МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙКОНДИТЕРСКИЕ ИЗДЕЛИЯМетод определения сухого обезжиренного остатка молока
в шоколадных изделиях с молоком ГОСТ
10526-63
Confectionery, Method for determination of fatless milk solids in chocolate milk products
MKC 67.190 ОКСТУ 9109
Дата введения 01.01.64
Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и устанавливает метод определения массовой доли сухого обезжиренного остатка молока в шоколаде и шоколадных изделиях, шоколаде в порошке, какао-напитках и шоколадной глазури, содержащих молоко.
Метод основан на окислении альдоз щелочным раствором йода.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
А. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1. Для проведения анализа должны применяться:
Колбы Кн-1-250-34 ТС и Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные отливные 1—100—2, 1—250—2 и 1—500—2 или 2—100—2, 2—250— 2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-1, 6-2-1, 7-2-1, 2-2-5, 6-2-5, 7-2-5, 2-2-10, 6-2-10, 7-2-10, 2-2-25, 6-2-25 и 7-2-25 по ГОСТ 29169.
Стаканы В-1-250 ТС и Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры отливные 1—50 и 1—100 или 3—50 и 3—100 по ГОСТ 1770.
Водяная баня.
Термометр с диапазоном измерения 100—200 °С с ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Медь серно-кислая (перекристаллизованная) по ГОСТ 4165, ч., х. ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.),0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д. а, с (КОН) = 1 моль/дм3 (1 н.) 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., концентрированная.
Йод металлический по ГОСТ 4159, ч., ч. д. а., с I I = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или йод
с J =0,1 моль/дм3 (0,1 н.), стандарт-титр.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Натрий серноватисто-кислый по ГОСТ 27068 ч. д. а., с (Na2S03 • 5Н20) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.). Крахмал по ГОСТ 7699 или по ГОСТ 7697, 1 %-ный раствор.
Метиловый оранжевый (раствор 0,2 г в 100 см3 воды).
Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 241041 2.
Бюретки 1—2—50—0,1 и 3—2—50—0,1 по ГОСТ 29252.
Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %.
Часы песочные на 10 мин.
Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже установленных стандартом, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Б. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.10 г тонко наскобленного молочного шоколада, шоколада в порошке, какао-напитка с молоком растворяют в стакане с теплой водой (температура 40—50 °С) и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см3 (общее количество воды должно быть около 200 см3), приливают 10 см3 раствора медного купороса (рекомендуется брать раствор Фелинга 1, содержащий в 1 дм3 69,28 г перекристаллизованного (CuS04 • 5Н20) и 4 см3 раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = = 1 моль/дм3 (1 н.). Содержимое колбы хорошо перемешивают, доливают водой до метки, снова перемешивают, дают постоять в течение 20—30 мин и фильтруют в сухую колбу. Полученный фильтрат, соответствующий 0,02 г исследуемого продукта в 1 см3, служит для определения лактозы и сахарозы.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
В. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3. 25 см3 фильтрата (соответствующее 0,5 г исследуемого продукта) вносят в коническую колбу вместимостью около 250 см3, прикрывают пробкой с продольной прорезью для сообщения с воздухом и с термометром, нагревают на водяной бане до 67—69 °С, прибавляют 2,5 см3 соляной кислоты (120 см3 соляной кислоты плотностью концентрированной на 200 см3 воды), перемешивают и выдерживают на водяной бане при указанной выше температуре точно 10 мин, после чего быстро охлаждают, прибавляют 1—2 капли метилового оранжевого и нейтрализуют полученный раствор 1 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия до слабокислой реакции (цвет жидкости из розового сделается оранжево-желтым).
В полученную жидкость приливают 25 см3 0,1 моль/дм3 раствора йода и при перемешивании 37,5 см3 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия. Колбу закрывают пробкой и ставят на 20 мин в темное место. После этого в колбу приливают 8 см3 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты и выделяющийся йод оттитровывают 0,1 моль/дм3 серноватистокислого натрия в присутствии 1 см3 1 %-ного раствора крахмала, добавляемого перед самым концом титрования.
Снова берут 25 см3 фильтрата, приготовленного по п. 2, приливают 25 см3 0,1 моль/дм3 йода и при перемешивании 37,5 см3 0,1 моль/дм3 гидроокиси натрия. Через 20 мин после выстаивания в темном месте приливают 8 см3 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты и выделившийся йод оттитровывают 0,1 моль/дм3 раствором серноватистокислого натрия.
4. Проводят контрольный опыт для определения соотношения между 0,1 моль/дм3 йодом и 0,1 моль/дм3 серноватистокислого натрия. Опыт проводят в условиях, описанных в п. 3, только вместо 25 см3 фильтрата берут 25 см3 воды.
3, 4. (Измененная редакция, Изм. № 1).Г. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
5. Массовую долю лактозы (L) в процентах вычисляют по формуле
г лК18,01-500100 я-К-18,01
25 10 1000
ГОСТ 10526-63 С. 3
где 18,01 — миллиэквивалент лактозы;
п — объем раствора серноватистокислого натрия, соответствующий йоду, пошедшему на окисление альдоз до инверсии, в см3;
К — коэффициент нормальности серноватистокислого натрия.
(т-п) К 17,1 500 100 25 10 1000
6. Массовую долю сахарозы (S) в процентах вычисляют по формуле
где 17,1 — миллиэквивалент сахарозы;
т — объем раствора серноватистокислого натрия, соответствующий йоду, пошедшему на окисление альдоз после инверсии, в см3;
п — то же, до инверсии в см3.
7. Для получения более точных результатов следует в полученные значения массовой доли сахарозы и лактозы ввести поправки, так как небольшое количество йода затрачивается на окисление присутствующих в молоке других органических веществ и в том числе сахарозы.
Для лактозы эта поправка равна 3 % от вычисленного процента массовой доли, а для сахарозы — 1 %; эти поправки вычитают из вычисленных процентов массовой доли сахарозы и лактозы.
8. По найденной массовой доле лактозы, пользуясь таблицей, вычисляют массовую долю сухого обезжиренного остатка молока в испытуемом шоколаде.
|
Лактоза С|2Н220|| ' Н20 |
Сухой обезжиренный остаток молока |
Лактоза СИН220„ ' Н20 |
Сухой обезжиренный остаток молока |
|
0,19 |
0,36 |
7,04 |
13,3 |
|
0,38 |
0,72 |
7,23 |
13,7 |
|
0,57 |
1,08 |
7,43 |
14,0 |
|
0,76 |
1,44 |
7,62 |
14,4 |
|
0,95 |
1,80 |
7,81 |
14,8 |
|
1Д4 |
2,20 |
8,00 |
15,1 |
|
1,33 |
2,5 |
8,19 |
15,5 |
|
1,52 |
2,9 |
8,38 |
15,8 |
|
1,71 |
3,2 |
8,57 |
16,2 |
|
1,90 |
3,6 |
8,76 |
16,6 |
|
2,09 |
4,0 |
8,95 |
16,9 |
|
2,28 |
4,3 |
9,14 |
17,3 |
|
2,48 |
4,7 |
9,33 |
17,6 |
|
2,67 |
5,0 |
9,52 |
18,0 |
|
2,86 |
5,4 |
9,71 |
18,3 |
|
3,05 |
5,8 |
9,90 |
18,7 |
|
3,24 |
6,1 |
10,09 |
19,0 |
|
3,43 |
6,5 |
10,28 |
19,4 |
|
3,62 |
6,8 |
10,47 |
19,7 |
|
3,81 |
7,2 |
10,66 |
20,1 |
|
4,00 |
7,6 |
10,85 |
20,4 |
|
4,19 |
7,9 |
11,04 |
20,8 |
|
4,38 |
8,3 |
11,23 |
21,1 |
|
4,57 |
8,6 |
11,42 |
21,5 |
|
4,76 |
9,0 |
11,61 |
21,8 |
|
4,95 |
9,4 |
11,80 |
22,2 |
|
5,14 |
9,7 |
11,99 |
22,5 |
|
5,33 |
10,1 |
12,18 |
22,9 |
|
5,52 |
10,4 |
12,37 |
23,2 |
|
5,71 |
10,8 |
12,56 |
23,6 |
|
5,90 |
11,2 |
12,75 |
23,9 |
|
6,09 |
11,5 |
12,94 |
24,3 |
|
6,28 |
11,9 |
13,13 |
24,6 |
|
6,47 |
12,2 |
13,32 |
25,0 |
|
6,66 |
12,6 |
13,51 |
25,3 |
|
6,85 |
13,0 |
13,70 |
25,7 |
|
|
163 |
5—8. (Измененная редакция, Изм. № 1).
9. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми по абсолютной величине не должны превышать 1 %.
Результаты параллельных определений рассчитывают до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
Пределы допускаемых значений погрешности измерения ±1,0 % при доверительной вероятности Р= 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Комитетом по пищевой промышленности при Госплане СССР РАЗРАБОТЧИКИ
М. И. Мартынов, канд. техн. наук; Б. В. Кафка, канд. техн. наук; М. М. Истомина, канд. техн. наук;
2. УТВЕРЖДЕН И ВВ1ДЕН В ДЕЙСТВИЕ Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР 13.06.63
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (МУС 11-12—94)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 9—85, 9-90)
164
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
