Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на неорганические реактивы и устанавливает метод определения примеси карбонатов при содержании их в навеске анализируемого реактива в пределах 0,02-0,10 мг

Действие завершено 01.01.2018

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа J159

СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ гпгт

Метод определения примеси карбонатов    *    *

10671.8-74

Reagents. Method for determination of carbonates

M КС 71. (MO. 30 ОКСТУ 2609

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется на неорганические реактивы и устанавливает метод определения примеси карбонатов при содержании их в навеске анализируемого реактива в пределах 0.02-0,10 мг.

Метод основан на предварительной отгонке углекислоты из раствора реактива и последующем взаимодействии ее с раствором бария гидроксида.

Общие требования — по ГОСТ 10671.0. При проведении испытаний должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %, не содержащий углекислоты: готовят по ГОСТ 4517;

бария хлорид (барий хлористый) по ГОСТ 410S, раствор с массовой долей 20 %: готовят по ГОСТ 4517;

бария гидроксид (бария гидрат окиси) по ГОСТ 4107, раствор с массовой долей 3.5 %\ готовят следующим образом: 3,5 г гидрата окиси бария помещают в колбу вместимостью 250 см5 и прибавляют 96.5 см5 свежеприготоатенной и охлажденной дистиллированной воды. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлена трубка с химическим известковым поглотителем, растворяют содержимое при частом встряхивании и остаатяют в покое на сутки. После отстаивания прозрачный раствор декантируют в колбу, содержащую небольшое количество бензола или пентана для создания защитного слоя от попадания углекислоты. Если при хранении раствора выделяется осадок, необходимо раствор фильтровать перед каждым употреблением; бензол по ГОСТ 5955 нлн пентан;

вода дистиллированная, ие содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517;

.w-ннтрофепол. раствор готовят по ГОСТ 4919.1; поглотитель химический известковый ХГ1-И по ГОС Т 6755;

раствор, содержащий СО,; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением водой, не содержащей С02, готовят раствор, содержащий в I см3 0,01 мг СО,;

кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор с массовой долей 20 %;

колба К-1—500 — 29/32 ТС по ГОСТ 25336;

переход П2П -29/32— 14/23— 14/23 ТС по ГОСТ 25336;

воронка ВК-50ХС по ГОСТ 25336;

каплеуловитель КО-14/23-60 ХС по ГОСТ 25336;

холодильник XI1Т-1-100-14/23 ХС по ГОСТ 25336;

изгиб HZ105* КМ-19/26-14/23 ТС по ГОСТ 25336;

иилиндр 4—100 по ГОСТ 1770;

стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336;

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Страница 2

ГОСТ 10671.8-74 С. 2

колба Кн-1<2)-250-19/26 (24/29) ТС по ГОСТ 25336;

пипетка 2-1-5 по ГОСТ 29227;

цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2.1.    Собирают прибор для отгонки, состоящий из круглодоипой колбы с капельной норонкой и холодильника с каплеуловителем. В колбу прибора помешают 100 см3 воды, 2 см* концентрированной серной кислоты и несколько стеклянных бусинок (для равномерного кипения). В качестве приемника сначала применяют стакан, содержащий 50 см' воды (прн этом конец отводной трубки прибора должен быть опущен в воду). Содержимое колбы кипятят в течение 10 мин для удаления углекислоты из системы. Затем, продолжая кипячение, убирают приемник, смывают конец отводной трубки небольшим количеством воды и быстро подставляют новый приемник — мерный цилиндр. содержащий 20 см ’ воды и 5 см3 пентана или бензола (в качестве защитного слоя). Необходимо следить за тем, чтобы конец отводной трубки) всегда был погружен в водную фазу раствора.

50 см' нейтрального анализируемого раствора (в случае необходимости нейтрализации анализируемого раствора применяют раствор серной кислоты с массовой дачей 20 % или раствор аммиака, в присутствии 1—2 капель индикатора ^-нитрофенола) прибавляют в колбу прибора через воронку по каплям во избежание переброса жидкости при непрерывном кипячении, затем таким же образом прибавляют 50 см' воды. Необходимо следить за тем, чтобы в воронке всегда находился защитный слой пентана или бензола. Перегонка заканчивается, когда обьем дистиллята в цилиндре достигнет 100 см5, после чего приемник отсоединяют и быстро закрывают пробкой.

Одновременно с анализируемым раствором готовят раствор сравнения таким же образом в таких же условиях и содержащий, в таком же объеме: количество миллиграммов СО,, указанное в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

К анализируемому раствору и раствору сравнения прибавляют одновременно по 5 см3 раствора бария гидроксида, следя за тем, чтобы конец пипетки погружался под защитный слой.

Наблюдаемая через 20 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не должна быть шгтенсивнее опалесиепции раствора сравнения.

2.2.    В случае определения примеси карбонатов в нерастворимых в воде препаратах, навеску препарата смывают в колбу 50 см3 воды.

2.3.    Для поглощения СО, допускается использовать раствор, содержащий 20 см* волы и 1 см3 раствора аммиака, к которому затем прибавляют 1 см' раствора хлорида бария.

2.1—2.3. (Измененная редакция, Изм. № О*

2.4.    Вместо защитного слоя бензола или пентана капельную воронку и приемник допускается закрывать пробками с трубками, наполненными химическим известковым поглотителем.

2.5.    Ест в технических требованиях на реактив нормы по содержанию карбонатов не установлены, допускается проводить определение качественно — по отсутствию выделения пузырьков СО,.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6-1- 1024    85

Страница 3

С. 3 ГОСГ 10671.8-74

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 № 1885

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 6023—87

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который лани ссылка

Номер раздела

Обозначение НТД. на коюрый лапа ссылка

Номер раиела

ГОСТ 1770-74

Paia. 1

ГОСТ 4919.1-77

Раи. 1

ГОСТ 4107-78

Ра:1Д. 1

ГОСТ 5955-75

Раи. 1

ГОСТ 4108-72

Paia. 1

ГОСТ 6755-88

Разд. 1

ГОСТ 4204-77

Ра:1Д. 1

ГОСТ 10671.0-74

Вводная часгь

ГОСТ 4212-76

Paia. 1

ГОСТ 25336-82

Рам. 1

ГОСТ 4517-87

Ра:!д. 1

ГОСТ 27025-86

Вводная часть

ГОСТ 29227-91

Рала. 1

6. Ограничение срока действия снято но протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1988 г. (ИУС 1—89)