уксуснокислого натрия.
Кислота щавелевая по ГОСТ 5873-51, «х. ч.», 1%-ный раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63, «х. ч.», 10%-ный раствор.
Аммоний метаванадиевокислый по ГОСТ 9336-60, «х. ч.» или
Пятиокись ванадия.
Раствор, содержащий ванадий; готовят следующим образом:
0,0644 г мета1ванадиевокиелого аммония, перекристалли-зованното и высушенного, растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают;
ОД г пятиокиои ванадия, переоеажденной и высушенной, растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл, прибавляют несколько капель раствора едкого натра, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Раствор содержит 1 мг V2O5 в 1 мл — раствор А.
Раствор, содержащий 0,01 мг V2O5 в 1 мл, готовят разбавлением в мерной колбе вместимостью 100 мл 10 мл раствора Л водой — раствор Б.
Сульфонаэо, 0,02%-ный раствор.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-48, 4%-ный раствор.
Перекись водорода по ГОСТ 177-65, 30%-ный раствор.
Бумага индикаторная универсальная.
Бумага лакмусовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
б) Проведение испытания
5 г поташа взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют в стакане в 50 мл воды, прибавляют 0,5 мл перекиси водорода и кипятят 5—7 мин. Горячий раствор фильтруют от следов окислов железа и нерастворимого остатка, фильтрат нейтрализуют серной кислотой в присутствии лакмусовой бумаги, добавляют избыток кислоты, доводят до кипения и добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до неисчезакицего в течение 5 мин розового окрашивания, после чего добавляют по каплям раствор щавелевой кислоты до обесцвечивания. Раствор нейтрализуют содой до pH 7 (в присутствии индикаторной универсальной бумаги), переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. 2 мл полученного раствора помещают в пробирку из бесцветного стекла вместимостью 10 мл, прибавляют 2,75 мл раствора буферной смеси, 0,5 мл раствора фтористого натрия, перемешивают, прибавляют 0,25 мл раствора оульфоназо и тщательно перемешивают. Одновременно готовят шкалу эталонных растворов следующим образом: в 12 таких же пробирок помещают
0; 0,0002; 0,0005; 0,004; 0,0015; 0,002; 0,0025; 0,004; 0,0045; 0,005 мг V2O5; объем раствора доводят водой до 2 мл, в каждую пробирку прибавляют 2„75 мл раствора буферной смеси, 0,5 мл раствора фтористого натрия, перемешивают, добавляют 0,25 мл раствора сульфоназо и тщательно перемешивают.
Пробирки с испытуемым и эталонными растворами помещают в баню с кипящей водой на 5 мин, после чего кипячение прекращают и оставляют пробирки в горячей воде еще на 10 мин.
После охлаждения до комнатной температуры колоримет-рируют визуально по методу шкалы.
Содержание ванадия в пересчете на V2O5 в процентах (Х7) вычисляют по формуле:
а-100
где:
а — количество эталонного раствора ванадия, соответствующее окраске испытуемого вещества, в мг V2O5.
G — навеска поташа в г.
Ш. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
15. Углекислый технический калий (поташ) упаковывают в многослойные бумажные битумированные мешки (ГОСТ 2226—62), прорезиненные метни, мешки из пластиковой пленки или другой влагонепроницаемой тары.
Примечание. Прорезиненные мешки являются обязательной возвратной тарой. Предприятию-поставщику возвращают только мешки, пригодные для повторной упаковки и отгрузки продукции потребителем.
16. Углекислый технический калий перевозят в крытых железнодорожных вагонах.
17. Углекислый калий должен храниться в сухом закрытом помещении.
18. Каждая поставляемая партия поташа должна сопровождаться документом, удостоверяющим его качество и соответствие требованиям настоящего стандарта.
Документ должен содержать:
а) наименование организации, в систему которой входит предприятие-поставщик;
б) наименование предприятия-поставщика, его местонахождение. (город или условный адрес);
в) .наименование продукта;
г) вид продукта;
д) номер партии;
е) вес брутто и нетто;
ж) дату изготовления;
з) результаты проведенных испытаний или подтверждение соответствия качества продукции требованиям настоящего стандарта;
и) номер .настоящего стандарта.
И ад-во стандартов. Москва. Сдано в наб. 22/XI 1963 г. Подп. к печ. 18/XII 1953 г.
1 п. л. Тир. 6000. Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 3055
СССР
Г осударственный комитет стандартов, мер и измерительных приборов СССР
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
КАЛИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ (ПОТАШ)
Potassium carbonate technical (potash)
Группа Л13
I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Несоблюдение стандарта преследуется по закону |
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Примечания: 1. В поташе, поставляемом для хрустальной и оптической промышленности, содержание окиси хрома (Сг203) и ванадия (V2O5) оговаривается между предприятием-поставщиком и предприятием-потребителем. |
Перепечатка воспрещена
Внесен Государственным |
Утвержден Государственным | |
комитетом химической „ _ „ t. |
комитетом стандартов, мер |
Срок введения |
и нефтяной промышленности 1 при Госплане СССР |
и измерительных приборов СССР 5/XI 1963 г. |
1/VII 1964 г. |
2. Для стекол электровакуумной промышленности поташ должен поставляться по особому соглашению с содержанием серы (в пересчете на S04) в количестве не более 0,3%.
3, В полутораводном поташе содержание веществ дано в пересчете на прокаленное вещество.
2. Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-поставщика. Поставщик должен гарантировать соответствие всего выпускаемого поташа требованиям настоящего стандарта.
И. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3. Для контрольной проверки потребителем качества продукции, а также соответствия тары, упаковки и маркировки требованиям настоящего стандарта должны применяться правила отбора проб и методы испытаний, указанные ниже.
4. При контрольной проверке поташа отбирают пробу от 100%' мешков при помощи щупа, доходящего до 3А глубины мешка.
Партией считают количество поташа одного сорта не более 60 т.
5. Отобранные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и методом квартования доводят вес средней пробы до 0,5 кг. Полученную среднюю пробу помещают в сухую чистую стеклянную банку, которую закупоривают резиновой пробкой.
6. На банку наклеивают этикетку с обозначениями: предприятия-поставщика, вида продукта, даты и места отбора пробы. Банку передают в лабораторию для анализа.
7. Определение содержания углекислого калия
а) Применяемые реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, 1 н раствор.
Метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
б) Проведение испытания
1—2 г поташа, предварительно прокаленного при температуре 500°С и взвешенного с точностью до 0,001 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2—3 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в оранжево-розовую.
Содержание общей щелочности в пересчете на углекислый калий (К2С03) в процентах (X) вычисляют по формуле:
v I/-0,0691-100
G
где:
V — объем точно 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, в мл\
0,0691 —'количество углекислого калия, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, в г;
G — навеска поташа в г.
8. Определение содержания натрия в пересчете на углекислый натрий,
А. Спектральный метод (арбитражный)
а) Применяемые реактивы, растворы и приборы
Спектрограф ИСП-22 или ИСП-28.
■Генератор душ. Электроды: 1-й (верхний) —медный представляет собой стержень диаметром 5 мм, заточенный на конус с площадкой диаметрам 1,5 мм, 2-й (нижний)—медная пластинка размером 100Х20Х10 мм.
Напряжение 220 в; сила тока 5 а.
Расстояние между электродами 1,5 мм.
Аналитическая пара линий:
Na — 3302,9 А;
К — 3446,7 А.
Микрофотометр МФ-2.
Фотопластинки по ГОСТ 5553-57 светочувствительностью 65 единиц ГОСТ.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63, «х. ч./>, танкорастертый и высушенный при температуре 500°С.
Калий углекислый (поташ) по ГОСТ 4221-53, «х. ч.», тапкорастертый и высушенный при температуре 500°С.
Клеол (раствор канифоли в смеси спирта и эфира).
Проявитель.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-48.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
б) Приготовление эталонов
Эталоны готовят из солей натрия и калия, не содержащих примесей и имеющих состав от 1% Na2C03 и 99%* К2С03 до 8% Na2C03 и 92% К2С03.
Смеси тщательно растирают в фарфоровой ступке, сушат при температуре 500°С и сохраняют в бюксе в эксикаторе, периодически просушивая перед применением.
Спектральный анализ производят по методу трех эталонов, используя аналитическую пару линий:
Na — 3302,9 А;
К — 3446,7 А.
Градуировочную кривую -строят в координатах
AS — lgCNa2co3 (разность почернения — логарифм концентрации Na2C03).
в) Проведение испытания
Около 10 г поташа, предварительно прокаленного при температуре 500°С, тщательно растирают в ступке, рассеивают .на медную пластинку, промытую азотной кислотой, дистиллированной водой, [высушенную и смазанную клеюлом.
Пластинку сушат и ставят для фотографирования спектров в качестве нижнего электрода. Экспозиция должна быть 30 сек. Пластинку проявляют в течение 4—5 мин. Разность почернения (AS) вычисляют по средней цифре из двух спектров.
Б. Уранилацетатный метод
а) Применяемые реактивы и растворы
У ранил уксуснокислый, «ч. д. а.».
Магний углекислый основной по ГОСТ 6419-52.
Кислота хлорная, 30%-ный раствор.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-51, «х. ч.», ледяная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, «х. ч.», пл. 1,1885 г/см3.
Нейтральный красный или тропеолин 000 (4-окои.нафталин-азопарабензолсульфонат натрия) по ГОСТ 5103-51.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-51.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
Раствор уксуснокислого уранил-магния; готовят следующим образом: 50 г уксусной кислоты и 100 г уксуснокислого уранила взвешивают с точностью до 0,1 г и растворяют в воде. Объем раствора в мерной колбе доводят водой до Л л — раствор 1. 100 г углекислого магния и 200 г уксусной кислоты взвешивают с точностью до 0,1 г. К углекислому магнию приливают 50 мл воды, а затем медленно приливают 200 г уксусной кислоты, перемешивая раствор. После прекращения выделения углекислоты раствор переводят в мерную колбу вме-
стоимостью 1 л и разбавляют водой до метки — раствор 2. По истечении 2 ч растворы / и 2 смешивают.
Раствор уксуснокислого ура,нил-магния сохраняют в склянке из темно-оранжевого стекла и непосредственно перед применением отфильтровывают необходимый для анализа объем раствора.
б) Проведение испытания
Навеску прокаленного при температуре 500°С поташа, содержащую не более 50 мг натрия, растворяют в небольшом количестве воды, прибавляют каплю индикатора нейтрального красного и осторожно, ,по каплям нейтрализуют соляной кислотой до перехода желтой окраски в красную. Раствор упаривают до объема 3—4 мл, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 15—20 мл хлорной кислоты и доливают до метки этиловым спиртом. Тщательно перемешивают и оставляют в прохладном месте на 5 мин.
Содержимое колбы фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан вместимостью 25 мл, первые 5 мл фильтрата отбрасывают, отбирают 5 мл фильтрата в стакан вместимостью 25 мл и выпаривают досуха на песочной бане. Остаток растворяют в 1—2 мл воды, приливают 10 мл раствора уксуснокислого магний-уранила и оставляют в покое на 2 ч в темном месте, время от времени перемешивая раствор.
Затем раствор фильтруют через стеклянную воронку или фильтр-тигель типа ПС-4 (ГОСТ 9775-61) под вакуумом. Необходимо вначале произвести фильтрование с декантацией прозрачной жидкости над осадком.
Осадок промывают в стакане 5—10 мл раствора уксуснокислого магний-уранила и снова декантируют, повторяя такую операцию 3 раза. После этого смывают осадок на фильтр и промывают 3—4 раза этиловым спиртом, приливая каждый раз по 5 мл.
Тигель или воронку с промытым осадком помещают в сушильный шкаф и высушивают до постоянного веса при температуре 110°С.
Содержание солей натрия в пересчете на ЫагСОз в процентах (Xi) вычисляют по формуле:
v Ог 0,03816-50 1 G-5
где:
G —навеска поташа в г;
Gi — вес осадка в г;
0,03816 — коэффициент пересчета натрий-магний-уранила на ЫагСОз.
Примечание. Содержание углекислого калия (К2СО3) в процентах находят, вычитая из общей щелочности в пересчете на К2СО3 содержание солей натрия, пересчитанное на К2СО3.
9. Определение содержания хлоридов в пересчете на хлор
а) Применяемые реактивы и растворы
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 0,1 н раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-48, пл. 1,2 г/смг.
Аммоний роданистый по ГОСТ 3768-47, ОД н раствор.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-48; готовят следующим образом:
190 г квасцов растворяют в 300 мл воды и прибавляют азотной кислоты (пл. 1,2 г/смг) до изменения цвета раствора до бледно-желтого.
Бумага лакмусовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
б) Проведение испытания
3—5 г первых сортов кальцинированного и полуторавод-ного и 1,0—1,5 г вторых сортов поташа из предварительно прокаленной при температуре 500°С пробы, взвешенных с точностью до 0,001 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 млу растворяют в 50 мл воды, нейтрализуют азотной кислотой по лакмусовой бумажке и прибавляют 2 мл избытка кислоты. К раствору из бюретки приливают 5—10 мл раствора азотнокислого -серебра, 5 мл раствора железоаммонийных квасцов и сильно взбалтывают. Избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого аммония до появления красноватой окраски, не исчезающей в течение 1—2 мин.
Содержание хлористых солей в пересчете на хлор (С1) в процентах (Х2) вычисляют по формуле:
v (V—Vx) 0,003546*100
S\ 9~~~ -,
2 G
где:
V — объем точно ОД н раствора азотнокислого серебра, взятый для анализа, в мл\
Vi —'объем точно ОД н раствора роданистого аммония, пошедший на титрование избытка азотнокислого серебра, в мл;
0,003546 —количество хлора, соответствующее 1 мл точно ОД н раствора азотнокислого серебра, в г;
G — навеска поташа в г.
10. Определение содержания сернокислых солей в пересчете на S04
а) Применяемые реактивы и растворы
Магний сернокислый по ГОСТ 4523-48, «х. ч.», 0,05 н раствор.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-60, «х. ч.».
Натрий сернистый (натрий сульфид) по ГОСТ 2053-43, «ч. д. а.», 20%'-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-47, «ч. д. а.».
Кислота соляная по ГОСТ 3148-46, «х. ч.», разбавленная 1 :7.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-48, «х. ч.».
Магний хлористый по ГОСТ 4209-48, «х. ч.».
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-51.
Кислотный хром темно-синий по ГОСТ 7768-55.
Метиловый красный по ГОСТ 5853-51, ОД %-ный раствор.
Тр'илон Б, 0,05 н раствор по ГОСТ 10652-63.
Перекись водорода но ГОСТ 177-55, 30%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
б) Приготовление вспомогательных растворов
Магний сернокислый, 0,05 н раствор; готовят следующим образом: 3,0841 г MgS04 • 7Н20 растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 мл, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.
Титр раствора сернокислого магния устанавливают весовым методом.
Аммиачный буферный раствор готовят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют в 350 мл воды, .переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, приливают 570 мл аммиака, 25 мл сернистого натрия, .доливают водой до метки и хорошо перемешивают.
Раствор хлористого бария, содержащего магний; готовят следующим образом: 10,0 г ВаС12*2Н20 и 2,0 г MgCl2 * 6Н20 взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют в воде в стакане вместимостью 500 мл, после чего переводят в мерную колбу вместимостью 1 л.
Кислотный хром темно-синий; готовят следующим образом: 0,5 г хром темно-синего растворяют в 10 мл аммиачного буферного раствора (20 г хлористого аммония, 100 мл аммиака в 1 л дистиллированной воды) и добавляют этилового спирта до общего объема 100 мл.
0,05 н раствор трилона Б; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, фильтруют (если раствор мутный), а затем переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем водой до метки и хорошо перемешивают.
Титр раствора трилона Б устанавливают по 0,05 н раствору сернокислого магния, разбавленного водой до 200 мл, титруют раствором трилона Б в присутствии 5 мл аммиачного буферного раствора и 10 капель индикатора кислотного хром темно-синего до изменения окраски в сине-зеленый цвет.
в) Проведение испытания
Около 1 г поташа взвешивают с точностью до 0,001 г, растворяют в 100 мл воды -в конической колбе вместимостью 500 мл, приливают (несколько капель перекиси водорода и кипятят в течение 5—6 мин. Колбу с пробой охлаждают и нейтрализуют соляной кислотой в присутствии индикатора метилового красного, нагревают и кипятят в течение 2—3 мин.
В кипящий раствор из бюретки приливают 5 мл раствора хлористого бария и снова доводят до кипения.
По истечении 15 мин раствор охлаждают, прибавляют 100 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и 8—10 капель раствора индикатора кислотного хром темно-синего. При интенсивном перемешивании медленно, по каплям титруют раствором трилона Б до синей (или сине-зеленой) окраски.
Содержание сернокислых солей (в том числе тио,сульфатов и сульфитов) в пересчете на SO4 в процентах (Х3) вычисляют по формуле:
v (Vr-A'-Vp1)-0,002403.100
J\ О 'SSa ' ' ,
3 О
где: V — объем раствора хлористого бария, взятый для
осаждения сульфатов, в мл;
V± — объем точно 0,05 н раствора трилона Б, пошедший на титрование избытка ионов бария после осаждения сульфатов, в мл;
К •—коэффициент пересчета объема раствора хлористого бария в мл точно 0,05 н раствора трилона Б;