Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 10554-2016 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на химические реактивы и устанавливает колориметрические методы определения примеси меди с применением: - диэтилдитиокарбамата свинца или диэтилдитиокарбамата натрия; - купризона [бис(циклогексанон)оксалилдигидразона].

  Скачать PDF

Действие завершено 01.01.2018

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Методы анализа

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Колориметрические методы определения примеси меди

ГОСТ

10554-

2016

Издание официальное


Москва

Стандартинформ

2016


Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»)

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия» (Росстандарт)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. №49)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК(ИСО 3166)004—97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики республики Армения

Казахстан

KZ

Госстандарт республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 ноября 2016 г. № 1667-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10554-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 10554-74

Информация об изменениях к настоящему стандарту пубпикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Редактор А Э. Елин Технический редактор В Н Прусакова Корректор О. В Лазарева Компьютерная верстка И А Налейкинои

Сдано в набор 11.11 2016 Подписано в печать 16 12 2016 Формат 60-84)4. Гарнитура Ариал Уел печ л. 1.40 Уч -изд л. 1,26 Тираж 35 экз. Зак 3186 Подтотовлоно на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва Гранатный пер, 4 www.gostinfo ги    info@gosbn(o    ru

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Колориметрические методы определения примеси меди

Reagents. Colorimetric methods (or determination of copper impurity

Дата воодония — 2018—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает колориметрические методы определения примеси меди с применением:

-    диэтилдитиокарбамата свинца или диэтилдитиокарбамата натрия;

-    купризона (бис(циклогексанон)оксалилдигидразона].

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 342-77 Реактивы. Натрий дифосфат 10-водный. Технические условия ГОСТ 1027-67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефело-метрического анализа

ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5830-79 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Реактивы. Натрия N. N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин- N, N, N',N'- тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия)*.

Изданио официальное

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования*

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Общие требования

3.1    Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы высокого класса точности (II) по ГОСТ 24104.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.2    Величину навески анализируемого реактива, в зависимости от массовой доли в нем меди, устанавливают в нормативном документе или технической документации на соответствующий реактив.

В навеске анализируемого реактива масса меди должна быть в количествах, указанных ниже:

-    0.001—0,020 мг — при определении с применением диэтилдитиокарбамата свинца или диэтилдитиокарбамата натрия, при этом в растворах сравнения для построения градуировочного графика масса меди: 0.0010,0.0025,0.0050,0.0100 и 0.0200 мг;

-    0.002—0,030 мг — при определении с применением купризола, при этом в растворах сравнения для построения градуировочного графика масса меди: 0.002.0.005.0,010.0.020 и 0.030 мг.

3.3    Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления необходимых растворов, применяемых при определении массовой доли меди, взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.4    Раствор, массовой концентрации меди (Си) 1 мг/см3 меди, готовят по ГОСТ 4212.

3.5    При проведении анализа после добавления каждого реактива растворы перемешивают.

3.6    При фотометрических определениях построение градуировочного графика и вычисление массовой доли примеси меди — по ГОСТ 27025 (9.3.6 и 9.3.7 соответственно).

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в 30 дней, а также при смене реактивов или приборов.

3.7    Выбор метода и дополнительные условия определения предусматривают в нормативном документе или технической документации на соответствующий реактив.

3.8    При работе с органическими растворителями необходимо соблюдать меры предосторожности: все работы проводят вдали от огня в вытяжном шкафу с сильной тягой.

4    Методы анализа

4.1    Метод с применением диэтилдитиокарбамата свинца

4.1.1    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтовато-коричневый цвет комплексного соединения меди (II) с диэтилдитиокарбаматом свинца и экстракции его хлороформом. Интенсивность окраски хлороформного слоя определяют фотометрически или визуально-колориметрически. Определение проводят при pH 1—6.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания». 1

ГОСТ 10554-2016

4.1.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр любого типа с погрешностью измерения не более 1 %, имеющий светофильтр с максимум поглощения (410 г 10) нм.

Воронка ВД-1(3)—50 (100.1000) ХС лоГОСТ 25336.

Колба Кн-2—100—22 ХС по ГОСТ 25336.

Колба 1—50—2 и 2—1000—2 поГОСТ 1770.

Пипетки 1(2)—1(2)—1—5(10,25)по ГОСТ 29227.

Пробирки П-2—20—14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Цилиндр 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 5 %.

Бумага индикаторная универсальная.

Вата медицинская гигроскопичная по ГОСТ 5556.

Натрия N. N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864. раствор с массовой долей 0.4 %, свежеприготовленный.

Свинца (II) N. N-диэтилдитиокарбамат. раствор с массовой долей 0.025 %; готовят следующим образом: 50 см2 раствора 3-водного N. N-диэтилдитиокарбамата натрия и 1 г 4-водного виннокислого калия-натрия помещают в делительную воронку вместимостью 1000 см2, прибавляют 50 см2 раствора уксуснокислого свинца и нейтрализуют раствором аммиака по феноловому красному. В раствор с образовавшимся осадком приливают 500 см2 хлороформа и встряхивают. При этом осадок растворяется. Хлороформный раствор дважды промывают, встряхивая егос порциями воды по 100 см2 каждая, затем фильтруют через ватный тампон в сухую мерную колбу вместимостью 1000 см2, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла (с пришлифованной пробкой). Раствор устойчив в течение месяца.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации с (1/2 H2S04) = 1 моль/дм2; готовят по ГОСТ 25794.1.

Свинец (II) уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 0.4 %.

Феноловый красный (фенолсульфофталеин) (индикатор), водно-спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Хлороформ фармакопейный.

4.1.3    Визуально-колориметрическое определение

25—50 см2 нейтрального анализируемого раствора помещают в цилиндр, доводят pH раствора до 1—6 (по универсальной индикаторной бумаге) раствором серной кислоты, прибавляют 10 см2 раствора N. N-диэтилдитиокарбамата свинца и энергично встряхивают в течение 2 мин.

После полного расслоения жидкости окраску хлороформного слоя анализируемого раствора сравнивают с окраской хлороформного слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме массу меди, соответствующую нормам нормативного документа или технической документации на соответствующий реактив и те же количества реактивов.

Окраска хлороформного слоя анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски хлороформного слоя раствора сравнения.

Окраска диэтилдитиокарбаматного комплекса устойчива в течение 7 сут.

4.1.4    Фотометрическое определение

4.1.4.1 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят пять растворов сравнения. Для этого в делительные воронки вместимостью 50 см2 каждая помещают пипеткой 1(2)—1(2)— 1—25 растворы, содержащие в 25 см2 соответственно: 0.0010:0.0025:0.0050:0.0100 и 0.0200 мг меди Си.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий меди Си.

К каждому раствору прибавляют раствор серной кислоты до значения pH 1—6 (по универсальной индикаторной бумаге), 5 см2 раствора N. N-диэтилдитиокарбамата свинца и энергично встряхивают в течение 2 мин. После разделения органический слой фильтруют через ватный тампон в сухую пробирку. К водному раствору снова прибавляют 5 см2 раствора N,N-диэтилдитиокарбамата свинца, встряхивают в течение 1 мин и после разделения фильтруют органический слой через тот же фильтр в ту же пробирку. Объем объединенных экстрактов доводят хлороформом до 10 см2 и перемешивают.

Оптическую плотность растворов сравнения и контрольного раствора измеряют по отношению к хлороформу в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, пользуясь синим светофильтром, при длине волны 410—453 нм (/„„ = 436 нм).

При определении массы меди 0.01—0.02 мг оптическую плотность растворов сравнения и контрольного раствора допускается измерять в кюветах с толщиной поглощающего светового слоя 10 мм.

Перед каждым определением кюветы должны быть промыты хлороформом.

Из значения оптической плотности растворов сравнения вычитают оптическую плотность контрольного раствора.

По полученным данным строят градуировочный график.

4.1.4.2    Проведение анализа

К 25—50 см3 нейтрального анализируемого раствора прибавляют раствор серной кислоты до значения pH 1—6 (по универсальной индикаторной бумаге), помещают в делительную воронку вместимостью 50 или 100 см3, прибавляют 5 см3 раствора N. N-диэтилдитиокарбамата свинца и энергично встряхивают в течение 2 мин. После разделения органический слой фильтруют через ватный тампон в пробирку.

К водному раствору прибавляют 5 см3 раствора N.N-диэтилдитиокарбамата свинца, встряхивают в течение 1 мин и фильтруют через тот же фильтр в ту же пробирку. Объем объединенных экстрактов доводят хлороформом до 10 см3 и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор так же, как при построении градуировочного графика.

Значение оптической плотности анализируемого и контрольного растворов измеряют по отношению к хлороформу так же. как при построении градуировочного графика.

Перед каждым определением кюветы должны быть промыты хлороформом.

Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного раствора.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу меди в анализируемом растворе, мг.

4.1.4.3    Чувствительность метода — 0,0005 мг в 10 см3 экстрагента.

4.1.4.4    Обработка результатов

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, приведенного в таблице 1.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности анализа при доверительной вероятности Р- 0.95 представлены в таблице 1.

Таблица 1

Масса моди. mi

Допускаемое расхождение. %

Предел допускаемой суммарной погрешности. %

0.0010

50

130

0.0025

20

НО

0.0050

15

±10

0.0100

15

±10

0,0200

15

±10

4.2 Метод с применением диэтилдитиокарбамата натрия

4.2.1    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтовато-коричневый цвет комплексного соединения меди (II) с диэтилдитиокарбаматом натрия и экстракции его изоамиловым спиртом. Интенсивность окраски изоамилового слоя определяют фотометрически.

4.2.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр любого типа с погрешностью измерения не более 1 %, имеющий светофильтр с максимумом поглощения (440 ± 10) нм.

Воронка ВД-1 (3>—50 (100) ХС по ГОСТ 25336.

Колба 1—50 (100>—2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2—100—22 ХС по ГОСТ 25336.

4

ГОСТ 10554-2016

Пипетки 1(2)—1(2)—1—1(5.10.25) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652. раствор с массовой долей лимонной кислоты 25 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 25 %.

Натрия N. N-диэтилдитнокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864. раствор с массовой долей N. N-диэтил-дитнокарбамата натрия 0.1 %, свежеприготовленный.

Натрий дифосфат 10-водный по ГОСТ 342. раствор с массовой долей дифосфата натрия 5 %.

Соль динатриевая этилендиамин-N. N. N". N'-тетрауксусной кислоты. 2-водная (ди-№-ЭДТА) по ГОСТ 10652. раствор с массовой долей ди-№-ЭДТА 5 %.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.

4.2.3    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят пять растворов сравнения. Для этого в делительную воронку помещают пипеткой растворы, содержащие в 30 см3 соответственно 0.0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100 и 0,0200 мг меди. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий меди.

К каждому раствору прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты. 1 см3 раствора ди-№-ЭДТА и 2 см3 раствора дифосфата натрия. Добавляют в каждый раствор пипеткой по 6 см3 воды, перемешивают, добавляют по 7 см3 изоамилового спирта и два раза по 1 см3 раствора N. N-диэтилдитиокарбамата натрия, тщательно перемешивая сразу после каждого добавления раствора N. N-диэтилдитиокарбамата натрия в течение 1 мин. После полного расслоения водные слои отбрасывают, а спиртовые слои переносят в кюветы с толщиной поглощающего светового слоя 10 мм. добавляют по 0.2 см3 этилового спирта, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и накрывают кюветы стеклянными крышками.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны 410—453 нм    = 436 нм).

По полученным данным строят градуировочный график.

4.2.4    Проведение анализа

4 .2.4.1 30 см3 анализируемого раствора помещают в делительную воронку, добавляют 1 см3 раствора соляной кислоты. 1 см3 раствора ди-№-ЭДТА. 2 см3 раствора дифосфата натрия, добавляют пипеткой 6 см3 воды, добавляют 7 см3 изоамилового спирта и два раза по 1 см3 раствора N. N-диэтидди-тиокарбамата натрия, тщательно перемешивают сразу после каждого прибавления раствора диэтилди-тиокарбамата натрия в течение 1 мин.

После полного расслоения водный слой отбрасывают, спиртовой слой переносят в кюветы с толщиной слоя поглощения света 10 мм. добавляют 0.2 см3 этилового спирта, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и накрывают кюветы стеклянной крышкой.

Одновременно готовят контрольный раствор так же. как при построении градуировочного графика. Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же. как при построении градуировочного графика.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу меди в анализируемом растворе, мг.

4.2.4.2    Определение примеси меди в солях железа проводят с добавлением 10 см3 раствора лимонной кислоты с массовой долей 25 % после прибавления дифосфата натрия. Соли окиси железа предварительно должны быть восстановлены гидрохлоридом гидроксиламина.

4.2.4.3    Чувствительность метода — 0.0005 мг в 10 см3 экстрагента.

4.2.5    Обработка результатов

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения. приведенного в таблице 2.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 представлены в таблице 2. 3

Таблица 2

Масса меди, мг

Допускаемое расхождение. %

Предел допусхасмого значения суммарной погрешности. %

0.0010

50

±30

0.0025

20

±10

0,0050

15

±10

0.0100

15

±10

0.0200

15

±10

4.3 Метод с применением купризона

4.3.1    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения меди (II) с купризоном. Интенсивность окраски определяют фотометрически или визуально-колориметрически. Определение проводят в аммиачно-цитратной среде при pH 8.5—9.5.

4.3.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр любого типа с погрешностью измерения не более 1 %. имеющий светофильтр с максимумом поглощения (590 ±10) нм.

Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2)—1(2>—1—5(10,25) по ГОСТ 29227.

Цилиндры 1—50—2 и 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.

Аммоний лимоннокислый однозамещенный. раствор с массовой долей 10 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Купризон (бис(циклогексаноп)оксалилдигидразон]. водно-слиртовой раствор с массовой долей 0.1 %; раствор готовят следующим образом: 0,100 г купризона помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см3 горячего этилового спирта, раствор охлаждают, доводят его объем раствором этилового спирта до метки и перемешивают.

Раствор устойчив при хранении в течение месяца.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт, раствор с массовой долей 50 %.

4.3.3    Визуально-колориметрическое определение

30 см3 нейтрального анализируемого раствора помещают в цилиндр вместимостью 100 см3, прибавляют 2,5 см3 раствора лимоннокислого аммония, доводят pH раствором аммиака до 8,5—9,5 (по универсальной индикаторной бумаге), прибавляют 2.5 см3 раствора купризона и доводят объем раствора водой до 50 см3.

Через 10 мин на фоне молочного стекла в проходящем свете сравнивают окраску анализируемого раствора с окраской раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу миллиграммов меди, соответствующую норме нормативного документа или технической документации на соответствующий реактив и те же количества реактивов.

Окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения.

Окраска купризонового комплекса устойчива в течение 1 ч.

4.3.4    Фотометрическое определение

4.3.4.1 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят пять растворов сравнения. Для этого в мерные колбы помещают пипеткой растворы, содержащие в 30 см3 соответственно: 0.002. 0.005, 0.010. 0,020 и 0,030 мг меди.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий меди.

В каждый раствор прибавляют по 2,5 см3 раствора лимоннокислого аммония, 1 см3 раствора аммиака (pH раствора должен быть 8.5—9.5). 2.5 см3 раствора купризона и доводят объемы растворов водой до метки.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. пользуясь желтым светофильтром при длине волны 580—620 нм (/^ = 600 нм).

ГОСТ 10554-2016

При определении массы меди 0.01—0.03 мг оптическую плотность растворов сравнения и контрольного раствора допускается измерять в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

4.3.4.2    Проведение анализа

30 см3 нейтрального анализируемого раствора помещают в мерную колбу, прибавляют 2.5 см3 раствора лимоннокислого аммония, доводят pH раствора раствором аммиака до 8.5—9,5 (по универсальной индикаторной бумаге), прибавляют 2.5 см3 раствора купризона и доводят объем раствора водой до метки. Одновременно готовят контрольный раствор так же. как при построении градуировочного графика.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же. как при построении градуировочного графика.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу меди в анализируемом растворе в миллиграммах.

4.3.4.3    Чувствительность метода — 0.001 мг в 25 см3 раствора.

4.3.4 4 Обработка результатов

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, приведенного в таблице 3.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 представлены в таблице 3. 4

Таблица 3

Масса меди, ш

Допускаемое расхождение. %

Предел допускаемого значения суммарной погрешности. %

0.002

30

±20

0.005

30

±20

0.010

15

±10

0.020

15

±10

0.030

15

±10

УДК 543-41:542.2:006.354    МКС    71.040.30

Ключевые слова: реактивы, методы анализа, колориметрические методы определения примеси меди 5

1

2

3

4

5