Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на все виды небеленых и полубеленых целлюлоз и полуцеллюлоз с выходом не более 60% и устанавливает метод определения степени провара (делигнификации), выражающейся числом Каппа

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦЕЛЛЮЛОЗА И ПОЛУЦЕЛЛЮЛОЗА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ДЕЛИГНИФИКАЦИИ ГОСТ 10070-74

Издание официальное



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК 661.728: S0.06I08J.74)    Грм(а    К$»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦЕЛЛЮЛОЗА И ПОЛУЦЕЛЛЮЛОЗА    ГОСТ

Метод определения степени делнгиификации    10070    741

Pulp aiid sfml-pulp. for (hr «IrJrnriinaiion of    Ваамом

degree of cclignificatbn    ГОСТ    «0070—62

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 января 1974 г. № 63 срои введения установлен

с 01.01. 1975 г.

Проверен о 1979 г. Срок действия продлен

fO of.ot-laoti.

Несоблюдение стандарта преследуете* по мкому .    ,    а    _    ~    .

ЙАерллк W 0/^ 0 U VC У

Настоящим стандарт распространяется на все пилы небеленых и полу беленых целлюлоз и полуцеллюлоз с выходом до 70% и устанавливает метод определения относительной степени делигннфи-капни.

Метод основан на определении расхода 0.1 н. раствора марганцовокислого калия на обработку 1 г абсолютно сухой целлюлозы (пол у целлюлозы) в условиях, установленных настоящим стандартом. В стандарте учтены рекомендации СЭВ по стандартизации PC 553-66 и И СО Р 302.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор средней пробы должен производиться по ГОСТ 700-1-78 (СТ СЭВ 445 -77).

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Для проведения испытаний должны применяться следующие аппаратура, посуда и реактины:

гндроразбиватоль с частотой вращения 7000—8000 об/мни; электромешалка лабораторная конструкции УкрНИИБ СЛМ-2 с набором реакционных стаканов вместимостью 500, 1000 и 1500 мл; секундомер по ГОСТ 5072-79;

1

Переиздание (декабрь 1979 г.) с изменениями М 1,2, утырЖ'кнны vu я апреле li/75 г.. ноябре 1979 г. (НУС 5—1975 г., Г2—1979 г.).

© Издательство стандартов, 1980

Страница 3

ГОСТ 10070-74 Crp. 2

весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0.0002 г по ГОСТ 19491-74;

термометр со шкалой до 100°С с ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 2823-73;

пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 20, 50. 100 мл; цилиндры измерительные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 25, 50. 100. 500, 1000 мл;

бюретки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 10 и 50 мл; воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 9147-73; калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75. ч. д. а., 0.1 ±0.0005 и. и 0.05±0.0005 н. растворы;

натрий серновАтнстокислый по СТ СЭВ 223—75, ч д. а.. 0,2±0.005 н. п 0.05±0.0005 и. растворы;

кислота серная по ГОСТ 4201    77. ч. д. а.. 4 н. раствор:

калий йодистый по ГОСТ 4232-74. ч. д. а.. I М раствор; крахмал растворимый но ГОСТ 10163 —76. 0,5%-нын раствор; вода дистиллированная по ГОСТ 6709— 72.

J. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Среднюю пробу целлюлозы (полу целлюлозы) подготавливают по ГОСТ 19318-73. разд. 4.

Из подготовленной средней пробы целлюлозы (полуцеллюло-зы) берут навеску массой от 0.1 до 10 г с таким расчетом, чтобы расход марганцовокислого калия составлял примерно 50±20% от заданного на реакцию.

При анализе влажной целлюлозной массы готовят отливку на воронке Гяохнсра с полотняным фильтром.

(Измененная редакция. Изм. Ла 1. 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

•1.1. Подготовленную навеску целлюлозы разбнпают в 270 мл дистиллированной йоды а гидроразОнвателе до нечешовения комочков. избегая разрезания волокон. Подученную массу переносят в реакционный стакан вместимостью 1000 мл. Сосуд, в котором разбивали массу, тщательно ополаскивают 100 мл дистиллированной воды, которую тзкже выливают в реакционный стакан. Пробу целлюлозы и реакционном стакане размешивают мешалк'м до исчезновения комочков массы. Не прерывая размешпиания массы, приливают к ней смесь, состоящую из 50 мл 0.1 н. раствора марганцовокислого калня к 50 мл 4 н. раствора серной кислоты, предварительно отмеренные в стакан. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 «л шетиллирозанной воды, которук» выливают также в peanui.'oii.iuik стакан. Общий объем жидкости в реакционном ста-

Страница 4

Стр. 3 ГОСТ 10070-74

кане должен составлять 500 мл. Через 5 мин с момента прилива-ния смеси замеряют температуру реакционной смеси. Реакция должна протекать при температуре 25±5вС.

Через 10 мин от начала реакции в реакционный стакан добавляют из мерного цилиндра 10 мл 1 М раствора йодистого калия для прекращения реакции окисления лигнина. Не прерывая размешивания, выделившийся свободный йод титруют 0.2 н. раствором серноватистокислого натрия до соломенного цвета, затем добавляют 5—10 капель 0.5%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания смеси.

Параллельно определяют расход раствора серноватистокислого натрия на титрование холостой пробы. Для этого и реакционный стакан наливают 370 мл дистиллированной воды и смесь, состоящую из 25 мл 0.1 и. раствора марганцовокислого калия, точна 25 мл дистиллированной воды и 50 мл 4 н. раствора серной кислоты, предварительно отмеренные п стакан. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 мл дистиллированной поды, которую также выливают в реакционный стакан. Затем сразу добавляют 10 мл I М раствора йодистого калия и при непрерывном перемешивании оттн7ровывают выделившийся йод серповагнстокислым натрием.

Температура реакции при определении холостой пробы должна быть 25^5°С,

4.2.    При испытании полуцеллюлозы берут 100 мл 0.1 и. раствора марганцовокислого калия, 100 мл 4 н. раствора серной кислоты и 20 мл 1 М раствора йодистого калия. Общий объем жидкости должен составлять 1000 мл. Остальные условия сохраняются неизменными.

При определении расхода раствора серноватистокислого натрия» на титрование холостой пробы берут 50 мл 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, точно 50 мл дистиллированной воды н 100 мл 4 н. серной кислоты.

4.3.    При испытании целлюлоз с небольшим содержанием лигнина на подготовленную навеску целлюлозы разбивают в 100 мл дистиллированной воды в гндроразбивателе до исчезновения комочков. избегая разрезания волокон. Полученную массу переносят в реакционный стакан вместимостью 500 мл. Сосуд, в котором разбивали массу, тщательно ополаскивают 30 мл дистиллированной воды, которую также выливают в реакционный стакан.

Пробу целлюлозы в реакционном стакане размешивают мешалкой до исчезновения комочков массы. Не прерывая размешивания массы, приливают к ней смесь, состоящую из 20 мл 0,05 н. раствора марганцовокислого калия и 20 мл 4 н. раствора серной кислоты, предварительно отмеренные в стакан. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 мл дистиллированной волы, которую выливают также в реакционный стакан. Общий объем жидкости в реакиион-

Страница 5

ГОСТ 10070-74 Стр. 4

ном с гака нс должен составлять 200 мл. Через 5 мин с момента приливання смеси замеряют температуру реакции, которая должна протекать при 25±5°С.

Через 10 мни от начала реакции в реакционный стакан добавляют из мерного цилиндра 5 мл 1 М раствора йодистого калия для прекращения реакции окисления лигнина. Не прерывая размешивания. выделившийся свободный йод титруют 0,05 н. раствором серноватнстокнслого натрия в присутствии 0.5%-ного раствора крахмала до обесцвечивания смеси.

Расход марганцовокислого калия на навеску целлюлозы должен составлять примерно 50±10% от заданного на реакцию. Параллельно определяют расход раствора серноватистокислого натрия иа титрование холостой пробы. Для этого в реакционный стакан наливают 130 мл дистиллированной воды и смесь, состоящую из 10 мл 0.05 н. раствора марганцовокислого калия, точно 10 мл дистиллированной воды, и 20 мл 4 н. раствора серной кислоты, предварительно отмеренные в стакан. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 мл дистиллированной воды, которую также выливают в реакционный стакан.

Затем сразу добавляют 5 мл I М раствора йодистого калия и при непрерывном перемешивании оттнтровывают выделившийся йод серноватистокнслым натрием.

Температура реакции при определении холостой пробы должна быть 25±5°С.

J. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Схелень делнгинфикаини целлюлозы (X) вычисляют по формуле

А'= -~11+0,013(25-/)],

где d— коэффициент пересчета на 50%-ный расход марганцовокислого калия, зависящий от величины v, определяют по табл. I: т — навеска абсолютно сухой целлюлозы, г; fI-f0.013(25— t)] — температурная поправка;

I — средняя температура реакционной смеси, °С:

V— расход 0.1 и. раствора марганцовокислого калия, мл, определяют по формуле

где V\ — обг,ем 0.2 н. раствора серноватнстокнслого натрия, израсходованный на титрование холостой пробы, мл. определяют по формуле

Страница 6

Стр. 5 ГОСТ 10070-74

У,-а —(0,5а—Ь),

где а — теоретический объем 0,2 н. раствора серноватистокисло-го натрия, израсходованный на титрование 50 мл 0,1 н. раствора марганцовокислого калия (без учета улетучивания йода), мл;

Ь — объем 0,2 и. раствора серноватистокнслого натрия, израсходованный на титрование 25 мл 0,1 и. раствора марганцовокислого калия, мл;

V2 — объем 0,2 и. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, анализируемой пробы с навеской целлюлозы, мл; и — нормальность раствора серноватистокнслого натрия.

При определении степени делигнмфикации    пол у целлюлозы

коэффициент пересчета находят по табл. I. но в этом случае полученный расход марганцовокислого калия и делят пополам.

Таблица I

о. ил

Р. нх

р ил

11

е. ил

0

15

0,958

20

0.979

25

1,С00

зо

1.022

15.5

0.960

20.5

0.981

25.5

1.002

30.5

1,024

16

0.962

21

0.983

26

1ДО1

31

1.020

16.5

0.964

21Л

0.985

26.5

1.0С6

31.5

I.028

17

0.966

22

0.987

27

1.009

32

1.050

17.5

0.968

'£&

0,98‘>

27*5

1.0-.I

32 5

1.033

18

0.970

23

0.991

28

1.013

33

1.035

18,5

0.97!)

23.5

0.99»

28Л

1.015

33.5

1.037

19

0.975

24

0.996

29

1,017

м

1.039

19.5

(\977

21.5

0.998

293

1.019

34 5 35.0

1.012

1.011

5.2. Степень делигиификации целлюлоз с низким содержанием лигнина (Х\) вычисляют по формуле

—«"11+0,013(25—/Я-

где d коэффициент пересчета на 50%-ный расход марганцовокислого калия, зависящий от величины и, определяют по табл. 2;

т — навеска абсолютно сухой целлюлозы, г;

(1+0.013(25—/)] — температурная поправка; t — средняя температура реакционной снеси. X; v расход 0.1 н. раствора марганцовокислого калия «г. определяют по формуле

<1|—Р|)Н

Страница 7

ГОСТ 10070-74 Стр. 6

Таблица 2

Г. 11*

<2

С. S4.1

<*

|

d

If. V.1

J

8.0

0.979

9X1

0.989

10,0

1.000

11.0

1.0 Ll

8,2

о.ш

9.2

0)991

10,2

1.002

11.2

1.013

8.4

0.989

9.4

0994

1 10.4

1.004

11.4

1 .01*1

8.6

0,986

9.6

0.996

» 10,6

1.006

116

1.01=7

8.8

0,987

9.8

0.998

10.8

1,0»

11.8

1.019

1

i

12,0

1,002

где V; — объем 0,05 н. раствора серноватнстокислого натрия, израсходованный на титрование холостой пробы, мл, определяют по формуле

V'i=o— (0,5fl b).

где а — теоретический объем 0,05 н. раствора серновагистокнс-лого натрия, израсходованный на титрование 20 мл 0,05 и. раствора марганцовокислого калия (без учета улетучивания йода), мл;

Ь — объем 0,05 н. раствора серноватнстокислого натрия, израсходованный на тнтрованне № мл 0.05 и. раствора марганцовокислого калия, мл;

V2 — объем 0,05 н. раствора серноватнстокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемой пробы с навеской целлюлозы, мл;

н — нормальность раствора серноватнстокислого натрия.

Чтобы получить 50%-ный расход марганцовокислого калия на окисление образца целлюлозы, его массу определяют по формуле

50

— ПХх' ^ ,

где т-ао— навеска целлюлозы для 50%-ного поглощения мэрган-ковокислою калия, г;

тх— навеска целлюлозы при jc%-hom поглощении марганцовокислого калия, г;

X — расход марганцовокислого калия на испытуемую навеску, /И*. %.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений.

При степени делнгнификаинн меньше 100 результаты испытаний округляют с погрешностью не более 0.1, допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0.5 единицы.

Страница 8

Стр. 7 ГОСТ 10070-74

При степени делигнификации больше 100 результаты испытаний округляют с погрешностью не более 1, допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 2,0 единиц.

При определении степени делигнификации целлюлозы с небольшим содержанием лигнина допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,05 единиц.

Редактор Т. И. Василенко Технический редактор Ф. И. Шрайб штейн Корректор В. А. Ряукайге

Сяая» ■ n*<S 02 07.80 Под», * ос<1. 01.12.й0 0.5 п л 0.41 уч.*к>д. а. Тир. 9000 Цен* 3 ков.

Орлен «Знак Ilft-iOTJ» КДОКДЬСПО стаидартч». Моек о*. Д ЬЬ7. Нпвопр'скскгкиа пер-. Л- 3. Вялдеюккии ШЛМрафяя И»д17еяьст*» сгиид»рто9. ул. Маидауго. 12/И. 3*к. ЗЗМ

Страница 9

Группа К59

Изменение /6 3 ГОСТ 10070-74 Цсллюлола и полуце.мюлоза. Метод определения степелн дслигнификации

Постановлением Государственною комитета СССР по стандартам от 14.06.84 Л 1Я26 срок ««едения установлен

с 01.0>.в5

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 5400.

По всему тексту стандарта заменить слова и единицу измерения: мл на

(Продолжение см. стр. 182)

Страница 10

(Продолжение изменения к ГОСТ 10070-74>

си*, «средняя проба» на «объединенная проба*, «с погрешностью не более» и» «с точиоетмо до», и. на моль/дм1.

Раздел I изложить а ноиой редакции:

1.1. Отбор проб —по ГОСТ

Раздел 2, Заменять значения и ссылки: 7000—8030 об/мин на 112—128 с-1; ГОСТ 19401-74 на ГОСТ 24101-80, ГОСТ 9147-73 на ГОСТ 9147—80t.

одиннадцатой, двенадцатый в тринадцатый абзацы изложить d повой редакции: «калий маргаю»овокислый по ГОСТ 20490-75, ч. д. а., растзор ков-

(Продолжение см. стр. 183>

Страница 11

(Продолжение изменения к ГОСТ /0070— 74)

кснграцисй с ( -jKMnO«) — 0,1 моль/дм* (0.1 н.) готовят но ГОСТ 25794.2-83;

натрий ссрковатистохаслый no СТ СЭВ 223—75, ч, д. з.. раствор концентрацией с (NajSjOj) =0.2 моль/дм1 (0.2 и.) готовят по ГОСТ 25794.2 S3;

кислота серная по ГОСТ «204—77, ч. д. а., раствор концентрацией с

( -2“HiSO»)— 4 моль/ди’ (4 н.) готовят по ГОСТ 23794.1-83*.

Пункт *5-1. Формула, Заменить обозначение: н на с. Экспликация. Заменить мои: «р —расход 0,1 н. раствора марганцовокислого калия» иа «а — расход 0.1 моль/дм1 (0.1 н.) раствора марганцовокислого калия»'.

*4*1 — объем 0,2 и. раствора серноватистокислого натрия» на «р, — объем 0.2 моль/дм1 (0,2 н.) раствора ссрноватистокнслого матриц»; <а — теоретический •объем 0.2 в. раствора сериопатистоккслого натрия, израсходованный на титрование 50 мл 0,1 н. раствора марганцовокислого калия» на «ы — теоретический объем 0,2 моль/дм» (0.2 и.) раствора серноватнсгоккслого натрня. нзрасходо-■нанный на титрование 50 мл 0,1 моль/дм* (0.05 и.) раствора марганцовокислого калия»; «t> — объем 0,2 в. раствора серноватистокислого натрня. израсходованный на титрование 25 мл 0,1 н. раствора марганцовокислого калии» на xb -объем 0.2 моль/дм1 (0,2 п.) раствора сериопатистоккслого натрия, израсходованный на титрование 25 мл 0,1 моль/дм1 (0.1 н.) раствора марганцовокислого калия»;

*Vi — объем 0.2 и. раствора серноватистокислого натрня* на cvj — объем 0.2 моль/дм* (0.2 н.) раствора ссрноватистокислого натрия»; «л — нормальность

(Продолжение см. стр. 18-1)

Страница 12

(Продолжение изменения к ГОСТ I0070-T1>

раствора «рмоватистокислого натрия» па <с — концентрация раствора серко-аатистохислого натрия».

Пункт 5.2. Заменить слова: «р —расход 0.1 и. раствора марганцовокислого калия» на «и —расход 0,1 моль/дм3 (0,1 н) ргстьорэ марганцовокислого палая»;

формулу для определения и изложить и новой редакции: с 0.1

заменить слова: «V, — объем 0.05 н. раствора серноватистокнслого натрия» иа *V, — объем 0,05 моль/дн5 (0,05 н.> раствора серноватистом1сл©го натрия»; «а — теоретический объем 0.05 н. раствора серновагисгохислого натрия, израсходованный на титрование 20 мл 0.05 н. раствора марганцовокислого калия» из «а — теоретический объем 0,05 моль/дк* (0,05 а.) раствора ссрноззгисго кислого яатрия, израсходованный на титрование 20 мл 0,05 моль/дм» (0,05 н) раствора марганцовокислого калия»; «6 —объем 0,05 и. раствора сериовзтиетохлсгого нзтрия. израсходованный на титрование 10 мл 0.0& н. раствора» на «ft —обьсм 0,05 моль/дм5 (0.05 и.) расгвора сернолатистокислого натрия, израсходованный на тятрованне 10 мл 0,05 моль/дм* (0.05 н.) раствора»; «У2 — объем 0,05 и расгвора сериовлтистоккслого натрия» на «V} —объем 0,03 модь/дм* (0,05 н) раствора серноватистокислого натрия»; <н — нормальность раствора ceptxma-тистокислого натрия» на <с—концентрация раствора ссржтатгхжис.юго натрия»; «с погрешностью не более 0,1> на «до 0,1»; «с погрешностью не бочее 1 на «до целого числа».

(ИУС № 9 1984 г.)

Страница 13

Измененме J* 4 ГОСТ 10076-74 Целлюлоза и полуцеллимоэа Метод определения степени делигиифвкации

Утверждено и ааедено в действие Постановлением Государственного комитета. СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 34.03.90 М 749

Дата введения 01.0191

На обложке и первой странице стандарта указать обозначение:    (СТ СЭВ

6600-89, ИСО 302-81).

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Целлюлоза и полу» целлюлоза. Метод определения числа Каппа

Pulp and semi-pulp. Method for determinating Kappa number*.

Вводная часть. Заменить слова- «до 70 %» на «не более 60 %». « относительной степени делигнифихацки» на «степени провара (делигнвфнкацим), выражающейся числом Каппа»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Метод основан на окислении лигнина марганцовокислым калием в последующем иодомстрачсском определенна его расхода п условиях, установленных настоящим стандартом».

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2 Аппаратура, посуда в реактивы

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,002 г по ГОСТ 24104-88;

дезинтегратор, позволяющий дезинтегрировать целлюлозную суспензию о минимальным повреждением воле хне, с частотой вращения не менее (59=: — 25) с-' (3000— 150) об/мин;

мешалка пропеллерного типа из стекла или другого нержавеющего материала с частотой вращения не менее (13±1) с-1 (800±60) об/мив; эксикатор по ГОСТ 25336-82; секундомер СОПпр—2а-3—000 по ГОСТ 5072-79;

термометр со шкалой до ЮО^'С с ценой деления 0.1 °С по ГОСТ 27544-87, воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 9147-80;

термостат, обеспечивающий поддержание температуры в реакционном стакане (251;0,2) °С;

пипетки 2-2- 20. 2—2-50. 2-2-100 по ГОСТ 20292-74; цилиндры 1-25. 1-50. 1-100, 1-500. 1-1000 по ГОСТ 1770-74. бадргтки 1-2-10 или 2-2-10. 1-2-50 или 2-2-50 по ГОСТ 20292-74-стакан 11-2—400 ТХС, H-2-G0O ТХС. Н-2-1000 ТХС, Н 2 - 2000 ТХС пс ГОСТ 25336-82;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, ч.д.а., раствор концентрацией с (1/5 КМпО») =0,1 моль/дм» (0,1 н ) и 0,05 моль/дм1 (0.05 н.); готовят пс ГОСТ 25794-2-83;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, чд.а, раствор концентрацией с (1/2 HiSO«) — 4 модь/хм4 (4 II.);

натрий сериовзтнстокиелый (натрия тиосульфат! 5-водный по ГОСТ 27068-86, ч.д.а., раствор концентрацией с (NajSaOy5 Н,0)«»0,2 моль/дм® (0,2 и.) н 0.05 моль/дм’ (0,05 п.); готовят по ГОСТ 25794.2 83;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор кониенграцнеЯ с |К11^ 1.0 моль/дм1;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0.5 % ;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

фильтр из ткани по ГОСТ 7617-77, ГОСТ 9310-75. ГОСТ 11680 76 илг фильтры безэольные по ТУ 6—09—1678—77».

Пункт 3.1. Второй абзац после слов «до 10 г» дополнить словами: «с точве-етью до третьего десятичного знака»:

заменить значение 50*20 % на (50±20) %;

(Поодолжение ст. с. 1А0)

171

Страница 14

(Продолжение изменения к ГОСТ 10070-74)

третий абзац изложить в новой редакции: «Для анализа проб волокнистой суспензии готовяг отлкики на воронке Бюхнера».

дополнить абзацем: «Влажность целлюлозы (полуцеллюлозы) определяют по ГОСТ 16932-82».

Раздел 3 дополнить пунктом - 3,2: «3.2. Для установления массы пробы целлюлозы (полуцеллюлозы) для испытания проводят предварительное испытание.

Количество целлюлозы (полуцеллюлозы) («п») о граммах, необходимое для 50 %-ного расхода марганцовокислого калия, вычисляют по формуле

50

тм= — тх

где тх — масса пробы при х %-ном поглощении марганцовокислого калия, г;

х — расход марганцовокислого калия на массу пробы тх при предвари-

тельном испытании. %».

Пункт 4.1 изложить в новой редакции *4.1. Подготовленную навеску целлюлозы (полуцеллюлозы) разбивают в 500 см5 дистиллированной воды в дезинтеграторе до исчезновения комочкоз, избегая разрезания волоков. Полученную суспензию переносят в стакан вместимостью 1500 см*. Дезинтегратор тщательно ополаскивают 270 см* дистиллированной воды, которую также пылноа-ют в стакан с суспензией.

Затем стакан помешают н термостат с температурой (25,0:1:0,2) °С и размешивают пробу целлюлозы (полуцеллюлозы) мешалкой до исчезновения комочков массы.

Не прерывая размешивания массы, приливают к ней смесь, состоящую из 100 см5 0,1 коль/дм1 раствора марганцовокислого калия и 100 см* 4 моль/дм* раствора серной кислоты, предварительно отмеренные в стакан Смесь предварительно подогревают до 25 °С Стакан из-под смеси ополаскивают 30 см’ дистиллированной воды, которую также выливают в стакан с суспензией. Общий объем жидкости в стакане должен составлять 1000 см3. Точно через 10 мин о: начала реакции в стакан с суспензией добавляют из мерного цилиндра 20 см> I моль/дм* раствора ноднегого калия для прекращения реакции окисления лигнина. Не прерывая размешивания, выделившийся свободный иод титруют 0.2 моль/дм1 раствором тиосульфата натрия до соломенного цвета, эвтем добавляют 5—10 капель раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания смеси

Параллельно определяют расход раствора тиосульфата натрия на титрование контрольной пробы, используя те же реактивы в тех же количествах, но без добавления целлюлозы (полуцеллюлозы). Йодистый калий добавляют непосредственно после добавления смеси марганцовокислого калия и серной кислоты.

Допускается в контрольную пробу вместо 100 см1 раствора марганцовокислого Ki.m» |ц>иливать 50 см> и дополнять его объем точно 50 см3 дистиллированной воды В этом случае вычисление объема раствора тиосульфата натрия производится по формуле (3) приложения»

Пункты 4 2. 4.3 исключить

Пункты 5.1, 5.2 изложить в новой редакции:

«51 Число Каппа (X) вычисляют по формуле

т

_ рч-уч) с

(2)

0.1

где V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованного на окисление лигнина, см’;

V] - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного иа титрование

контрольной пробы, см’;

(Продолжение см. с. 181)

193

Страница 15

(Продолжение изменения к ГОСТ 10070-74)

Vt — объем раствори тиосульфата натрия, израсходованного на титрование пробы с навеской целлюлозы (полуцеллюлозы), см5;

С — (юниентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм’; d — коэффициент пересчета на 50 VHufi расход марганцовокислого калия, зависящий от величины V, (определяют по табл 1); т — масса пробы абсолютно сухой целлюлозы (полуцеллюлозы), г

Таблица 1

&

•э

1

2

S

\

4

0

7

8

V

30

0,958

0,960

0,962

0,964

0,966

0,966

0,970

0,973

0,975

0,977

40

0,979

0.981

0.9К»

0.985

0,9Ь?

0,969

0.991

0,994

0,9%

0,998

50

1.000

1.002

1,004

1,006

1,009

1,011

1,013

1,015

1,017

1,019

60

1,021’

1.024

1,026

1,028

1,031)

1,034

1.035

1.037

1,039

1,0*2

70

1.044

5,2. Определяют среднее арифметическое двух параллельных определений. Результат округляют до перво:о десятичного зиака при значении числа Каппа до 100, и до целого числа - свыше 100.

Расхождения между параллельными определениями при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 2 %

Предельные границы относительной погрешности результата испытания не превышают =2 % при Р—0.95».

Стандарт дополнить приложением:

вПРИЛОЖЕНИЕ Обязательное.

Опрсдеясни-. числа Каппа для контроля технологического процесса производства

целлюлозы

) Подготовка образцов

1.1.    Из несортированной целлюлозы предварительно удаляют сучки а не* провар.

1.2 Суспензию сортированной целлюлозы фильтруют через воронку Бтне-ра. Полученную отливку, содержащую 3—10 г воздушно сухой целлюлозы, разрываюI на мелкие кусочки и выдерживают в эксикаторе не менее 3 ч

2. Проведение испытания

2.1.    Берут параллельно навески целлюлозы для определения влажности и числа Калпа

2.2.    Навеску целлюлозы разбивают в дезинтеграторе в 270 см1 дистиллированной воды. Полученную суспензию переносят в стакан вместимостью 1000 см5. Дезинтегратор ополаскивают 100 см1 дистиллированной воды

2.3.    Для окисления лигнина используют смесь, состоящую из 50 см5 0.1 моль/дм5 раствора марганцовокислого калия и 50 см* 4 моль/дм1 раствора серной кислоты. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 см3 дистиллированной во ды. Общий объем жидкости в стакане с суспензией должен составлять 500 см‘ Для прекращения реакция окисления лигнина добавляют 10 см5 I моль/дм1 раствора йодистого калия.

Для контрольного опыта используют смесь, сотоящую из 25 см1 0,1 моль/ /дм> раствора марганцовокислого калня, точно 25 см! дистиллированной воды, 50 см> 4 моль/ям* раствора серной кислоты и 400 см* дистиллированной воды.

(Продо.жение см. с. 182)

Страница 16

(Продо.гжемие изменения к ГОСТ 10070— 74>

2.4.    При испытании целлюлоз с массовое долей лигнина менее 2 % подготовленную навеску разбивают в 100 СМ* дистиллированной воды в дезинтеграторе.

Полученную суспензию переносят в стакан вместимостью 500 см*. Дезинтегратор ополаскивают 30 см' дистиллированной воды.

2.5.    Для окисления лнгвнна используют смесь, состоящую из 20 гм* 0,05 моль/дм* раствора марганцовокислого калия и 20 см* 4 моль/ /дм-‘ раствора серной кислоты. Стакан из-под смссв ополаскивают 30 см' дистиллированной воды Обшнй объем жидкости в стакане с суспензией должен составлять 200 см*.

Для прекращения реакции окисления лигнина добавляют 5 см* ! моль,дм* раствора иодистого калия. Расход марганцовокислого калия на окисление ляг* ннна должен составлять иримерно (50±10) % от заданного иа реакцию.

Для контрольного опыта используют смесь, состоящую к* 10 см* 0.05 моль/ /дм1 раствора марганцовокислого калия, точно 10 см3 дистиллированной воды, 20 см> 4 моль/дмь раствора серной кислоты и 160 см* дистиллированной возы.

26 Допускается проводить испытания при температуре реакционной сиеск 20—30"С без применения термостата.

3. Обработка результатов

3.1. Для нахождения коэффициента пересчета Л по табл. 1 значение I , вычисленное по формуле (2), увеличивают вдвое

Коэффициент d для целлюлоз с массовой долей лигнина менее 2 % находят ио табл. 2.

Т а 6 д и а а £

V,. с.ч*

d

V,. сч*

л

V,. ем*

л

К,, см*

г

в.о

0,979

9,0

0,989

1С.0

1,000

11.0

.-.он

8.2

0.981

9.2

0.991

10.2

1,002

11.2

:.01?

8.4

0,983

9.4

0,994

10.4

1,004

11.4

1 015

8.6

0,985

9.6

0,996

10,6

1.006

11.6

;.oi7

8.8

0,987

9.8

0,998

10,8

1,009

11.8

■..019

12,0

1.322

3 2. Объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на мгэазинн*. контрольной пробы (V*), в см3, вычисляют по формуле

(О.'ч»—Л),

где а — теоретический объем раствора тиосульфата натрия, расходу»-о и..

титрование раствора марганцовокислого калия (без учета улетучивания нода). см’;

Ь — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на 7Н'ров.1НИ.. марганцовокислого калия, см5.

3.3. Если температура реакционной смеси отличаетсе от 25'С, то розу.':»:.,: яспьггания (число Каппа) умножают на температурную поправку К, вычисленную кс формуле

/С=1 (0,013(25—/),

;де I — температура реакционной смссн, измеренная о погрешностью iO.J аС по истечении 5 иин после начала реакции, °С».

ГИУС to 7 I960 I )

1&J

Заменяет ГОСТ 10070-62