Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на бурые и каменные угли, антрациты, углистые аргиллиты и алевролиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли в них германия

Показать даты введения Admin

Страница 1

tyus. /,4,3*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ, КАМЕННЫЕ, АНТРАЦИТЫ, УГЛИСТЫЕ АРГИЛЛИТЫ И АЛЕВРОЛИТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГЕРМАНИЯ ГОСТ 10175-75

Издание официальное

государсшнный комитет сссэ по стандартам

М о с к

Страница 2

УДК *22.33 : J44.3e9.06I0i3.r4l    Группа    А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ. КАМЕННЫЕ. АНТРАЦИТЫ. УГЛИСТЫЕ АРГИЛЛИТЫ И АЛЕ8РОЛИТЫ

Метод определения содержания германия

ГОСТ

10175-751


Brown coals, hard coals, anthracites, carbonaceous argillites and alevrolitev .Method Sot the determination of germanium

Взамен

ГОСТ ЮТ5—AS


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 31 марта 1975 г. М« 813 срок действия устаиоелен

с 01.01 1976 г. до 01 .И 1986 г.


Проверен в 19М г. Срок действия продлен


Несоблюдение стандарта преспе"*»»'*


Настоящий стандарт распространи угли, антрациты, углистые аргиллиты и алевролиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания в * них германия.

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного коллоидного раствора фенилфлуороната германия, образующегося прн взаимодействии в кислой среде двуокиси германия с фенилфлуороном. Предварительно производят озоленне пробы исходного материала, разложение зольного остатка и отделение мешающих определению германия элементов экстракцией или дистилляцией.

1. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. Для проведения анализа должны применяться: электропечь муфельная с терморегулятором; термопара по ГОСТ 6616-74 с гальванометром, обеспечивающая измерение температуры до 900°С;

фотоэлектроколориметр нлн спектрофотометр; прибор для дистилляции (см. чертеж); весы аналитические;

лодочки фарфоровые прямоугольные № 2. 3 и 4 по ГОСТ

6675-73;

© Издательство стандартов, 1981

Иадаиие официальное    Перепечатка воспрещена

1

Переиздание (май 198/ t.) с Изменением № I. утвержденным н июле 1980 г. (ИУС 10—1980 к).

Страница 3

Стр. 2 ГОСТ 10М—Н

чашки платиновые круглодонные с носиком № 118—3, 118—4, 118-5 по ГОСТ 6563-75;

щипцы с платиновыми наконечниками по ГОСТ 6563-75; кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80; кислота соляная по ГОСТ 31)8—77 и 1, 6 и 9 и. растворы; кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-78; 40%-ный раствор;

кислота азотная ио ГОСТ 4461-77;

спирт этиловый (гидролизный) ректификованный, плотностью не болсс 0.806 г/см*;

желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, 1%-иый водный рас-т^ор; готовят в день колориметрирования следующим образом:

0,5 г желатцна помещают в колбу нз термостойкого стекла, заливают 50 мл воды, дают желатину набухнуть, затем на водяной бане доводят до полного растворения. После охлаждения раствор ютов к употреблению;

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74; фенил флуорон. 0,05%-ный спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0.5 г фенилфлуорона помешают в колбу из термостойкого стекла с воздушным холодильником вместимостью 2 л, приливают 800 мл этилового спирта, 5 мл 6н. 'раствора соляной кислоты и растворяют прн нагревании на водяной бане. Полученный раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью I л, доливают до четки этиловым спиртом и перемешнвают. Расгвор хранят в темной склянке с притертой пробкой;

гидроксиламнн солянокислый по ГОСТ 5456-79, 2%-ный раствор солянокислого гидрокснламина в 9 и. растворе соляной кислоты;

германия двуокись;

стандартные растворы двуокиси германия: раствор А; готовят следующим образом: к навеске двуокиси германия массой 0,1441 г (из расчета на прокаленную двуокись германия) приливают 40—50 мл дистиллированной воды, перемешнвают и подогревают на песчаной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 10 мл соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора Л содержит 1000 мкг германия;

Примечание. Перед приготовлением стандартного раствора А в отдель-мой наясске двуокиси германия определяют п<лерн при прокалнванни (прокали-ванмг навески 'производяi до постоянной массы прн температуре вОО^С) и учитывают их при взятии навески для приготовления раствора.

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 мл раствора А и переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл. доливают 1 н. раствором соляной кислоты до метки и перемешнвают. I мл раствора F> содержит 100 мкг германия;

Страница 4

гбет ют—is Стр. з

раствор б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 мл раствора Б и переводят н мерную колбу вместимостью 100 мл. доливают 1 и. раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. 1 мл раствора В содержит 10 мкг германия;

раствор Г; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 мл раствора В и переводят в мерную колбу нместимостью 100 мл, доливают 1 н. раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. 1 мл раствора Г содержит 1 мкг германия.

Стандартные растворы В и Г готовят в день определения.

(Измененная редакция, Изм. Л* 1).

1.2. При проведении анализа и приготовлении растворов применяют реактивы квалификации нс ниже ч. д. а. и дистиллированную воду ло ГОСТ 6709 -72.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1.    Озоленне

2.1.1.    Из аналитической пробы анализируемого материала, приготовленной по ГОСТ 16479— 70 берут в предварительно взвешенные фарфоровые лодочки навески массой 1—2 г в каждую и встряхиванием равномерно распределяют по дну лодочек таким образом, чтобы высота слоя была не более 3 мм.

Примечен и я:

1.    Навтсу пробы слелуст брать с таким расистом, чтобы масса единого остатка было не мемсс 0.1 г на каждое определение

2.    Вновь применяемые лодочки должны Лы»ь пронумерованы. прокалены д.о постоянной массы и храниться в эксикаторе.

Для пересчета результатов анализа на сухую массу, одновременно из тон же пробы берут навески для определения влаги по ГОСТ 11014-70.

Все взвешивания производят с погрешностью нс более 0.2 мг.

2.J.2. Лодочки с навесками помещают в муфельную печь Тем пературу муфельной печи медленно повышают в течение 2 ч до 550°С и затем лодочки с навесками выдерживают в течение 2 ч при температуре 550— 575°С. Озоленне проводят прн приоткрытой дверце муфельной печи. Затем лодочки вынимают нз муфельной печи и охлаждают.

2.2. Разложение зольного остатка

2.2.1.    Основной способ разложения

• Содержимое лодочки количественно переносят в платиновую чашку, смывают остаток нз лодочки 3—5 мл горячей воды, приливают 3—5 мл азотной кислоты, 5 мл фтористоводородной кислоты и 5 мл ортофосфорной кнелоты. перемешнвают и помешают на водяную баню. Содержимое чашки выдерживают на кипящей водяной бане до прекращения выделения паров фтористоводородной кислоты. Затем обмывают стенки платиновой чашки водой, переносят чашку на песчаную баню и выпаривают содержимое до образования густой сиропообразной массы.

Страница 5

Стр. 4 ГОСТ <017J—7i

Для удаления остатков фтористоводородной кислоты после охлаждения содержимого чашки приливают 5 мл воды и вновь выпаривают до густой сиропообразной массы. Операцию повторяют еше раз. Если после этого раствор останется мутным, то чашку с содержимым переносят на электроплитку, покрытую ас* бестом. и продолжают нагревание до полного растворения мути.

Полученный сиропообразный остаток для отделения германия от мешающих определению элементов подвергают экстракции нлн дистилляции.

2.2.2. Упрощенный способ разложения

Содержимое лодочки количественно переносят в стаканчик нз термостойкого стекла, смывают остаток из лодочки 3—5 мл горячей воды, приливают 10 мл ортофосфорной кислоты и 5. мл азотной кислоты. Закрывают часовым стеклом, переносят на электроплитку, покрытую асбестом, или песчаную баню и выдерживают в течение 30 мин, не допуская бурного кипения.

Полученный сиропообразный остаток для отделения германия от мешающих' определению элементов подвергают экстракции.

Примечание При возникновении разногласий по вопросу содержания германия я анализируемом материале разложение зольного остатка следует производить только основным способом.

2.3. Отделение германия от мешающих определению элементов

2.3.1. Отделение германия экстракцией

К охлажденному сиропообразному остатку в платиновой чашке или в стаканчике из термостойкого стекла приливают 10—15 мл воды, нагревают в течение 5--6 мин и периодически перемешиваю/. вращая чашку или стаканчик.

Содержимое платиновой чашки или стаканчика охлаждают и количественно переносят 45 мл соляной кислоты. в делительную воронку вместимостью 200 мл для экстракции. Добавляют 15 мл четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Мосле расслоения жидкостей четырсххлорнстый углерод сливают в другую делительную воронку, к оставшемуся раствору приливают еще раз 15 мл четыреххлористого углерода и экстракцию повторяют. Затем оба экстракта соединяют вместе, а солянокислый раствор отбрасывают

Соединенные экстракты в делительной воронке два раза промывают 2%-ным раствором солянокислого гидрокснламина в 9 и. соляной кислоте, добавляя его по 10 мл. и третий раз 10 мл 9 н. раствора соляной кнелоты, встряхивая каждый раз в течение 1 мин.

К промытому экстракту приливают 10 мл йоды и встряхивают в течение I мин. После расслоения жидкостей водную вытяжку (водный слой) переливают в мерную колбу вместимостью 50 мл.

Страница 6

ГОСТ 1I1W-7I Стр. 5

I

в которую предварительно наливают 5 мл соляной кислоты. Эту операцию повторяют дважды, сливая каждый раз водную вытяжку в ту же мерную колбу. Слой четыреххлористого углерода отбрасывают.

Содержимое мерной колбы доводят до метки водой, перемешивают н используют для колориметрического определения содержания германия.

2.3.2. Отделение германия дистилляцией

Дистилляцию производят в приборе, изображенном на чертеже. Охлажденный раствор из платиновой чашки переносят в перегонную колбу, обмывая чашку 10 мл G и. раствора соляной кислоты. и закрывают ролбу резиновой пробкой с вставленным в нее

Прибор для дистилляции    .

I

I—эд«етроалгтка:    еерегоимя    круглая    колба с дави

ими гордом вместимостью Л) мл: Э—елотимИ дефлегматор (количество елочек »е менее 211; 1—холодильник; 5— приемник объемом но кейсе ЗЗ'их; Л—сборция дистиллята

дефлегматором. Дефлегматор соединяют с холодильником, конец которого опускают в воду, налитую в сборник в количестве 10—15 мл.

После этого в холодильник пускают водопроводную воду и нагревают .перегонную колбу* Перегонку ведут до тех пор. пока о

Страница 7

Сгр. 6 ГОСТ 101 «—71

колбе останется 1/3 vO'tcwa раствора, а ярко-желтая окраска его не станет более светлой. По окончании перегонки дефлегматор и холодильник разъединяют, обмывают холодильник небольшими порциями поды, собирая промывную воду в сборник. Содержимое сборника переливают н мерную колбу вместимостью 50 мл. доливают водой до метки, перемешивают и используют для колориметрического определения содержания германия. ш

J. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1 R мерную колбу вместимостью 25 мл отбирают пипеткой аликвотную часть (5—»20 мл) анализируемого раствора, полученного после отделения германия or мешающих элементов, добавляют 1 мл раствора желатина и 1.5 мл р'аствора фенилфлуорона, разбавляют до 25 мл 1 и. раствором соляной кнелоты и тщательно перемешивают.

Для стабилизации окраски анализируемого раствора пробы необходимо выдержан, не менее 30 мни перед колориметрирова-нием. PjjCTBopM. подготовленные для колориметрирования. устойчивы в течение 3 ч после добавления желатина н фенилфлуорона.

Нулевой раствор (т. е. раствор, не содержащий германия) готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 мл наливают приблизительно 30—Зо мл раствора I н. соляной кислоты. 2 мл раствора желатина, 3 мл раствора фенилфлуорона. доводят до метки раствором 1 н. соляной кислоты и перемешивают.

Колорнметрироваине производят на спектрофотометре ири длине волны 5Н0 им или’ на фотоэлектроколори метре со светофильтром. обеспечивающим достижение максимального наклона калибровочного графика. Например, при использовании фотоэлск-троколорнмстра ФЭКП-57 наиболее пригоден светофильтр № 4 (максимум светопропускання 508 нм). Содержание германия находят по калибровочному графику. Если интенсивность окрашивания (оптическая плотность) выше максимальной, предусмотренной калибровочным графиком, то перед колориметрнрованнем производят разбавление раствора.

Для разбавления используют только калиброванные мерные колбы.

3.2. Для построения калибровочного графика 1 в мерные колбы вместимостью по 25 мл, отбирают пипетками I, 3, 5. 7, 9. 11. 13 и 15 мл стандартного раствора Г, а для построения калибровочного графика 2—5. 10, 15 мл стандартного раствора Г и 2; 2.5: 3; 3.5; 4; 4.5 и 5 мл стандартного раствора В. Колбы с раствором доливают приблизительно до 20 мл 1 н. раствором соляной кислоты. добавляют 1 мл желатина, 1Н‘ремешивают. приливают

Страница 8

ГОСТ    Стр.    1

1.5 мл раствора фенилфлуорона. доводят до метки I и. раствором соляной кислоты и снова перемешнвают.

В растворах для построения калибровочного графика I или 2 содержание германия составляет соответственно от I до 15 мкг в 25 мл или от 5 до 50 мкг в 25 мл. Прн построении калибровочного графика 1 используют кюветы с расстояние между рабочими гранями 20 мм. а калибровочного графика 2 — кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм.

Оптическую плотность смеряют для трех серий растворов с содержанием германия в 25 мл от 1 до 15 мкг или от 5 до 50 мкг и рассчитывают среднее арифметическое результатов всех измерений оптических плотностей, полученных для данного содержания германия.

По полученным средним значениям оптических плотностей растворов и соответствующим содержаниям германия строят калибровочные графики 1 и 2.

Графики проверяют не меиее одною раза в месяц колорнмет-рнрованием растворов, приготовленных нз стандартных и содержащих. например. 2. 5, 7, 10 мкг н 25 мл (для графика I) и 10. 20. 30, 40 мкг в 25 мл (для графика 2).

Для каждой порлии вновь приготовленного раствора фенилфлуорона необходимо строить новые калибровочные графики.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание германия в аналитической пробе анализируемого материала <A'j и процентах вычисляют по формуле

V    'п, ■ V

m ■ И,. кнкю *

где гп\ — содержание германия в аликвотной части анализируемого раствора, найдеииос по калибровочному графику, мкг;    *

V — объем анализируемого раствора, мл;

V,— аликвотная часть анализируемого раствора, взятая для определения, мл; гп — масса навески анализируемого материала, г.

Если перед колориметрнрованием производят разбавление растворов. то содержание германия в аналитической пробе вычисляют по формуле

где Vj— объем раствора, взятый для разбавления, мл;

V3— обшнй объем раствора после разбавления, мл;

Vi аликвотная часть растворз после разбавления, взятая для определения, мл.

Страница 9

Стр. в ГОСТ МШ-Ji

4.2. Пересчет содержания германия на сухую массу анализируемого материала (A() в процентах производят по формуле у    х100

Л>‘“ юо-Г* ’

где W* — содержание влаги в аналитической пробе анализируемого материала, определенное по ГОСТ 11014-70.

4 3. Содержание германия н золе анализируемого материала (Х2) в процентах вычисляют по формуле

v    X, -100

-ft-,

где Лс — юльность аналитической пробы анализируемого материала в пересчете на с\хую массу, определенная по ГОСТ 11022-75.

4.4.    Для пересчета содержания германия в граммах на 1 т анализируемого материала или его золы найденное процентное содержание германия умножают на 10000.

4.5.    Определение содержания германия в каждой пробе проводят параллельно в двух навесках. За окончательный результат анализа принимают среднее арифмотнчееЛое результатов двух параллельных определений в пределах допускаемых расхождений.

(Измененная редакция, Изм. № I).

4.6 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений относительно их среднего арифметического прн доверительной вероятности Р —0.95 не должны превышать:

±15 отн. % — при содержании германия не более 5 г в 1 т исходного материала:

± 10 отн. % — прн содержании германия более 5 г в 1 т исходного материала.

Допускаемые расхождения между результатами двух определений германия по одной лабораторной пробе в разных лабораториях не должны превышать по отношению к среднему результату 18%.

Если расхождения между результатами двух определении превышает приведенные значения, проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких определений в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождении по отношению к результатам каждого нз двух предыдущих определений, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

(Введен дополнительно, Изм. ЛЬ I).

Страница 10

Иэченемнс № 2 ГОСТ 10175-75 Угли бурые, каменные, антрациты, углистые аргиллиты и алевролиты Метод определения содержания германия

Постановлением Государственного копию ia СССР по стандартам от 16 0.5 43 № 1370 срок васлеиия установлен

с 01 11.83

Под наименованием стандарта прославить код- ОКСТУ 0309.

По всему тексту стандарта заменить слово и единицу измерения: «содержание» на «массовая доля», мл на см3.

(Продолжение см с 36)

Страница 11

(Продолхепш* изменения к ГОСГ 10175—75)

Пункт 1.1. Шестой лбац дополнить ссылкой: «по ГОСТ 24104 80»; заменить ссылку: ГОСТ 66;о—79 на ГОСТ 9147—80.

четырнадцатый абзац допо.шпь ссылкой: «по ГОСТ 18300-72»; замешпь ссылку ГОСТ 11293- 78 на ГОСТ 23058-78.

Пункт 4.3. Заменить обозначение: Ас на Af

(ИУС М 8 1985 г.)

Страница 12

Изменение Л4 3 ГОСТ 10175-75 Угли бурые, каменные, антрациты. углистые аргиллиты и алевролиты. Метод определения содержание германия

Утверждено и введено ■ действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 22.12.89 J4 4004

Дата введена» 0l.0l.0l

Пункт I.]. Одиннадцатый абзац. Заменить слова: «и 1. 6 и 9 н. растворы» аа «и растворы концентрацией 1, S и 9 моль/дм*»;

семнадцатый абзац. Заменить слона: «б и. раствора соляной квелоть» на «раствора соляной кислоты концентрацией 6 моль/дм*»;

после слое: «на водяной бане» дополнить словами: «Раствор фенилфлуорова в гидролизном спирте готовят за 7—J0 дней до его употребления»;

восемнадцатый абзац. Заменить слова: «в 9 н. растворе соляной кислоты» иа «в растворе соляной кислоты концентрацией 9 моль/дмЬ;

двадцать второй абзац. Заменить слова: «1 и. раствором соляиой кислоты» иа «раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм*»;

двадцать третий, двадцать четвертый абзацы. Заменить слова: «I и раст-аором соляной кислоты» на «раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм*».

Пункт 2.1.1. Примечание I дополнить абзацем: «Если на анализ доступа» зола, то от нее отбирают навеску массой ие меиее 0,1 г».

(Продолжение см. с. 40)

Страница 13

(Продолжение изменения к ГОСТ 10175-75) Пункт 2.2.2. Второй абзац исключит!..

Пункт 2.3.1. Третий абзац. Заменить слоаа: «в 9 н соляной кислоте» на «в растворе соляной кислоты концентрацией 9 моль/дм4». «9 и раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты концентрацией 9 моль/дм1*

Пункт 2.3.2. Первый абзац Заменить слова: «б и раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты концентрацией 6 модь/дмЬ

Пункт 3.1. Первый абзац Заменить слова: «вместимости 25 смЧ на «вместимости 25 или 50 см3», «25 см* I и. раствором соляиой кислоты» на «25 или 50 см’ раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм*»;

третий абзац. Заменить слова, «раствора 1 и соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм*», «раствором 1 и. соляной кислоты» яа «раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм'»: четвертый абзац. Заменить значение: 530 нм на 495 или 530 им Пункт 3 2 Первый абзац. Заменить слова: «доливают приблизительно ДО 20 см* 1 н. раствором соляиой кислоты» на «доливают приблизительно до 20 см* раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм*», «доводят до метки I н. раствором соляной кислоты» на «доводят до метки раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм5»;

второй абзац Заменить слова: «с расстоянием между рабочими гранями 2’» мм» на «с расстояниями между рабочими гранями 20 или 50 мм».

(ИУС J& 4 1990 г.)

Страница 14

Редактор //. Е. Шестакова Технический редактор Ф И. Шрайбштейн Корректор 'Э. В. Митяй

ам • наб. 31 Св.81 Подо в печ. 21.10.81 ОЛ23 п. л. 0.57 уч.-та я Тар. «00 Цена 3 коп,    %

WM «Знак Почета» Кидатедьстко стандартов. Моским. Д 557. Новопресм*нскнй =*р . д. 3, Вильнюсская типография Иштмиты' стандартов, уд. Миидауго, 12/14 Заа.-Jirt

Заменяет ГОСТ 10175-68