ГОСТ 10577-78
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
НЕФТЕПРОДУКТЫ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
МЕХАНИЧЕСКИХ
ПРИМЕСЕЙ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
НЕФТЕПРОДУКТЫ
Метод
определения содержания механических примесей
Petroleum products.
Method for the determination of mechanical impurities
|
ГОСТ
10577-78
|
Дата введения 01.01.80
Настоящий
стандарт распространяется на топливо для карбюраторных, дизельных и реактивных
двигателей, рабочие жидкости и приборный лигроин и устанавливает метод
определения механических примесей:
для контроля
нефтепродуктов с применением мембранных нитроцеллюлозных и ацетатцеллюлозных
фильтров;
для
научно-исследовательских работ, проверки фильтрационных материалов, фильтров и
фильтрующих систем для реактивных топлив с применением мембранных ядерных
фильтров.
Сущность
метода заключается в определении массы механических примесей, задерживаемых
мембранными фильтрами при фильтровании через них испытуемого нефтепродукта.
Метод не применяют для анализа нефтепродуктов, содержащих более 0,1 %
нерастворенной воды.
(Измененная
редакция, Изм. № 3).
1.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Воронки для
фильтрования из нержавеющей стали с конической или цилиндрической верхней частью;
верхнюю часть воронки соединяют с нижней при помощи накидной гайки (черт. 1).
Сетка
латунная (или другого материала) 016 или 02 по ГОСТ
6613, диаметром 35 мм под мембранные фильтры.
Промывалка
вместимостью 500 - 1000 см3 с резиновой грушей.
Вставка для
эксикатора 1 - 128 или 1 - 175 по ГОСТ
9147 или круглая металлическая пластинка диаметром 140 - 190 мм с
отверстиями диаметром 20 - 30 мм (черт. 2), или подставка пластмассовая с
ребристой внутренней поверхностью любого типа.
Чашка
кристаллизационная по ГОСТ
25336.
Шкаф
сушильный или термостат любого типа с температурой нагрева (105 ± 5) °С.
Мензурки или
цилиндры по ГОСТ
1770, вместимостью 500 - 1000 см3.
Пинцет любого
типа без внутренних зубцов и пинцет эпилляционный (для мембранных ядерных
фильтров).
Фильтры
мембранные нитроцеллюлозные № 5 с порами размером 0,8 - 0,9 мкм или
ацетатцеллюлозные «Владипор» марки МФА-МА № 9 с порами размером 0,85 - 0,95 мкм
или мембранные ядерные фильтры с порами размером 0,80 - 0,95 мкм по ТУ 95
1667-88.
Штатив
лабораторный.
Растворитель
(изооктан по ГОСТ 12433 или эфир
петролейный).
Пленка
полиэтиленовая любого типа.
Ткань льняная
или другая, не дающая ворса.
Прокладки
хлорвиниловые или фибровые толщиной 0,3 - 0,5 мм, вырезанные в виде кольца
наружным диаметром 35 мм и внутренним диаметром 30 мм.
Насос
водоструйный или вакуумный любого типа.
1 - штифт; 2
- фильтр; 3 - прокладка; 4
- сетка
Черт. 1
1 -
кристаллизационная чашка; 2 - пластинка на ножках
Черт.
2
Вакуумметр
по ГОСТ
2405 или по НТД.
Колбы
конические по ГОСТ
25336, вместимостью 500 - 750 см3.
Бутылки
стеклянные вместимостью 700 - 800 см3.
Стекла
часовые или обычные диаметром 40 - 50 мм.
Весы
лабораторные общего назначения 2 и 3-го классов точности, весы
микроаналитические 2-го класса точности.
Палочка
стеклянная длиной 150 - 200 мм, диаметром 4 - 5 мм с наконечником из
хлорвиниловой трубки длиной 15 - 20 мм.
Стаканчики
для взвешивания номинальной вместимостью 25 см3 по ГОСТ
25336.
(Измененная
редакция, Изм. № 2, 3).
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ
ПРИМЕСЕЙ
2.1.
Подготовка к анализу
2.1.1.
Промывалку для растворителя тщательно моют и затем ополаскивают
профильтрованным растворителем.
Растворитель
фильтруют в промывалку через мембранный фильтр, установленный в фильтровальной
воронке блестящей стороной вверх.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 3).
2.1.2. Пробу
испытуемого нефтепродукта (~ 400 см3 для одного определения)
отбирают в чистые бутылки, которые предварительно ополаскивают профильтрованным
растворителем.
2.1.3.
Внутреннюю поверхность фильтровальной воронки, сетку под мембранный фильтр и
прокладки для удаления с их поверхности механических примесей тщательно
протирают льняной тряпочкой, смоченной профильтрованным растворителем, и
промывают растворителем.
2.1.4.
Мембранные фильтры выдерживают в дистиллированной воде в течение 30 мин, затем
извлекают из воды, дают стечь и помещают на гладкую чистую горизонтальную
стеклянную поверхность. Подсушивание фильтров проводят при окружающей
температуре под кристаллизационной чашкой 15 - 30 мин, периодически
переворачивая, затем высушивают 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105 ±
5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой и взвешивают на весах с
погрешностью не более 0,0002 г. Операцию высушивания фильтра повторяют до
получения расхождения между последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.
Примечание.
Ядерные мембранные фильтры высушивают в стаканчиках в течение 30 мин в
сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) °С. Охлаждают 30 мин
под кристаллизационной чашкой, закрыв стаканчик крышкой, и взвешивают на
микроаналитических весах с погрешностью 0,00002 г. Операцию взвешивания
повторяют до получения расхождений не более 0,00004 г.
(Измененная
редакция, Изм. № 3).
2.1.5. При
подготовке фильтровальной воронки для работы в раструб ее нижней части помещают
металлическую сетку, прокладку, а затем мембранный фильтр смачивают
растворителем, укрепляют верхнюю часть воронки и завинчивают накидную гайку
так, чтобы в местах соединения не было течи нефтепродукта. Затем воронку
укрепляют в штативе над конической колбой.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
2.2.
Проведение анализа
2.2.1.
Бутылку с пробой испытуемого нефтепродукта взвешивают на весах с погрешностью
не более 0,5 г, перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр в чистую сухую
коническую колбу, наливая нефтепродукт в воронку по стеклянной палочке. Во
время фильтрования воронка должна быть закрыта чехлом из полиэтиленовой пленки.
Допускается
проведение фильтрации под вакуумом 1,5 - 2,0 МПа (0,15 - 0,20 кг/см2).
Для этого воронку крепят на резиновой пробке в конической колбе, тубус которой
соединяют с вакуумным шлангом с вакуумметром и водоструйным или вакуумным
насосом.
После
окончания фильтрования частью фильтрата из конической колбы или
профильтрованным растворителем тщательно ополаскивают склянку, в которой была
проба испытуемого нефтепродукта, и промывной продукт снова фильтруют через тот
же мембранный фильтр в ту же коническую колбу.
Если в
испытуемом нефтепродукте содержалась нерастворенная вода, то промывку склянки
фильтратом и фильтрование его повторяют 4 - 5 раз, добиваясь удаления капелек
воды и механических примесей со стенок и дна склянки. Применение спирто-эфирной
или иной смеси, содержащей спирт, для растворения воды, оставшейся на стенках и
дне склянки, не допускается (при использовании ядерных мембранных фильтров это
ограничение снимается).
Частицы
механических примесей, приставшие к стенкам воронки, снимают стеклянной
палочкой с наконечником из хлорвиниловой трубки, с которого затем смывают их на
фильтр растворителем с помощью промывалки с резиновой грушей.
Внутреннюю
поверхность воронки промывают тем же растворителем.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 3).
2.2.2.
Склянку, в которой содержалась проба испытуемого нефтепродукта, взвешивают с
погрешностью не более 0,5 г и по разности масс склянки до и после фильтрования
определяют массу профильтрованного нефтепродукта.
2.2.3.
Мембранный фильтр с осадком вынимают из воронки для фильтрования, помещают на
часовое стекло и сушат в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105
± 5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой (см. черт. 2) и
взвешивают на весах с погрешностью 0,0002 г. Операцию высушивания повторяют до
получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более
0,0002 г.
Примечание.
Ядерные мембранные фильтры вынимают из воронки для фильтрования, помещают в
стаканчик и сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) °С в течение 30
мин. Охлаждают, закрыв стаканчик крышкой, и взвешивают с погрешностью 0,00002
г. Операцию высушивания повторяют до получения расхождений не более 0,00004 г.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 3).
2.3.
Обработка результатов
2.3.1.
Массовую долю механических примесей нефтепродуктов (X1),
кроме дизельных топлив, в процентах вычисляют по формуле
где m1
- масса часового стекла (стаканчика) с мембранным фильтром после анализа, мг;
m2 - масса часового стекла (стаканчика) с
мембранным фильтром до анализа, мг;
m3 - масса испытуемого нефтепродукта, мг.
Массовую долю
механических примесей вычисляют с точностью до 0,0001 % (с точностью до 0,00001
% при использовании ядерных мембранных фильтров).
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 3).
2.3.2. Массовую долю механических примесей дизельных топлив (Х2)
в мг/дм3 вычисляют по формуле
где 0,6 - коэффициент осмоления
фильтра;
0,3 -
поправка на массу частиц размером менее 0,8 - 0,9 мкм, мг;
0,4 - объем
профильтрованного топлива, дм3.
Массовую долю
механических примесей дизельных топлив вычисляют с точностью до 0,1 мг/дм3.
Примечание.
При использовании мембранных ядерных фильтров коэффициент осмоления и поправка
на массу частиц размером менее 0,8 - 0,9 мкм не вводятся.
(Измененная
редакция, Изм. № 3).
2.33.
Массовую долю механических примесей дизельных топлив (Х3) в
процентах вычисляют по формуле
где Х2 -
массовая доля механических примесей, мг/дм3;
r - плотность топлива при
температуре 20 °С, кг/м3.
2.3.4. За результат анализа нефтепродуктов принимают среднее
арифметическое значение двух последовательных определений.
2.4. Точность метода
2.3.4, 2.4 (Введены
дополниельно, Измю. № 1).
2.4.1. Сходимость
Расхождение
между результатами двух последовательных определений, полученными одним
лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе нефтепродукта в одинаковых
условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95 %), если оно
не превышает 0,0002 %; для дизельных топлив - не превышает значение, указанное
на черт. 2а
для большего результата.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
1 -
воспроизводимость; 2 - сходимость
Черт. 2а
2.4.2. Воспроизводимость
Расхождение
между результатами определений, полученными в разных лабораториях на одной и
той же пробе нефтепродукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при
доверительной вероятности 95 %), если оно не превышает 0,001 %; для дизельных
топлив - не превышает значение, указанное на черт. 2а для большего результата.
2.4.2. (Введен дополнительно, Изм. № 1, 2).
Раздел
3. (Исключен, Изм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей
и нефтехимической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 28.07.78 № 2038
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10577-63
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия
снято Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.12.91 №
2223
6. ИЗДАНИЕ (июль 2003 г.) с
Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1983 г., июне 1987 г., декабре
1991 г. (ИУС 8-83, 11-87, 4-92)
Переиздание (по состоянию на май 2008 г.)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Аппаратура, реактивы и
материалы.. 2
2. Метод определения содержания механических примесей. 4
|