Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

20 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на эталонные ампулы рабочих эталонов 0-го и 1-го разрядов по ГОСТ 8.558, предназначенные для реализации реперных точек температурной шкалы в диапазоне от 273,15 К до 1234,93 К на основе фазовых переходов чистых веществ и устанавливает методы их поверки и калибровки.

Ампулы предназначены для поверки и калибровки эталонных платиновых термометров сопротивления 1-го и 2-го разрядов типа ПТС, ВТС и прецизионных рабочих термометров в диапазоне температуры от 273,15 К до 1234,93 К при температурах фазовых переходов чистых веществ в соответствии с МТШ-90

Введен впервые (ИУС № 08-2014)

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Операции поверки и калибровки

5 Средства поверки и калибровки

6 Условия поверки и калибровки

7 Требования безопасности

8 Проведение поверки и калибровки

9 Определение СКО суммарной погрешности (суммарной стандартной неопределенности) значения температуры реперной точки, воспроизводимого с помощью ампулы

10 Оформление результатов поверки и калибровки

Приложение А (обязательное) Требуемые параметры поверяемых, калибруемых ампул. Значения допустимых поправок и СКО воспроизведения температуры для установления разрядности ампулы

Приложение Б (рекомендуемое) Форма свидетельства о поверке ампулы

Приложение В (рекомендуемое) Форма свидетельства о калибровке ампулы

Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

Г ОСТР

8.814-

2013

СТАНДАРТ

РО ссийской

ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

АМПУЛЫ ДЛЯ РЕАЛИЗАЦИИ РЕПЕРНЫХ Т ОЧЕК ТЕМПЕРАТУРНОЙ ИПСАЛЫВ ДИАПАЗОНЕ ОТ 273,15 К ДО 1234,93 К Методы поверки и калибр овки

Издание официальное

Москва С т андар тин фор м 2013

Страница 2

ГОСТ Р 8314-2013

диент температуры по высоте рабочего пространства печи не более 5 °С/м, внутренняя поверхность печи не должна содержать металлических частей;

5.2.3    СИ длины (линейка, глубиномер) не менее 600 мм с ценой деления (дискретностью показаний) не более 1 мм

5.2.4    Штативы, защитные экраны, защитные очки, перчатки, стеклянные и кварцевые пробирки должны быть применены для обеспечения удобства и безопасности проведения измерений

6 Условия поверки и калибровки 6.1 При проведении поверки и калибровки должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха .............. (20 ± 1) °С;

относительная влажность воздуха................ (65 ±15) %,

атмосферное давление ................................ (101±3)кПа;

напряжение питающей сети...............................(220 ± 22) В.

6.2.    В помещении, в котором проводят поверку и калибровку, должны отсутствовать:

удары, вибрации, внешние электромагнитные поля,

пары кислот, щелочей, а также газы, вызывающие коррозию.

6.3.    Все, указанные в разделе 5, средства поверки должны иметь свидетельства о поверке или калибровке, испытательное оборудование -действующие аттестаты и руководство по эксплуатации.

6.4    Все ампулы, представляемые на поверку или калибровку, должны иметь паспорт с указанием высоты столба металла от дна термометрового канала до верхнего уровня металла в ампуле и диаметра тер мо метрового канала.

6

Страница 3

ГОСТ Р 8.814-2013

7    Требования безопасности

7.1    Помещение лаборатории должно быть оборудовано притон но-вытяжной вентиляцией.

7.2    При работе с ампулами тройной точки воды следует соблюдать особую осторожность. Работать с ампулами разрешается только в защитных очках.

7.3    В помещении, в котором проводят поверку и калибровку, категорически запрещается курить, пользоваться огнем, хранить огнеопасные и горючие вещества и материалы.

7.4    Во время проведения поверки и калибровки при высоких температурах термометр следует извлекать из печи медленно, соблюдая особую осторожность во избежание получения ожогов.

7.5 После извлечения термометра из печи следует закрепить его в вертикальном положении в штативе, запрещается трогать его руками.

7.6. При поверке и калибровке должны соблюдаться правила [4], [5] и требования ГОСТ Р МЭК 60519-1, правила техники безопасности, изложенные в руководстве по эксплуатации.

8    Пр оведение поверки и калибр овки

8.1    Внешний осмотр

8.1.1    При проведении внешнего осмотра должно быть установлено следующее:

-    отсутствие внешних повреждений оболочки ампулы, влияющих на метрологические характеристики и выполнение основных функций,

-    отсутствие видимых примесей или частиц в воде ампулы ТТВ,

-    отсутствие частиц металла на поверхности граф итового тигля.

7

Страница 4

ГОСТ Р 8314-2013

8.1.2 При поверке ампулы, не удовлетворяющие вышеперечисленным требованиям, бракуют. В сертификате о калибровке ампул указывают о несоответствиях вышеперечисленным требованиям

8.2 Определение поправки к значению температуры, воспроизводимому с помощью ампулы Ак(ттв), относительно значения температуры по МТШ-90

8.2.1    Подготовка ампул Ак(ттв) и Аэ(ттв)

8.2.1.1    При подготовке ампул к поверке и калибровке выполняют одновременное образование ледяных оболочек на термометровых каналах Аэ(ттв), Ак(ттв) и границы раздела твердой и жидкой фаз вокруг тер мо метрового канала Одновременное выполнение операций необходимо, чтобы исключить влияние изменения состояния ледяных оболочек во времени на оценку разности воспроизводимых значений температуры. Процедуры выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации на Аэ(ттв).

8.2.1.2    Ак(ттв) и Аэ(ттв) размещают в термостате для реализации ТТВ и выдерживают в нем не менее суток до начала измерений.

На дне термометровых каналов Ак(ттв) и Ак(ттв) размещают демпфирующие вставки из мягкого материала (вата, поролон) для уменьшения влияния непосредственного контакта ледяной оболочки с дном канала на результат измерений и предотвращения удара термометра о дно при его погружении.

8.2.1.3    Тер мо метровые каналы Ак(ттв) и Аэ(ттв) заполняют водой. Уровень воды в каналах должен быть на 3- 5 см выше уровня чувствительного элемента ПТС после его погружения в канал.

8.2.2 Определение поправки к температуре, воспроизводимой с помощью Ак(ттв), относительно температуры, воспроизводимой Аэ(ттв)

8.2.2.1 Перед началом измерений эталонный ПТС охлаждают в термостате, где размещены Аэ(ттв) и Ак(ттв), не менее 10 мин.

Страница 5

ГОСТ Р 8.814-2013

8.2.2.2    Затем эталонные ПТС поочередно погружают в ампулы Аэ(ттв) и Ак(ттв) для измерений их сопротивления и выдерживают в каждой ампуле не менее 15 мин до достижения установившихся показаний.

8.2.2.3    При поверке и калибровке ампулы 0-разряда сопротивления ПТС измеряют при двух значениях измерительных токов 1 мА и ^2 мА не менее 10 раз, получают 10 значений Rt (1мА) и Rt (V2 мА). При поверке и калибровке ампулы Ак(ттв) 1-го разряда сопротивления ПТС измеряют при одном значении измерительного тока 1 мА не менее 10 раз, получают 10 значений Л* (1мА). Время измерений при каждом токе не менее 5 мин.

8.2.2.4    Рассчитывают среднеарифметические значения сопротивлений Rep (1мА) и Rep (V2mA), полученные при измерении в Аэ(ттв) и Ак(ттв) 0-го разряда при двух значениях измерительных токов и (1мА) для ампул 1-го разряда -при одном значении измерительного тока. Результаты измерений сопротивления ПТС при двух измерительных токах приводят к нулевому измерительному току для каждой ампулы по формуле

Д.р(0мА)=2КС!>(1мА) -R^.C'/SmA),    (1)

где Д.р(0мА) - сопротивление ПГС при нулевом токе.

8.2.2.5    При разности глубины погружения чувствительного элемента ПТС относительно уровня воды в Аэ(ттв) и Ак(ттв) более чем на 5 см (0,036 мК), определяют поправку ARh на гидростатическое давление воды на уровне середины чувствительного элемента ПТС по формуле

A Rh = h(dT/dh)(dRJd1),    (2)

где h - глубина погружения середины чувствительного элемента ПТС относительно поверхности воды в ампуле, dT/dh - коэффициент гидростатического давления, приведенный в МГШ-90 и таблице 2.

9

Страница 6

ГОСТ Р 8314-2013

dT/dh = -0,73* 10'3 К/м для ТТВ, dR/dT=Rm 3,989-1СГ3 Ом/К Поправку АЕ-ь учитывают в значениях (ОмА) для каждой ампулы Аэ(пв) и Ак(ттв) 0-го разряда и в значениях (1мА) для ампул Аэ(ттв) и Ак(ттв) 1-го разряда.

8.2.2.7    В результате чего получают значения сопротивления ПТ С Лф(ОмА) с введенными поправками на нагрев измерительным током и на гидростатическое давление воды, рассчитывают разность значений сопротивления ПТС для ампул Аэ(ттв) и Ак(ттв) 0-го разряда ДЛ(0) =Яф (ОмА)[Аэ(ттв)] - (ОмА)[Ак(ттв)], а также разность значений сопротивления ПТС, полученных при измерении в ампулах Аэ(ттв) и Ак(ттв) 1-го разряда ARt =Д:р<(1мА)[Аэ(ттв)] -1 мА)[Ак(ттв) ].

8.2.2.8    Измерения в Аэ(пв) и Ак(ттв) повторяют не менее пяти раз (дней).

8.2.2.9    По полученным п значениям разности ARt (не менее пяти) рассчитывают среднеарифметическое значение ARcр и поправку в температурном эквиваленте по формуле

At [Аэ(ттв) - Ак(ттв)] = ДДср[Аэ(ттв) - Ак(ттв)] / dR/dT,    (3)

где dRJdT= 0,1 Ом/К для ПТС сопротивлением 25 Ом при 0,01 °С.

8.2.2.10    Если для поверки и калибровки Ак(ттв) 1-го разряда в качестве Аэ(ттв) используют ампулу 0-го разряда, в паспорте которой указана поправка At [Аэ(ттв)] относительно МТШ-90 [3], то окончательная поправка к температуре Ак(ттв) будет равна сумме двух поправок

At = At [Аэ(ттв) - Ак(ттв)] + At [Аэ(ттв)].    (4)

8.3 Подготовка условий для определения поправки к значению температуры, воспроизводимому с помощью ампул Ак реперных точек плавления (затвердевания) металлов, представленных на поверку, калибровку

8.3.1 Подготовка условий реализации реперных точек затвердевания металлов в ампулах Ак

10

Страница 7

ГОСТ Р 8.814-2013

8.3.11 На поверку и калибровку ампулы Ак реперных точек затвердевания металлов представляют либо отдельной ампулой, либо в комплекте с печью (термостатом) и руководством по эксплуатации для реализации реперной точки.

При представлении на поверку и калибровку отдельной ампулы Ак применяют аппаратуру ГПЭ или метрологического центра (лаборатории). В этом случае предварительно проверяют условия реализации реперной точки с применением ампулы Ак при её размещении в печи (термостате) ГПЭ или метрологического центра (лаборатории) при режиме реализации реперной точки, принятом для ампулы Аэ. Проверяют продолжительность процесса затвердевания металла в Ак, изменения температуры металла в течение первой половины затвердевания, градиент температуры в термометровом канале по высоте металла в Ак в период затвердевания по документам [6], [7]. Операции по проверке условий изложены

в.8.3.1.3-8.3.1.7.

8.3.1.3    Ампулу Ак, подлежащую поверке и калибровке, размещают в рабочей зоне печи В термометровый канал Ак вводят контрольный ПТС(ВТС) для измерений температуры металла.

8.3.1.4    Устанавливают значение температуры основного нагревателя, которое принято в лаборатории, проводящей поверку, калибровку, для расплава металла и его перегрева на 5 К выше температуры затвердевания. Расплавленный металл оставляют в жидком состоянии не менее 10 ч.

8.3.1.5    Переход к процессу затвердевания выполняют принятым в лаборатории для Аэ методом образования двух границ раздела твердой и жидкой фаз в соответствии с документами [6], [7]. Устанавливают принятое в лаборатории значение температуры основного нагревателя ниже температуры кристаллизации металла для образования наружной границы раздела фаз на стенках ампулы. После окончания процесса переохлаждения металла, который регистрируют контроль-

11

Страница 8

ГОСТ Р 8314-2013

ным ПТС(ВТС), инициируют внутреннюю границу раздела фаз на поверхности тер мо метров ого канала введением в него предназначенного для этого холодного стержня (из плавленого кварца) на время, установленное в лаборатории.

8.3.1.6    Продолжительность площадки затвердевания в Ак определяют по периоду стабилизации показаний ГГГС(ВТС) на уровне десятых долей милликельвина. Для поверки, калибровки ампул 0-го и 1-го разрядов продолжительность площадки затвердевайия в Ак должна быть не менее 6 ч.

Для оптимальной реализации реперных точек и приближения процесса фазового перехода в металле к термодинамически равновесному в соответствии с определением температуры реперных точек по МПП-90 в документе [7] рекомендована продолжительность площадки затвердевания металла не менее 10 ч.

8.3.1.7    По показаниям ПГС(ВТС) определяют изменение температуры металла в течение первой половины продолжительности площадки затвердевания. Изменения температуры должны быть не более 0,1 мК для Ga, 0,5 мК для In, 0,3 мК для Sn, 0,5 мК для Zn, 0,7 мК для Л/, 1,1 мК дляЛ§.

8.3.1.7    Во время затвердевания металла в Ак определяют изменения показаний ПТС(ВТС) при его подъеме на 3-5 см от дна канала с шагом 0,5-1 см. Изменения показаний ПТС(ВТС) должны соответствовать изменениям температуры, вызванными изменением гидростатического давления столба металла с глубиной погружения ПГС(ВТС). Коэффициенты зависимости температуры затвердевания (плавления) от гидростатического давления dT7dh , установленные в МГШ-90, приведены в таблице 2.

12

Страница 9

ГОСТ Р 8.814-2013

Таблица 2 - Коэффициенты зависимости температуры затвердевания (плавления) от гидростатического давления

Реперная точка

Гидростатическое давление dlJdh, 1 O’3 Km’1

ттв

-0,73

Ga

-1,2

In

3,3

Sn

2 2

Zn

2,7

Al

1,6

Ag

5,4

Если результаты определения dTJdh более, чем в четыре раза превышают значения, приведенные в таблице 3, необходимо скорректировать задание температуры верхнего или нижнего нагревателя печи, чтобы уменьшить полученное отклонен ие от те оретич е ск ог о з нач ен ия

Таблица 3 - Значения dT/dWrля реперных точек

Реперная точка

Значение dT/dW, К

Точка плавления галлия

253,01

Точка затвердевания индия

263,09

Точка затвердевания олова

269,34

Точка затвердевания цинка

286,09

Точка затвердевания алюминия

312,02

Точка затвердевания серебра

352,01

13

Страница 10

ГОСТ Р 8314-2013

8.3.1.8 В том случае, если на поверку и калибровку представлена Ак в комплекте с печью и руководством по эксплуатации для реализации реперной точки, проверяют перечисленные в 8.3.1.5 и 8.3.1.7 условия реализации затвердевания с помощью ГГГС(ВТС) при значениях установленных в руководстве по эксплуатации Результаты проверки должны удовлетворять перечисленным в 8.3.1.5 и 8.3.1.7 условиям. Если эти условия не выполняются, необходимо корректировать значение температуры нагревателей печи.

8.32 Подготовка условий реализации реперной точки плавления в ампуле Ak(GVz)

8.3.2.1    Подлежащую поверке и калибровке ампулу Ак(Gci) с твердым галлием размещают в термостате, температура которого выше значения температуры плавления галлия на 3-5 К, и измеряют температуру галлия контрольным ПТ С, установленным в термометровом канале ампулы Ак((3<я).

8.3.2.2    При приближении температуры галлия к температуре плавления образуют слой жидкого галлия вокруг канала по методике, принятой в лаборатории: с помощью нагревателя с распределенным по высоте канала нагревательным элементом введенным в канал, и заполнением канала водой, температура которой на 10 С0 - 15°С выше температуры плавления галлия

8.3.2.3    После образования жидкого слоя галлия значение температуры в термостате уменьшают до значения не более, чем на 0,5°С выше температуры его плавления, для получения площадки плавления. С помощью контрольного ПТ С регистрируют площадку плавления галлия в Ак(Оя), проверяют условия реализации плавления, которые должны удовлетворять условиям, приведенным в 8.3.1.5 и 8.3.1.7. В этом случае режим реализации плавления принимают для поверки и калибровки Ак(СтЬ). В противном случае необходима корректировка температуры термостата или условий образования жидкого слоя галлия вокруг термометрового

канала

14

Страница 11

ГОСТ Р 8.814-2013

8.4 Определение поправки к значению температуры, воспроизводимому с помощью ампул реперных точек затвердевания (плавления) металлов, представленных на поверку (калибровку) относительно МГШ-90

8.4.1    Определение поправки к значению температуры, воспроизводимому с помощью ампул реперных точек затвердевания металлов: Ак(/л), Ak(S/i), Ak(Z/i), Ак(/М), Ак(Д^)

8.4.1.1    Перед началом определения поправки ампула Ак с расплавленным и перегретым на 5 К металлом должна быть выдержана в печи не менее 10 ч для равномерного распределения примесей в объеме.

8.4.1.2    Значения температуры основного, верхнего и нижнего нагревателей устанавливают по результатам предварительной подготовки условий реализации реперной точки с использованием Ак. Процесс затвердевания металла проводят с образованием двух границ раздела фаз: на стенках ампулы и на термометровом канале по результатам подготовки.

8.4.1.3    Температуру затвердевания металла в Ак измеряют последовательно двумя эталонными термометрами ПГС в точках затвердевания индия, олова, цинка и алюминия и двумя ВТС в точке затвердевания серебра, используя первые

10 % -25% продолжительности площадки затвердевания металла.

8 4 1 4 Термометр ПТС(ВТС) погружают в термометровый канал и дожидаются стабилизации его показаний в течение 10-15 мин.

8.4.1.5 Выполняют не менее пяти отсчетов сопротивления термометров ПГС при значениях измерительного тока 1 и мА при поверке, калибровке Ак 0-го разряда и при одном значении измерительного тока 1 мА при поверке, калибровке Ак 1-го разряда, соответственно выполняют не менее пяти отсчетов сопротивления ВТС при значениях измерительного тока 10 и 10*/F мА при поверке, калиб-

15

Страница 12

ГОСТ Р 8.814-2013

Пр едис ловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» (ФГУПВНИИМ им Д.И. Менделеева»)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 206 «Эталоны и поверочные схемы» ПК 206.6 «Эталоны и поверочные схемы в области температурных, тепло физических и дилатометрических измерений»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 июля 2013 г. № 438-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Нсвщональные стандартыа текст изменений и поправок -в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандсрта соотв&пствующее уведомление будет опубликовано в ежезлесячно издаваемом указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информации уведомление и тексты размещаются также в инфсрма11ионной системе общего пользования - на офищалъном сайте нагрюнального органа Российской Федера-ijuu по стандартиза1{ш в сети Интернет

© Стандартен форм, 2013

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии П

Страница 13

ГОСТ Р 8314-2013

ровке Ак 0-го разряда а и при одном значении измерительного тока 10 мА при поверке, калибровке Ак 1-го разряда,.

8.4.1.6    Рассчитывают среднеарифметические значения сопротивления ГГГС (1мА) и (у/2 мА) и ВТС 1^(1 ОмА) и R^ (lO-VJ мА) для ампул Аэ и Ак 0-го

разряда и Д.р (1мА) ГГГС и Д.р (ЮмА) ВТС для ампулы Ак 1-го разряда.

8.4.1.7    Результаты измерений сопротивления ГГГС приводят к нулевому измерительному току Лер (ОмА) = 2Rc? (1мА) - Д;Р (>/2 мА), ВТС - (ОмА) = 2R^ (ЮмА) - Лер (10 л/Т мА) для ампулы Ак 0-го разряда.

8.4.1.8    При разности глубин погружения чувствительного элемента ПТС(ВТС) относительно уровня металла в Аэ и Ак более 5 см в значения

ЛсР (ОмА) и Rcр (1мА) для ПТС и Rcp (ОмА), (ЮмА) для ВТС вводят поправку ARh на гидростатическое давление металла на уровне середины чувствительного элемента ПТС(ВТС), рассчитанную по формуле (2), где dR/dT=RnB* dW/dT. Коэффициенты гидростатического давления dI7dh и значения dT/dWдля реперных точек приведены в таблицах 2 и 3.

8.4.1.9    После окончания измерений сопротивления ГГГС в точках затвердевания индия, олова и цинка термометр извлекают из ампулы Ак и охлаждают на воздухе до комнатной температуры.

8.4.1.10    После окончания измерений сопротивления ПТС и ВТС в точках затвердевания алюминия и серебра термометр охлаждают в печи со скоростью не более 100 С/ч до температуры (500±10) °С, затем извлекают из печи и охлаждают до комнатной температуры.

8.4.1.11    Если термометр необходимо быстро извлечь из ампулы алюминия или серебра, то термометр погружают в печь, предварительно нагретую до (675±5) °С и 980°С соответственно, для отжига, выдерживают в ней в течение 3-5 ч и

16

Страница 14

ГОСТ Р 8.814-2013

охлаждают в печи со скоростью не более 100°С/ч до температуры (500±10)°С, затем извлекают из печи и охлаждают до комнатной температуры.

.4.1.12 После окончания измерений сопротивления эталонных ГГГС и ВТС в точках затвердевания(плавления) металлов выполняют измерения их сопротивления в ТТВ. Процедура измерения сопротивления термометров в ТТВ изложена в разделе 3.2.

8.4.1.13    Рассчитывают значения относительного сопротивления эталонных термометров исходя из значений сопротивления термометра Rв металле и Rttb в ТТВ, полученных после введения в результаты измерений поправок на нагрев измерительным током и гидростатическое давление металла и воды.

8.4.1.14    Выполняют измерения температуры реперной точки в ампуле Аэ с помощью тех же термометров ПТС(ВТС) по 8.4.1.3-8.4.1.13. Методика реализации затвердевания металла в ампуле Аэ должна соответствовать руководству по эксплуатации на установку для реализации реперной точки, используемую в лаборатории.

8.4.1.15    Повторяют определение поочередно для каждой из ампул (Ак и Аэ) не менее трех раз.

8.4.1.16    Определяют для каждого ПТС(ВТС) значения W\t (Аэ), W-£Аэ), W-ц (Аэ), и W\t (Ак), йа(Ак), W-ц (Ак) и соответствующие разности относительных сопротивлений для каждого ПГС(ВТС)

LWr Wlt(A3)-W1((AK),    (5)

где s - номер термометра ПТС (ВТС), 1,2,3...;

i - номер площадки

Получают не менее шести значений разности AWi(.

8.4.1.17    Рассчитывают среднеарифметическое значение разности относительных сопротивлений Дй^ для двух термометров и трех площадок по формуле

17

Страница 15

(6)

ГОСТ Р 8314-2013

где AW,i - разность значений относительного сопротивления s-ro термометра для z-ой площадки.

Значение поправки к температуре, реализуемой с помощью Ак, относительно температуры, реализуемой Аэ, в температурном эквиваленте рассчитывают по формуле

Лм = ЛГГо— ,    (7)

Р»    <р    djv    ’    w

где dT/dW- значения для реперных точек, которые приведены в таблице 3.

8.4.1.18 Если для поверки и калибровки Ак 1-го разряда в качестве Аэ используют ампулу 0-го разряда, в паспорте которой указана поправка Д*[Аэ] относительно МГШ-90, то окончательная поправка к значению температуры Ак будет равна сумме двух поправок

Аt = At [Аэ - Ак] + At [Аз].

(8)

8.4.2 Определение поправки к значению температуры, воспроизводимому с помощью ампул Ak(Ga)

8.4.2.1    Для определения поправки к значению температуры, воспроизводимому с помощью Ак(СтЬ), устанавливают температуру в термостате, определенную в процессе предварительной подготовки условий реализации и выполняют операции 8.3.2.1-8.3.2.3.

8.4.2.2    Температуру плавления галлия в Ак(Оя) и Аэ(СтЬ) измеряют последовательно двумя эталонными термометрами ПТС. Выполняют операции 8.4.1.4 -8.4.1.9 и8.4.1.12-8.4.1.18.

8.4.3 При наличии в лаборатории, проводящей поверку и калибровку ампул, двух печей (термостатов) для реализации реперной точки рекомендуется прово-

18

Страница 16

ГОСТ Р 8.814-2013

дить одновременное сличение ампул Ак и Аэ. Это позволяет увеличить число данных для расчета AW^, уменьшить погрешность определения и сократить время проведения поверки и калибровки

8.4.4 При наличии в лаборатории одного эталонного термометра 1ГГС соответствующего разряда выполняют измерения не менее чем на 5 площадках затвердевания (плавления) в ампулах Ак и Аэ.

9 Определение СКО суммарной погрешности (суммарной стандартной неопределенности) значения температуры реперной точки, воспроизводимого с помощью ампулы

9.1    Определение СКО суммарной погрешности (суммарной стандартной неопределенности) значения температуры, воспроизводимого с помощью ампулы Ак(ттв)

9.1.1    СКО случайной составляющей погрешности (стандартной неопределенности по типу А) полученной поправки в температурном эквиваленте рассчитывают по формуле

(9)

SC&тга'> =

■Jn(n — 1) dR

1 dT

где Д^=Д, [Аэ(ттв)] - Rt[Ак (ттв)].

9.1.2 СКО суммарной неисключенной систематической погрешности <SV (далее - НСП) (стандартной неопределенности по типу В) полученной поправки Дгта при использовании для измерения сопротивления ГГГС одного прибора (моста и образцовых катушек сопротивления) включает три составляющих. Две составляющие представляют СКО погрешности поправок, вводимых в результаты измерений сопротивления ГГГС на гидростатическое давление воды и на нагрев измерительным током, полученные в каждой из ампул Аэ и Ак. Третья составляющая

19

Страница 17

ГОСТ Р 8314-2013

НСП представляет СКО погрешности из-за влияния теплоотвода на показания ПТ С в Аз и Ак.

9.1.2.1 СКО погрешности поправки на гидростатическое давление для каждой из ампул в температурном эквиваленте рассчитывают по формуле

(10)

где 9(h) - границы погрешности определения глубины погружения h середины чувствительного элемента ПТ С относительно уровня воды в Ак и Аэ.

9.1.2.2 СКО погрешности поправки на нагрев измерительным током AR(i)=R (i'Jl)- R(i) в Аэ и Ак в температурном эквиваленте определяют по формуле

где 0(i) и 6(i-f2 ) - СКО результатов измерения сопротивления ПТС при токе 1 мА и мА, соответственно в Ак и Аэ.

9.1.2.3 СКО составляющей НСП из-за влияния теплоотвода определяют исходя из результатов измерений изменения сопротивления ПТ С в термометровом канале ампулы при шаге его подъема с 0,5 - 1 см на расстоянии 3-5 см относительно дна ампул в Аэ и Ак По полученным результатам строят зависимость изменения температуры от положения чувствительного элемента термометра относительно дна термометрового канала, используя значение dR/dJ, которое для ТТВ будет равно dR/dT =3,989- 10‘3Лтгв Строят теоретическую зависимость изменения температуры ТТВ от гидростатического давления воды dT7dh по данным МГШ-90 (таблица 2).

Оценка границ составляющей НСП из-за влияния теплоотвода вт для каждой из ампул Аэ и Ак соответствует отклонению температуры At экспериментальной зависимости от теоретической на уровне с ер едины чувствительного элемента ГГГС

20

Страница 18

ГОСТ Р 8.814-2013

от дна ампулы. СКО составляющей НСП из-за влияния теплоотвода рассчитывают по формуле

9.1.2.4    СКО суммарной погрешности полученной поправки At [Аз(ттв) -Ак(ттв)] рассчитывают по формуле

^ = Js\atm) + S=(jb) + S;(jb) ,    (13)

где Se (Аэ) и St (Ак) - СКО суммарной НСП результатов измерений в Аэ и Ак, включающей в себя три составляющие, перечисленные в 9.1.2.1 -9.1.2.3, которые рассчитывают по формуле

■    (М)

9.1.2.5    СКО суммарной погрешности (суммарной стандартной неопределенности) воспроизведения температуры ТТВ с помощью ампулы Ак(ттв) вычисляют по формуле

s^ = yjsl+s\3),    (15)

где £(Э) - СКО суммарной погрешности (суммарной стандартной неопределенности) воспроизведения температуры ТТВ с помощью ампулы Аэ, указанное в свидетельстве.

9.2 Определение СКО суммарной погрешности (суммарной стандартной неопределенности) значения температуры, воспроизводимого с помощью аттестуемой ампулы Ак реперных точек плавления (затвердевания) металлов

9.2.1 СКО случайной составляющей погрешности (стандартной неопределенности типа А) полученной поправки в температурном эквиваленте рассчитывают по формуле

21

Страница 19

ГОСТ Р 8314-2013


dT dW’


(16)


<АЯГЛ -лиг,


S04T) =


где AWti - разность значений относительного сопротивления s-ro термометра для i-й площадки

AWcp - среднеарифметическое значение разности AW, полученное по двум ПТС(ВТС) в результате повторения реализации реперной точки вАэ и Ак по три раза.

9.2.2 СКО суммарной неисключенной систематической погрешности (стандартной неопределенности типа В) поправки Atp* также как в случае СКО А/тгв , включает три составляющих. СКО составляющих НСП для реперной точки рассчитывают по 9.1.2.1 - 9.1.2.3, по формулам (9 ) - (11), используя соответствующие для реперных точек значения dTJdh и dTJdW, которые приведены в таблицах 2

иЗ.

При поверке и калибровке ампул реперных точек плавления (затвердевания) металлов имеет место дополнительная составляющая НСП, определяемая погрешностью поддержания давления 101325 Пав открытой ампуле. Поскольку коэффициенты влияния давления на температуру реперной точки, приведенные в МТШ-90 для всех реперных точек малы, этой составляющей НСП можно пренебречь.

9.2.3 СКО суммарной погрешности £„(Д^) (суммарной стандартной неопределенности) поправки Alyr рассчитывают с учетом СКО случайной составляющей погрешности (стандартной неопределенности типа А) определения поправки S(Aty^, СКО суммарной НСП (стандартной суммарной неопределенности типа В) измерений в Аэ иАк (формула 13) и £*(Ак), а также СКО суммарной НСП (стандартной суммарной неопределенности типа В) измерений в ТТВ S# (ттв) по фор-

Страница 20

ГОСТ Р 8.814-2013

*(AtJ =    s;(Аэ) + S;(Ak)+W*$( Т ТВ). (17)

9.2.4 CKO суммарной погрешности (суммарной стандартной неопределенности) воспроизведения температуры реперной точки с использованием ампулы Ак вычисляют по формуле

(18)

где £(Э) - СКО суммарной погрешности воспроизведения (суммарной стандартной неопределенности) температуры, воспроизводимой с помощью Аэ, указанное в её паспорте (свидетельстве).

10 Оформление результатов поверки и калибровки

10.1 При поверке на ампулы, признанные годными по соответствию полученных значений СКО воспроизведения температуры и поправки допустимым значениям для указанного разряда эталона, выдают свидетельство, рекомендуемая форма которого приведена в приложении В, а при калибровке выдают сертификат о калибровке (см. приложение В).

Ампулы, значения СКО воспроизведения температуры и поправки которых не соответствуют допустимым значениям для эталона указанного разряда и требованиям настоящего стандарта, при поверке бракуют или переводят в низший разряд, при калибровке отмечают несоответствие результатов допустимым значениям в сертификате о калибровке.

10.2. В сертификате о калибровке указываются следующие данные:

-    значение поправки к температуре, воспроизводимой с помощью ампулы, относительно МГШ-90;

-    суммарную стандартную неопределенность воспроизведения температуры с помощью ампулы,

-условия измерений при калибровке.

23