2-АМИНОАНИЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

2- А М ИIIО A11И ЗОЛ ТЕХ Н И Ч ЕС К И Й Технические условия

Technical 2-aminoanisol. Specificalions

ОКП 24 7244 0130

Постаноазснисм Государственного комитета СССР по стандартам от 2 июня 1981 г. N» 2793 дата введения установлена

01.07.82

Ограничение срока действия снято по протоколу .V? 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, Mcrpo.ionoi и сертификации (МУС 4—94)

Настоящий стандарт распространяется на технический 2-амнноанизол, предназначенный для анилинокрасочной, химико-фармацевтической и пищевой промышленности.

Формулы:

эмпирическая C₇H₉ON, структурная

осн₃

- NH,

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 123.16. (Измененная редакция. Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    2-Аминоанизол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта но технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям 2-аминоанизол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наимснонаннс показателя Норма 1. Температура кристаллизации высушенного продукта, *С, нс ниже 6.6 2. Массовая доля диазотируюшихся соединений в пересчете на аминоаниэол. %. нс мснсс 99.4 3. Массовая доля анилина и 2-хлоранилина, %. нс более 0,45 4. Массовая доля 3-хлоранилина и 4-хлоранилина. %. нс бодсе 0.15 5. Массовая доля 4-аминоанизола, %. нс более 0.35

(Измененная редакция, Изм. № I). И здание официальное    Перепечатка    воспрещена

Электронная версия

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    2-Аминоанизол — горючая жидкость.

Температура вспышки в открытом тигле 100 *С.

Температура воспламенения 110 'С.

Температура самовоспламенения 389 *С.

Температурные пределы воспламенения: нижний 97 *С. верхний 150 ’С.

Средства пожаротушения: тонкораспыленная вода. пена.

Меры предупреждения загорания: герметизация емкостей для хранения продукта и удаление их от источников тепла и огня.

2.2.    По степени воздействия на организм человека 2-аминоанизол относится к высокоопасным веществам (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88). Действует на кровь, нервную и сердечнососудистую системы. Способен проникать в организм человека через кожные покровы, слизистые оболочки и дыхательные пути.

Предельно допустимая концентрация (Г1ДК) в воздухе рабочей юны — 1 мг/м³.

Содержание 2-аминоани зола в воздухе рабочей зоны определяют полярографическим методом.

2.3.    При отборе проб, анализе и применении 2-аминоани зола следует применять средства индивидуальной зашиты от попадания продуктов на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения его паров в органы дыхания.

Для обеспечения безопасности помещение, где проводятся работы с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией, а в местах возможного выделения паров должны быть оборудованы местные вентиляционные отсосы. Оборудование должно быть герметизировано. Технологический процесс необходимо автоматизировать. Необходимо ежесменно проводить влажную уборку помещения.

Продукт с кожных покровов и слизистых оболочек удаляют водой.

В производстве технического 2-аминоани зола твердые отходы и газовые выбросы отсутствуют. Сточные воды направляют на биохимическую очистку.

2.2. 2.3. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 6732.1-89.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

3.2.    Массовую долю анилина и 2-хлоранилина. 3-хлоранилина и 4-хлоранилина. 4-аминоани-зола изготовитель определяет периодически в каждой пятнадцатой партии продукта.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Метод отбора проб — но ГОСТ 6732.2-89. Если продукт закристаллизовался, его перед отбором проб разогревают при 60—70 ‘С. Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 1 кг.

Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

4.2а. Общие указания по проведению анализа — но ГОСТ 27025-86.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками нс хуже, а также реактивов по качеству нс ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно. Изм. N? 2).

4.2.    Определение температуры кристаллизации высушенного продукта

Температуру кристаллизации определяют но ГОСТ 18995.5-73 (разд. 1) в приборе Жукова.

Перед определением около 30 см' анализируемого продукта сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при 60—70 *С. периодически перемешивая стеклянной палочкой.

Высушенный продукт осторожно заливают в прибор Жукова, закрывают его пробкой со вставленным в нее термометром и помешают в охлаждающую баню. Для охлаждающей бани применяют смесь из толченого льда и соли (10:3).

При 3 С вносят «затравку», которую готовят следующим образом: в стакан или пробирку вместимостью 25 см' вносят 3—5 г 2-аминоани зола и помешают в охлаждающую баню. Посте

ГОСТ 10261-81 С. 3

охлаждения до минус 3 *С в жидкий 2-аминоаниэол вносят кристаллик 4-амнноанизола и перемешивают стеклянной палочкой до кристаллизации всей массы. «Затравку* хранят в охлаждающей бане.

4.3. Определение массовой доли диазотирующихся соединений в пересчете на аминоанизол

4.3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общею назначения 2-то класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517-87.

Стаканчик СВ-14/8 но ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1-25-2. 1-500-2 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка с ценой деления 0,10 см³.

Кислота соляная но ГОСТ 3118-77.

Натрий азотистокислый но ГОСТ 4197-74. х. ч.. раствор молярной концентрации с (NaNO>)= = 0.5 моль/дм³ (0.5 н.); готовят но ГОСТ 16923-83.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.2.    Проведение а нению

Около 2,0000—2,5000 г анализируемого продукта растворяют в 15 см³ соляной кислоты и 400 см³ воды в стакане. К раствору прибавляют 5.00 г бромистою калия и титруют при 15—20 'С раствором азотистокислого натрия.

В конце титровании раствор азотистокислого натрия добавляют медленно, по каплям. Конец титрования определяют по йодкрахмалыюй бумаге, нанося на нее каплю раствора. При появлении на ней слабо-фиолетового пятна прибавление раствора азотистокислого натрия прекращают. Дают выдержку 3 мин. Если при нанесении капли раствора на йод крахмальную бумагу но истечении выдержки на ней появится пятно, то титрование считают законченным. В противном случае прибавляют еше 2—3 капли раствор;» азотистокислого натрия и через 3 мин снова повторяют пробу по йодкрахмальной бумаге.

(Измененная редакция, Изч. № 2).

4.3.3.    Обработка результатов

Массовую долю диазотирующихся соединений в пересчете на аминоанизол (Л) в процентах вычисляют по формуле

_х_ V 0.06158 100

т

где V — объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0.5 моль/дм³. израсходованный на титрование, см³;

0.06158 — масса аминоанизола. соответствующая 1 см³ раствора азотистокислою натрия концентрации точно 0.5 моль/дм³, г;

т — масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результат;» анализа ±0.4 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

(Измененная редакция, Изч. № 1, 2).

4.4. Определение массовой доли анилина и 2-хлоран ил ина. 3-хлора-н ил и на и 4-хлоран ил и на. 4-а м и н о а н и зол а

Определение массовой доли анилина и 2-хлораннлнна, 3-хлоранилкна и 4-хлоранилина, 4-аминоаннзола проводят методом газожидкостной хроматографии с применением «внутреннею эталона». В качестве «внутреннего эталона» применяют нитробензол.

4.4.1. Аппаратура и реактивы

Хромапираф газовый с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка гаэохроматографическая из нержавеющей стали или стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 2—3 мм.

Хроматон N-AW-DMCS или хроматон N-AW-HMDS с частицами размером 0.20—0.25 мм (твердый носитель).

Электронная версия

Эфир полифенилоный 5Ф4Э для хроматографии (неподвижная фаза).

Микрошприц МШ-10.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности но ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

Термометр лабораторный любого типа с пеной деления не более 0.5 'С и диапазоном измерения от 0 до 105 ‘С.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74.

Воздух для питания приборов.

Нитробензол перегнанный («Внутренний эталон»).

Ангидрид трифгоруксуеный. ч.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88. очищенный, высшею сорта.

Анилин но ГОСТ 5819-78.

2- Хлоранилин. ч.

3- Хлоранилин. ч.

4- Аминоанизол. ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.4.2. Подготовка к анализу

4.4.2.1.    Приготовление насадки

К 9 г хроматона. помещенного в фарфоровую чашку и смоченного хлороформом, приливают раствор, содержащий 1 г полифен иловою эфира в 30—40 см* хлороформа. Затем хлороформ полностью испаряют при постоянном осторожном перемешивании, поместив чашку на песчаную баню, предварительно нагретую до 75—80 ’С.

Все работы, связанные с применением хлороформа, проводят в вытяжном шкафу.

4.4.2.2.    Условия проведения анализа

Чистую сухую газохроматофафическую колонку заполняют готовой насадкой при осторожном постукивании по ней. Заполненную колонку помещают в термостат хроматофа(|м и. не присоединяя к детектору, продувают током газа-носителя (азота) при 200 ’С в течение 8 ч.

Включение хромато1рафа и вывод его на рабочий режим осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Хроматограмму снимают при рабочих условиях, указанных ниже:

температура термостата колонки. *С............................170—180

температура испарителя. ‘С................................... 250—300

скорость потока газа-носителя (азота). см-'/мин....................20—30

скорость потока водорода. см³/мин.............................20—30

скорость движения диаграммной ленты, мм/ч.....................200

Соотношение скорости водорода и воздуха указано в инструкции к прибору.

4.4.2.3. Градуировка прибора

Для четкою разграничения на хроматограмме пиков 2-аминоанизол и другие амины, содержащиеся в продукте, предварительно переводят трифторуксусным ангидридом в соответствующие трифтора цетамид ы:

анилин в три фтора цетан ил ид;

2- хлоранилин в 2-хлортрифторацетанилнд;

3- хлоранилин в 3-хлортрифторацетанилнд;

4- хлоранилин в 4-хлортрифторацетаннлид;

2-аминоанизол в 2-метокситрифторацетанилид;

4-аминоанизол в 4-мстокситрифторацетанилид.

Градуировочный коэффициент для каждой определяемой примеси определяют, анализируя

5—10 искусственных бинарных смесей, состоящих из нитробензола и определяемой примеси. В случае примесей анилин+2-хлоранилин и З-хлоранилин+4-хлоранилин определяют по любой из двух примесей. Искусственные смеси готовят следующим образом: одинаковые количества (в пределах 1.0000 г) определяемой примеси и нитробензола взвешивают в стаканчике, приливают 3 см³ хлороформа и перемешивают.

0.1 см³ полученного раствора обрабатывают в отдельном стаканчике 0.3 см³ трифторуксусного

Электронная версия

ангидрида, как указано в п. 4.4.3. Анализ искусственной смеси проводит при условиях, указанных в п. 4.4.2.2.

Гралуировочный коэффициент для каждой определяемой примеси (К,) вычисляют по формуле

Y    ^т1

¹ $•«.*

где — площадь пика «внутреннего эталона*.

ММ

т. — масса определяемого компонента в искусственной бинарной смеси, г;

Sj — площадь пика определяемого компонента, мм²; т_л — масса «внутреннего эталона*, г.

Площадь каждого пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты.

Высоту пика измеряют металлической измерительной линейкой, а ширшгу — измерительной лупой.

4.4.3.    Проведение ана,шза 2,0000—3.0000 г анализируемого продукта

взвешивают в стаканчике, добавляют микрош-

приисм 0,0100—0,0150 г нитробензола и снова взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Раствор перемешивают и 0,1 см³ этого раствора помешают в чистый стаканчик, приливают 0,5 см³ хлороформа и осторожно, по одной капле, приливают 0,3 см³ трифторуксусного ангидрида. Стаканчик закрывают крышкой и несколько раз энергично встряхивают. Затем крышку открывают и стаканчик оставляют открытым до исчезновения запаха трифторуксусного ангидрида.

1—2 мм³ приготовленной пробы вводят в испаритель хроматографа. Порядок выхода компонентов указан на хроматограмме (см. чертеж).

4.4.2.3,    4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N° 1, 2).

4.4.4. Обработка результатов

Массовую долю определяемой примеси (Л)) в процентах вычисляют по формуле

_v _ S, m„ K_r 100 ^Л1 ё «    »

где S_t — площадь пика определяемой примеси, мм²; т_л — масса навески «внутреннего эталона*, г;

К,— гралуировочный коэффициент определяемой примеси;

— площадь пика «внутреннего эталона*, мм²; т — масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрспшость результата анализа ±0,03 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N° 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИИ И ХРАНКНИК

5.1. Упаковка - по ГОСТ 6732.3-89.

Технический 2-аминоанизол упаковывают в стальные сварные бочки типа I по ГОСТ 6247-79 вместимостью 100 или 200 дм³ или транспортируют в стальных вагонах-цистернах предприятия-изготовителя, снабженных оборудованием для подогрева продукта.

Электронная версия

5.2.    Маркировка — но ГОСТ 6732.4-89 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6. пол класс 6.1. черт. 66. классификационный шифр 6163) и серийною номера ООН 2431.

На цистерны наносят надписи: «2-Аминоанизол». «Яд* и «Огнеопасно».

5.3.    Транспортирование — по ГОСТ 6732.5-89.

Технический 2-аминоанизол, упакованный в стальные бочки, транспортируют транспортом любого вида, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах.

5.1—5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5.4.    Технический 2-аминоанизол хранят в упаковке изготовителя или в закрытых стальных емкостях в закрытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящею стандарта при соблюдении у&товий хранения и транспортирования.

6.2.    Гарантийный срок хранения — 6 мес со дня изготовления.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор ЛА. Кугнецова Корректор Т.Н. Кононенко Компьютерная верстка В.И. Грищенко

ИXI. лиц. .4 021007 от I0.0S.95.    Слано в набор 18.01.99. Подписано в печать 01.02.99.

Уч.-ии. я. 0.80.    Тираж    102    ме*.    С1824.    Зак.    67.

ИПК Иыагсльство стандартов. 107076. Москва. Ка йме ж ый пер.. 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Иыательсгео стандартов — тип. 'Московский печатник'. Москва. Лялин пер.. 6.

Плр .V* 080102

1

Переиздание (декабрь 1998 г.) с Изменениями № I. 2. утвержденными в июле 19X6 г., апреле 1992 г. (НУС 10-86. 8-92).

© Издательство стандартов. 1981 © ИГ1К Издательство стандартов, 1999