Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 8.926-2016 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на стандартные образцы состава двухкомпонентных и многокомпонентных газовых смесей в баллонах под давлением на основе фреонов 1-го и 2-го разрядов (далее - стандартные образцы) и устанавливает методику определения их метрологических характеристик (далее - аттестация) с помощью комплексов аппаратуры, являющихся рабочими эталонами 1-го разряда в соответствии с ГОСТ 8.578. Стандарт предназначен для применения держателями рабочих эталонов 1-го разряда, функционирующих на предприятиях-изготовителях стандартных образцов.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Стандартные образцы состава газовых смесей

4 Показатели точности

5 Средства измерений и градуировки, вспомогательные устройства и материалы

6 Методы измерений

7 Требования безопасности

8 Требования к квалификации оператора

9 Условия проведения измерений

10 Подготовка к выполнению измерений

11 Выполнение измерений

12 Оформление результатов измерений

13 Контроль качества измерений

Библиография

 
Дата введения01.07.2017
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

01.09.2016УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии1016-ст
ИзданСтандартинформ2016 г.
РазработанФГУП ВНИИМ им. Д. И. Менделеева

State system for ensuring the uniformity of measurements. Certified reference materials of gas mixtures with halocarbons. Procedure of determining the metrological characteristics

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ НА ОСНОВЕ ФРЕОНОВ

Методика определения метрологических характеристик

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2016


ГОСТ P 8.926—2016

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д И Менделеева» (ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»)

2    ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии. Техническим комитетом по стандартизации ТК 206 «Эталоны и поверочные схемы»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 сентября 2016 г. № 1016-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ. 2016

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ P 8.926—2016

х™01 -xl

'■————-100 £ 0.65До°.    (7)

xnacn

где Досо — доверительные границы относительной погрешности результата измерений содержания определяемого компонента из описания типа на стандартный образец при доверительной вероятности Р = 0.95.

В случае, если условие (7) не выполняется, построение градуировочной характеристики проводят повторно.

11 Выполнение измерений

11.1    Выполнение измерений с использованием многоточечной градуировки

11.1.1    В случае построения градуировочной характеристики непосредственно перед анализом приступают к аттестации газовой смеси без выполнения 10.3.

11.1.2    Запускают АГС в анализатор три раза, при этом соблюдают те же условия выполнения измерений. что и при градуировке.

При необходимости регистрируют температуру и давление окружающего воздуха.

По градуировочной характеристике находят значения содержания определяемого компонента

уАГС

11.1.3    Приемлемость результата измерений объемной доли компонента проверяют по формуле

|С-йС>101азаС(1    (8)

где хтах, и х — максимальное, минимальное и среднее арифметическое значения объемной доли определяемого компонента. %;

Д0СО — доверительные границы относительной погрешности результата измерений содержания определяемого компонента из описания типа на стандартный образец при доверительной вероятности Р - 0,95.

Если по результатам трех измерений не получен результат, удовлетворяющий требованиям норматива по размаху, продолжают измерения объемной доли компонента и оценивают размах по трем другим последовательно полученным результатам измерений. В случае, если не получено удовлетворительное значение размаха результатов измерения объемной доли компонента, работу по аттестации смеси прекращают. Газовую смесь признают нестабильной и бракуют.

11.1.4 За результат измерений объемной доли компонента принимают значение хАГС. %. рассчитанное по формуле

хАГС * xf,    (9)

где f— поправка на приведение дозируемого объема при измерении к условиям градуировки

(Ю)

^ _ вРт,зм

вом V

где Ргр. 7 — атмосферное давление. кПа, и температура в помещении. К, при градуировке;

Ризм. 'иэм атмосферное давление. кПа. и температура в помещении. К. при выполнении измерений.

Поправку f принимают равной 1. если влияние температуры и давления окружающей среды отсутствует.

11.1.5 Допускаемое отклонение полученного значения хАГС от номинального значения АГС проверяют по условию

х^гс - д S хАГС <; X^f+Д.

где    — номинальное значение объемной доли определяемого компонента в аттестуемом стандарт

ном образце;

8

ГОСТ Р 8.926-2016

Д — предел допускаемого отклонения аттестуемого стандартного образца, указанный в описании типа на стандартный образец.

При невыполнении данного условия газовую смесь бракуют.

11.2 Выполнение измерений методом одноточечной градуировки

11.2.1 Измерение методом одноточечной градуировки проводят без предварительного построения градуировочной характеристики. В качестве ГГС выступают смеси, имеющие статус в соответствии с 5.3.1. При этом допускаемое относительное отклонение содержания компонента ГГС от АГС не должно превышать 5 %.

Примечание —Допускается применение ГГС с относительным отклонением содержания компонента от АГС до 10 % в случаях, когда имеются дополнительные данные по исследованию линейности в рассматриваемом диапазоне измерений

11.2.2 Последовательно подают на анализатор ГГС и АГС. Проводят не менее трех измерений. Выполняют операции по 10.2.2 для ГГС и АГС.

Полученные значения Srrc и 5АГСдолжны удовлетворять соответственно условиям (11) и (12):

Srrc 5 0.4

(11)

SArc £ 0.4 ДС°.

(12)

Значение хАГС рассчитывают по формуле

"л АТС

хАГС = *—х™.

АГГС

(13)

11.2.3 Выполняют операции по 11.1.4 — 11.1.5.

12 Оформление результатов измерений

12.1    Результат измерения объемной доли определяемого компонента хАГС в аттестуемой газовой смеси представляют в виде:

дАГС^дСО    (14)

ИЛИ

x*rc, I/00.    (15)

где дсо — доверительные границы абсолютной погрешности результата измерений содержания определяемого компонента из описания типа на стандартный образец при доверительной вероятности Р = 0.95 (соответствуют абсолютной расширенной неопределенности Uсо при коэффициенте охвата к = 2);

U00 — абсолютная расширенная неопределенность при коэффициенте охвата к = 2 результата измерений содержания определяемого компонента из описания типа на стандартный образец.

12.2    Результат измерения объемной доли определяемого компонента округляют следующим образом. Округляют вычисленное значение абсолютной допускаемой погрешности (абсолютной расширенной неопределенности), при этом сохраняют:

-две значащие цифры, если первая значащая цифра равна 1 или 2;

-    одну значащую цифру, если первая значащая цифра равна 3 и более.

Затем значение объемной доли компонента округляют до того же десятичного знака, которым заканчивается округленное значение абсолютной допускаемой погрешности (абсолютной расширенной неопределенности).

12.3    Результаты измерений заносят в протокол, который в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 должен содержать следующую информацию:

-    номер протокола измерений.

-    наименование и адрес организации, проводившей аттестацию стандартного образца.

-дату проведения измерений.

-    наименование и регистрационный номер рабочего эталона, на котором проводилась аттестация.

-    наименование оборудования, на котором проводилась аттестация.

-    номер и метрологические характеристики ГГС. которые использовались при аттестации.

9

ГОСТ P 8.926—2016

-    результаты аттестации.

-    дата и подпись ответственного за проведение измерений и ответственного за содержание и применение рабочего эталона.

13 Контроль качества измерений

Контроль правильности результатов измерений проводят в следующих случаях:

-    после ремонта прибора;

-    для хроматографов — после замены хроматографической колонки на новую или изменения параметров автоматического интегрирования;

-    возникновения сомнений в правильности работы прибора.

Для проведения контроля используют газовые смеси — эталоны сравнения. Перечень эталонов сравнения (компонентный состав и количество) для проведения контроля правильности должен быть согласован с ученым — хранителем ГЭТ 154.

Примечание — Эталон сравнения, используемый в качестве контрольной газовой смеси, не должен являться ГГС

Проводят измерение объемной доли определяемого компонента в контрольной газовой смеси в соответствии с разделом 11.

Отклонение значения объемной доли компонента R в контрольной газовой смеси рассчитывают по формуле

R = х*13" - хпасп,    (16)

где х*134 — измеренное значение объемной доли компонента;

^пасп — значение объемной доли компонента, приведенное в паспорте.

Результат контроля считают положительным, если соблюдается неравенство

R S 0.85 ДСО,    (17)

где дсо — доверительные границы абсолютной погрешности содержания определяемого компонента из описания типа на стандартный образец при доверительной вероятности Р= 0.95 (соответствуют абсолютной расширенной неопределенности при коэффициенте охвата к = 2).

Ю


Библиография


[1]

12]

[3]


Федеральный закон от 26 июня 2008 г N® 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»

Постановление Правительства РФ Об эталонах единиц величин, используемых в сфере государствен-от 23 сентября 2010 г № 734    ного    регулирования    обеспечения    единства    измерений


РМГ 29—2013


Государственная система обеспечения единства измерений Метрология Основные термины и определения


(4) Приказ Минпромторга РФ от 30 ноя- Об утверждении Порядка проведения испытаний стандартных бря 2009 г. № 1081    образцов или средств измерений в целях утверждения типа. Порядка

утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений. Порядка выдачи свидетельств об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, установления и изменения срока действия указанных свидетельств и интервала между поверками средств измерений, требований к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения


15]

16]

m

(8]

(9]


Приказ Минпромторга РФ от 25 июня 2013 г № 970

ТУ 6-16-2956—92 ИСО 14912 2003(E)


Об утверждении Административного регламента по представлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений

Смеси газовые поверочные — стандартные образцы состава Технические условия

Газовый анализ — Пересчет данных газовых смесей


Приказ Ростехнадзора от 25 03 2014 Об утверждении Федеральных норм и правил в области промышлен-No 116    ной    безопасности    «Правила    промышленной    безопасности    опасных

производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением»


ГН 2 2 5 1313-03


Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны Гигиенические нормативы


11


ГОСТ P 8.926—2016

УДК 681.2.089:006 354    ОКС    17.020

Ключевые слова: методика аттестации, стандартные образцы состава газовых смесей, фреоны

Редактор /7 6 Чернышова Технический редактор В Н Прусакова Корректор М И Першина Компьютерная верстка Е О Асташинв

Сдано в набор 02 09 2016 Подписано в печать 07 09 2016 Формат 60«&41/8. Гарнитура Ариап Услпечл. 1.86 УЧ.-иэд л. 1,70. Тираж 35 экз Зак. 2100 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП кСТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер . 4 www postKrfb.ru mfoegoslmfo ru

ГОСТ P 8.926—2016


Содержание

1 Область применения....................................................................................................................................1

<0000>0>СЛСЛ1Л-Ь.О>М

2 Нормативные ссылки....................................................................................................................................1

3    Стандартные образцы состава газовых смесей......................................................

4    Показатели точности..................................................................................................

5    Средства измерений и градуировки, вспомогательные устройства и материалы

6    Методы измерений.....................................................................................................

7    Требования безопасности..........................................................................................

8    Требования к квалификации оператора...................................................................

9    Условия проведения измерений................................................................................

10    Подготовка к выполнению измерений.....................................................................

11    Выполнение измерений............................................................................................

12    Оформление результатов измерений.....................................................................

13 Контроль качества измерений.................................................................................................................10

Библиография................................................................................................................................................11

ГОСТ P 8.926—2016

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ НА ОСНОВЕ ФРЕОНОВ

Методика определения метрологических характеристик

State system for ensuring the uniformity of measurements Certified reference materials of gas mixtures with halocarbons Procedure of determining the metrological characteristics

Дата введения — 2017—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандартные образцы состава двухкомпонентных и многокомпонентных газовых смесей в баллонах под давлением на основе фреонов 1-го и 2-го разрядов (далее — стандартные образцы) и устанавливает методику определения их метрологических характеристик (далее — аттестация) с помощью комплексов аппаратуры, являющихся рабочими эталонами 1-го разряда в соответствии с ГОСТ 8.578.

Настоящий стандарт предназначен для применения держателями рабочих эталонов 1-го разряда, функционирующих на предприятиях — изготовителях стандартных образцов.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.578 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах

ГОСТ 12 4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ ISO Guide 34 Общие требования к компетентности изготовителей стандартных образцов

ГОСТ ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 26703 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ Р 8.776 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава газовых смесей. Общие метрологические и технические требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с указанием всех внесенных в данную версию изменений Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия) Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку

Издание официальное

3 Стандартные образцы состава газовых смесей

В соответствии с федеральным законом [1] и ГОСТ 8.578 государственный первичный эталон единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах ГЭТ154—2011 (далее —ГЭТ154) осуществляет передачу единицы молярной (объемной) доли компонентов стандартным образцам 1-го и 2-го разряда с помощью стандартных образцов — эталонов сравнения. Аттестация стандартных образцов проводится на рабочих эталонах 1-го разряда (далее — рабочие эталоны), являющихся комплексами аналитической аппаратуры и функционирующих на предприятиях — изготовителях стандартных образцов. Рабочие эталоны должны быть утвержденыв соответствии с постановлением (2).

К выпуску допускают стандартные образцы1, тип которых утвержден Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (стандартные образцы утвержденного типа).

Прослеживаемость стандартных образцов должна быть подтверждена документально результатами их испытаний и действующими свидетельствами о поверке на рабочие эталоны, на которых осуществляют аттестацию стандартных образцов Обязательным приложением к свидетельству о поверке является перечень стандартных образцов, выпускаемых на рабочем эталоне, который прослеживается в ГЭТ 154.

Стандартные образцы предназначены:

-для градуировки, калибровки, поверки и испытаний средств измерений (термины и соответствующие определения установлены в РМГ 29 (3)).

- аттестации и контроля показателей точности методик (методов) измерений.

Основные метрологические и технические требования к стандартным образцам изложены в ГОСТ Р 8.776. порядок их разработки — в ГОСТ 8.315, порядок проведения испытаний — в (4], порядок утверждения — в (5).

Общие требования к компетентности предприятий — изготовителей стандартных образцов изложены в ГОСТ ISO Guide 34 и ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

Выпуск стандартных образцов осуществляется в соответствии с техническими условиями (6) или техническими условиями, разработанными лредприятием-изготовителем и согласованными с предприятием — держателем ГЭТ 154, а также технологическим регламентом предприятия-изготовителя.

Газовые смеси — стандартные образцы могут быть двухкомпонентными или многокомпонентными с любым набором определяемых компонентов — фреонов и одним из фоновых компонентов, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 — Перечень возможных определяемых и фоновых компонентов в двухкомпонентных и многокомпонентных газовых смесях

Определяемый(ые) компонент(ы)

Фоновый компонент

1,1-дихлорэтан (С2Н4С12)

Аргон (Аг) Метан (СН4) Водород (Н2) Гелий(Не) Азот(N2) Воздух

1.2-дихлорэтан (С2Н4С12)

1.2-дибром-1.1,2,2-тетрафторэтан (C2Br2F4)

Гексафторэтан (C2Fe)

1,1,1,2-тетрафторэтан (CjH^)

Винилхлорид (С2Н3С1)

Хлорэтан (С2Н5С1)

1-бром-1-хлор-2,2,2-трифторэтам (C2HBrCIF3)

Трихлорэтилен (С2НС1з>

^ Рекомендации по проведению первичной и периодической аттестации и подготовке к утверждению эталонов единиц величин, используемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, утверждены приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 января 2014 г Мг 36

21 В том числе стандартные образцы, признанные Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (МСО). а также стандартные образцы Евро-Азиатского сотрудничества государственных метрологических учреждений (СО КООМЕТ)

ГОСТ P 8.926—2016

Окончание таблицы 1

Опредепяемый(ые) компоненты)

Фоновый компонент

Гексафторпропилен (C3F8)

Аргон (Аг) Метан (СН4) Водород (Н2) Гелий(Не) Азот (N2) Воздух

Октафторпропан (C3F8)

1.2.3-трихлорпропан (С3Н5С13)

1.1.1.2.3.3.3-гептафторпропан (C3HF7)

1,3-гексафторбутадиен (C4Fe)

Октафторциклобутан (C4F8)

2-хлорбутан (С4Н9С1)

Октафторциклолентен (C5F8)

Хлорбензол (С8Н5С1)

Бромтрифторметан (CBrF3)

Трихлорфторметан (CCI3F)

Тетрахлорметан (СС14)

Хлортрифторметан (CCIF^

Дихлордифторметан (CCIjFj)

1.2,2-трихлортрифторзтан (C2CI3F3)

1-хлор-1.1-дифторэтан (C2H3CIF2)

Пентафторэтан (C2HF5)

1,1.1 -трифторэтан (C2H3F3)

Тетрафторметан (CF4)

1,1,2,2-тетрахлордифторэтан (C2CI4F2)

Дибромметан (СН2Вг2)

3-хлор-1-пропен (C^gCI)

Дихлорметан (СН2С12)

Дифторметан (CH2F2)

Хлорметан (СН3С1)

1,1,2-трихлорэтан (C2H3CI3)

Дихлорфторметан (CHCI2F)

Трихлорметан (CHClj)

Хлордифторметан (CHCIF2)

1 -хлор-1,2,2,2-тетрафторэтан (C2HCIF4)

1.1-дифторзтан (C2H4F2)

Трифторметан (CHF3)

Тетрахлорэтилен (С2С14)

1,1-дихпор-1-фторэтан (CjHjC^F)

4 Показатели точности

Требования к метрологическим характеристикам стандартных образцов 1-го и 2-го разрядов представлены в таблице 2. 2

Таблица 2 — Требования к метрологическим характеристикам стандартных образцов 1-го и 2-го разрядов

Диапазон значений объемной доли1) определяемых компонентов. %

Стандартные образцы 1-го разряда

Стандартные образцы 2-го разряда

Допускаемое относительное отклонение. ±Д не более, %

Доверительные границы относительной погрешности2*, д£°, %, при доверительной вероятности Р - 0.95

Допускаемое относительное отклонение. ±Д. не более, %

Доверительные границы относительной погрешности2*, %, при доверительной вероятности Р - 0.95

МО-4 — МО-3

20

5 — 4

20

10 — 8

1 10-3 —0,1

10

4 — 2.5

10

8-5

0.1 —0.5

5

2.5 —1.5

7

5 — 3

0.5—10

5

1.5—1

7

3-2

8

1

О

5

1—0.6

5

2 — 1,2

20-50

4

0

1

«о

о

5

1.2 —0.8

50 — 70

3

гч

0

1

о

5

•я

о

1

00

о

О)

1

о

Г--

2

0

1

гч

о

3

0.4—0.2

97 — 99.5

От минус 1 до плюс 0.5

0.1—0.05

От минус 2 до плюс 0.5

0 м

1

о

11 При необходимости пересчет значений обьемной доли определяемых компонентов в молярную долю или массовую концентрацию осуществляется в соответствии с (7J

21 Доверительные границы относительной погрешности при доверительной вероятности Р - 0.95 соответствуют относительной расширенной неопределенности и§° при коэффициенте охвата к = 2

В соответствии с ГОСТ 8.776 запрещается изготавливать газовые смеси со взрывопожароопасными значениями содержания определяемых компонентов, с сочетанием компонентов, способных вступать друг с другом в химические реакции, с нестабильными компонентами, компонентами, способными к полимеризации в условиях использования, хранения и транспортирования.

5 Средства измерений и градуировки, вспомогательные устройства

и материалы

5.1    Средства измерений

Для аттестации газовых смесей на основе фреонов применяют газовые хроматографы с пламенно-ионизационным детектором и детектором по теплопроводности, хромато-масс-спектрометры и ИК фурье-спектрометры.

5.2    Общие требования к средствам измерений

5.2.1 Газовые хроматографы и хромато-масс-спектрометры

Хроматографические измерения проводят в соответствии с условиями по ГОСТ 26703.

Газовые хроматографы и хромато-масс-спектрометры выбирают из условия: соотношение регистрируемого выходного сигнала компонента и сигнала шума нулевой линии на участке хроматограммы, соответствующей времени выхода компонента, должно быть не менее 10.

Для многокомпонентных газовых смесей или двухкомпонентных газовых смесей с близкими временами удерживания определяемого и фонового компонентов необходимо рассчитать разделение Рдв для двух соседних пиков по формуле (1)

(1)

2 та - тв

+

где тА и тв — значения времени удерживания компонентов А и В, соответственно, с; ХА и Хв — значения ширины пиков А и В в основании, с.

Разделение для двух соседних пиков считается приемлемым, если:

-    для капиллярных колонок ЯАВ г 1.0;

-    для насадочных колонок ЯАВ > 0.8.

ГОСТ P 8.926—2016

5.2.2    ИК фурье-спектрометры

ИК фурье-спектрометры выбирают из условия:

-    отношение сигнал/шум должно составлять не менее 1000.

-    спектральное разрешение должно быть не менее 4 см-1.

Аттестацию стандартных образцов с содержанием определяемого компонента менее 0.1 % проводят с использованием многоходовой кюветы с длиной оптического пути не менее 4 м.

5.2.3    Газовые хроматографы, хромато-масс-спектрометры и фурье-спектрометры (далее — анализаторы) должны быть оснащены внешним или встроенным блоком обработки и хранения измерительной информации.

5.3    Средства градуировки

5.3.1    Средства градуировки анализаторов представляют собой градуировочные газовые смеси:

-    стандартные образцы — эталоны сравнения по ГОСТ 8.578 — двухкомпонентные или многокомпонентные газовые смеси на основе водорода, азота, кислорода, оксида углерода, диоксида углерода, метана, пропана, гексана, аттестованные на аппаратуре ГЭТ 154 (далее — эталоны сравнения);

-    стандартные образцы 0-го разряда по ГОСТ 8.578 — двухкомпонентные или многокомпонентные газовые смеси на основе водорода, азота, кислорода, оксида углерода, диоксида углерода, метана, пропана, гексана, аттестованные на аппаратуре вторичных эталонов, функционирующих на предприятиях — изготовителях стандартных образцов 0-го разряда.

5.3.2    В соответствии с ГОСТ 8.578 при выборе градуировочных газовых смесей необходимо обеспечить выполнение условия (2)

ДоГГС * 0.5 Д£°.    (2)

где Д™ и д£° — доверительные границы относительной погрешности измерений (Р = 0.95) содержания определяемого компонента в градуировочной газовой смеси и аттестуемом стандартном образце соответственно.

Примечание — Aq гс и соответствуют относительной расширенной неопределенности С/^гс и U§° при к-2

5.4    Вспомогательные устройства и материалы

Вспомогательные устройства и материалы, применяемые при проведении аттестации стандартных образов, приведены в технической документации на соответствующий рабочий эталон.

6    Методы измерений

При определении метрологических характеристик (аттестации) стандартных образцов используют методы измерений, основанные на многоточечной или одноточечной градуировке.

7    Требования безопасности

7.1    К работе на измерительной аппаратуре допускают лиц. прошедших инструктаж по технике безопасности в установленном порядке.

7.2    При работе с чистыми газами и газовыми смесями в баллонах под давлением должны быть соблюдены правила [8].

7.3    Предельно допустимые концентрации компонентов в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требованиям гигиенических нормативов (9).

7.4    Общие правила по электро-, взрыво- и пожарной безопасности, меры предупреждения и средства защиты работающих от воздействия газовых смесей, требования к их личной гигиене, оборудованию и помещениям регламентируются системой стандартов безопасности труда, утвержденных в установленном порядке.

7.5    Вентиляционная система помещения должна обеспечивать многократный обмен воздуха в соответствии с ГОСТ 12.4.021.

8    Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц, удовлетворяющих следующим требованиям:

5

-    имеющих высшее техническое образование или среднее техническое образование с опытом работы не менее 3 лет.

-    владеющих газоаналитической техникой и процедурами обработки результатов.

-ознакомившихся с эксплуатационной документацией на применяемые средства измерений, а

также с настоящим стандартом,

-    прошедших обучение на рабочем месте и имеющие опыт работы на установке не менее 6 мес,

-    имеющих допуск лица, ответственного за содержание и применение рабочего эталона.

9    Условия проведения измерений

9.1    При выполнении газоаналитических измерений соблюдают следующие условия:

-    температура окружающей среды ...........................................................................от 288 К до 298 К

(от 15 °С до 25 °С);

-    относительная влажность воздуха............................................................................от 30 % до 80 %;

-    атмосферное давление ...............................................................................от    84.0    кПа    до    106.7 кПа

(от 630 мм.рт.ст. до 800 мм.рт.ст.);

-    напряжение переменного тока.........................................................................................230 В ± 5 %;

-частота переменного тока.....................................................................................................(50±1) Гц.

9.2    Средства измерений должны применяться в соответствии с требованиями технической документации по эксплуатации и безопасности их применения.

10    Подготовка к выполнению измерений

10.1    Общая подготовка

10.1.1    Комплекс аппаратуры, входящей в состав рабочего эталона, подготавливают к работе в соответствии с правилами содержания и применения.

10.1.2    Анализаторы подготавливают к работе в соответствии с эксплуатационными документами на них. Подключают элементы газовой системы.

10.1.3    Проверяют наличие действующего свидетельства о поверке на рабочий эталон, у градуировочных газовых смесей — действующих паспортов.

10.1.4    Перед проведением измерений баллоны с градуировочными и аттестуемыми газовыми смесями выдерживают в помещении, в котором проводят измерения, не менее 12 ч.

10.2 Построение многоточечной градуировочной характеристики

10.2.1    Градуировочную характеристику для каждого определяемого компонента газовой шеей в каждом диапазоне измерений строят по градуировочным газовым смесям (далее — ГГС) со статусом в соответствии с 5.3.1 на основе того же определяемого компонента.

При построении градуировочной характеристики, используемой при аттестации многокомпонентной газовой шеей, допускается использовать двухкомпонентные ГГС. если установлено отсутствие влияния остальных компонентов многокомпонентной шеей. Допускается использовать ГГС С фоновым компонентом, отличным от фонового компонента в аттестуемой газовой смеси (далее — АГС). если установлено отсутствие влияния при использовании другого фонового компонента.

Количество ГГС зависит от вида градуировочной характеристики. Для линейной зависимости количество ГГС должно быть не менее трех, для квадратичной зависимости — не менее пяти В качестве ГГС может выступать нулевой газ.

ГГС выбираются со значениями содержания определяемого компонента, обеспечивающими равномерное распределение в диапазоне измерений.

10.2.2    Каждую ГГС подают на анализатор не менее пяти раз. соблюдая одинаковые условия при подаче всех смесей.

Регистрируют значения сигнала tfrc для каждого определяемого компонента.

При наличии монотонного возрастания или убывания значений сигнала А|тс проводят дополнительные измерения до получения серии из пяти измерений со случайным разбросом данных.

Относительное среднее квадратическое отклонение значений сигнала Srrc рассчитывают по формуле

6

ГОСТ P 8.926—2016


>ГГС -

i(Arrc-W

1 \

л-1

100.


(3)


гдеЛггс — среднее значение сигнала, вычисляемое по формуле


14

-7ГГС _ /=!


ггс


(4)


где/* 1. 2. 3. ...л;

п — число измерений.

Полученные значения Srrc для каждой ГГС должны удовлетворять условию (5):

Srrc £ 0.4 ДС°.    (5)

При необходимости при проведении градуировки регистрируют температуру и давление окружающего воздуха.

10.2.3    Градуировочную характеристику строят с помощью встроенного или внешнего программного обеспечения методом наименьших квадратов и определяют коэффициенты регрессии.

10.2.4    Приемлемость градуировочной характеристики проверяют, сравнивая значения содержания компонента в каждой градуировочной смеси х. определенного по градуировочной характеристике, со значением содержания х030". указанным в паспорте на градуировочную смесь.

Результат контроля приемлемости градуировочной характеристики признают удовлетворительным. если для каждой из градуировочных смесей выполнено условие:

х"**-


100£ ДоГС.


(6)


Xfiao,

В случае выполнения условия (6) градуировочную характеристику фиксируют и используют для проведения аттестации.

В случае, если условие (6) не выполняется для какой-либо из ГГС. построение градуировочной характеристики проводят повторно.

10.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики

10.3.1    В случае, если градуировочная характеристика была построена ранее, в день выполнения измерений проводят контроль стабильности градуировки с помощью контрольных газовых смесей, имеющих статус, аналогичный статусу ГГС по 5.3.1.

10.3.2    В зависимости от вида градуировочной характеристики определяют количество ГГС для контроля стабильности:

-    для линейной зависимости вида у = ах — одна контрольная смесь с содержанием определяемого компонента 50 % — 70 % верхней границы диапазона измерений.

-    линейной зависимости вида у = ах + b — две смеси с содержанием определяемого компонента 10 % — 30 % и 70 % — 90 % верхней границы диапазона измерений.

-квадратичной зависимости — три смеси с содержанием определяемого компонента 10 % — 20 %, 40 % — 60 % и 80 % — 90 % верхней границы диапазона измерений.

Для всех видов зависимостей допускается использовать для контроля стабильности градуировки одну контрольную смесь, если значение объемной доли определяемого компонента в контрольной ГГС отличается от значения объемной доли в АГС не более чем на 20 %.

10.3.3    Контрольную газовую смесь запускают в анализатор не менее трех раз. проводят проверку приемлемости полученных значений сигнала в соответствии с 10.2.2.

10.3.4    Стабильность градуировочной характеристики проверяют, сравнивая значение содержания компонента в контрольной ГГС х. определенного по градуировочной характеристике, со значением содержания хпасп, указанным в паспорте на ГГС.

Результат контроля стабильности градуировочной характеристики признают удовлетворительным. если для каждой из контрольных ГГС выполнено условие:


7


1

2