Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

17 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 10437-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический фурфурол, представляющий собой продукт химической переработки растительного сырья. Технический фурфурол применяется для производства полимерных материалов, производных фурфурола, а также в качестве растворителя

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 10437-71

Переиздание (сентябрь 1986 г.) с Изменением № 1

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Рекомендуется использовать ГОСТ Р 57252-2016 (ИУС 3-2017)

Действие завершено 01.05.2017

Оглавление

1. Технические требования

2. Требования безопасности

3. Правила приемки

4. Методы анализа

5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6. Гарантии изготовителя

Приложение (рекомендуемое). Величины относительных поправочных коэффициентов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФУРФУРОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10437-80

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 661.7 : 547.724.1 :006.354    Группа    Л46

ГОСТ

10437—801 2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФУРФУРОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ Технические услоеия

Взамен ГОСТ 10437-71

Technical furfural. Specifications

ОКП 92 9161 ОЮОО

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1980 г. № 481 срок введения установлен

с 01.01.81

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 19.04.85 № 1123 срок действия продлен    до    01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический фурфурол, представляющий собой продукт химической переработки растительного сырья. Технический фурфурол применяется для производства полимерных материалов, производных фурфурола, а также в качестве растворителя.

Формулы: эмпирическая С5Н4О2

НС—сн о

II II ^

НС с—с


структурная


н

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—96,086.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 2888—73 в части, касающейся метода определения кислотности.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Технический фурфурол должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям технический фурфурол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Стр. 10 ГОСТ 10437-80

Поправки Afi и Д*2 подставляют в формулы со своим знаком, полученным при расчете или по паспорту к термометру.

Поправки Д^2 и Д^з вычисляют по следующим формулам:

Af2 = 0,00012* [273+(*i+Afi)l • (р—760),

A*3 = 0,00016-ft[(/i+Afi+Af2)—h],

где 0,00012— эмпирический коэффициент;

р — атмосферное давление по барометру,- налюдаемое во время перегонки, мм рт. ст.;

0,00016—средний коэффициент линейного расширения стекла;

h — высота столбика ртути термометра, выступающего над пробкой, °С; t\—температура воздуха вблизи середины столбика ртути, выступающего над пробкой (измеряется другим термометром), °С.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Фурфурол упаковывают в чистые сухие стальные бочки по ГОСТ 6247-79, типа 1, вместимостью 200 или 275 дм3 или ГОСТ 13950—84, типа 1, вместимостью 200 дм3. Бочки с продуктом должны быть опломбированы.

5.2.    Груз формируют в транспортные пакеты по ГОСТ 21929—76, ГОСТ 24597-81 и ГОСТ 21650-76.

При укрупнении грузовых мест в транспортные пакеты схема пакетирования согласовывается в установленном порядке.

5.3.    Маркировка

5.3.1.    На каждую упаковочную единицу наносят транспортную маркировку в соответствии с ГОСТ 14192-77, а также маркировку, содержащую данные об упакованной продукции.

5.3.2,    На каждую упаковочную единицу наносят маркировку, содержащую данные об упакованной продукции:

наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии и места;

массу брутто и нетто;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта;

знак опасности по ГОСТ 19433-81, класс опасности 3, подкласс

3.3.

5.4.    Фурфурол, упакованный в бочки, транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки легковоспламеняющихся жидкостей, действующих на транспорте данного вида.

ГОСТ 10437-80 Стр. 11

При транспортировании по железной дороге фурфурол перевозят также наливом в специально выделенных вагонах-цистернах с нижним сливом.

5.5.    Вычисление степени (уровня) заполнения цистерн и бочек производить с учетом объемного расширения продукта при возможном перепаде температур & пути следования.

На цистерны должны быть нанесены предупредительные надписи «Огнеопасно», «Ядовито».

5.6.    Фурфурол в бочках хранят в упаковке изготовителя в крытых хорошо вентилируемых помещениях, открытых или полупод-земных складах, защищенных от воздействия солнечных лучей и атмосферных осадков.

Фурфурол из цистерн хранят в полуподземных горизонтальных металлических емкостях, снабженных погружным насосом, или в складских, хорошо вентилируемых помещениях.

Допускается хранение фурфурола в наземных емкостях, снабженных дистанционными насосами.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие фурфурола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.2.    Гарантийный срок хранения со дня изготовления партии продукта: один месяц — для! нестабшшзированного фурфурола, семь месяцев — для стабилизированного фурфурола.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Стр. 12 ГОСТ 10437^80

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ВЕЛИЧИНЫ ОТНОСИТЕЛЬНЫХ ПОПРАВОЧНЫХ КОЭФФИЦИЕНТОВ

Г аз-носитель — азот.

Относительные поправочные коэффициенты:

0,25 —для воды;

1,00 —для фурфурола;

1,60 — для метилфурфурола.

Г аз-носитель — гелий.

Относительные поправочные коэффициенты:

0,75 —для воды;

1.00— для фурфурола;

1.00— для метилфурфурола.

Относительный поправочный коэффициент других примесей независимо от газа-носителя ....    1.

Группа Л46

Изменение № 2 ГОСТ 10437-80 Фурфурол технический. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.03.90 № 572

Дата введения 01.10.90

Вводная часть. Последний абзац исключить. Пункт 1.2. Таблицу изложить в новой редакции:

(Продолжение изменения к ГОСТ 10437—80)

Норма

Наименование показателя

Высший сорт

1-й сорт

Метод анализа

ОКИ 92 9161 0004

ОКП 92 91 о1 0002

1. Внешний вид

Прозрачная

жидкость свег-

По п. 4.2

ло-желтого цвета, темнеющая

при хранении до бурого цвета, без посторонних примесей, с

2. Массовая доля фур-

характерным запахом

99,3

98,5

По п. 4.3

фурола, %, не менее

3. Массовая доля ме-тилфурфурола, %, не бо-

По п. 4.3

лее

0,5

1,0

4. Массовая доля воды, %, не более

0.25

По п. 4.3

0.15

5. Массовая доля кис-

По п. 4.4

лот в пересчете на уксусную кислоту, %, не

более

6. Массовая доля веществ, нерастворимых в

0,04

0,05

По п. 4.5

воде, %

Отсутствие

7. Плотность р при

По ГОСТ

20 °С, г/см3 8. Показатель прелом-

1,159—1,160

1,159-1,160

18995.1—73 и п. 4.6 настоящего стандарта

По гост

20

ления tip

1,525—1,526

1,525—1,526

18995.2—73

(Продолжение см. с. 271)

(Продолжение изменения к ГОСТ 10437—80)

Примечание, Показатель 5 для нестабилизированного фурфурола определяют на момент отгрузки продукта потребителю.

Пункт 2.2 после слов «опасности-3» дополнить словами; «по ГОСТ 12.1.005-88».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.2а (перед п. 4.2); «4.2а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

Допускается применять аппаратуру с техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г».

Пункт 4.3 изложить в новой редакции: «4.3. Определение массовой доли фурфурола метилфурфурола и воды».

Пункт 4.3.1. Восьмой абзац. Заменить ссылку:    ГОСТ    2U)lb—/4 на юы

200.15—88;

Г„ГТз1^В™^ИГабзаиТЬЗаме™Ть сова: „о ,0 г чистого фурфурола, затем ^в каждую пробирку последовательно прибавляют^ равные количества чис-

того метилфурфурола и воды по 0,01, 0,02; 0',ио, и,1, и,ю, и,ос,

iu,uui'0 г чистого фурфурола, затем в каждую пробирку последовательно прибавляют равные количества чистого метилфурфурола и воды по ООЮО- 0 0200-

0,0500; 0.1ССО; 0,1500; 0,3000; 0,4500 г».    ’    ’    ’    ’

Пункт 4.3.4.3 изложить в новой редакции: «4.3.4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности .Р = 0,95 не должны превышать для фурфурола 0,1 %, для метилфурфурола и воды — 0,02 % ».

Пункт 4.4.1. Второй абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 5850-72»; последний абзац исключить.

Пункт 4.4.2 до слов «растворяют в Ю0 см3» изложить в новой редакции: «4.4.2. В колбу для титрования вместимостью 250 см3 помещают навеску фурфурола массой от 2,50 до 3,50 г».

Пункт 4.6. Заменить слово: «денсиметр» на «ареометр» (2 раза).

Пункты 4.7, 4.8 исключить.

Пункт 5.2. Исключить ссылку: ГОСТ 21929-76.

Пункт 5.3 2. Последний абзац. Заменить ссылку. ГОСТ 19433-81 на ГОСТ 19433-88.

(ИУС № 6 1990 г.)

Редактор Н. Я. Щукина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор Af. М. Герасименко

Сдано в наб. 24.07.86 Подп. в печ. 23.09.86 1,0 уел. п. л. 1,0 уел. кр.-отг. 0,78 уч.-изд. л.

Тираж 8000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 4182.

m

Цена 5 коя.

Единица

Обозначение

Величина

Наименование

международное

русское

м

КГ

с

А

К

моль

кд

ОСНОВНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ

Длина

метр

Масса

килограмм

Время

секунда

Сила электрического тока

ампер

Термодинамическая температура

кельвин

Количество вещества

моль

Сила света

кандела

Плоский угол Телесный угол

s

А

К

mol

cd

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ

радиан    rad

стерадиан    sr

род

ср

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ

Единица

Выражение через основные и до*

Величина

Обозначение

ние

междуна

родное

русское

полнительные единицы СИ

Частота

герц

Hz

Гц

С-1

Сила

ньютон

N

Н

МаКГ'С~2

Давление

паскаль

Ра

Па

МГ1 • КГ*С“2

Энергия

джоуль

J

Дж

М2-КГ*С”2

Мощность

ватт

W

Вт

м^нг-с*"3

Количество электричества

кулон

С

Кл

С'А

Электрическое напряжение

вольт

V

В

м*'КГ'С'® •А"4

Электрическая емкость

фарад

F

Ф

м^кг-14А*

Электрическое сопротивление

ом

в

Ом

мг*кг*с~-3* А"4

Электрическая проводимость

сименс

S

См

м-г.кг-'с3А2

Поток магнитной индукции

вебер

Wb

Вб

м2 • кг - С-2 А~*

Магнитная индукция

тесла

т

Тл

кг с-2 А-‘

Индуктивность

генри

н

Гн

м2 кг с*-2-А-2

Световой поток

люмен

лм

КД • ср

Освещенность

люкс

ПК

М“2 • кд * ср

Активность радионуклида

беккерель

Bq

Бк

с*1

Поглощенная доза ионизирую*

грэй

Gy

Гр

мг-с-*

щего излучения Эквивалентная доза излучения

зиверт

Sv

Зв

Норма

Наименование показателя

Высший сорт

1-й сорт

2-Й сорт

Метод анализа

ОКП 92 9161 0004

ОКП 92 9161 0002

ОКП 92 9161 0003

1. Внешний вид

Жидкость светло-желтого

цвета с харак-

По п. 4.2

терным запахом, не содержащая взвешенных частиц, темнеющая при хранении до бурого

цвета

2. Массовая доля карбонильных

соединений, %, не менее

99,8

99,5

97,0

По п. 4.3

3. Массовая доля воды, %, не бо-

Не нормиру

По п. 4.3

лее

0,15

0,25

ется

4 Массовая доля кислот в пере

счете на уксусную кислоту, %, не более

0,04

0,05

0,Ю

По п. 4.4

5. Массовая доля веществ, нераст

воримых'' в воде

Отсутствие

По п. 4.5

6. Плотность р при 20°С, г/см3

1,159—1,160

1,159—U60

1,152—1Лв0

По ГОСТ 18995.1--73 и п. 4.6 настоящего стандарта

7.    Показатель преломления,

8.    Температурные пределы перегон

1,525—1,526

1,525—L,5i26

1,517—1,524

По ГОСТ 18995.2-73

ки при давлении 101325 Па (760 мм рт. ст.);

Не нормиру

По ГОСТ 16995,7—73 и п. 4.8

температура кипения, °С, не ниже объемная доля отгона до 158°С,

152

152

ется

настоящего стандарта

%, не более

объемная доля отгона до конеч

Не нормируется

16,0

98,5

98,5

97 jO

ной температуры перегонки (165°С), %, не менее

Стр. 2 ГОСТ 10432-80

Примечание. Нормы по показателю 4 таблицы для нестабилизированного фурфурола устанавливаются к моменту отгрузки продукта потребителю.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 10437-60 Стр. 3

1.3. По требованию потребителей технический фурфурол высшего и 1-го сортов может быть стабилизирован триатаноламином в количестве 0,01% от массы фурфурола.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Фурфурол — горючая жидкость с характерным запахом горького миндаля. Температура самовоспламенения 260°С, вспышки 61°С.

Концентрационные пределы воспламенения паров фурфурола в воздухе при 101325 Па (760 мм рт. ст.) 1,8—3,4% (по объему). Температурные пределы воспламенения — нижний 60°С, верхний

72°С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    Класс опасности — 3. Фурфурол — ядовитое вещество. Предельно допустимая концентрация (ПДК) фурфурола в воздухе рабочей зоны — 10 мг/м3. Порог восприятия запаха фурфурола 1,0—1,5 мг/м3. При превышении ПДК пары фурфурола поражают нервную систему, вызывают острое отравление.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    При работе с фурфуролом необходимо применять индивидуальные средства защиты от попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.    Помещения, в которых проводят работы с фурфуролом, должны быть оборудованы приточно-вытяжными вентиляционными установками общего и местного назначения. Анализ продукта в лаборатории необходимо проводить в вытяжном шкафу. Все работы с фурфуролом должны проводиться вдали от огня.

2.5.    При попадании фурфурола на кожу его необходимо смыть струей воды и протереть пораженное место спиртом.

2.6.    Загоревшийся фурфурол необходимо тушить тонкораспыленной водой, омыленной химической пеной, воздушно-механической пеной на основе ОВП-Ю.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3,1. Фурфурол принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по своим показателям качества, оформленное одним документом о качестве.

При отгрузке фурфурола в цистернах за партию принимают каждую цистерну.

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак:

наименование и сорт продукта; номер партии;

массу брутто (для бочек) и нетто; дату изготовления продукта;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта; сведения о стабилизации продукта; обозначение настоящего стандарта.

3.2.    Объем выборки продукта, упакованного в бочки — 10% от партии, но не менее трех единиц продукции, если партия состоит менее чем из 30 бочек.

3.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Отбор проб

4.1.1.    Пробу из цистерны отбирают пробоотборником от верхнего, среднего и нижнего слоев продукта в цистерне. Из бочек пробу отбирают чистой стеклянной трубкой с оттянутым концом диаметром 10—15 мм, погружая ее до дна. Объем точечной пробы из бочки должен быть не менее 0,2 дм3.

4.1.2.    Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и среднюю лабораторную пробу не менее 0,5 дм3 помещают в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой или плотно завинчивающейся пробкой.

На склянку со средней пробой наклеивают этикетку с обозначениями: наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.

4.2.    Внешний вид продукта определяют визуально.

4.3.    Определение массовой доли карбонильных соединений и воды

4.3.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый с детектором по теплопроводности.

Колонки газохроматографические, изготовленные из нержавеющей стали, внутренним диаметром 3—5 мм, длиной 1 м—2 шт.

Носитель твердый — полихром-1 с частицами размером 0,25—0,5 мм.

Фаза жидкая неподвижная — жидкость кремнийорганцческая марки ПФМС-4 по ГОСТ 15866-70.

Газ-носитель — гелий газообразный особой чистоты или азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

ГОСТ 10437-80 Стр. 5

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Баня водяная.

Плитка электрическая.

Стакан по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50 или 100 см3.

Весы аналитические 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 с ценой деления шкалы 0,2 мм или лупа измерительная с четырехкратным увеличением.

Секундомер типа С-1 по ГОСТ 5072-79.

Микрошприц типа МШ-10.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.2. Подготовка к анализу

4.3.2.1.    Приготовление насадки

Кремнийорганическую жидкость марки ПФМС-4 в количестве 15% от массы твердого носителя растворяют в 150—200 см3 ацетона или хлороформа. Затем при постоянном помешивании в раствор насыпают полихром* 1. Объем растворителя должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. Избыток растворителя удаляют нагреванием на водяной бане или естественным самоиспарением при комнатной температуре. После удаления растворителя насадку сушат в сушильном шкафу при (100±2)°С в течение 24 ч.

Масса насадки для заполнения колонок должна быть не менее 50 г.

Приготовленной насадкой заполняют чистые сухие хроматографические колонки. Концы заполненных колонок закрывают стеклотканью, помещают в термостат хроматографа и выдерживают в токе газа-носителя, не подключая к детектору, в течение 16—24 ч при 170°С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.2.2.    Пуск и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу.

Хроматограммы снимают при условиях, указанных ниже.

Температура, °С:

испарителя...........220—250

колонок ............160ь—170

детектора............200

Ток моста детектора, мА......100

Скорость диаграммной ленты, мм/ч . .    720<—2400

Расход газа-носителя, см3/мин    ....    30—40

Продолжительность анализа,    мин    .    .    .    3—4.

4.3.2.3. Градуировка прибора

Градуировку прибора осуществляют по искусственным смесям.

Стр. 6 ГОСТ 10437-80

Их готовят из хроматографически чистых фурфурола и метилфур-фурола.

Для приготовления искусственных смесей в семи пробирках взвешивают по 10 г чистого фурфурола, затем в каждую пробирку последовательно прибавляют равные количества чистого ме-тилфурфурола и воды по 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,15; 0,30; 0,45 г. Относительный поправочный коэффициент для каждого определяемого компонента (Ki) вычисляют по формуле

5ф<

Si-тф

где nii — масса определяемого компонента, г;

Эф— площадь пика фурфурола, мм2;

Шф — масса фурфурола, г;

Si — площадь пика определяемого компонента (воды или метилфурфурола), мм2.

За величину относительного поправочного коэффициента для каждой примеси принимают среднее арифметическое результатов всех анализов семи искусственных смесей.

Величины относительных поправочных коэффициентов приведены в рекомендуемом приложении.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.3.    Проведение анализа

При установившемся    режиме в испаритель хроматографа

микрошприцем вводят    пробу анализируемого фурфурола

(1—3 мкл). Порядок выхода компонентов и относительное время удерживания указаны ниже.

Вода...............0,25

Фурфурол............1,00

Метилфурфурол .........1,50

Типовая хроматограмма технического фурфурола показана на чертеже.

4.3.4.    Обработка результатов

4.3.4.1. Массовую долю каждого компонента анализируемого продукта и воды, определяемых методом внутренней нормализации (Xi), в процентах вычисляют по формуле

у _ Si-Ki-IOQ Xi ISrKi ’

где Si— площадь пика определяемого компонента, мм2;

Ki — относительный поправочный коэффициент определяемого компонента;

SSi-Ki — сумма произведений площади пика на соответствующий поправочный коэффициент всех компонентов анализируемого продукта, мм2.

ГОСТ 10437-80 Стр. 7

4.3.4.2.    Площадь пика каждого компонента и воды (Si) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

Si = hi-bi'Mi,

где hi— высота пика, мм;

Ь\ — ширина пика, измеренная на половине его высоты, мм;

М1— масштаб записи сигнала пика.

4.3.4.3.    Массовую долю карбонильных соединений (X) в процентах вычисляют по формуле

X=Xi+Xit

где Xi — массовая доля фурфурола, %;

J2— массовая доля метилфурфурола, %.

Типовая хроматограмма технического фурфурола J

Стр. 8 ГОСТ 10437-80

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать: для фурфурола — 0,1%, для метилфурфурола — 0,01%, для воды — 0,01%.

4.4.    Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

4.4.1.    Реактивы и растворы

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентраций с (NaOH)=0,05 моль/дм3.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бюретка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,01 см3.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см3.

Весы аналитические 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.2.    Проведение анализа

Около 3 г фурфурола взвешивают и результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, помещают в колбу для титрования вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления устойчивой, не исчезающей в течение 10—15 с розовой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Х3) в процентах вычисляют по формуле

V _ V-0,003-100

Аз =-—- ,

пг

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,003— масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм3, г; m— масса навески фурфурола, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,004%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.5.    О п р е д е л е н и е массовой доли веществ, нерастворимых в воде

10 см3 фурфурола помещают в мерную колбу вместимостью

ГОСТ 10437-80 Стр. 9

500 см3 и растворяют в дистиллированной воде (ГОСТ 6709-72) при 60—70°С и оставляют в покое в течение 30 мин.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 30 мин на поверхности раствора (в верхней части горла колбы) не соберутся нерастворимые в воде вещества.

4.6.    Плотность определяют денсиметром по ГОСТ 18995.1-73.

Измерение плотности темно-окрашенного (нестабилизирован-

ного) фурфурола проводят по верхнему краю мениска. При отсчете по верхнему краю мениска к показанию денсиметра добавляют поправку +0,002.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.7.    Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2— 73. Допускается применять рефрактометры других марок, обеспечивающие ту же погрешность измерения.

4.8.    Температурные пределы перегонки определяют по ГОСТ 18995.7—73 с дополнениями, указанными ниже.

Перегонку ведут равномерно, со скоростью 4—5 см3 в минуту (две капли в секунду).

Температуру, показанную термометром в момент падения первой капли дистиллята (с учетом поправок), принимают за TeMnepafypy начала кипения.

Объемную долю отгона летучих примесей до вычисленной температуры (158°С с учетом поправок), определяют по количеству дистиллята, собранного в приемный цилиндр.

По достижении вычисленной температуры конца перегонки (165°С с учетом поправок) нагревание колбы прекращают, для этого убирают источник нагрева,

Фурфуролу, сконденсировавшемуся в холодильнике, дают стечь в течение 5 мин. Полученный объем дистиллята в миллилитрах отмечают как объемную долю отгона до 165°С в процентах.

Разность между 100 см3 фурфурола, взятого для анализа, и отогнанным дистиллятом составляет остаток при перегонке.

Температуру начала кипения, конечную температуру перегонки и температуру отгона летучих примесей вычисляют по формуле

t — ^i+A/i+A/2—Ah,

где t\ — температура переронки в момент падения первой капли дистиллята из холодильника или температура конца перегонки (165°С), или температура отгона летучих примесей (158°С),°С;

М\ — поправка к термометру по паспорту, °С;

At2 — поправка на барометрическое давление, °С;

Д^з — поправка на выступающий над пробкой столбик ртути термометра, °С.

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (сентябрь 1986 г.) с Изменением М 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7—85),

© Издательство стандартов, 1986