Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

61 страница

548.00 ₽

Купить ГОСТ Р 55685-2013 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает:

- общие требования к методам анализа черновой меди всех марок;

- методы измерений массовых долей меди и примесей в черновой меди.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Общие требования

5 Методы измерений массовой доли меди

6 Метод измерений массовой доли сурьмы

7 Метод измерений массовой доли висмута

8 Методы измерений массовой доли никеля

9 Методы измерений массовых долей золота и серебра

10 Метод измерений массовой доли мышьяка

11 Методы измерений массовой доли серы

12 Атомно-абсорбционный метод измерений массовой доли свинца

13 Атомно-эмиссионный спектральный метод измерений массовых долей сурьмы, мышьяка, олова, висмута, никеля, железа, свинца, цинка, серы, селена, теллура с искровым возбуждением и фотоэлектрической регистрацией спектра

14 Атомно-эмиссионный спектральный метод с индуктивно связанной плазмой измерений массовых долей платины и палладия

15 Атомно-абсорбционной метод измерений массовой доли палладия

16 Атомно-эмиссионный спектральный метод с индуктивно связанной плазмой измерений массовых долей мышьяка, висмута, железа, никеля, свинца, сурьмы, олова и цинка

17 Атомно-эмиссионный спектральный метод измерений массовых долей мышьяка, никеля, сурьмы, висмута, свинца с дуговым источником возбуждения

18 Атомно-абсорбционный метод измерений массовых долей никеля, сурьмы и свинца

Библиография

 
Дата введения01.09.2014
Добавлен в базу21.05.2015
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

31.10.2013УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии1328-ст
ИзданСтандартинформ2014 г.
РазработанОАО Уралмехнабор

Blister copper. Methods of analysis

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ



НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ


ГОСТР

55685—

2013


МЕДЬ ЧЕРНОВАЯ

Методы анализа


Издание официальное



ГОСТ P 55685—2013

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Уральский научно-исследовательский и проектный институт обогащения и механической обработки полезных ископаемых» (ОАО «Уралмеханобр»)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 «Медь»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2013 г. N® 1328-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя к Национальные стандарты» Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

©Стандартинформ. 2014

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ P 55685—2013

Содержание

1    Область применения....................................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки...................................................................................................................................1

3    Термины и определения..............................................................................................................................3

4    Общие требования......................................................................................................................................3

5    Методы измерений массовой доли меди...................................................................................................4

6    Метод измерений массовой доли сурьмы .................................................................................................9

7    Метод измерений массовой доли висмута ..............................................................................................12

8    Методы измерений массовой доли никеля..............................................................................................15

9    Методы измерений массовых долей золота и серебра..........................................................................19

10    Метод измерений массовой доли мышьяка..........................................................................................26

11    Методы измерений массовой доли серы..............................................................................................29

12    Атомно-абсорбционный метод измерений массовой доли свинца......................................................32

13    Атомно-эмиссионный спектральный метод измерений массовых долей сурьмы, мышьяка,

олова, висмута, никеля, железа, свинца, цинка, серы, селена, теллура с искровым возбуждением и фотоэлектрической регистрацией спектра................................................................34

14    Атомно-эмиссионный спектральный метод с индуктивно связанной плазмой

измерений массовых долей платины и палладия.................................................................................37

15    Атомно-абсорбционной метод измерений массовой доли палладия ...............................................42

16    Атомно-эмиссионный спектральный метод с индуктивно связанной плазмой измерений

массовых долей мышьяка, висмута, железа, никеля, свинца, сурьмы, олова и цинка .....................45

17    Атомно-эмиссионный спектральный метод измерений массовых долей мышьяка.

никеля, сурьмы, висмута, свинца с дуговым источником возбужаения...............................................49

18    Атомно-абсорбционный метод измерений массовых долей никеля, сурьмы и свинца....................52

Библиография..............................................................................................................................................56

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕДЬ ЧЕРНОВАЯ Методы анализа

Blister copper Methods of analysis

Дата введения — 2014—09—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает:

• общие требования к методам анализа черновой меди всех марок;

- методы измерений массовых долей меди и примесей в черновой меди.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия ГОСТ 859-2001 Медь. Марки ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия

ГОСТ 1027-67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 1089-82 Сурьма Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИС0 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 1973-77 Ангидрид мышьяковистый. Технические условия ГОСТ 2062-77 Реактивы. Кислота бромистоводородная. Технические условия ГОСТ 2713-74 Соль бертолетова техническая. Технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия ГОСТ 4109-79 Реактивы. Бром. Технические условия

ГОСТ 4110-75 Реактивы. Висмут (III) азотнокислый 5-водный. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ P 55685—2013

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефело-метрического анализа

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4465-74 Реактивы. Никель (II) сернокислый 7-водный. Технические условия ГОСТ 4520-78 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия ГОСТ 4689-94 Изделия огнеупорные периклазовые. Технические условия ГОСТ 5100-85 Сода кальцинированная техническая Технические условия ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046—73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 5828-77 Реактивы. Диметилглиоксим. Технические условия

ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6344-73 Реактивы Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6835-2002 Золото и сплавы на его основе. Марки

ГОСТ 6836-2002 Серебро и сплавы на его основе Марки

ГОСТ 7172-76 Реактивы. Калий пиросернокислый

ГОСТ 8429-77 Бура Технические условия

ГОСТ 8677-76 Реактивы Кальция оксид. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9849-86 Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10178-85 Портландцемент и шлакопортландцемент. Технические условия

ГОСТ 10298-79 Селен технический. Технические условия

ГОСТ 10360-85 Порошки периклазовые спеченные для изготовления изделий. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 16539-79 Реактивы. Меди (II) оксид. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20448-90 Газы углеводородные сжиженные топливные для коммунально-бытового потребления. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия ГОСТ 21241-89 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний ГОСТ 22867-77 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная Бюретки. Часть 1. Общие требования ГОСТ 31290-2005 Платина аффинированная. Технические условия ГОСТ 31291-2005 Палладий аффинированный. Технические условия

2

ГОСТ P 55685—2013

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р 8.568-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 54310-2011 Медь черновая. Технические условия СТ СЭВ 543—77 Числа. Правила записи и округления

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты1, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия) Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины в соответствии с ГОСТ 25086, ГОСТ Р 52361. ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-6.

4    Общие требования

4.1    Отбор и подготовку проб черновой меди к измерениям осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 54310.

4.2    Общие требования к методам измерений по ГОСТ 25086.

4.3    При проведении измерений применяют весы лабораторные по ГОСТ Р 53228. класс точности весов должен быть указан в конкретном методе измерений.

Примечание —Если класс точности не указан в методе измерений, то взвешивание анализируемого вещества, вещества для приготовления растворов известной концентрации металлов и осадков в гравиметрическом методе проводят на весах специального класса точности по ГОСТ Р 53228

4 .4 Навеску черновой меди взвешивают с точностью до четырех десятичных знаков после запятой. если нет указаний в конкретном методе измерений.

4.5    Для прокаливания и сплавления применяют муфельные лабораторные печи, обеспечивающие температуру нагрева до (1100 ± 5) X (при условии, что в методике измерений не установлена другая температура). Для высушивания применяют лабораторные сушильные шкафы, обеспечивающие температуру нагрева не менее (250 ± 3) X. Для растворения и выпаривания растворов применяют электрические плиты с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающие температуру нагрева до 350 X.

4.6    Для проведения измерений применяют мерную лабораторную стеклянную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770. ГОСТ 29169, ГОСТ 29227. ГОСТ 29251, посуду и оборудование по ГОСТ 25336. фарфоровую посуду и оборудование (тигли, лодочки, вставки для эксикаторов и др.) по ГОСТ 9147, а также изделия из платины по ГОСТ 6563. посуду из стеклоуглерода марки СУ—2000.

4.7    Применяемые в методах измерений средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке и/или сертификаты калибровки, испытательное оборудование должно быть аттестовано по ГОСТ Р 8.568.

3

4.8    Массовую долю меди и примесей определяют параллельно в двух или трех навесках по количеству параллельных определений, число которых указывают в конкретном методе измерений. Одновременно с проведением измерений в тех же условиях проводят контрольный опыт для внесения поправки в результаты измерений (за исключением измерений массовой доли меди).

4.9    Применяемые в методах измерений реактивы должны иметь квалификацию не ниже «чистый для анализа». Допускается применение реактивов более низкой квалификации при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений нормированных в методе измерений. Обязательное применение реактивов более высокой квалификации оговаривается в методе измерений.

4.10    Для приготовления растворов и при проведении анализов применяют лабораторную воду не менее чистую чем дистиллированная вода по ГОСТ 6709. если не предусмотрена другая.

4.11    Срок хранения растворов — в соответствии с требованиями ГОСТ 4212. если нет других указаний в методиках измерений.

4.12    Проверку приемлемости результатов измерений и установление окончательного результата проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.

4.13    Контроль точности результатов измерений

Контроль точности результатов измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086 и с учетом ГОСТ Р ИСО 5725-6.

4.14    Оформление результатов измерений

Результаты измерений представляют в виде X ±л (при доверительной вероятности Р - 0.95). где X — результат измерений. % (или г/т);

±Д — характеристика погрешности измерений, % (или г/т).

Значения «±д» приведены в конкретном методе измерений.

Примечание — В случае когда за окончательный результат измерений принимают медиану, значения критической разности и характеристики погрешности рассчитывают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6

4.15    Округление результатов измерений проводят в соответствии с требованиями СТ СЭВ 543.

4.16    Допускается применение других методик измерений, аттестованных в установленном порядке в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и обеспечивающих метрологические характеристики не хуже указанных в настоящем стандарте.

4.17    При возникновении разногласий между поставщиком и потребителем по качеству черновой меди арбитражными методами измерений являются методы, изложенные в настоящем стандарте.

4.18    Требования безопасности методов измерений — по ГОСТ 25086.

5 Методы измерений массовой доли меди

5.1    Область применения

Настоящий раздел устанавливает электрогравиметрический метод измерений массовой доли меди (в сумме с серебром) в диапазоне от 96.00 % до 99.85 %.

5.2    Требования к погрешности измерений

Погрешность результатов измерений массовой доли меди для доверительной вероятности Р = 0.95 не должна превышать ± 0.15 %.

5.3    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    установку для электролиза, обеспечивающую проведение электролиза при перемешивании при силе тока от 2 до 3 А' и напряжении от 2 до 2.5 В;

-    электроды из платины сетчатые цилиндрические по ГОСТ 6563:

-    шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева до 250 °С; 1

ГОСТ P 55685—2013

-    спектрофотометр или фотометр фотоэлектрический со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны от 434 до 440 нм;

-    спектрометр атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой;

-    спектрометр атомно-абсорбционный любого типа, обеспечивающий требуемую точность измерений, с источником излучения на медь;

-    компрессор воздушный;

-    печь муфельную с температурой нагрева до 1100 °С;

-    плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °С

-    весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ Р 53228;

-    тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;

-    стаканы В-1-50 ТХС. В-1-100 ТХС. В-1-200 ТХС. В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

-    воронку ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336;

-колбы мерные 1-25-2. 1-100-2. 1-200-2. 1-250-2, 1-1000-2, 2-200-2. 2-250-2, 2-500-2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

-    пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;

-    стекла часовые.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:4, 3:97. 1:1;

-    кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1.5:95:

-    смесь кислот для растворения навески черновой меди: смешивают 375 см3 азотной кислоты и 125 см3 серной кислоты, добавляют 500 см3 воды;

-    аммиак водный по ГОСТ 3760;

-    аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867;

-    калий пиросернокислый по ГОСТ 7172;

-    хлороформ по ГОСТ 20015;

-    диэтилдитиокарбамат свинца (II) по (1). раствор массовой концентрации 0.2 г/дм3 в хлороформе;

-спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

-    медь по ГОСТ 859;

-    медь (II) сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165;

-    государственные стандартные образцы состава ионов меди;

-    фильтры обеззоленные по (2) или аналогичные;

-    бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026. марок Ф, ФС;

-    бумагу индикаторную универсальную по [3];

-    вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556;

-    растворы меди известной концентрации.

5.4    Метод измерений

Метод основан на измерении массы меди, выделяемой электролизом на платиновом сетчатом катоде в азотно-сернокислом растворе при силе тока от 2 до 3 А и напряжении от 2 до 2.5 В' и определении меди, оставшейся в электролите, фотометрическим или атомно-абсорбционным методом, а также методом эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП).

5.5    Подготовка к выполнению измерений

5.5.1    При приготовлении раствора диэтилдитиокарбамата свинца (II) массовой концентрации. 0.2 г/дм3 в хлороформе навеску соли массой 0.2 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают от 100 до 200 см3 хлороформа и перемешивают до растворения навески, доливают хлороформ до метки. Хранят в склянке из темного стекла в темном месте. Раствор хранят не более двух недель.

5.5.2    Для построения градуировочного графика готовят растворы меди известной концентрации

При приготовлении раствора А массовой концентрации меди 0.2 мг/см3 навеску меди массой 0,2000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают от 10 до 15 см3 азотной кислоты.

* Допускается проведение электролиза при силе тока от 1 до 2.5 А с постепенным повышением силы тока от 3 до 4 А

5

разбавленной 1:1, и нагревают до удаления оксидов азота и растворения навески. Затем в стакан приливают от 50 до 70 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Такой же раствор может быть приготовлен из сернокислой меди. Навеску сернокислой меди массой 0,7858 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 1 см3 серной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Срок хранения раствора — не более трех месяцев.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации меди 0.01 мг/см3 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 2 (3) см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора В массовой концентрации меди 0.005 мг/см3 50 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Растворы Б и В применяют свежеприготовленными.

Допускается приготовление раствора А иной концентрации меди в растворах с последующим разбавлением. обеспечивающим концентрации растворов Б и В

5.5.3    Построение градуировочного графика при использовании фотометрического метода измерений меди в электролите

Для построения градуировочного графика в шесть делительных воронок вместимостью 100 см3 каждая помещают: 0; 0.5; 1,0: 2.0; 3.0; 5.0 см3 раствора Б. Если массовая доля меди менее 0.5 мг. применяют раствор В. Во все воронки приливают воды до объема 50 см3, по 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и далее продолжают по 5.6.3.1. По полученным данным строят график зависимости оптической плотности от массы меди.

5.5.4    Построение градуировочного графика при использовании атомно-абсорбционного метода измерений меди в электролите

Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 200 или 250 см3 помещают раствор А или Б в таком количестве, чтобы соблюдалась линейность градуировочного графика в интервале определяемых концентраций.

Для построения градуировочного графика допускается использовать 3 — 7 градуировочных растворов. но не менее 3.

5.5.5    Построение градуировочного графика при использовании метода эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Для построения градуировочного графика в три мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая помещают 1. 5.10 см3 ГСО раствора ионов меди или раствора меди с массовой концентрацией 1 мг/см3, приготовленного по ГОСТ 4212. доливают водой до метки, перемешивают и получают градуировочные растворы концентрацией 10,0, 50.0. 100 мкг/см3.

5.6 Выполнение измерений

5.6.1    Общие требования к методам измерений и требования безопасности при выполнении измерений — в соответствии с разделом 4

5.6.2    Электрогравиметрический метод измерений массовой доли меди (в сумме с серебром)

Навеску черновой меди массой от 1 до 2 г помещают в стакан вместимостью 200 или 250 см3, приливают от 25 до 40 см3 смеси кислот для растворения, накрывают стакан стеклом (крышкой) и проводят растворение сначала без подогревания, затем нагревают до растворения навески и удаления оксидов азота.

Допускается растворение навески в азотной кислоте, разбавленной 1:1. с последующим добавлением перед электролизом от 5 до 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1.

Если в ходе растворения образуется нерастворимый остаток, то в раствор приливают 20 см3 воды, нагревают до растворения солей и затем отфильтровывают через фильтр средней плотности «белая лента», промывают шесть или семь раз горячей водой, подкисленной азотной кислотой, и пять или шесть раз горячей водой.

В случае выпадения в осадок метасурьмяной кислоты (после растворения навески образуется мутный раствор) раствор упаривают до обьема от 4 до 5 см3, затем прибавляют 3 г азотнокислого аммония, приливают от 100 до 120 см3 горячей воды, кипятят раствор в течение 15 — 20 мин и выдерживают на теплом месте плиты до коагуляции осадка (можно оставить на ночь). Затем осадок отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента», в конус которого вложено немного фильтробумажной массы, и промывают его четыре или пять раз горячей азотной кислотой, разбавленной 3:97.

6

ГОСТ P 55685—2013

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, подсушивают и сжигают в муфельной печи при температуре от 400 X до 500 °С. Остаток сплавляют с 5 г лиросернокислого калия при температуре от 800 °С до 850 °С. Плав выщелачивают в 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 3:97, и полученный раствор присоединяют к основному фильтрату, который используют для проведения электролиза.

Допускается присоединение раствора после выщелачивания плава непосредственно в стакан с электролитом.

Фильтрат разбавляют 150 — 180 см3 воды, помещают в стакан платиновые сетчатые электроды (катод предварительно высушивают при температуре от 100®С до 105 °С и взвешивают) и накрывают при необходимости двумя половинками стекла или пластинки. Устанавливают напряжение от 2 до 2,5 В и ток от 2.0 до 2.5 А. Постепенно повышая силу тока до 3 А. проводят электролиз, перемешивая раствор или без перемешивания’.

После осаждения основной массы меди (примерно по истечении от 2 до 2,5 ч) проверяют полноту ее осаждения. Добавляют воду и. если по истечении 10 — 15 мин на вновь погруженной части катода не появится налет выделенной меди, электролиз считают законченным.

Стакан с электролитом убирают, а электроды промывают сначала водой, затем этиловым спиртом (из расчета 10 г спирта на одно определение).

Если выделенная медь имеет темный цвет, то электролиз повторяют. Для этого катод с осадком меди переносят в стакан вместимостью от 200 до 250 см3, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:4, и нагревают раствор. После растворения меди электрод достают из стакана, обмывают его водой над стаканом и раствор осторожно кипятят до удаления оксидов азота. Затем добавляют 4 смраствора аммиака, 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, воды до объема от 100 до 150 см3 и повторяют электролиз.

Промытый водой и спиртом катод высушивают в сушильном шкафу при температуре от 100 °С до 105 °С в течение 5 — 10 мин. охлаждают и взвешивают.

Электролит помещают в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Сохраняют для определения в нем остаточной меди и никеля.

5.6.3    Экстракционно-фотометрический метод измерений массы меди, оставшейся в электролите

5.6.3.1    От электролита, полученного по 5.6.2, отбирают аликвоту раствора объемом от 5 до 25 см3, помещают в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают воды до 50 см3.10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца и экстрагируют в течение 2 мин. Если применяют экстракторы, то встряхивают в течение 3 — 7 мин.

После расслоения экстракт переводят в стакан вместимостью 50 см3. Экстракцию повторяют с 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца до получения бесцветного слоя. Все экстракты объединяют в том же стакане, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, фильтруя через вату, смоченную хлороформом, доводят хлороформом до метки и перемешивают.

По истечении 5 — 30 мин измеряют оптическую плотность хлороформенного экстракта при длине волны 434 или 440 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 или 30 мм.

Раствором сравнения служит экстракт контрольного опыта.

Массу меди определяют по градуировочному графику.

5.6.4    Атомно-абсорбционный метод измерений массы меди, оставшейся в электролите

5.6 4.1 Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

5.6.4.2    В соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра выполняют не менее двух измерений аналитического сигнала нулевого раствора, затем соответствующего градуировоччного раствора.

5.6.4.3    Электролит, полученный по 5.6.2. вводят в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воз-дух и измеряют абсорбцию меди при длине волны 324,7 нм. Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.

Массовую концентрацию меди в растворе находят по градуировочному графику.

5.6.5    Метод эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой измерений массовой доли меди, оставшейся в электролите

5.6.5.1 Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

* Допускается проведение электролиза при силе тока от 1 до 2.5 А с постепенным повышением силы тока от 3 до 4 А

7

1

Допускается проведение электролиза при силе тока от 1 до 4 А

4