Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

18 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ Р 8.919-2016 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на эталонные комплексы, являющиеся рабочими эталонами 1-го разряда в соответствии с ГОСТ 8.578, предназначенные для выпуска стандартных образцов состава природного газа утвержденных типов (имитаторов ГСО-ИПГ и на основе магистрального газа ГСО-ПГМ), и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины, определения и сокращения

4 Операции и средства поверки

5 Требования безопасности и требования к квалификации поверителя

6 Условия поверки

7 Подготовка к поверке

8 Проведение поверки

     8.1 Внешний осмотр

     8.2 Опробование

     8.3 Определение метрологических характеристик

     8.4 Контроль метрологических характеристик на ГЭТ 154 экземпляров ГСО, аттестованных на РЭ

     8.5 Измерение на РЭ содержания определяемых компонентов в зашифрованных эталонных газовых смесях

9 Оформление результатов поверки

Приложение А (обязательное) Форма протокола поверки рабочего эталона 1-го разряда единицы молярной доли компонентов в газовых смесях

Приложение Б (обязательное) Форма протокола аттестации стандартного образца

Приложение В (обязательное) Форма протокола измерений молярной доли компонентов в зашифрованной эталонной газовой смеси — имитаторе природного газа

Библиография

 
Дата введения01.07.2017
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

30.08.2016УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии961-ст
ИзданСтандартинформ2016 г.
РазработанФГУП ВНИИМ им. Д. И. Менделеева

State system for ensuring the uniformity of measurements. Reference systems for certification reference materials composition of magistral natural gas and substitute natural gas. The method of verification

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18

ГОСТР

8.919—

2016

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ЭТАЛОННЫЕ КОМПЛЕКСЫ ДЛЯ АТТЕСТАЦИИ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ СОСТАВА ПРИРОДНОГО ГАЗА МАГИСТРАЛЬНОГО И ИМИТАТОРОВ ПРИРОДНОГО ГАЗА

Методика поверки

Издание официальное

Стандартинформ

2016

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» (ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»)

2    ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии. Техническим комитетом по стандартизации ТК 206 «Эталоны и поверочные схемы»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 августа 2016 г. № 961 -ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

ОСтандартинформ. 2016

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии II

Приложение А (обязательное)

Форма протокола поверки рабочего эталона 1-го разряда единицы молярной доли компонентов в газовых смесях

Назначение рабочего эталона 1-го разряда — для аттестации утвержденного типа стандартных образцов состава ГСО-ИПГ и ГСО-ПГМ в баллонах под давлением, принадлежащего    .

(првдпрмяти«-*хото*итель)

Регистрационный номер рабочего эталона (РЭ)

Результаты внешнего осмотра

А 1 Соответствие комплектности требованиям паспорта на РЭ_.

А 2 Соответствие комплектности средств измерений

паспортным данным__

А З Четкость маркировки_

А 4 Наличие документации о поверке вспомогательных средств измерений

пп

Средство измерения (СИ)

Тип СИ

№ паспорта, свидетельства о поверке мили срок годности

1

2

3

4

А 5 Наличие действующих паспортов на эталоны сравнения

N9 пп

Основное средство поверки

Тил ЭС’>

N8 паспорта. N9 баллона, срок годности

1

Эталон сравнения Ne 1

Хд

2

Эталон сравнения № 2

Хд

’) Примечание возможно применение ГСО 0-го разряда при обеспечении соотношения погрешностей между ГСО 0-го разряда и ГСО-ИПГ, ГСО-ПГМ не более % по ГОСТ 8 578

А 6 Правильность оформления и регистрации работ,

выполняемых на РЭ_

А 7 Результаты опробования АПХК А 7.1 Определение уровня флуктуационных шумов Зав № АПХК_

Тип детектора

Значение уровня флуктуационных шумов

нормированное в НД на методику измерений

фактическое

ДТП

ДТП

ПИД

Аналогичную таблицу заполняют на каждый экземпляр АПХК. входящий в состав РЭ

ГОСТ P 8.919—2016

А 7 2 Определение дрейфа нулевого сигнала Зав № АПХК_

Тип детектора

Значение дрейфа нулевого сигнала

нормированное в НД на методику измерений

фактическое

ДТП

ДТП

пид

Аналогичную таблицу заполняют на каждый экземпляр АПХК. входящий в состав РЭ А 7.3 Определение предела детектирования по пропану Зав № АПХК_

Тип детектора

Значение предела детектирования по пропану

нормированное в НД на методику измерений

фактическое

ДТП (после колонки для разделения углеводородов)

5 1 (Г9 г/см3

пид

510"12 г/с

Аналогичную таблицу заполняют на каждый экземпляр АПХК. входящий в состав РЭ А. 7.4 Определение пределов детектирования по всем компонентам.

Зав No АПХК_

Наименование определяемого компонента

ДТП, г/см3

Значение, установленное при первичной поверке

Фактическое значение

Аналогичную таблицу заполняют на каждый экземпляр АПХК. входящий в состав РЭ Зав No АПХК_

Наименование определяемого компонента

ПИД г/с

Значение, установленное при первичной поверке

Фактическое значение

Аналогичную таблицу заполняют на каждый экземпляр АПХК. входящий в состав РЭ А 7.5 Определение значений относительного СКО Зав № АПХК_

Наименование определяемого компонента

Норматив

Фактическое значение

Аналогичную таблицу заполняют на каждый экземпляр АПХК. входящий в состав РЭ

Результаты внешнего осмотра, опробования и определения метрологических характеристик РЭ положительные

Ученый хранитель РЭ_

9

Приложение Б (обязательное)


Форма протокола аттестации стандартного образца


Протокол аттестации

от_20    N8


Б.1 Общие сведения

ГСО №_состава_

Предприятие-изготовитель ГСО_

Рабочий эталон (РЭ)_

АЛХК в составе РЭ. на котором проведена аттестация_


(указать с оста»)


(наименованно предприятия!


(указать номер)


(название и зав Мв АЛХК)


Методика измерений


(номер, название)


Таблица Б 1 — Сведения об аттестуемом экземпляре ГСО1)

Номер ГСО

Наименование

компонента

Молярная доля. %

Номинальное значение (для ГСО-ИПГ)

Пределы допускаемого отклонения

хД

(для ГСО-ИПГ)

Пределы допускаемой абсолютной погрешности X А

Разряд

1


Таблица Б2 — Сведения об ЭС — газовых смесях в баллонах под давлением

Баллон

Давление

пп

Номер ЭС1*

Номер и срок действия паспорта

N8

У. ДМ3

Тип

Тип

венти

ля

в баллоне на момент измерений. МПа

Примеча

ние

1

п

') Примечание возможно применение ГСО 0-го разряда при обеспечении соотношения погрешностей между ГСО 0-го разряда и ГСО-ИПГ, ГСО-ПГМ не более 'Л по ГОСТ 8 578


Копии паспортов на ЭС в обязательном порядке прикладывают к данному протоколу. Б.2 Результаты измерений

В свободной форме приводят следующую информацию:

Б 2.1 Условия проведения измерений:

-    температура окружающего воздуха _

-    атмосферное давление:_

-    относительная влажность:_


)) Метрологические характеристики экземпляра ГСО, предоставляемого во ФГУП «ВНИИМ им ДИ Менделеева» в соответствии с запросом ученого хранителя ГЭТ 154. указывают в соответствии с ТУ 6-16-2956—92 с извещениями № 1-9 на ГСО-ИПГ и в соответствии с ТУ 0271-045-02566450—2014 для ГСО-ПГМ

10


ГОСТ P 8.919—2016

Б 2 2 Описание реализуемой схемы подачи ЭС и аттестуемой газовой смеси на вход АПХК Б 2 3 Исходные данные для расчетов значений молярной доли компонентов Б 2 4 Хроматограммы

Результаты аттестации заносят в таблицу Б 3 1

Таблица Б 3 — Результаты аттестации ГСО

Сведения о баллоне

Давление МПа

(после

измерений)

Наименование

компонентов

Значение молярной доли компонента. %

Пределы допускаемой абсолютной погрешности t А

Разряд

NB

V.

дм3

Тип

Тип

вен

тиля

1

Аттестацию провел

Ученый хранитель РЭ

(инициалы, фамилия)

(подпись)

(инициалы, фамилия)

Приложения 1

2

3

ГОСТ P 8.919—2016


Приложение В (обязательное)


Форма протокола измерений молярной доли компонентов в зашифрованной эталонной газовой смеси — имитаторе природного газа


Протокол от_20_№_

Измерений молярной доли компонентов в зашифрованной эталонной

газовой смеси — имитаторе природного газа_

(указать состав)


В.1 Общие сведения

Предприятие-изготовитель ГСО_

Рабочий эталон (РЭ)_

АПХК1 в составе РЭ. на котором проведены измерения Методика измерений_


I наименование предприятия)


(указать юмор)


(название и зав Мв АПХК)


(номер, название)


Таблица В1 — Сведения2* о зашифрованной эталонной газовой смеси в баллоне под давлением

Сведения о баллоне

Наименование

компонентов

Молярная ДОЛЯ. %

Ориентировочное значение молярной доли компонента

N9

У. ДМ3


Таблица В2 — Сведения об ЭС — газовых смесях в баллонах под давлением

иламг ОЛ11

Номер и срок действия паспорта

Баллон

Давление в

Приме

чание

гв

ПП

помер '

NB

V.

дм3

Тип

Тип

вентиля

баллоне на момент измерений. МПа

1

п

’> Примечание возможно применение ГСО 0-го разряда при обеспечении соотношения погрешностей между ГСО 0-го разряда и ГСО-ИПГ, ГСО-ЛГМ не более % по ГОСТ 8 578


Копии паспортов на ЭС прикладывают к данному протоколу В.2 Результаты измерений

В свободной форме приводят следующую информацию В 2 1 Условия проведения измерений

- температура окружающего воздуха__;

- атмосферное давление__ ;

-    относительная влажность:___

В 2 2 Описание реализуемой схемы подачи ЭС и аттестуемой газовой смеси на вход АПХК В 2 3 Исходные данные для расчетов значений молярной доли компонентов

В 2 4 Хроматограммы


4 При использовании нескольких АПХК на разные компоненты указывают все АПХК с перечнем определяемых на них компонентов


й Сведения предоставляет ученый хранитель ГЭТ 154


ГОСТ P 8.919—2016

Результаты измерений молярной доли и соответствующие значения пределов допускаемой абсолютной погрешности заносят в таблицу В 3

Таблица ВЗ — Результаты измерений

Сведения о баллоне

Давление, МПа (после измерений)

Наименование

компонента

Значения молярной доли компонента, %

Пределы допускаемой абсолютной погрешности по

ТУ.1 Д

V.

дм3

Тип

Тип

вентиля

Зашифрованная эталонная газовая смесь должна быть возвращена в ФГУП «ВНИИМ им Д И Менделеева» с остаточным давлением не менее 0,5 МПа, позволяющим провести контрольные измерения

Ученый хранитель РЭ

(инициалы, фамилия)

(подпись)

(инициалы, фамилия)

Приложения 1

2

3

13

ГОСТ P 8.919—2016

Содержание

1    Область применения..................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................1

3    Термины, определения и сокращения....................................................2

4    Операции и средства поверки ..........................................................2

5    Требования безопасности и требования к квалификации поверителя..........................3

6    Условия поверки.....................................................................3

7    Подготовка к поверке..................................................................4

8    Проведение поверки..................................................................4

8.1    Внешний осмотр..................................................................4

8.2    Опробование.....................................................................4

8.3    Определение метрологических характеристик.........................................5

8.4    Контроль метрологических характеристик на ГЭТ 154 экземпляров ГСО.

аттестованных на РЭ.................................................................6

8.5    Измерение на РЭ содержания определяемых компонентов

в зашифрованных эталонных газовых смесях.............................................6

9    Оформление результатов поверки.......................................................7

Приложение А (обязательное) Форма протокола поверки рабочего эталона 1-го разряда единицы

молярной доли компонентов в газовых смесях.................................8

Приложение Б (обязательное) Форма протокола аттестации стандартного образца...............10

Приложение В (обязательное) Форма протокола измерений молярной доли компонентов

в зашифрованной эталонной газовой шеей — имитаторе природного газа.........12

Библиография........................................................................14

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ЭТАЛОННЫЕ КОМПЛЕКСЫ ДЛЯ АТТЕСТАЦИИ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ СОСТАВА ПРИРОДНОГО ГАЗА МАГИСТРАЛЬНОГО И ИМИТАТОРОВ ПРИРОДНОГО ГАЗА

Методика поверки

State system for ensuring the uniformity of measurements Reference systems for certification reference materials composition of magistral natural gas

and substitute natural gas The method of verification

Дата введения — 2017—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на эталонные комплексы, являющиеся рабочими эталонами 1-го разряда в соответствии с ГОСТ 8.578, предназначенные для выпуска стандартных образцов состава природного газа утвержденных типов (имитаторов ГСО-ИПГ и на основе магистрального газа ГСО-ПГМ). и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.578 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.1.038 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Предельно допустимые значения напряжений прикосновения и токов

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные Общие требования

ГОСТ 31369 Газ природный. Вычисление теплоты сгорания, плотности, относительной плотности и числа Воббе на основе компонентного состава

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному

Издание официальное

указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с указанием всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия) Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку

3    Термины, определения и сокращения

В настоящем стандарте применены термины с соответствующими определениями:

3.1.1    зашифрованная эталонная газовая смесь: Смесь, приготовленная на государственном первичном эталоне единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах ГЭТ 154-2011, содержащая определяемые компоненты природного газа и в рамках поверки рабочих эталонов предназначенная для проведения измерений содержания компонентов в смеси с помощью эталонных комплексов, являющихся рабочими эталонами.

3.1.2    показатель точности результатов измерений: Установленная характеристика точности результатов измерений, полученных по методике измерений, применяемой при аттестации ГСО природного газа.

3.1.3    предел обнаружения: Наименьшее содержание компонента, которое может быть количественно определено с помощью используемой методики измерений с установленными значениями показателей точности.

3.1.4    предел детектирования: Минимальное количество анализируемого вещества, которое можно зарегистрировать при помощи данного детектора.

3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

АПХК — аппаратно-программный хроматографический комплекс:

ГСО — стандартный образец состава утвержденного типа, порядок разработки которого установлен в ГОСТ 8.315;

ГЭТ 154 — Государственный первичный эталон единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах ГЭТ 154-2011;

ДТП — детектор по теплопроводности;

ИПГ — имитатор природного газа;

MX — метрологические характеристики;

НД — нормативный документ;

ПГМ — природный газ магистральный;

ПИД — пламенно-ионизационный детектор;

ПО — программное обеспечение;

РЭ — рабочий эталон;

СКО — среднее квадратическое отклонение;

ТУ — технические условия;

ЭС — стандартный образец — эталон сравнения, аттестуемый на ГЭТ 154.

4    Операции и средства поверки

4.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 — Операции поверки

Наименование операции

Номер подраздела, пункта

Обязательность проведения операции

при первичной поверке

при периодической поверке

Внешний осмотр

8.1

Да

Да

Опробование

8.2

Да

Да

ГОСТ P 8.919—2016

Окончание таблицы 1

Наименование операции

Номер подраздела, пункта

Обязательность проведения операции

при первичной поверке

при периодической поверке

-    определение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала

-    определение дрейфа нулевого сигнала

-    определение предела детектирования по пропану

-    определение предела детектирования по всем компонентам

821

Да

Да

822

Да

Нет

823

Да

Нет

8 24

Да

Да

Определение метрологических характеристик:

- определение относительного среднего квадратического отклонения

8.3

Да

Да

831

Да

Да

Контроль метрологических характеристик на ГЭТ 154 экземпляров ГСО, аттестованных на РЭ

84

Да

Да

Измерение на РЭ содержания определяемых компонентов в зашифрованных эталонных газовых смесях

85

Да

Да

4.2    Эталонные комплексы — РЭ 1-го разряда, являющиеся АПХК и используемые при аттестации ГСО-ИПГ и ГСО-ПГМ, подлежат поверке.

4.3    Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшую поверку прекращают.

4.4    При аттестации на РЭ экземпляров ГСО с целью предоставления во ФГУП «ВНИИМ им. Д И. Менделеева» для контроля их MX с помощью аппаратуры ГЭТ 154 и при измерении на РЭ содержания компонентов в зашифрованных эталонных газовых смесях, предоставляемых ученым хранителем ГЭТ 154. предприятием — изготовителем ГСО. следует использовать средства, указанные в паспорте на РЭ. а также ЭС — газовые смеси в баллонах под давлением с действующими паспортами.

4.5    Средства контроля условий поверки приведены в паспорте на РЭ.

5    Требования безопасности и требования к квалификации поверителя

5.1    При работе с газовыми смесями в баллонах под давлением должны быть соблюдены Федеральные нормы и правила промышленной безопасности (1).

5.2    При работе с электроустановками следует соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.1.038.

5.3    При работе на АПХК должны быть выполнены требования безопасности, изложенные в эксплуатационных документах.

5.4    Помещение, в котором проводят поверку, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4,009.

5.5    Вентиляционная система помещения должна обеспечивать многократный обмен воздуха в соответствии с ГОСТ 12.4.021.

5.6    Содержание вредных веществ в воздухе должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.

5.7    При выполнении поверки РЭ должны быть соблюдены требования инструкции по технике безопасности, действующие в структурном подразделении, ответственном за эксплуатацию РЭ.

5.8    К проведению поверки допускают лиц, уполномоченных ученым хранителем ГЭТ 154

6    Условия поверки

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающей среды...............................(20 ± 5)    °С;

- относительная влажность воздуха..............................от 30 до    80    %;

3

ГОСТ P 8.919—2016

-    атмосферное давление, изменяющееся в процессе поверки

не более чем на ± 0.5 кПа.......................................от 84 до 106 кПа:

-    напряжение переменного тока, изменяющееся в процессе

поверки не более чем на ± 5 %..................................230 В ( ± 10 %);

-    частота переменного тока.....................................(50 ± 1) Гц;

-    отсутствие механических воздействий, влияющих на работу комплекса.

7 Подготовка к поверке

7.1    Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

-    подготовка АПХК к работе в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации:

-    проверка наличия паспортов и сроков годности ЭС ПГМ;

-    проверка герметичности газовых линий в соответствии с руководством эксплуатации на АПХК.

7.2    Баллоны с ЭС ПГМ выдерживают в помещении, в котором проводят поверку, не менее 24 ч.

8 Проведение поверки

8.1    Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

-    соответствие комплектности РЭ. указанной в паспорте;

-    соответствие комплектности АПХК и номеров блоков паспортным данным;

-    четкость маркировки;

-    наличие документации о поверке вспомогательных средств измерений;

• правильность маркировки и сроки годности баллонов с ЭС;

-    правильность оформления и регистрации работ, проводимых на РЭ.

Результаты внешнего осмотра считают положительными, если РЭ соответствует перечисленным требованиям.

8.2    Опробование

8.2.1 Определение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала

АПХК включают и после стабилизации режима работы определяют уровень шумов нулевого сигнала.

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала принимают равным максимальному значению амплитуды повторяющихся колебаний нулевого (без ввода пробы) сигнала с периодом не более 10 с. При этом колебания, имеющие характер одиночных импульсов длительностью не более 1 с. не учитывают.

Запись шумов производят в течение 10 мин.

Кпр

Значения уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала Д х ПИД. А, и ДТП, В, в программе рассчитывают по формуле

О)

где —максимальное значение амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала с полулерио-дом, не превышающим 10 с;

К„р — коэффициент преобразования усилителя выходного сигнала:

-для ПИД—3.9 109В/А.

- для ДТП — 103 В/В.

АПХК считают выдержавшим испытание, если уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала не превышает значений, указанных в руководстве по эксплуатации (или в паспорте) АПХК.

8.2.2 Определение дрейфа нулевого сигнала

За дрейф нулевого сигнала принимают наибольшее смещение уровня нулевого сигнала в течение 1 ч.

Примечание — Допускается для АПХК с автоматической коррекцией нуля после завершения цикла анализа дрейф нулевого сигнала определять за период времени, соответствующий времени цикла анализа

АПХК считают выдержавшим испытание, если дрейф нулевого сигнала не превышает значений, указанных в руководстве по эксплуатации (или в паспорте) АПХК или в НД на методику поверки АПХК.

4


8.2.3 Определение предела детектирования по пропану

Для определения предела детектирования по пропану проводят анализ ЭС не менее трех раз. Предел детектирования детекторов Смин рассчитывают по формулам:

2 * д * б

- для ПИД, г/с:    Сыин = -    :    (2)

- ДТП. г/см3:    Сшн - -2-A^ G.    (3)

*'”гн

где G — масса контрольного компонента, г;

S — среднее арифметическое значение площади пика компонента, в ед. счета;

— расход газа-носителя, см3/с.

Массу контрольного компонента рассчитывают по формуле


_    0,01    Я-МУ

' R(t + 273) ’

где Vr — объем пробы, см3:

Р — атмосферное давление. Па;

М — молярная масса компонента, г/моль;

У — объемная доля компонента в газовой смеси. %;

о    о    оо    -.лб    Па    см3

R — газовая постоянная. « = 8.3 1(г--—;

моль• С

t — температура окружающей среды, °С.

При использовании капиллярной колонки массу контрольного компонента


(4)


GK вычисляют по формуле


где К — коэффициент деления пробы.



(5)


Примечание — Пересчет значений молярной доли компонентов в значения объемной доли проводят в соответствии с уравнениями


Y,


x,za

X*rZc,


I


где х,. — значение молярной доли компонента в газовой смеси. %.

Z, — коэффициент сжимаемости (табличная величина по ГОСТ 31369).

Предел детектирования по пропану должен быть не более 5 10~12 r/с для ПИД и не более 510"9 г/см3 для ДТП.

8.2.4 Определение пределов детектирования по всем компонентам

Пределы детектирования по всем другим компонентам (кроме пропана) устанавливают при первичной поверке РЭ.

При установпении пределов детектирования значение отношения высоты пика к уровню шума на участке хроматограммы, соответствующем времени выхода конкретного компонента, должно быть не менее 50 для ДТП и не менее 100 для ПИД.

При периодической поверке проверяют соответствие фактических значений пределов детектирования значениям, установленным при первичной поверке, а также соответствие хроматограмм типовым хроматограммам для конкретного анализа, приведенным в НД на методику измерений.

Примечание — Допускается проводить операции опробования с использованием ПО АПХК при условии. что в свидетельстве об его аттестации приведена информация о правильности их выполнения

РЭ признают прошедшим опробование с положительными результатами, если он соответствует всем требованиям 8 2.


8.3 Определение метрологических характеристик

8.3.1 Определение относительного среднего квадратического отклонения

Определение MX в зависимости от физико-химической природы и содержания компонентов проводят с использованием следующих детекторов:


5


-    постоянные газы    ДТП;

-    углеводороды с молярной долей    менее 0.10 %    ПИД;

-    углеводороды с молярной долей более 1.0 %:

-    на насадочной колонке    ДТП;

• на капиллярной колонке    ПИД

-    углеводороды с молярной долей    от 0,10 до    1,0 %    ПИД или    ДТП.


В АПХК вводят пробу ЭС пять раз. С помощью ПО определяют значения выходного сигнала S,, его среднее арифметическое значение S и вычисляют СКО по формуле


а$ =


100.

S 1


1=1_


л-1


(6)


где п — число единичных измерений.

Полученное значение СКО не должно превышать пределов допускаемых значений г0, рассчитываемых для каждого у-го компонента по формуле


гоу = 0.25 yj(U0j)2-2.0 Щ)2.


(7)


где U0j — относительная приписанная расширенная неопределенность результата измерений, указанная в НД на методику измерений, для значения молярной доли у-го компонента, равного значению его молярной доли в ЭС. %;

UqJ — относительная расширенная неопределенность значения молярной доли у-го компонента в

ЭС.%.

РЭ считают прошедшим проверку MX с положительными результатами, если он удовлетворяет требованию к значению г0 для всех определяемых компонентов согласно НД на методику измерений.

По результатам внешнего осмотра, опробования и определения MX РЭ ученый хранитель РЭ оформляет протокол по форме, приведенной в приложении А. и направляет его ученому хранителю ГЭТ 154.

8.4    Контроль метрологических характеристик на ГЭТ 154 экземпляров ГСО, аттестованных

на РЭ

Для проведения контроля MX ГСО. аттестуемых на РЭ. предприятие — изготовитель ГСО направляет во ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» экземпляры ГСО. аттестованные на РЭ в соответствии с методикой измерений, в комплекте с паспортами и протоколами измерений. Форма протокола измерений приведена в приложении Б.

Компонентный состав, количество и содержание определяемых компонентов в ГСО. предоставляемых для контроля, определяет ученый хранитель ГЭТ 154. исходя из перечня выпускаемых ГСО. прослеживаемых к ГЭТ 154

Результаты контроля на эталонной аппаратуре ГЭТ 154 MX экземпляров ГСО оформляют во ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» в виде протокола, который является обязательным приложением к свидетельству о поверке.

8.5    Измерение на РЭ содержания определяемых компонентов в зашифрованных

эталонных газовых смесях

Зашифрованные эталонные газовые смеси изготавливают в ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» на ГЭТ 154 и передают предприятию — изготовителю ГСО. Предприятие — изготовитель ГСО проводит измерение содержания определяемых компонентов в зашифрованных эталонных газовых смесях на комплексе аппаратуры РЭ в соответствии с методикой измерений.

Компонентный состав и количество зашифрованных газовых смесей, предоставляемых предприятию— изготовителю ГСО. определяет ученый хранитель ГЭТ 154, исходя из перечня выпускаемых им ГСО. прослеживаемых к ГЭТ 154.

Полученные результаты в виде протоколов измерений, форма которых приведена в приложении В. направляют ученому хранителю ГЭТ 154 во ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева».

6


ГОСТ P 8.919—2016

Зашифрованные эталонные газовые смеси возвращают в ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» сдавлением не менее 0.5 МПа.

Результаты измерений на РЭ оформляет ученый хранитель ГЭТ 154 в виде протокола, который является обязательным приложением к свидетельству о поверке РЭ.

9 Оформление результатов поверки

9.1    Положительные результаты периодической поверки оформляют выдачей свидетельства установленной формы по [2]. включающей:

-    перечень выпускаемых ГСО. аттестуемых на РЭ. прослеживаемых к ГЭТ 154;

-    протокол поверки, включающий в себя контроль MX экземпляров ГСО. аттестуемых на РЭ. и результаты измерений молярной доли определяемых компонентов в зашифрованных эталонных газовых смесях в баллонах под давлением.

9.2    При несоответствии требованиям настоящей методики поверки РЭ к применению не допускают, и на него выдают извещение о непригодности согласно (2) с указанием причин.

9.3    После устранения неисправностей РЭ проходит первичную поверку после ремонта.

7

1