Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 56348-2015 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения содержания тиофена в очищенном бензоле в диапазоне от 0,80 до 1,80 мг/кг пламенно-фотометрическим детектором (FPD) и от 0,14 до 2,61 мг/кг - импульсным пламенно-фотометрическим детектором (PFPD). Для PFPD предел количественного определения (LOQ) - не менее 0,14 мг/кг, предел обнаружения (LOD) составляет 0,04 мг/кг, что установлено в исследовательском отчете АСТМ) Подтверждающие данные хранятся в штаб-квартире ASTM International и могут быть получены по запросу исследовательского отчета RR:D02-1038.). Диапазон применения метода можно расширить изменением объема вводимого образца, соотношения деления потока, диапазона калибровки или разбавлением образца растворителем, не содержащим тиофен. В стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

  Скачать PDF

Идентичен ASTM D 4735-09

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Назначение и применение

5 Аппаратура

6 Реактивы и материалы

7 Предостережение

8 Отбор проб

9 Подготовка аппарата

10 Калибровочная кривая

11 Проведение испытаний

12 Вычисления

13 Протокол

14 Прецизионность и смещение

15 Руководство по качеству

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных стандартов АСТМ национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12

ГОСТР

56348—

2015

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

БЕНЗОЛ ОЧИЩЕННЫЙ

Определение следов тиофена методом газовой хроматографии

Издание официальное


Москва

Стандартинформ

2015


Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса»

ЗУТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 февраля 2015 г. №75-ст

4    Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 4735-09«Стандартный метод испытаний для определенияследов тиофена в очищенном бензоле газовой хроматографией» (ASTM D 4735-09 «Standard test method for determination of trace thiophene in refined benzene by gas chromatography»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложенииДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

© Стандартинформ, 2015

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных стандартов АСТМ национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственнымстандартам)

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного стандарта АСТМ

Степень соответствия

Обозначение и наименованиесоответст-вующего национального стандарта

АСТМ Д 1193-06(2011)

*

АСТМ Д 1685-05

*

АСТМ Д 2359-12

*

АСТМ Д 3437-11

*

АСТМ Д 4057-06

-

*

АСТМ Д 4177-10

-

*

АСТМ Д 4307-99(2010)

-

*

АСТМ Д 4734-12

-

*

АСТМ Д 6809-02(2012)

-

*

АСТМ Е29-13

*

АСТМ Е177-13

*

АСТМ Е260-96

-

*

АСТМ Е355-96

-

*

АСТМ Е691-13

-

*

АСТМ Е840-95

-

*

АСТМ Е1510-11

-

*

‘Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать

перевод на русский язык данногостандарта АСТМ. Перевод данногостандарта АСТМ находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

9

УДК 547.532:547.732.1:543.064:543.544.32:006.354    ОКС 71.080    ОКСТУ    2409

Ключевые слова: очищенный бензол, определение следов тиофена, метод газовой хроматографии

Подписано в печать 02.03.2015.    Формат 60x84Vs.

Уел. печ. л. 1,40. Тираж 31 экз. Зак. 1115.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

БЕНЗОЛ ОЧИЩЕННЫЙ Определение следов тиофена методом газовой хроматографии

Refined benzene. Determination of trace thiophene by gas chromatography test method

Дата введения — 2016—01—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандартустанавливает метод определениясодержания тиофена в очищенном бензоле в диапазоне от 0,80 до 1,80 мг/кг пламенно-фотометрическим детектором (FPD) и от 0,14 до 2,61 мг/кг - импульснымпламенно-фотометрическим детектором (PFPD). Для PFPDnpeflen количественного определения (LOQ) -не менее 0,14 мг/кг, предел обнаружения (LOD) составляет 0,04 мг/кг, что установлено в исследовательском отчете АСТМ . Диапазон применения методаможнорасширить изменениемобъемавводимого образца, соотношения деления потока, диапазона калибровки или разбавлением образца растворителем, не содержащим тиофен.

1.2    Настоящий метод можно использовать для бензолапоАСТМД2359 и АСТМ Д4734,для бензола других типов или сортовметод можноиспользоватьтолько после установления, что процедура проведения испытанийобеспечиваетразрешениепикатиофена отдельно от пиков других органических примесей, содержащихся в образце.

1.3    Наблюдаемые или рассчитанныерезультаты испытаний по настоящему методу округляют до ближайшей значащей цифрыв соответствии со значением, приведенным в соответствующей спецификации, используя правила округления по АСТМ Е29.

1.4    Значения в единицах системы СИ считаются стандартными.

1.5    В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Подробное описание опасного воздействия приведено в разделе 7.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие документы:

2.1 Стандарты ASTM2>

АСТМ Д 1193 Спецификация на реактив воду (ASTMD1193,Specification for reagent water)

АСТМ Д 1685 Определение следов тиофена в бензоле методом спектрофотометрии (ASTM D1685,Test method for traces of thiophene in benzene by spectrophotometry)3

АСТМ Д 2359 Спецификация на очищенный 6eH3on-535(ASTM D2359, Specification for refined benzene-535)

АСТМ Д 3437 Практика отбора проб и обращения с жидкими циклическими продуктами (ASTMD3437, Practice for sampling and handling liquid cyclic products)

АСТМ Д 4057 Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов (ASTM D4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products)

АСТМ Д 4177 Практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов (ASTMD4177, Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products)

АСТМ Д 4307 Практика приготовления смесей жидкостей для использования в качестве аналитических стандартов (ASTMD4307, Practice for preparation of liquid blends for use analytical standards)

11 Подтверждающие данные хранятся в штаб-квартире ASTM International и могут быть получены по запросу исследовательского отчета RR:D02-1038.

2)    Уточнить ссылки на стандарты АСТМ можно на сайте АСТМ www.astm.org или в службе поддержки клиентов АСТМ: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Bookof ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.

3) Отменен в 2009 г.

Издание официальное

АСТМ Д 4734 Спецификация на очищенный бензол-545 (ASTMD4734, Specification for refined benzene-545)

АСТМ Д 6809 Руководство по процедурам контроля качества и обеспечения качества ароматических углеводородов и родственных материалов (ASTM D 6809, Guide for quality control and quality assurance procedures for aromatic hydrocarbons and related materials)

АСТМ E29 Методика использования значащих цифр в результатах испытаний для определения соответствия спецификации (ASTM Е29, Practice for using significant digits in test data to determine con formance with specifications)

АСТМ El 77 Практика использования терминов прецизионности и смещения в методах испытаний АСТМ (ASTM Е177, Practice for use of the terms precision and bias in ASTM test methods)

АСТМ E260 Практика по газовой хроматографии с насадочными колонками (ASTM Е260, Practice for packed column gas chromatography)

АСТМ E355 Практика по терминам и соотношениям для газовой хроматографии (ASTM Е355, Practice for gas chromatography terms and relationships)

АСТМ E691 Практика проведения межпабораторных исследований для определения прецизионности метода испытаний (ASTM Е691, Practice for conducting an interlaboratory study to determine the precision of a test method)

АСТМ E840 Практика применения пламенно-фотометрических детекторов в газовой хроматографии (ASTM Е840, Practice for using flame photometric detectors in gas chromatography)

АСТМ El 510 Практика установки открытых кварцевых капиллярных колонок в газовые хроматографы (ASTM Е1510, Practice for installing fused silica open tubular capillary column in gas chromatographs)

2.2 Другие документы

Постановления OSHA, часть 29 Свода федеральных правил (США),параграфы 1910.1000 и1910.1200 (OSHA Regulations, 29 CFR paragraphs 1910.1000 апб^КПгОО)1

3    Сущность метода

3.1    Содержание тиофенав очищенном бензоле определяют с использованием газо-жидкостной хроматографии с пламенно-фотометрическим детектором (FPD) или импульсным пламеннофотометрическим детектором (PFPD),результат выражают в миллиграммах на килограмм пробы.В хроматограф вводят воспроизводимый объем образца. Количественные результаты получают измерением площади пика тиофена методом внешнего стандарта.

4    Назначение и применение

4.1    Настоящий метод можно использоватьдля установлениятехнических требований к бензолу, контроля качества при производстве бензола или использовать в производственном процессе.

4.2    Было установлено, чтонастоящий метод можно использовать для определения тиофена в очищенном бензоле по АСТМ Д2359,для бензола других классовметод можно применятьпри соблю-дениинижеописанных мер предосторожности.

4.3    Настоящий метод является альтернативным методу поАСТМ Д1685.

5    Аппаратура

5.1 Газовый хроматограф (GC)

Можно использовать любой газовый хроматограф с пламенно-фотометрическим детектором (FPD или PFPD),обеспечивающий условия, приведенные в таблице 1 .Дополнительная информация о принципах и процедурахгазовой хроматографии приведена в АСТМ Е260 и АСТМ Е355.Рекомендуется использовать автоматический вводпроб.Газовый хроматографдолжен иметь характеристики,приведенные в таблице 1. 1

Таблица 1 - Параметры оборудования для определения содержания тиофена в бензоле

Наименование

Колонка

А

В

С

D

Материал и размеры

Никель,

6 футов 3 1/8 дюйма (1,9 м)

Нержавеющая сталь, 15 футов на 1/8 дюйма (4,5 мх 8,5 мм)

Нержавеющая

сталь,

10 футов на 1/8 дюйма (3,0 м х 8,5 мм)

Кварцевое стекло, 30 м, внутренним диаметром 0,25 (или 0,32) мм

Фаза

ТСЕЕРа;

SP-1000

OV-351

Связанный полиэти-пенгликоль (PEG/CW)

Содержание, % масс.

7

10

10

Толщина пленки0,5 или

1,0 мкм

Носитель

Хромосорб P-AWe)

Supelcoport

Хромосорб P-AW

Не применяют

Размер гранул, меш

100/120

60/80

80/100

Не применяют

Условия хроматог

эафирования

Ввод

150

170

180

200

Газ-носитель

Гелий

Гелий

Гелий

Гелий

Расход газа-носителя, мл/мин

30

30

30

1,0-1,5

Отношение деления потока

Не применяют

Не применяют

Не применяют

50:1

Температура колонки, °С

70

90

70

50°С за 1 мин, 10°С/мин до 200 °С, выдерживают 1 мин

Детектор

(оптимизация потоков в инструкции изготовителя)

FPD

FPD

FPD

PFPD(HacTpoeH на серу) Фильтр BG-12, камера сгорания2 мм

Водород, см3/мин

140

140

140

11,5

Поток оптимизирован для режима S

Воздух 1,см3/мин

80

80

80

12,0

Поток оптимизирован для режима S

Воздух 2,см3/мин

70

70

70

10,0

Поток оптимизирован для режима S

Температура, °С

220

220

250

250

А,,Тетрацианэтилпентаэритритол или пентрил.

^Хромосорб Р- зарегистрированный товарный знак корпорации Мэнвилла.

5.1.1    Температура колонки

Программатор температуры колонки хроматографа должен обеспечивать линейное программирование рабочей температуры в диапазоне,позволяющем разделение требуемых соединений. Программатор должен обеспечивать воспроизводимостьвремени удерживания при анализе.

5.1.2    Система ввода образца

Система ввода образца с регулируемойтемпературой,обеспечивающейнепрерывную работу до установления максимальной температуры колонки. Система ввода должна обеспечиватьвведениепо-стоянного объема образцашприцем. Для обеспечения линейности ввода пробы с делением потока 50:1 в PFPD используют инжектор с нагревателем для мгновенного испарения пробы.Для достоверности результатов анализапри управлении потоком газа-носителя следует обеспечивать точное воспроизведение потока в колонке и соотношение деления потока. 2

5.2    Колонки

Колонки должны обеспечивать полное разделение тиофена и бензола,а такжедругих примесей углеводородовв связи с потенциальнымгасящимвоздействием углеводородов на детектирование тиофена. Используют колонки,приведенные в таблице 1.Процедура установки кварцевых капиллярных колонок в газовый хроматограф приведена в АСТМ Е 1510.

5.3    Детектор

Можно использоватьлюбой пламенно-фотометрический детектор (FPD или PFPD), обладаю-щийдостаточной чувствительностью для получения высоты пика,не менее чем вдва разапревышаю-щей уровень базового шумапривведении 4мкл(дляРРО) или 1,0мкл(для PFPD)pacTBopa 0,5 мг/кг тиофена в бензоле.Процедура работы сРРОизложена вАСТМ Е840.

5.4    Система сбора данных

Для определения чувствительности детектора следуетиспользовать электронное устройство или системуинтеграции компьютерных данных. Устройство и программное обеспечение должныиметь возможность:

a)    графического представления хроматограммы;

b)    цифрового отображения площадей хроматографических пиков;

c)    идентификации пиков по времени удерживания и/или относительному времени удерживания;

d)    вычисления и использованиякоэффициента чувствительности детектора;

e)    получения результатовс использованием внутреннегои внешнегостандартов.

5.5    Микрошприц

Микрошприц вместимостью 5 или 10 мкл.

5.6    Мерные колбы

Мерные колбы вместимостью 50, 100 и 500 см2.

5.7    Делительная воронка вместимостью 1дм2.

6 Реактивы и материалы

6.1    Для испытаний используют реактивы квалификации ч. д. а. Если нет других указаний, реактивы должны соответствовать спецификации Комитета аналитических реактивов Американского химического общества1'. Можно использовать реактивы другой квалификации при условии, что степень чистотыреактиване снижает точность определения.

6.2    Вода

Если нет других указаний, вода должна соответствовать типу IV по АСТМ Д 1193.

6.3    Газ-носитель

Азот, гелий или водород для хроматографии чистотой не менее 99,999% об.

6.4    Водород нулевого класса чистотой не менее 99,999% об. (Предупреждение - Водород под высоким давлением является чрезвычайно горючим газом.)

6.5    Сжатый воздух, не содержащий углеводородов чистотой не менее 99,999% об. (Предупреждение- Сжатые газы- воздух и кислород под высоким давлением поддерживают горение).

6.6    Раствор хлорида кадмия (20 г/дм2)

Растворяют 20 г безводного хлорида кадмия CdCI2 в 200 см2 воды и разбавляют до объема 1

дм2.

6.7 Раствор изатина

Добавляют 0,5 г изатина к 200 см2 хлороформа,нагреваютпри перемешивании в течение 5 мин в вытяжном шкафу до температуры чуть ниже температуры кипения хлороформа (61 °С). Фильтруют 3

ГОСТ Р56348—2015

горячий раствор через просушенныйбыстрофильтрующий бумажныйфильтрв мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят до метки.

6.8    Бензол, не содержащий тиофена

В делительную воронку вместимостью 1000 см3помещают 700 см3 бензола и добавляют 5 см3 раствора изатина, промывают концентрированной серной кислотой порциями по 100 см3до тех пор, пока слой H2S04 не станет светло-желтым илибесцветным. Затем промывают бензол 100 см3 воды, далее- двумя порциями по 100 см3 раствора хлорида кадмия (CdCI2). Завершают процедуру промы-ваниемпорцией воды 100см3,затем фильтруют бензол через бумажныйфильтрв бутылкудля хранения и плотно укупоривают. Можно вместо очищенного бензола использовать имеющийся в продаже бензол,не содержащий тиофена.

6.9    Концентрированная серная кислота H2S04.

6.10    Тиофен.

6.11    Для приготовления калибровочных стандартов можно использовать имеющиеся в продаже базовые растворы тиофена в бензоле.

7    Предостережение

Бензол является опасным материалом. Следует строго соблюдать правила, инструкции по охране труда и технике безопасности при работе с материалами, используемыми в настоящем методе.

8    Отбор проб

Следует соблюдать правила безопасности и меры предосторожности приотборе проб бензола. Правила отбора и обращения спробамибензолаприведены в АСТМ Д 3437, АСТМ Д 4057, АСТМ Д 4177.

9    Подготовка аппарата

9.1    Хроматографическое разделение следовых количеств серосодержащих соединений может быть осложнено их поглощением в системе газового хроматографа. Поэтому следует использовать систему,свободнуюот активных центров, на которыхможетпроисходить поглощение или взаимодействие с серосодержащими соединениями.

9.2    Следуют инструкции изготовителя поустановке колонки в газовый хроматограф,ее кондиционированию и настройке прибора в условиях, приведенных в таблице 1. Предусматривают достаточно времени для достижения равновесияприбором и детектором.

10    Калибровочная кривая

мг/кг

(1)

10.1    Готовят 500 мл исходного раствора тиофена в бензоле концентрацией примерно 100 добавлением 0,04 г (38,0 мкл) тиофена в 435 г (500 мл) бензола,не содержащего тиофен.

10.2    Вычисляют содержание тиофена, мг/кг,в исходном раствора по формуле

Содержание тиофена = (АЮ^/В,

где А - масса тиофена, мг;

В- масса бензола, г.

10.3    Готовят пять калибровочных смесейс содержанием тиофена в бензоле от 0,00 до 5,00 мг/кг разбавлением соответствующегообъема исходного раствора бензолом, не содержащим тиофен.Приготовлениесмесей жидкостей для использования в качестве аналитических стандартов приведено в АСТМД4307.

10.4    Например растворением 0,0378 г тиофена в 435 г бензола получают исходный раствор с содержанием тиофена 87,0 мг/кг. Разбавлением аликвот 0,00; 0,75; 1,0; 2,0 и 5,0 мл исходного раствора в 100 мл бензола, не содержащего тиофен,получают содержание тиофена в бензоле0,00; 0,65; 0,87; 1,75 и 4,35 мг/кг соответственно.

10.5    Вводят в газовый хроматограф соответствующийобъем каждого раствора (4,0мкл-для насадочной колонки или 1,0 мкл-для капиллярной колонки). Интегрируют площадь пика тиофена. Каждый стандартный раствор и холостой раствор анализируют три раза. Вводимые объемы должно быть одинаковыми и воспроизводимыми.

10.6    Строят калибровочную кривую зависимости площади пика от содержания тиофена (мг/кг).

Примечание 1-В режиме определения серыотклик FPD является нелинейным. Дополнительная информация о характеристиках и использовании FPD приведена в АСТМ Е840.Система сбора и обработки данных, производящая квадратичную аппроксимациюкривой для диапазона калибровки,может быть использована для количественного определения.PFPD (и некоторые FPD) могут формировать сигнал, являющийся квадратным

5

корнем из отклика детектора. Это позволяетлинеаризовать выходные данные и получить линейную калибровочную кривую, которую можно использовать для количественного определения.

11 Проведение испытаний

11.1    Вводят соответствующийобъем каждого образца в газовый хроматограф (4,0мкл- для насадочных колонок и 1,0 мкл- для капиллярной колонки).

11.2    Измеряют площадь пика тиофена. Способ измерения пика образца должен быть аналогичен способу измерения площади пика для калибровочных стандартов. Типичная хроматограмма для содержания 1,10 мг/кг тиофена в бензоле, полученная с использованием FPD, приведена на рисунке 1 .Типичная хроматограмма для содержания 3,0 мг/кг тиофена в бензоле, полученная с использованием капиллярной колонки и PFPD, приведена на рисунке 2.Типичная хроматограмма для содержания 0,5 мг/кг тиофена в бензоле, полученная с использованием капиллярной колонки и PFPD, приведена на рисунке 3.

1 - бензол; 2 - тиофен

Рисунок 1 -Хроматограмма бензола, содержащего 1,10 мг/кг тиофена, полученная с использованием FPD


15 мкВ

1 - бензол; 2 - тиофен

Рисунок 2 - Хроматограмма бензола, содержащего 3,00 мг/кг тиофена, полученная с использованием капиллярной колонки и PFPD


6


ГОСТ Р56348—2015

Рисунок 3 - Хроматограмма бензола, содержащего 0,50 мг/кг тиофена, полученная с использованием капиллярной колонки и PFPD


12    Вычисления

12.1    Содержание тиофена определяют по калибровочной кривой, полученной по 10.6, или по результатам обработки данных процессором.

13    Протокол

13.1    Записывают содержание тиофена с точностью до 0,01 мг/кг.

14    Прецизионность и смещение4

14.1    Прецизионностьпри использовании пламенно-фотометрического детектора (FPD)

14.1.1    Для оценки приемлемости результатов испытаний, полученных по настоящему методу, с 95%-ной доверительной вероятностью используют следующие критерии. Прецизионность с применением FPD была получена на основаниирезультатов круговых испытаний в пяти лабораториях. Данные были получены разными операторамив два разных дня.

14.1.2    Промежуточная прецизионностьпри использованииРР0(прежнее наименование -повторяемость)

Результаты, полученные в одной и той же лаборатории, считают достоверными, если расхождение между ними не превышает значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2 - Промежуточная прецизионность и воспроизводимость при использованииРРО

В миллиграммах на килограмм

Содержание тиофена

Промежуточная прецизионность (повторяемость)

Воспроизводимость

0,80

1,80

0,040

0,078

0,060

0,078

14.1.3 Воспроизводимость Япри использовании FPD

Результаты, полученные в двух разных лабораториях,считают достоверными, если расхождение между ними не превышает значений, приведенных в таблице 2.

14.2 Прецизионность при использованииимпульсного пламенно-фотометрического детектора (PFPD)

14.2.1    Для оценки с 95%-ной доверительной вероятностью приемлемости результатов испытаний, полученных по настоящему методу, используют следующие критерии.Прецизионность с применением PFPD получена на основаниирезультатов межлабораторных исследований (ILS) 5 материа-ловв 5 лабораториях. Для каждого материала было проведено Зопределения. Программа исследований и вычисление результатов соответствовали АСТМ Е691, за исключением количества участвующих лабораторий.

14.2.2    Предел повторяемости г при использованииРРРО

Результаты, полученные в одной и той же лаборатории, считают достоверными, если расхождение между ними не превышает значений, приведенных в таблице 3.

Таблица 3 - Повторяемость и воспроизводимость при использованииРРРО

7


В миллиграммах на килограмм

Содержание тиофена

Повторяемость

Воспроизводимость

0,59

0,040

0,223

0,81

0,061

0,359

1,30

0,075

0,69

2,09

0,143

1,27

2,61

0,127

1,90

14.2.3    Предел воспроизводимости R при использовании PFPD

Результаты, полученные в двух разныхпабораториях,считают достоверными, если расхождение между ними не превышает значений, приведенных в таблице 3.

14.2.4    Термины «предел повторяемости» и «предел воспроизводимости»- по АСТМ Е177.

14.3 Смещение

Смещениене установленов связи сотсутствием принятогостандартного материала, пригодного для определения смещенияпонастоящему методу.

15 Руководство по качеству

15.1    Лаборатория должна иметь систему контроля качества.

15.1.1    Подтверждение рабочих характеристик измерительных приборов или метода испытания проводятпутем анализа образца контроля качества (QC) в соответствии с инструкцией стандартной статистической практики контроля качества.

15.1.2    Образец контроля качества должен быть стабильным материалом, являющимся представительным образцом производственного процесса.

15.1.3    Если в испытательной лаборатории установлены и являются приемлемымипротоколы QA/QC1’, ониподтверждают достоверность результатов испытаний.

15.1.4    При отсутствии протоколов QA/QC в испытательной лаборатории руководствуются положениями АСТМ Д 6809 или используют аналогичные статистическиеметоды контроля качества.

1

^Можно ознакомиться в Управлении документов Правительственной типографии США, 732 Н. Санкт Капитолия, NW, внутренний почтовый код: SDE, Washington, DC 20401, http://vwwv.access.gpo.gov.

2

3

Reagent chemicals, American chemical society specifications, American chemical society, Washington, D.C. (Химические реактивы. Спецификация Американского химического общества, Вашингтон, округКолум-бия).Предложения по проверке реактивов, не входящих в перечни Американского химического общества — см. Analog standards for laboratory chemicals, BDHLtd., Poole, Dorset, U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), aTaioKethellnitedStatesPharmacopeiaandNationalFormulary, U.S. Pham a copeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD. (Фармакопея США и национальный фармакологический справочник).

4

^Qualityassurance QA (обеспечение качества) и qualitycontrol QC (контроль качества).