Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 10067-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на реактив - кислый фтористый калий, представляющий собой прозрачные кристаллы, легкорастворимые в воде, труднорастворимые в этиловом спирте; гигроскопичен

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1. Технические требования

2. Требования безопасности

3. Правила приемки

4. Методы анализа

5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6. Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ФТОРИСТЫЙ КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10067-80

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ:

3. М. Ривина, Г. И. Федотова, Л. В. Кидиярова ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В. Ф. Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета по стандартам от 25 февраля 1980 г. № 877

Группа Л51

Изменение № I ГОСТ 10067-80 Реактивы. Калий фтористый кислый. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.05.88 № 1496

Дата введения 01.11.88

Пункт 1.2. Таблица 1. Графа «Чистый (ч.)». Заменить значения: 0,03 на 0,02; 0,005 на 0,004; 0,05 на 0,02; 0,002 на 0,001.

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. Требования безопасности

2.1.    Кислый фтористый калий по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,2 мг/м3. При увеличении концентрации кислый фтористый калий может вызывать как острые, так и хронические отравления с лоражением жизненно важных органов и систем.

2.2.    Определение предельно допустимой концентрации кислого фтористого калия в воздухе основано на поглощении фтористого водорода раствором али-заринкомплексоната лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшегося тройного комплекса соединения синего цвета.

2.3.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускается попадание препарата внутрь организма и на кожу.

2.4.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2.5.    Кислый фтористый калий не горюч и взрывобезопасен».

(Продолжение см. с. 218) 217

(Продолжение изменения к ГОСТ 10067-80)

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2: «3.2. Массовые доли сульфатов, железа, кремния, свинца, меди, марганца изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии».

Пункт 4.1 изложить в новой редакции: «4.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

Для взвешивания используют лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 4.2. Заменить значение: 500 г на 50 г.

Пункт 4.3.1. Наименование изложить в новой редакции: «4.3.1. Реактивы, растворы и посуда»;

первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 4517-75 на ГОСТ 4517-87; второй абзац. Заменить слова: «0,5 н. раствор» на «раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83»;

третий абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87; последний абзац изложить в новой редакции: «Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77»; дополнить абзацами: «Бюретка 1(2,3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74. Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770-74.

Чашка из платины № 118—5 по ГОСТ 6563-75».

Пункт 4.3.2 после слов «и переносят» дополнить словами:    «в    чашку    из

платины».

Пункт 4.3.3. Экспликация к формуле. Заменить слова: «точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3» (2 раза);

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,

(Продолжение см. с. 219)

(Продолжение изменения к ГОСТ 10067—80)

абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±'0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 4.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. Для этого 3,00 г препарата помещают в платиновую чашку и растворяют в 40 см3 раствора борной кислоты с массовой долей 3 % (ГОСТ 9656-75, х.ч.). Если раствор мутный, его фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А)»;

второй абзац после слов «доводят объем водой до» изложить в новой редакции: «40 или 30 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см3) методом».

Пункт 4.5. Первый — третий абзацы изложить в новой редакции: «Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74. Для этого 10 см3 раствора А, приготовленного по п. 4.4 (соответствуют 0,3 г препарата), помещают в колориметрический стакан вместимостью 100 см3, доводят объем водой до 25 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом»;

четвертый абзац. Заменить значение: 8 см3 на 4 см3; седьмой абзац. Заменить значение: 0,09 мг на 0,06 мг.

Пункт 4.6. Наименование. Заменить слова: «тяжелых металлов» на «свинца, меди и марганца».

Пункт 4.6.1. Наименование. Заменить слово: «Приборы» на «Аппаратура»; дополнить абзацем (после четвертого): «Допускается применение другой аппаратуры с аналогичными метрологическими характеристиками»;

дополнить абзацами (после пятого): «Весы торсионные типа ВТ с ценой деления 1 мг и наибольшим пределом взвешивания 500 мг.

Секундомер по ГОСТ 5072-79»;

восьмой абзац. Заменить значение: 5 на 5—6;

десятый абзац изложить в новой редакции: «Графит порошковый, ос.ч. 8—4 по ГОСТ 23463-79»;

одиннадцатый абзац. Заменить слово: «Железа» на «Железо»; двенадцатый абзац. Заменить слово: «Марганца» на «Марганец»; тринадцатый абзац. Заменить слово: «Кремния» на «Кремний»; шестнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Калий фтористый кислый по настоящему стандарту с минимальными массовыми долями определяемых примесей, которые определяют методом трех добавок в условиях настоящей методики при числе параллельных измерений, равном 9; найденные массовые доли примесей элементов учитывают при приготовлении образцов для построения градуировочного графика»;

двадцать первый, двадцать второй абзацы изложить в новой редакции: «Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.

Натрий серноватистокислый 5-водный (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068-86»;

дополнить абзацами (после двадцать третьего): «Натрий сульфит 7-водный Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт»;

двадцать пятый абзац. Заменить слова:    «сернистокислого    натрия»    на    «7-

водного сульфита натрия»;

двадцать шестой абзац. Исключить слово: «безводного».

Пункт 4.6.2.1. Заменить слова:    «графитового    порошка»    на    «порошкового

графита».

(Продолжение см. с. 220) (Продолжение изменения к ГОСТ 10067-80}

Пункт 4.6.2.2 Первый абзац до слов «окиси железа» изложить в новой редакции: «Головной образец с массовыми долями железа 1,2 %, свинца, медиг марганца по 0,6 % готовят перемешиванием 0,0515 г»;

второй, третий абзацы. Заменить значение: 1,000 г на «около 1 г»; третий абзац. Заменить слова и значение: «Промежуточный образец, содержащий 0,06 % железа» на «Промежуточный образец с массовыми долями железа 0,06 %»;

таблица 2. Заменить значения: 0,4000 на 0,4000 г; 23 на 20; предпоследний абзац. Заменить слова: «графитового порошка» на «порошкового графита»;

дополнить абзацем (перед последним): «При отсутствии прибора ИС образны для построения градуировочного графика и анализируемой пробы готовят перемешиванием в ступке из расчета 30 мин на 1 г вещества для образцов головного, промежуточного и 1, II, III 5 мин на 1 г вещества для образцов I, II, III и анализируемой пробы».

Пункт 4.6.3. Первый абзац. Заменить значение: 30 с на «20 с и охлаждают»; дополнить словами: «Все приспособления предварительно тщательно протирают ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте»;

шестой абзац. Заменить слова: «расстояние между электродами, мм — 2,0» на «высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм — 5,0». Пункт 4.6.4. Наименование и первый абзац изложить в новой редакции: «4.6.4. Обработка спектрограмм и результатов

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в воде, фиксируют в течение 5 мин, снова тщательно промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий, определяемых примесей и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой.

Аналитические линии: Fe — 302,'06 нм; Si — 288,16 нм; РЬ — 283,31 нм; Си — 324,75 нм; Мп — 279,48 нм»;

предпоследний абзац после слов «настоящего стандарта» изложить в новой редакции: «если массовые доли железа, кремния и суммарная массовая доля свинца, меди, марганца не будут превышать допустимых норм»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не должно превышать допускаемое расхождение, равное 50 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 5.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Вид и тип тары: 2—9, 11—1»;

третий абзац дополнить значениями: VI, VII; последний абзац исключить.

Пункт 6.1. Заменить слова: «должен гарантировать» на «гарантирует». Пункт 6.2 изложить в новой редакции: «6.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления».

(ИУС № 8 1988 г.)

220

Редактор А. С. Пшеничная Технический редактор О. Н. Никитина Корректор В. Ф. Малютина

Сдано в наб. 14.03.80 Подп. к печ. 27 05.80 0,75 п. л. 0,59 уч.-изд л Тир. 12000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., 3 Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 970

УДК 546.32' 161—384—41:006.354    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

10067-80

Взамен ГОСТ 10067-75

Реактивы

КАЛИЙ ФТОРИСТЫЙ КИСЛЫЙ Технические условия

Reagents. Potassium hydrogenfluoride Specifications

РКП 26 21,13 1330 06

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 февраля 1980 г. № 877 срок действия установлен

с 01.01. 1981 г. до 01.01. 1989 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на реактив — кислый фтористый калий, представляющий собой прозрачные кристаллы, легкорастворимые в воде, труднорастворимые в этиловом спирте; гигроскопичен.

Формула KF • HF.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 78,09.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Кислый фтористый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Издание официальное ★

1.2.    По химическим показателям кислый фтористый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1980

Стр. 2 ГОСТ 10067-80

Таблица 1

Норма

Наименование

показателя

Чистый для анализа (ч.д.а) ОКП26 2113 1332 04

Чистый (ч.) ОКП 26 2113 1331 05

1. Массовая доля кислого фтористого калия (KF-HF),%

99—101

98-102

2. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,005

0,01

3. Массовая доля сульфатов (S04), %, не более

0,01

0,03

4. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,001

0,005

5. Массовая доля кремния (Si), %, не более

0,01

0,05

6. Массовая доля свинца, меди, марганца (Pb-fCu+Mn), %, не более

0,001

0,002

2. ТРЕБОВАНИЯ

БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Кислый фтористый калий токсичен. Предельно допустимая концентрация кислого фтористого калия (в пересчете на HF) в воздухе рабочей зоны производственных помещений 1 мг/м3 — относится ко 2-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007-76). При увеличении концентрации препарат может вызывать как острые, так и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.

2.2.    Кислый фтористый калий под действием тепла или кислот разлагается с выделением фтористого водорода. Предельно допустимая концентрация фтористого водорода в воздухе рабочей зо-ны производственных помещений 0,5 мг/м3.

2.3.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки из органического стекла, резиновые перчатки, спецодежду), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма, на слизистые оболочки и кожу.

2.4.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки«— по ГОСТ 3885-73.

ГОСТ 10067-80 Стр. 3

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Общие требования к методам анализа — по СТ СЭВ

804—77.

4.2.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

4.3.    Определение массовой доли кислого фтористого калия

4 3.1 Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-75.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,5 н. раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор

4 3.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата взвешивают в бюксе из фторопласта или бюксе из материала, стойкого к воздействию плавиковой кислоты, и переносят в полиэтиленовый или фторопластовый стакан вместимостью 200—250 см3, растворяют в 50 см3 воды, после этого добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления устойчивой розовой окраски раствора.

4.3.3.Обработка результатов

Массовую долю кислого фтористого калия (J) в процентах вычисляют по формуле

U-0,03905-100 ~    пг    9

где V — объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3; пг — масса навески препарата, г-0,03905—масса кислого фтористого калия, соответствующая 1 смточно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

4.4.    Определение содержания хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 3,00 г препарата помещают в платиновую чашку и растворяют в 40 см3 3%-ного раствора борной кислоты, х. ч. (ГОСТ 9656—75). Если раствор мутный, его фильтруют через тщательно промытый горячей водой плотный беззольный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Стр. 4 ГОСТ 13067-80

20 см3 полученного раствора (соответствуют 0,6 г препарата) помещают в коническ>ю колбу вместимостью 100 см3, доводят объем водой до 40 см3 и далее определение проводят фототурби-диметрическим (способ 2) или ©изуально-нефелометрическим методом.

Измерение оптической плотности анализируемого раствора произ(водят по отношению к контрольному раствору, содержащему в таком же объеме, кроме реактивов, предусмотренных ГОСТ 10671.7—74, 8 см3 раствора борной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов в анализируемом растворе не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,03 мг, для препарата чистый    —0,06 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4.5 Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОС Г

10671.5— 74. При этом 1,50 г препарата помещают в платиновую чашку и растворяют в 40 см3 3%-ногэ раствора борной кислоты, X ч. (ГОСТ 9656-75).

Если раствор мутный, его фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3 через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой. Платиновую чашку и фильтр промывают водой, присоединяя промывные воды к фильтрату, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

20 см3 полученного раствора (соответствуют 0,3 г препарата) помещают в колориметрический стаканчик или в коническую колбу вместимостью 50—100 см3, доводят объем водой до 25 см3, далее определение проводят фототурбидиметрическим или ви-зуально-нефелометрическим (способ 1) методом

Измерение оптической плотности анализируемого раствора производят по отношению к контрольному раствору, содержащему в таком же объеме, кроме реактивов, предусмотренных ГОСТ

10671.5— 74, 8 см3 раствора борной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов в анализируемом растворе не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,03 мг, для препарата чистый    —-0,09 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4.6. Определение массовой доли железа, кремния, тяжелых металлов

4.6.1 Приборы, реактивы, растворы и посуда Спектрограф кварцевый типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

ГОСТ 10067-80 Стр 5

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.

Спектропроектор типа СПП-2 или ПС 18 Микрофотометр типа МФ-4 или ИФО-451

Прибор ИС для измельчения и перемешивания веществ с комплектом контейнеров и шариков из органического стекла диаметром 10 мм

Ступка и пестик из органического стекла Бюксы из фторопласта или полиэтилена

Фотопластинки спектральные типа СП-1 чувствительностью 5 относительных единиц

Угли графитированные для спектрального анализа ос ч 7—3, диаметром 6 мм (электроды угольные); верхний электрод заточен на конус, нижний электрод с кратером диаметром 4 мм и глубиной 4 мм

Порошок графитовый, ос ч. 7—4.

Железа (Ш) окись, ос ч 2—4 Марганца (III) окись, ос ч. 11—2 Кремния (IV) окись, ос. ч. 12—4.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539^-79 Свинца (II) окись по ГОСТ 9199-77

Калий фтористый кислый, не содержащий примесей определи емых элементов или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочных графиков Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 Гидрохинон (/z-диоксибензол) по ГОСТ 19627-74 Калий бромистый по ГОСТ 4160-74

Метол (/г-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5 1177—71 Натрий серноватистакислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76

Проявитель метолгидрохиноновый, готовят следующим образом* раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона, 104 г сернистокислого натрия растворяют з воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют, раствор Б—16 г безводного углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; перед проявлением растворы А и Б смешивают в равных объемах

Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом:

500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Стр 6 ГОСТ 10067-80

4.6.2.    Подготовка к анализу

4 6.2.1. Приготовление анализируемой пробы

Приблизительно 3 г препарата измельчают на приборе И С в контейнере с пятью шариками в течение 15 мин. Затем 0,600 г измельченного препарата перемешивают с 2,400 г графитового порошка на приборе ИС в этом же контейнере в течение 5 мин.

4.6.2.2.    Приготовление образцов для построения градуировочного графика

Головной образец, содержащий 1,2% железа, по 0,6% свинца, меди и марганца, готовят перемешиванием 0,0514 г окиси железа (III), 0,0193 г окиси свинца (II), 0,0225 г окиси меди (II), 0,0257г окиси марганца (III) и 2,881 г калия фтористого кислого.

Перемешивание осуществляют следующим образом:    вначале

в ступке в течение 15 мин перетирают окислы и 1,000 г кислого фтористого калия, затем смесь и остальной кислый фтористый калий помещают в контейнер с пятью шариками и перемешивают на приборе ИС в течение 15 мин.

Промежуточный образец, содержащий 0,06% железа, по 0,03% свинца, меди, марганца и 0,6% кремния, готовят перемешиванием 0,2000 г головного образца, 0,0514 г окиси кремния (IV) и 3,749 г калия фтористого кислого; вначале перетирают в ступке в течение 15 мин навески головного образца, окиси кремния и 1,000 г кислого фтористого калия, затем смесь и остальной кислый фтористый калий помещают в контейнер с пятью шариками и перемешивают на приборе ИС в течение 20 мин.

Образцы для построения градуировочного графика (I, II, III) готовят разбавлением промежуточного и последующего за ним образца кислым фтористым калием в соответствии с табл. 2.

Таблица 2

Номер

образца

Массовая доля примесей в образце, %

Масса разбавляемого образца, г

Масса KF-HF, г

Время перемешивания, мин

Ре

РЬ

Си

Мп

S1

I

0,006

0,003

0,003

0,003

0,06

0,600 г промежу

5,400

30

точного образца

И

0,002

0,001

0,001

0,001

0,02

1,500 г образца I

3,000

23

III

0 0006

0,0003

0,0003

0,0003

0,006

0,4000 образца I

3,600

20

Перемешивание осуществляется на приборе ИС в контейнере с пятью шариками.

Рабочие образцы I, II, III для построения градуировочных графиков готовят перемешиванием 0,600 г каждого из образцов I, II, III с 2,400 г графитового порошка. Перемешивание осуществля-

ГОСТ 10067-80 Стр. 7

ют на приборе ИС в контейнерах с пятью шариками в течение 5 мин.

Все образцы хранят в плотно закрытых бюксах.

4.6.3.    Проведение анализа

Перед анализом электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 14 А в течение 30 с.

Анализируемую пробу и рабочие образцы I, II, III помещают в кратеры электродов, набивая каждым по три электрода. Фотографируют в дуге переменного тока на одной фотопластинке при одинаковых условиях по три параллельных спектра анализируемой пробы и образцов. Щель спектрографа открывают до зажигания дуги.

12

0,020

2,0

60

Условия съемки:

сила тока, А.....

ширина щели спектрографа, мм расстояние между электродами, мм экспозиция, с.....

4.6.4.    Обработка результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают

в воде, фиксируют в течение 3 мин, снова тщательно промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой, аналитические линии определяемых элементов и соседнего с ними фона (нм): Fe—302,06; Pb—283,31; Мп—279,48; Си—324,75; Si—288,16.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений Д S;

AS—5Л+Ф 5Ф,

где 5л+ф — почернение линии + фона;

5Ф —почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение AS' для каждого из образцов 1, II, III и анализируемой пробы. По значениям А S'-образцов и значениям концентраций элементов в образцах строят градуировочный график для каждого элемента, откладывая по оси абсцисс логарифмы концентраций, а по оси ординат — соответствующие им средние арифметические значения разности почернений A S',

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа, кремния и суммарное содержание свинца, марганца и меди не будет превышать допустимых норм.

Относительное стандартное отклонение метода (коэффициент вариации) 20%.

Стр. 8 ГОСТ 10067-80

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид упаковки: Б-6.

Группа фасовки: IV, V.

На этикетке должна быть надпись «Токсичен».

5.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях вдали от нагревательных приборов и кислот.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие кислого фтористого палия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения перед использованием кислый фтористый калий должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.