Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

5 страниц

Купить ГОСТ 10245-62 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Метод предназначен для определения в парафинах содержания ароматических углеводородов в количестве более 2%. Основан метод на определении температур взаимного растворения равных объемов анилина и парафина до и после удаления из него ароматических углеводородов.

 Скачать PDF

Оглавление

А. Аппаратура, реактивы и материалы

Б. Подготовка к испытанию

В. Проведение испытания

Г. Порядок расчета

 
Дата введения01.04.1963
Добавлен в базу01.01.2021
Завершение срока действия01.07.1986
Актуализация01.01.2021

Организации:

26.09.1962УтвержденКомитет стандартов, мер и измерительных приборов
РазработанВсесоюзный научно-исследовательский институт по переработке нефти и газа и получению искусственного жидкого топлива
ИзданИздательство стандартов1967 г.

Paraffins. Determination of aromatic hydrocarbon content by aniline points method

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5

СССР

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

10245-62

Комитет стандартов, мер и измерительных приборов при

Совете Министров Союза ССР

Парафины ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ МЕТОДОМ АНИЛИНОВЫХ ТОЧЕК

Paraffins. Determination of aromatic hydrocarbon content by aniline points method

Группа Б49

Метод предназначен для определения в парафинах содержания ароматических углеводородов в количестве более 2%. Основан метод на определении температур взаимного растворения равных объемов анилина и парафина до и после удаления из него ароматических угле» водородов.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на парафины.

А. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1. При проведении определения применяют следующую аппара» ТУРУ» реактивы и материалы.

Прибор, состоящий из пробирки диаметром 25± 1 мм и длиной 150±3 мм, вставленной на корковой пробке в пробирку-муфту, диаметр муфты 40±2 мм и длина 150±3 мм. Внутренняя пробирка закрывается пробкой со вставленным в нее термометром и стеклянной или алюминиевой мешалкой.

Баня глицериновая вместимостью 750 мл с мешалкой.

Делительная воронка вместимостью 100 мл.

Воронка для фильтрования со сливной трубкой длиной 100 мл и внутренним диаметром 5 мм.

Бюретки или пипетки с делениями вместимостью 5 мл по ГОСТ 1770-64.

Стакан стеклянный вместимостью 25 мл.

Термостат.

Термометры по ГОСТ 215-57 с пределом измерений температур от+50 до +100° С и от+ 100 до +150° С, с ценой наименьшего деления шкалы 0,1° С, и термометр с пределом измерений от 0 до +350° С.

Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов 26/IX 1962 г.

Срок введения 1/IV 1963 г.

Внесен Всесоюзным научно-исследовательским институтом по переработке нефти и газа и получению искусственного жидкого топлива

Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена

Анилин по ГОСТ 313-58.

Серная кислота, «х. ч.», по ГОСТ 4204-66.

Силикагель.

Стеклянная вата.

Фильтровальная бумага.

Б. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.    Обезвоживание парафина. Около 20 г испытуемого парафина расплавляют, взбалтывают со свежепрокаленным хлористым натрием, или сульфатом натрия, или гранулированным хлористым кальцием, отстаивают и фильтруют через бумажный фильтр.

Примечание. При подготовке и проведении определения содержания в парафинах ароматических углеводородов температуру парафина поддерживают нагреванием в термостате на 5° С выше температуры его плавления.

3.    Деароматизация парафина. Для удаления ароматических углеводородов парафин сульфируют в делительной воронке при соотношении парафина и серной кислоты 1 : 3 по объему. Сульфируют парафин 30 мин.

После отстаивания в течение одного часа от парафина отделяют кислоту и взвешивают его с точностью до 0,1 г.

4.    Для полного удаления кислоты парафин пропускают через воронку, сливная трубка которой заполнена силикагелем (в низ сливной трубки закладывается стеклянная вата). Силикагель берется из расчета 10% весовых на парафин.

Полученный деароматизированный парафин перемешивают.

5.    Если при сульфировании парафина образовывается эмульсия, для сульфирования берут 100 мл парафина и 300 мл серной кислоты. После отстаивания в течение одного часа из верхнего слоя берут около 20 г парафина и пропускают через силикагель в соответствии с п. 4.

6.    Подготовка анилина. Анилин сушат в течение 24 ч над твердым едким натром или едким калием и затем перегоняют с отбором фракции, выкипающей в интервале температур 183—184° С. В отобранной фракции определяют температуру кристаллизации. Если температура начала кристаллизации анилина будет ниже минус 6,4° С, аналин повторно перегоняют с отбором той же фракции.

В. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

7.    Во внутреннюю пробирку прибора наливают 3 мл испытуемого парафина (не сульфированного) и 3 мл анилина, подготовленного по п. 6. Закрывают пробирку корковой пробкой и помещают прибор в глицериновую баню. Ртутный шарик термометра, вставленного в пробку, должен находиться на линии раздела анилинового и парафинового слоев.

8.    Нагревают баню при помешивании глицерина мешалкой. Во время нагрева бани смесь анилина с парафином в пробирке перемешивают. После того, как раствор в пробирке станет совершенно однородным и прозрачным, нагрев бани прекращают и, продолжая непрерывно перемешивать, наблюдают за появлением мути в растворе.

В целях ускорения анализа прибор после прекращения нагрева бани может быть перенесен для охлаждения в другую баню с температурой на 3—4° С ниже предполагаемой анилиновой точки.

В момент появления в растворе равномерной мути, скрывающей ртутный шарик термометра, отмечают с точностью до 0,1° С температуру — анилиновую точку парафина.

9.    Определение анилиновой точки смеси анилина с парафином повторяют в соответствии с п. 8 до получения двух совпадающих результатов.

10.    В соответствии с п. 8 производят определение анилиновой точки деароматизированного парафина.

Определение должно производиться на том же приборе в течение того же дня.

Г. ПОРЯДОК РАСЧЕТА

11.    Содержание в парафине ароматических углеводородов в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = К'р (7\ - Г,),

где:

— анилиновая точка после деароматизации парафина;

Тг — анилиновая точка парафина до деароматизации;

Кср — средний анилиновый коэффициент, составленный из предложенных ГрозНИИ анилиновых коэффициентов для пятидесятиградусных фракций.

12.    Для определения Кср испытуемый парафин перегоняют по методу ГОСТ 10120-62 с отбором пятидесятиградусных фракций, указанных в таблице анилиновых коэффициентов.

г, -г.

А и

клиповые коэффициенты

Пределы температур кипения фракций парафина в ®С

150-200

200-250

250-300

300-350

350—400

400—450J40O—500

500-550

2

1,58

1,76

1,94

2,10

2,26

2,40

2,52

2,64

4

1,56

1.74

1,91

2,06

2,21

2,35

2,46

2,57

6

1,54

1,72

1,88

2,03

2,17

2,30

2,40

2,50

8

1,52

1,70

1,85

1,99

2,12

2,25

2,35

2,44

г,- т.

А н

клиновые коэффициенты

Пределы температур кипения фракций парафина в °С

150-200

200-250

250-300

300-350

350-400

400-450

450-500

500-550

10

1,50

1,68

1,82

1,95

2,08

2,20

2,30

2,39

12

1,49

1,66

1,79

1,92

2,04

2,16

2,26

2,34

14

1,48

1,64

1,76

1,88

2,00

2,11

2,22

2,28

16

1,47

1,62

1,74

1,85

1,96

2,07

2,18

2,23

18

1,46

1,60

1,71

1,82

1,93

2,03

2,13

2,18

20

1,45

1,57

1,68

1,79

1,90

2,00

2,08

2,13

22

1,44

1,55

1,66

1,77

1,87

1,96

2,04

2,08

24

1,43

1,54

1,64

1,74

1,84

1,92

2,00

2,03

26

1,42

1,52

1,62

1,71

1,80

1,88

1,96

1,98

28

1,41

1,51

1,60

1,68

1,76

1,84

1,92

1,94

30

1,40

1,49

1,58

1,66

1,73

1,80

1,87

1,90

32

1,39

1,48

1,56

1,64

1,71

1,77

1,84

1,86

34

1,38

1,46

1,54

1,62

1,68

1,74

1,80

1,82

36

1,37

1,45

1,52

1,59

1,65

1,71

1,76

1,78

38

1,36

1,43

1,50

1,57

1,62

1,67

1,72

1,74

40

1,35

1,42

1,48

1,54

1,59

1,64

1,68

1,70

42

1,34

1,40

1,46

1,51

1,56

1,61

1,64

1,66

44

1,33

1,39

1,44

1,49

1,53

1,57

1,60

1,62

46

1,32

1,37

1,42

1,46

1,50

1,53

1,56

1,58

48

1,31

1,35

1,39

1,43

1.47

1,50

1,52

1,54

50

1,30

1,34

1,37

1,40

1,43

1,46

1,48

1,50

70

U5

1,14

13. Пример расчета

Анилиновая точка парафина до деароматизации 88,8° С, после деароматизации — 94,3° С.

Т1 — Т2 = 94,3-88,8 = 5,5° С

Фракционный состав парафина

Коэффициент

пределы кипения в °С

% отгона

пятидесятиградусных фракций, К

Для коэффициента

200-250

25

1,73

4ST —

250—300

50

1,89

300-350

25

2,04

2jr=»«

/(ср = 0,42 + 0,94 + 0,51 = 1,87 X = Кср (Тг - Т2) = 1,87 (94,3 - 88,8) = 10,4%.

14. Допускаемые расхождения для параллельных определений.

Для определения содержания ароматических углеводородов в парафине проводят два параллельных анализа.

Расхождения между результатами определений анилиновых точек в параллельных анализах не должны превышать 0,2° С.

За результат испытания принимается среднее арифметическое параллельных определений.

Замена

ГОСТ 1770-64 введен взамен ГОСТ 1770-59. ГОСТ 4204-66 введен взамен ГОСТ 4204-48.