Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на сернокислый свинец, который представляет собой тяжелый белый кристаллический порошок, нерастворимый в воде; растворим в растворе уксусного натрия, в растворах уксуснокислого и виннокислого аммония и щелочей; слабо растворим в концентрированных кислотах

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 10539-74

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

СВИНЕЦ (II) СЕРНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

БЗ 6-98


И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 546.817 226-41:006.354    Группа    Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

СВИНЕЦ (II) СЕРНОКИСЛЫЙ    ГОСТ

10539-74

Технические условия

Reagents. Lead sulfate. Specifications

ОКП 26 2423 0380 06

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется на сернокислый свиней (II), который представляет собой тяжелый белый кристаллический порошок, не растворимый в воде; растворим в растворе уксуснокислого натрия, в растворах уксуснокислого и виннокислого аммония и щелочей; слабо растворим в концентрированных кислотах.

Формула: PbSO«.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 197! г.) — 303.25.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Сернокислый свинец (11) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По химическим показателям сернокислый свинен (II) должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1)._

£> Издательство стандартов, 1974 © И ПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

Норма

Наименование показателя

Химически чистый <Х.Ч.)

Чистый для анализа (чл.а.)

Чискан <4.1

ОКП 26 2423 03S3 03

ОКП 26 2423 0382 04

ОКП 26 2423 03SI 05

1. Массовая доля сернокислого свинца (II) (PbS04), %, не менее

99.5

99.5

99.0

2. Массовая дачи растворимых в воде веществ, %. не более

0.05

0.10

0.20

3. Массовая доля нерастворимых в расгиоре уксуснокислого натрия веществ, %, не более

0,05

0.05

0,10

4. Массовая доля нитратов (N0,),%, не более

0.003

0.010

Не нормируется

5. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0.001

0.002

0.005

6. Массовая доля хлоридов (CI), %, не более

0.001

0.002

0.005

Перепечатка воспрещена

И здание официальное ★

Страница 3

С. 2 ГОСТ 10539-74    Электронная версия

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Сернокислый свиней (II) относится к веществам 1-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений в пересчете на свинец — 0.01 мг/м3. Превышение предельно допустимой концентрации может вызывать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.

2а. 1., 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛ Р-200 и ВЛКТ-500Г-М или ВЛЭ-200 г.

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 40 г. Препарат перед определением пробы предварительно измельчают в фарфоровой ступке (ГОСТ 9147).

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Определение массовой доли сернокислого свинца (II) проводят по ГОСТ 10398 (п. 4.17).

При этом около 0,4500 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3.

растворяют при нагревании в 30 см5 буферного раствора И, прибавляют 70 см’ воды. I см3 ксиленолового оранжевого и далее определение проводят комплексонометрнческим методом.

Масса сернокислого свинца (11), соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно с (ди-Ыа-ЭДТА) = 0,05 моль/дм’ (0,05 М), равна 0,01516 г.

Одновременно проводят контрольный опыт с 30 см' буферного раствора II в тех же условиях. После прибавления ксиленолового оранжевого прибавляют из бюретки (6—2—5 или 7—2—10 по НТД) раствор уксуснокислого свинца концентрации точно 0,05 моль/дм3 до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную.

При необходимости в результат анализа вводят поправку на контрольное титрование.

Раствор уксуснокислого свинца концентрации с (РЬ(СН,СОО)2) = 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом: 18.97 г уксуснокислого свинца по ГОСТ 1027 растворяют в воде по ГОСТ 6709, прибавляют 5 см’ ледяной уксусной кислоты по ГОСТ 61 и доводят объем раствора водой до I дм3.

Поправочный коэффициент раствора уксуснокислого свинца концентрации 0.05 моль/дм3 определяют следующим образом: 25 см3 приготовленного раствора уксуснокислого свинца, отмеренного бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 70 см3 воды. 5 см3 буферного раствора II, I см3 раствора ксиленолового оранжевого и ti пру ют раствором ди-№-ЭДТА концентрации точно 0.05 моль/дм3 до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

Поправочный коэффициент (АО для раствора уксуснокислого свинца концентрации 0,05 моль/дм3 вычисляют по формуле


где У — объем раствора ди-№-ЭДТА концентрации точно 0.05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3.


Страница 4

Электронная версия    ГОСТ 10539-74 С. 3

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3.2.1—3.2.3. (Исключены, Изм. № I).

3.3.    О п р е д е л е н и е массовой доли растворимых в воде вешеств

3.3.1.    Посуда, реактивы

Стакан В( Н)-1 - 100 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3) —50 по ГОСТ 1770.

Чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147 или чашка из платины по ГОСТ 6563.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.3.2.    Проведение aiiaiuia

2.00    г препарата помещают в стакан (с меткой на 40 см3), прибавляют 40 см3 воды, кипятят в течение 2—3 мин, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. После охлаждения раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, предварительно промытый горячей водой, собирая фильтрат в платиновую или выпарительную чашку, прокаленную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха, остаток прокаливают в муфельной печи при 700—800 *С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата химически чистый — I мг;

дня препарата чистый для анализа — 2 мг;

для препарата чистый — 4 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 % для препарата «химически чистый*. 20 % — для препаратов «чистый для анализа» и «чистый®.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45 % для препаратов «химически чистый* и «чистый для анализа* и ±15 % для препарата «чистый* при доверительной вероятности Р = 0.95.

3.3—3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    Определение массовой доли не растворимых в растворе уксуснокислого натрия вешеств

3.4.1.    Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 30 % (на 100 см3 раствора прибавляют 2,5 см3 уксусной кислоты и фильтруют).

Пипетка 6(7)—2—5(10) по НТД.

Стакан В(Н)-1-400 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.

3.4.2.    Проведение aita.it/MJ

2.00    г препарата помешают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см3 горячего раствора уксуснокислого натрия. Раствор выдерживают на водяной бане в течение 30 мин и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см* горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 *С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

Страница 5

С. 4 ГОСТ 10539-74    Электронная версия

для препарата химически чистый — I мг; для препарата чистый для анализа — I мг; дг1я препарата чистый — 2 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 % для препаратов «химически чистый* и «чистый для анализа» и 25 % — для препарата «чистый*.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

3.4.1,    3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.    Определение массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2.

При этом 2,50 г препарата помешают в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3, прибавляют 30—40 см5 воды, энергично взбалтывают в течение 5 мин. доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, дают осадку осесть и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.

6 см3 фильтрата (соответствуют 0.3 г препарата) помешают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют пипеткой 4 см' дистиллированной воды и далее определение проводят методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,009 мг NO;, для препарата чистый для анализа — 0.030 мг !МОэ,

1 см’ раствора хлористого натрия. 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3.5.1,    3.5.2. (Исключены, Изм. № 1).

3.6.    Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 2,50 г препарата помешают в стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см5, прибавляют 45 см3 воды, 2,5 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. Содержимое стакана охлаждают и переводят в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см', доводят объем водой до метки, перемешивают, дают отстояться и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, тщательно промытый горячей водой, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и сохраняют для определения содержания хлоридов по п. 3.7.

Далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой, взяв 20 см3 полученного фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0.005 мг: для препарата чистый для анализа — 0.010 мг; для препарата чистый — 0.025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.7.    Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметричес-ким (способ 2) или внзуально-нефелометрическим (способ 2. в объеме 43 см1 вместо 40 см3) методом, взяв цилиндром (1—50 по ГОСТ 1770) 40 см3 фильтрата, полученного по п. 3.6 (соответствуют 1 г препарата).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0.01 мг; для препарата чистый для анализа — 0,02 мг; для препарата чистый — 0.05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. 3.7. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

Страница 6

Электронная версия    ГОСТ    10539—74    С.    5

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Продукт упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: III. IV. V.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а. классификационный шифр 6161).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2.    Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.

4.3.    (Исключен, Изм. № 1).

4.4.    Продукт хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, вентилируемых и отапливаемых в зимнее время.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гара»гтирует соответствие сернокислого свинца (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2.    Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № I).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).

Страница 7

С. 6 ГОСТ 10539-74    Электронная    версия

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, Е.Н. Яковлева, J1.B. Кнлиярова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.10.74 № 2373

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 10539-63

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.007-76

2а. 1

ГОСТ 61-75

3.2, 3.4.1

ГОСТ 199-78

3.4.1

ГОСТ 1027-67

3.2

ГОСТ 1770-74

3.3.1, 3.4.1, 3.5, 3.6. 3.7

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1. 4.1

ГОСТ 6563-75

3.3.2

ГОСТ 6709-72

3.2, 3.3.1, 3.4.1

ГОСТ 9147-80

3.1, 3.3.1

ГОСТ 10398-76

3.2

ГОСТ 10555-75

3.6

ГОСТ 10671.2-74

3.5

ГОСТ 10671.7-74

3.7

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 25336-82

3.3.1, 3.4.1, 3.6

ГОСТ 27025-86

3.1а

5.    Ограничение срока действия снято но протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменениями № I, 2, утвержденными в сентябре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 1-85, 3-90)

Редактор М.И. Максимово Технический редактор В. И. ПРусакова Корректор О.В. Ковш Компьютерная верстка ЕЛ. Мартсмьлпо/юй

Им. лиц. № 1)21007 от I0.08.9S. Ciuho в набор 2S.12.98. Подписано и печать 26.01.99. Уел. печ. я. 0.93. Уч.-им. л. 0.70. _Тира» 148 ж». С1761. Зак. 50._

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва. Колодезный пер.. 14.

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандарта — тии. "Московский печатник". Москва. Лядин пер.. 6.

Пдр Ni 080102

Заменяет ГОСТ 10539-63