Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на высокоогнеупорные карбидкремниевые изделия на кремнеземистой, алюмосиликатной и нитридной связках

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1 Марки

2 Форма и размеры

3 Технические требования

3а Правила приемки

4 Методы испытаний

5 Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение

Приложение 1 Метод определения массовой доли азота

Приложение 2 Метод определения массовой доли карбида кремния

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа И24

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ ВЫСОКООГНЕУПОРНЫЕ КАРБНДКРЕМНИЕВЫЕ

ГОСТ

I ехнические условия    10153    70

High-refractory silicon oirbidc products. Specifications

МКС 81.080 ОКГ1 15 9200

Дата введения 01.07.71

Настоящий стандарт распространяется на высокоогнеупорные карбндкремниевые изделия на кремнеземистой, алюмосиликатной и нитридной связках.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

I. МАРКИ

1.1.    Карбндкремниевые изделия в зависимости от типа связки выпускаются следующих марок:

КК — карбндкремниевые изделия на кремнеземистой связке;

ККУ — карбндкремниевые изделия на кремнеземистой связке улучшенные:

КА — карбндкремниевые изделия на алюмосиликатной связке;

КАУ — карбндкремниевые изделия на алюмосиликатной связке улучшенные;

КН — карбндкремниевые изделия на нитридной связке.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ФОРМА И РАЗМЕРЫ

2.1.    Форма и размеры карбндкремниевых изделий должны соответствовать нормативно-технической документации на огнеупорные изделия или чертежам заказчика, согласованным с предприятием -изготовителем.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1.    По физико-химическим показателям изделия должны соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.

Перепечатка воскрешена

Издание официальное *

137

Страница 2

С. 2 ГОСТ 10153-70

Т а 6 л и u а I

Н ;i и м е it о ван ие показатели

Норма для изделия

чарки

ККУ

КАУ

КН

КК

КА

I. Массовая доля SiC, %. не менее

85

82

70

83

82

2. Массовая доля А1,0 ,, %, не более

1,2

3.0

1,2

3,0

3. Массовая доля N2, %, не менее

7

4. Массовая дат я Si (свободный), %, не более

1,5

5.    Пористость открытая. %. не более

6.    Предел прочности при сжатии. Н/мм2, не

23

20

19

24

22

менее

30

50

100

25

40

7.    Температура начала размягчения, ‘С, не ниже

8.    Коэффициент газопроницаемости, мкм, не

1700

1500

1500

1700

1500

более

0.025

Не нормируется

0.025

Не нормируется

Примечен и с. Для изделий марки КА, изготовленных пневмотрамбован нем, предел прочности при сжатии допускается не менее 50 Н/мм2.

Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2. Изделия по показателям внешнего вида должны соответствовать требованиям, указанным в табл.2.

Т а б л и ц а 2

мм

Наименование показатели

Норма для изделии марки

КК. ККУ

КА. КАУ

КН

1. Кривизна для изделий размером, не более:

до 160 включ.

2

2

1

св. 160 1 400 *

2

2

2

» 400 » 600 »

4

4

3

*600» 800 .

4

5

3

* 800

7

5

3

2. Отбнтость углов и ребер глубиной, не более

5

5

5

3. Отдельные выплавки диаметром, не более

4

4

3

4. Длина отдельных носечек шириной св. 0.3 до 0,5

включ., не более

50

40

15

5. Трещины шириной св. 0,5

Не допускаются

Примечай и с. Суммарная длина огбнтосгей ребер не должна превышать 20 % общей длины ребер. 3.3. Предельные отклонения по размерам должны соответствовать требованиям, указанным в

табл. 3.

Т а б л и ц а 3*

Размер

Предельное отклонение. %. дли

изделии марки

КК. ККУ

КА. КАУ

КН

До 100 мм включ.

±1,5

±1.5

±1.5

Св. 100 до 400 мм включ.

±2,0

±1,5

г 1.0

Св. 400 мм

±2.0

±2.5

±1.5

Диаметр

±4.0

±3.0

:4,0

Примечание. Для плит марок КА и КАУ предельные отклонения по толщине изделия не должны превышать ±1.0 мм. Для изделий марок КА и КК норма по предельному отклонению размера толщины стенки устанавливается ±2,0 мм для изделий марок КАУ. ККУ и КН — не бодсе ±2.0 %.

3.4. Изделия в изломе должны иметь однородное строение. Не допускаются пустоты, трещины и сердцевина, отличающаяся более темной окраской. В изделиях толщиной более 40 мм допускается по согласованию изготовителя с потребителем наличие темной сердцевины.

138

1

Табл. 4 (Исключена, Изм. № 3).

Страница 3

ГОСТ 10153-70 С. 3

3.2—3.4. (Измененная редакция, Изи. .\е 3).

3.5. (Исключен, Изм. № 2).

За. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

За. 1. Правила приемки — по ГОСТ 8179 с применением плана контроля номер I и с дополнениями. указанными в пп. За 1.1., За. 1.2.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

За 1.1. Масса партии для изделий марок КК. ККУ. КА. КАУ с толщиной стенки менее 40 мм устанавливается не более 15 т, для других изделий этих марок — не более 25 т; масса партии для изделий марки КН устанаачнвается не более 10 т.

За. 1.2. При проверке соответствия качества изделий требованиям настояшего стандарта проводят приемосдаточные испытания:

внешний вид и размеры, строение в изломе, открытую пористость, предел прочности при сжатии, коэффициент газопроницаемости проверяют в каждой партии;

массовую долю /41,0, проверяют в каждой второй партии;

температуру начала размягчения проверяют в каждой десятой партии;

массовую долю SiC для изделий марок К К, ККУ, КА, КАУ определяют в каждой второй партии;

массовую дано N2, Sicb и SiC для изделий марки КН определяют в каждой партии.

Разд. За. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1, 4.2. (Исключены, Изм. № 2).

4.3.    Отбор образцов для освидетельствования и лабораторных испытаний производят по ГОСТ 8179.

4.4.    (Исключен. Изм. № 3).

4.5.    Определение массовой доли SiC в изделиях марок КК. ККУ. КА. КАУ — по ГОСТ 26564.1.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.5а. (Исключен, Изм. № 3).

4.5а. 1. Определение массовой доли азота (N,) проводят в соответствии с приложением 1.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.5а.2. Определение массовой доли свободного кремния проводят по ГОСТ 26564.4.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.5а.З. Определение массовой доли карбида кремния в изделиях марки КН проводят по методике. приведенной в приложении 2.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.6.    Массовую долю А1,0. определяют по ГОСТ 2642.4.

Допускается применение других методов определения массовой доли карбида кремния, азота и свободного кремния, обеспечивающих точность определения, установленную ГОСТ 26564.1, ГОСТ 26564.4 и методиками, приведенными в приложениях.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.7.    Открытую пористость определяют по ГОСТ 2409.

4.8.    Предел прочности при сжатии определяют по ГОСТ 4071.1. ГОСТ 4071.2.

4.9.    Температуру начала деформации под нагрузкой определяют по ГОСТ 4070.

4.10.    Коэффициент газопроницаемости определяют по ГОСТ 11573.

4.7—4.10. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.11.    Для фасонных изделий особо сложной конфигурации массой свыше 20 кг. а также для изделий, конфигурация и размеры которых не позволяют вырезать из них образны в соответствии с требованиями ГОСТ 4071.1, ГОСТ 4071.2, ГОСТ 4070 и ГОСТ 11573 допускается необходимые для испытаний кубики и цилиндры (образцы-свидетели) изготовлять по гой же технологии и из тех же масс, что и изделия данной партии.

Допускается при изготовлении фасонных изделий на фрикционных прессах и методом вибро-формования кубики и цилиндры для испытаний формовать на гидравлическом прессе.

139

Страница 4

С. 4 ГОСТ 10153-70

Допускается для плит результатом определения открытой пористости и предела прочности при сжатии каждой плиты считать среднеарифметическое значение трех определений, проведенных на образцах, отобранных из середины и двух диаметрально противоположных углов плиты.

(Измененная редакиия, Изм. № 2, 3).

4.12.    Глубину отбнтости углов ребер определяют по ГОСТ 15136.

4.13.    Кривизну изделий определяют на поверочной плите по ГОСТ 10905 или аттестованной в установленном порядке металлической плите щупом шириной 10 мм и толщиной, превосходящей на 0.1 мм установленную норму кривизны. Щуп не должен входить в зазор между плитой и изделием. При определении кривизны изделие слегка прижимают к плите и щуп вводят в зазор скольжением по плите без применения усилия.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.14.    Диаметр выплавок замеряют в месте максимальной ширины выплавки металлической линейкой (ГОСТ 427) с ценой деления I мм.

4.15 Ширину посечек и трешин (наружных и в изломе) определяют при помощи измерительной лупы (ГОСТ 25706). Измерительную лупу располагают таким образом, чтобы ее шкала была перпендикулярна к посечке. Между измерительной шкалой и поверхностью изделия помешают полоску белой бумаги, которую располагают вдоль шкалы вплотную к ее делениям. Ширину посечки или трещины определяют в месте ее максимальной величины.

Длину посечек и трещин измеряют металлической линейкой (ГОСТ 427) с ценой деления 1 мм.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.16.    Проверку размеров изделий производят мерительным инструментом, обеспечивающим необходимую точность измерения.

4.17.    Строение изделий в изломе (пустоты, трещины, сердцевина) определяется визуально. Поверхность излома получают приложением ударной нагрузки.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.15.    (Исключен. Изм. № 2).

5. МАРКИРОВКА, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение — по ГОСТ 24717.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.1.а.    Транспортная маркировка груза осуществляется по ГОСТ 14192 с нанесением на грузовые места манипуляционного знака «Хрупкое. Осторожно*.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

5.2.    Особо сложные, тонкостенные и малогабаритные изделия должны быть упакованы в деревянные ящики типов I, 11—1, 11—2, 111—1 по ГОСТ 2991.

При упаковке в ящики изделия должны быть пересыпаны мягким материалом (соломой, древесной стружкой, опилками и т. п.).

(Измененная редакиия, Изм. № 2, 3).

5.2а. 5.26. (Исключены, Изм. № 3).

5.3.    5.4. (Исключены, Изм. № 1).

5.5. (Исключен, Изм. № 3).

141)

Страница 5

ГОСТ 10153-70 С. 5

ПРИЛОЖЕНИЕ I Рекомендуемое

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТА

Метод предназначен для карбидкремниевых высокоогнеупорных изделий на связке и:» нитрида кремния с массовой долей азота от 5 до 15 %.

Метод измерения массовой доли азота основан на разложении пробы материала сплавлением с гидроксидом натрия, отгонки и улавливания выделяющегося аммиака раствором борной кислоты с последующим его определением тигримстрическим методом.

I. Общие требования

1.1.    Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 2642.0-86.

1.2.    Применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже ч.д.а.

1.3.    Взвешивание навески пробы и навески материалов, используемых для приготовления стандартных растворов. проводят на лабораторных весах обпзего назначения по ГОСТ 241041 не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или любых других весах, отвечающих указанным требованиям но своим метрологическим характеристикам.

Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

1.4.    Массовую долю азота в пробе определяют параллельно в двух навесках. При разногласиях в оценке качества изделий анализ проводят параллельно в трех навесках.

Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольные опыты для внесения в результат анализа поправки, учитывающей массовую долю азота в реактивах. Количество контрольных опытов должно соответствовать количеству параллельных определений при анализе пробы.

При проведении химического анализа с целью контроля суммарной погрешности среднего результата определении с каждой партиен анализируемых проб в тех же условиях проводят анализ стандартного образна. Для контроля выбирают стандартный образец, химический состав которого не должен отличаться от состава анализируемой пробы настолько, чтобы потребовалось изменить методику проведения анализа. При отсутствии стандартного образца контроль осуществляют методом добавки или другими методами.

За результат анализа пробы или стандартного образца принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений с учетом среднеарифметического значения результатов параллельных определений при проведении контрольных опытов.

Погрешность результата анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать предела Д. приведенного в табл. 5, при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных определений не должно превышать при доверительной вероятности 0.95 значения d, (</,). приведенного в табл. 5;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли азота не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0.85) значение 8. приведенное в табл. 5.

Т а б л и ц a S

%

Допускаемое расхождение

Погрешность

двух средних

ре гультагои

Массоиам ноли aioia

результатом

результатов

двух парал

ipex парад*

анализа

аиыим Л

анализа, выполнемких II рахшчмых условиях

лельных

определений

rf}

лельмы*

определений

dx

стандартного образца и аттестован но г о значения 6

От 5 до 10 включ.

0,3

0.4

0.3

0.4

0,2

Св. 10 до 15 включ.

0,5

0,6

0,5

0,6

0.3

1

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104— 2001.

14— ISI0    141

Страница 6

С. 6 ГОСТ 10153-70

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли азота. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признаются неверными, измерения прекращаются до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например при внут-рилабораторном контроле воспроизводимости) не должно превышать при доверительной вероятности 0.95 значения dK. приведенного в табл. 5.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с нагревом до температуры 500 С.

Тигельная электропечь с терморегулятором типа ТГ-02Б с нагревом до температуры 800 ‘С.

Аргон газообразный высший сорт но ГОСТ 10157.

Редуктор углекислый или кислородный.

Термоэлектрический преобразователь типа ТХА в комплекте с электронным потенциометром класса 0.5.

Тигли корундовые размером: высота — 40 мм. диаметр наружный — 20—22 мм. толщина стенки — 1,5 мм.

Пробирка корундовая размером: высота — 220 мм. диаметр наружный — от 38 до 40 мм, диаметр внутренний — 32 до 33 мм, тххтшина стенки — 3 хш.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч..

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч., раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм’ или фиксанал.

Кислота борная, ос.ч. 14—3 или х.ч. по ГОСТ %56. раствор с массовой концентрацией 2 г/см1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор смешанный № I; спиртовой раствор метилового красного с массовой концентрацией 0.1 г/см3 смешивают в соотношении 3 : 1 со спиртовым раствором метилового синего с массовой концентрацией 0,1 т/см\

Индикатор смешанный № 2: спиртовой раствор бром-крезолового .зеленого с массовой концентрацией 0.1 г/см1 смешивают в соотношении 3:1 со спиртовым раствором метилового красного с массовой концентрацией 0,2 г/см5.

Растворы индикаторов сохраняют в сосудах из темного стекла.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 и 100 см3.

Посуда химическая лабораторная по ГОСТ 29227, ГОСТ 29251.

Трубки медицинские резиновые но ГОСТ 3399 с внутренним диаметром 8—10 мм.

Пробки резиновые конусные размером 30—32 мм.

Меры массы общего назначения и образцовые по ГОСТ 7328.

Щипны металлические с прямыми концами.

Кремния нитрид.

Аммоний фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 3771.

Квасцы алюмоаммонийные но ГОСТ 4238.

3. Проведение анализа

Схема установки для выполнения измерений массовой дачи азота приведена на чертеже.

Схема установки для определения азота в карбидкремниевых огнеупорах на связках из нитрида и оксинкгрида кремния

I — баллон с аргоном; 2 — редуктор: J — игольчатый кран; 4 — промывной сосуд с дистиллированной водой; S — тигельная немь с терморегулятором; 6— термоэлектрический преобразователь (термопара); 7— электронный потенциометр (милливольтметр); S — корундовая пробирка с пывоаной и отиолнон трубкой: 9 — тигель; 10 — холодильник; II — стеклянная ловушка: 12 — блрботер: 13 — отполная трубка а л я выхода газа-носителя; 14 — поглотительный сосуд

142

Страница 7

ГОСТ 10153-70 С. 7

3.1.    Включают тигельную электрическую печь, доводят сс разогрев до температуры (550±50) °С.

3.2.    Помешают 2—3 г гидроксила натрия в корундовый тигель и плавят при температуре (450±50) °С в открытой муфельной печи до прекращения выделения пузырьков (спокойная поверхность расплавленной щелочи означает полное обезвоживание ее). На остывшую до комнатной температуры поверхность щелочи помешают навеску массой 0,2 г и добавляют около 1 г гидроксида натрия. Тигель при помощи щипцов с прямыми кониами помещают в корундовую пробирку, закрывают тигель керамической или металлической крышкой с отверстиями.

3.3.    В коническую колбу вместимостью 250—300 см5 наливают 150 см3 раствора борной кислоты, 1 см3 смешанного индикатора № 1 или № 2, закрывают колбу пробкой с барбогером и отводной трубкой и соединяют резиновой трубкой через ловушку барбогср с отводной трубкой в пробке корундовой пробирки.

3.4.    Корундовую пробирку закрывают пробкой с отводной трубкой и трубкой для подачи газа-носителя. Включают водяное охлаждение верхней части пробирки, благодаря чему практически исключается возможность подгорания пробы и связанного с этим нарушения герметизации системы. Включают подачу аргона — газа-носителя со скоростью 2—3 пузырька в секунду.

3.5.    Плотно закрытую пробирку с тиглем и пробой материала помешают в тигельную электрическую печь, нагретую до температуры (550150) "С.

3.6.    Начало выделения аммиака отмечают по изменению цвета индикатора из красно-фиолетового в зеленый. Время отгонки аммиака и поглощения его раствором борной кислоты 40—45 мин. Если в ловушке конденсируется вода, то прежде чем отсоединить колбу-поглотитель, легким пламенем горелки доводят волу в ловушке до кипения, чтобы избежать потерь аммиака, частично поглощенного конденсатором.

3.7.    Титруют раствор аммиака в поглотительном сосуде раствором соляной кислоты 0.1 моль/дм3 до перехода зеленой окраски в красно-фиолетовую (индикатор Ni I) или зеленой — в винно-красную (индикатор № 2).

Окраска смешанных индикаторов в точке эквивалентности изменяется, переходя через серый цвет.

4. Обработка результатов

4.1.    Массовую долю азота (А) в процентах вычисляют по формуле

х = (И, - Иг) 0,0014007 100 т

где И, — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора аммиака, см5:

V, — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора контрольною опыта. см3;

0.0014007 — массовая доля азота, соответствующая 1 см3 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, г; т — масса навески пробы, г.

4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли азота приведены в табл. 5.

143

14*

Страница 8

С. 8 ГОСТ 10153-70

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАРБИДА КРЕМНИЯ

Метод предназначен для карбидкремниевых огнеупорных материалов и изделий, карбид кремния технический, материалы и изделия высокоогнеупорные, карбидкремнисвые на связке из нитрида и оксинигрила кремния в диапазоне or 50 до 95 %.

Метод основан на окислении углерода в токе кислорода по двуокиси с последующим автоматическим кулонометричсским титрованием по величине pH.

Массовую долю карбида кремния находят по корреляционной зависимости or массовой доли связанного углерода.

Общий углерод определяют при температуре (1200±25) 'С, используя в качестве плавня окись свиниа (И) или при температуре (1050125) ‘С. используя смесь для сплавления.

Свободный углерод определяют при температуре (900125) ’С.

1. Общие требования

1.1.    Отбор и подготовку проб для анализа проводят но ГОСТ 2642.0.

1.2.    Применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже ч.д.а.

1.1 Массовую долю углерода в пробе определяют параллельно в двух навесках.

При разногласиях в оценке качества изделий анализ проводят параллельно в трех навесках.

Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольные опыты для внесения в результат анализа поправки, учитывающей массовую долю азота в реактивах.

При проведении химического анализа с печью контроля суммарной погрешности среднего результата с каждой партией анализируемых проб в тех же условиях проводят анализ стандартного образна. Для контроля выбирают стандартный образец, химический состав которого не должен отличаться от состава анализируемой пробы настолько, чтобы потребовалось изменить методику проведения анализа.

За результат анализа пробы или стандартного образца принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений с учетом среднеарифметического значения результатов параллельных определений при проведении контрольных опытов.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела Д. приведенного в табл. 6. при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d2 (с/,), приведенного в табл. 5;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли карбида кремния не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение 6. приведенное в табл. 6.

Таблипаб

%

Массовая доля карбида кремния

Погрешность результатов аналмча Л

Допускаемое расхождение

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dt

двух параллельных определений

трех параллельных определений

результатом анллизл стандартною обранда и аттссгопаиного значения 5

От 50 до 95 включ.

0.5

0.6

0,5

0,6

0,3

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли углерода. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признаются неверными, измерения прекращаются до выявления и установления причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях, не должно превышать при доверительной вероятности 0,95 значения dK, приведенного в табл. 6.

144

Страница 9

ГОСТ 10153-70 С. 9

2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 или другого типа, не уступающего ему по точности.

Состав анализатора, устройства сжигания в соответствии с техническим описанием и паспортом, приложенным к анализатору.

Весы лабораторные общею назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или любые другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 73281.

Секундомер по ТУ 25-IS 19.0021. ТУ 25-1894.003.

Посуда мерная лабораторная стеклянная.

Цилиндры, мензурки по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583.

Калий хлористый но ГОСТ 4234.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Гидропирит медицинский.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Аскарит.

Свинец (II) окись.

Медь металлическая.

Трубка огнеупорная муллитокремнеземистая, длина 550—850 мм. наружный диаметр (25,0± 10,0) мм.

Лодочки ЛС2 по ГОСТ 9147.

Трубка резиновая тип 3 диаметр 6 мм по ГОСТ 3399.

Пинцет.

3.    Подготовка к проведению анализа

3.1.    Приготовление растворов, реактивов

3.1.1.    Вспомогательный раствор: 100 г калия хлористого. 100 г калин железистосинеродистого, 1 г борной кислоты растворяют в 1 дм-1 дистиллированной воды.

3.1.2.    Поглотительный раствор: 100 г калия хлористого, 100 г стронция хлористого, I г борной кислоты растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.

3.1.3.    Оксид свинна (11), х.ч.. прокаливают при температуре 730—750 "С в муфельной печи.

3.1.4.    Смесь для сплавления: 440 г оксида свинца смешивают с 70 г оксида бора (111), полученного путем обезвоживания борной кислогы при температуре (1300150) ‘С.

3.2.    Лодочки перед проведением анализа прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре. Прокаливание лодочки проводят до тех пор. пока счет на индикаторе «%С* не снизится до уровня «холостого счета» При обращении с лодочкой применяют пинист.

3.3.    Подготовка анализатора к работе — согласно инструкции по эксплуатации.

3.4.    Градуировку анализатора проводят по стандаргным образцам.

Ятя проверки правильности градуировки прибора проводят определение массовой доли углерода в двухтрех навесках стандартного образца.

4. Проведение анализа

4.1. Навеску пробы 0.1 г помещают в предварительно прокаленную фарфоровую лодочку и тщательно перемешивают с десятикратных! количеством окиси свинца (II) или смеси для сплавления. Лодочки с навесками до выполнения измерений сохраняют в эксикаторе.

После подготовки прибора к работе открывают затвор трубки и вдвигают лодочку с навеской в трубку с помощью крючка до тех пор. пока торец лодочки не станет ярко освещенным, что свидетельствует о попадании лодочки в рабочую зону печи. Закрывают затвор, нажимают кнопку «сброс» на измерительном блоке. Указатели стрелочных индикаторов измерительного блока при этом отклоняются вправо примерно на -Д шкалы. По мере выгорания углерода интенсивность измерения показаний индикатора *%С» уменьшается, а затем, приобретает характер импульсов уменьшающейся длительности. Такой же импульсный характер приобретают и показания стрелочных индикаторов, которые устанавливаются в нулевое положение после окончания горения навески, продолжительность которого составляет 10—12 мин. иифровые показания индикатора *%С»

145

1

С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001.

Страница 10

С. 10 ГОСТ 10153-70

изменяются на величину холостого счета прибора. Отсчет показаний но индикатору »%С» проводят после окончания горения навески.

Контрольный опыт проводят с соответствующим количеством применяемого плавня, повторяют измерения три раза и вычисляют среднее значение массовой доли углерода в контрольном опыте.

4.2. Определение массовой доли свободною углерода

Массовую долю свободного углерода определяют на той же установке.

Из предварительно прокаленной лодочки берут навеску пробы массой 0,5 г. сжигают в токе кислорода при температуре (900±28) "С без плавня в течение 10 мин, записывая показания прибора каждую минуту. По полученным данным строят график в координатах: время в минутах — показания прибора в процентах углерода. Для последних гочек кривая переходит в прямую линию. Продолжение до точки пересечения с осью ординат соответствует истинному содержанию свободного углерода в пробе.

5. Обработка результатов

5.1.    Массовую долю карбида кремния (Л',) в процентах вычисляют по формуле

* -3,34,

где X, — массовая доля общего углерода, %:

Хк — массовая доля углерода в контрольном опыте, %;

/= 5 — коэффициент перехода к номинальной навеске (0,5 г);

Х3 — массовая доля свободного углерода, %;

3.34 — коэффициент пересчета углерода на карбид кремния.

5.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли карбида кремния приведены в табл. 6.

ПРИЛОЖЕНИЯ I, 2. (Введены дополнительно, Изм. Ns 3).

146

Страница 11

ГОСТ 10153-70 С. II

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 12.06.70 № 888

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 10153-62

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана Ссылка

Номер пункта, приложении

Обозначение НТД. на коюрып яаиа ссылка

Номер nyiiKta. приложения

ГОСТ 427-75

4.14; 4.15

ГОСТ 6709-72

Приложение 2

ГОСТ 1770-74

Приложение 1

ГОСТ 7328-82

Приложение 2

Приложение 2

ГОСТ 8179-98

За: 1.4.3

ГОСТ 2409-95

4.7

ГОСТ 9147-80

Приложение 2

ГОСТ 2642.0-86

Приложение I

ГОСТ 9656-75

Приложение 1

Приложение 2

ГОСТ 10157-79

Приложение 1

ГОСТ 2642.4-97

4.6

ГОСТ 10905-86

4.13

ГОСТ 2991-85

5.2

ГОСТ 11573-98

4.10; 4.11

ГОСТ 3118-77

Приложение I

ГОСТ 14192-96

5.1а

ГОСТ 3399-76

Приложение 2

ГОСТ 15136-78

4.12

ГОСТ 3771-74

Приложение 1

ГОСТ 18300-87

Приложение 1

ГОСТ 4070-2000

4.9: 4.11

ГОСТ 24 КМ-88

Приложение 1

ГОСТ 4071.1-94

4.8; 4.11

ГОСТ 24717-94

5.1; 5.2

ГОСТ 4071.2-94

4.8; 4.11

ГОСТ 25706-83

4.15

ГОСТ 4140-74

Приложение 2

ГОСТ 26564.1-85

4.5

ГОСТ 4207-75

Приложение 2

ГОСТ 26564.4-85

4.5а.2; 4.6

ГОСТ 4234-77

Приложение 2

ГОСТ 29227-91

Приложение 1

ГОСТ 4238-77

Приложение 2

ГОСТ 29251-91

Приложение 1

ГОСТ 4328-77

Приложение 1

ТУ 25-1819.0021-90

Приложение 2

ГОСТ 5583-78

Приложение 2

ТУ 25-1894.003-90

Приложение 2

5. Снято ограничение срока действия но протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № I, 2, 3, утвержденными в декабре 1979 г.; Пост. № 4879 от 19.12.79, декабре 1984 г., в сентябре 1989 г. (ИУС 2-80, 4-85, 1-90)

147

Заменяет ГОСТ 10153-62