ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ 3-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10651-75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 546.39'185-354-41 : 006.354    rpyi^

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АММОНИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ 3-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents Ammonium phosphate 3-aqueous Specifications

ОКП 26 2116 0850 09

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 мая 1975 г. № 1215 срок введения установлен

с 01.07. 1976 г.

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен    до    01ь07.    1986    г.

Несоблюдение стандарте преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на 3-водный фосфорнокислый аммоний, представляющий собой бесцветные'кристаллы; растворим в воде.

Формула (NH₄)₃P04-3H₂0

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 203,13.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. 3-водный фосфорнокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. По химическим показателям 3-водный фосфорнокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Норма Наименование показателя Чистый для анализа (ч. д. а.) Чистый (ч.) окп 26 2116 0852 07 окп 26 21 lb 0851 08 1. 3-водный фосфорнокислый аммоний [(NH4)3P04 • ЗН20)], %, не менее 98 95 2. Нерастворимые в воде вещества, %, не более 0,003 0,005 3. Нитраты (N03), %, не более 0,001 Не нормируется 4. Сулвфаты (S04), i%, не более 0,005 0,01 5. Хлориды (С1), 1%, не более 0,0005 0,0005 6. Железо (Fe)r %, не более 0,001 0,001 7. Тяжелые металлы (РЬ), %, не более 0,0005 0,0005 8. Мышьяк (As), %, не более 0,0002 Не нормируется

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885—?3. Масса средней пробы не должна быть менее 250 г.

3.2.    Определение содержания З-водпого фосфорнокислого аммония

3.2.1.    Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-75;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,5 н. и 0,1 н. растворы;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;

формалин технический по ГОСТ 1625-75, нейтрализованный по фенолфталеину 0,1 н. раствором гидроокиси натрйя до появления розовой окраски;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, рас-

ГОСТ 10651-75 Стр. 3

творяют в 40 см³ воды, прибавляют 25 см³ формалина, 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют 0,5 н. раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.

3.2.3.    Обработка результатов

Содержание 3-водного фосфорнокислого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле

у У'0,05079- 100 m    ’

где V — объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³; пг — масса навески препарата, г;

0,05079 — количество 3-водного фосфорнокислого аммония, соответствующее 1 см³ точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,6 абс. %.

3.3.    Определение содержания нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Применяемые растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ.

3.3.2.    Проведение анализа

50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 см³ и растворяют в 250 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной баке в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа— 1,5 мг,

для препарата чистый — 2,5 мг.

3.4.    Определение содержания нитратов проводят по ГОСТ

10671.4—74 методом с применением индигокармина из навески массой 1 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

Стр. 4 ГОСТ 106511-75

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг NO3,

1 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

3.5.    Определение содержания сульфатов проводят по ГОСТ

10671.5—74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,7 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ и растворяют в 20 см³ воды. К раствору прибавляют 1—2 капли 0,2%-ного раствора паранцтрофенола., раствор соляной кислоты до исчезновения окраски и затем еще 1 см³. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой.

Объем раствора доводят водой до 26 см³, далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74, прибавляя 5 см³ спирта вместо 3 см³ раствора крахмала.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа 0,025 мг S0₄ и чистый 0,05 мг S0₄, 0,2 г препарата, нейтрализованного по параннтрофено-лу раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора, 1 см³ раствора соляной кислоты, 5 см³ спирта и 3 см³ раствора хлористого бария.

3.6.    Определение содержания- хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуальио-пе-фелометрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата вззешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 5 см³ 25%-ного ра-стЕора азотной кислоты, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый 1%-ным горячим раствором азотной кислоты, и доводят объем раствора водой до 42 см³, далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,01 мг.

При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом количестве азотнсй кислоты.

При разногласиях в оценке содержания хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7.    Определение содержания железа проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом. При этом подготовку к

ГОСТ 10651—75 Стр. 5

анализу проводят следующим образом: 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 3 см³ раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 5 мин.

Раствор охлаждают и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата, чистый — 0,01 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке содержания железа анализ заканчивают фотометрически.

3.8.    Определение содержания тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом. При этом подготовку проводят следующим образом: 4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 30 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76, прибавляя 5 см³ уксусной кислоты (вместо 1 см³) и не прибавляя раствор уксуснокислого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ, для препарата чистый — 0,02 мг РЬ,

5 см³ уксусной кислоты и 10 см³ сероводородной воды.

3.9.    Определение содержания мышьяка проводят по ГОСТ 10485—75 арсиновым методом (способ 2) из навески массой 0,5 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромно-ртутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As, 20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора двуххлористого олова и 5 г цинка.

3.5—3.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАН ИВ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид упаковки: Б-1, Б-5п, Б-Зп, Б-6.

Группа фасовки: V.

Стр. 6 ГОСТ 10651—J75

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Готовый препарат должен быть принят Техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие 3-водного фосфорнокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения препарата, установленных стандартом.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — восемь месяцев со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения препарат перед использованием проверяется на соответствие требованиям настоящего стандарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    3-водный фосфорнокислый аммоний (в больших количествах) может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

6.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.

Редактор Р. Г. Говердовская Технический редактор Ф. И. Шрайбштейн Корректор В. А. Ряукайте

Сдано в наб. 15.10.81 Подп. в печ. 12.11.81 0,5 п. л. 0,37 уч.-изд. л. Тир. 6000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, Москва, Д-557, Новопресненскнй пер., д. 3. Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14, Зак. 3949

Изменение № 2 ГОСТ 10651-75 Реактивы. Аммонии фосфорнокислый 3-водный. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.09.90 № 2554

Дата введения 01.03.91

Вводная часть. Исключить слова: «Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества».

Пункт 1.1. Таблица. Графу «Наименование показателя» изложить в новой редакции: «1. Массовая доля 3-водного фосфорнокислого аммония (\^тН₄)зР04Х ХЗН₂0, %, не менее

2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более

(Продолжение см. с. 104) 103

(11 рОООЛЖепис, ___________

3.    Массовая доля нитратов (N0₃), %, не более

4.    Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

5.    Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

6.    Массовая доля железа (Fe), %, не более

7.    Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

8.    Массовая доля мышьяка (As), %, не более».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Массовую долю хлоридов, железа и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии».

Пункт 3.1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-201 г.

(Продолжение см. с. 105)

104

(Продолжение изменении л, *

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных».

Пункт 3.1. Заменить слова: «не должна быть» на «должна быть не».

Пункт 3.2. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 3.2.1. Наименование изложить в новой редакции; дополнить абзацами (перед первым):

«3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы: бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292:—74; колба Ки-2—250—34(40) ТХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1 (3)—25(50) по ГОСТ 1770-74»;

первый абзац. Заменить ссылку: 'ГОСТ 4517-75 на ГОСТ 4517-87; второй абзац. Заменить слова: «0,5 н. и 0,1 н. раствор» на «растворы концентрации t(NaOH) =0,5 моль/дм³ (0,5 н.) и c(NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83»;

третий абзац изложить в новой редакции: «фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77»;

четвертый абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствором гидроокиси натрия» на «раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³»;

пятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.

Пункт 3.2.2 изложить в новой редакции: «Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 40 см³ воды, прибавляют 25 см³ формалина, 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм³ до появления розовой окраски»» Пункт 3.2.3. Первый абзац. Заменить слово: «Содержание» на «Массовую долю»;

экспликацию к формуле изложить в новой редакции:

«V—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; m — навеска препарата, г;

0,05079 — масса 3-водного фосфорнокислого аммония, соответствующая 1 см^э раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, г»; последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Я = 0,95».

Пункты 3.3, 3.3.1 изложить в новей редакции:

«3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура и реактивы:

стакан В (Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336-82;

тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25326-82; цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72».

Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 250 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «чистый для анализа» ±40 %, для препарата «чистый» ±30 % при доверительной вероятности Р=0,95».

(Продолжение см. с. 106)

(Продолжение изменения к ГОСТ 10651-75)

Пункт 3.4. Первый абзац изложить в новой редакции:    «3.4.    Определе

ние массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2-74 методом с применением индигокаршша из навески массой 1,00 г»; третий абзац. Заменить значение: 0,01 на 0,010.

Пункт 3.5. Первый абзац изложить в новой редакции:

«3.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74    визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При

этом 0,70 г помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 26 см³) и растворяют в 20 см³ воды. К раствору прибавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1-77), раствор соляной кислоты до исчезновения окраски и затем еще 1 см³. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой»;

второй абзац. Заменить слова: «до 26 см³» на «до метки»; последний абзац. Заменить слова: «0,2 г препарата, нейтрализованного по паранитрофенолу» на «0,20 г препарата, нейтрализованного по «-нитрофенолу».

Пункт 3.6. Первый абзац изложить в новой редакции: «3.6. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 40 и 50 см³), растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 5 см⁸ раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, и доводят объем раствора водой до 30 см³. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом»;

второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»;

третий, четвертый абзацы. Заменить значение: 0,01 на 0,010;

пятый абзац. Заменить слово: «содержание» на «массу»;

последний абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 3.7. Первый абзац изложить в новой редакции: «3.7. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 3 см³ раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 5 мин»;

третий абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»; четвертый, пятый абзацы, Заменить значение: 0,01 на 0,010; последний абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли». Пункт 3.8. Первый абзац. Заменить слово; «содержания» на «массовой доли», «4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «4,00 г препарата»;

третий, четвертый абзацы. Заменить значение: 0,02 на 0,020.

Пункт 3.9. Первый абзац изложить в новой редакции: «3.9. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485--75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 0.50 г»:

второй абзац. Заменить слова:    «бромно-ртутной    бумажки»    на «бромно

ртутной бумаги» (2 раза);

третий абзац. Заменить значение: 0,001 на 0,0010.

Пункт 4.1. Второй абзац- изложить в новой редакции:    «Вид    и тип тары:

2-1, 2—2, 2—4, 2—9».

Пункты 5.1, 5.2 изложить в новой редакции:

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 3-водкого фосфорнокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — восемь месяцев со дня изготовления».

Пункт 6.3. Исключить слово: «механической».

(ИУС № 12 1990 г.)

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание апрель 1981 г. с Изменением № 1, утвержденным в январе 1981 г. (ИУС 4—1981 г.).

© Издательство стандартов, 1981