Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

23 страницы

396.00 ₽

Купить ГОСТ Р 55558-2013 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на руду сульфидную медно-никелевую и устанавливает масс-спектрометрический метод определения в ней содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота после коллектирования на никелевый штейн.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Требования безопасности

5 Метод анализа

6 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

7 Подготовка к выполнению измерений

8 Выполнение измерений

9 Учет вклада «холостого» опыта

10 Обработка результатов измерений

11 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности

12 Контроль точности результатов измерений

13 Оформление результатов измерений

14 Требования к квалификации исполнителей

Библиография

 
Дата введения01.07.2014
Добавлен в базу21.05.2015
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

28.08.2013УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии836-ст
РазработанООО Институт Гипроникель
ИзданСтандартинформ2015 г.

Sulfide Copper-Nickel Ore. Mass-Spectrometry Method for Determination of Platinum, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium and Gold Content with Preliminary Collecting for Nickel Matte

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И

МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

ГОСТ Р

f /1^^. Л СТАНДАРТ 1 lu X ) российской

55558—

J ФЕДЕРАЦИИ

2013

РУДА СУЛЬФИДНАЯ МЕДНО-НИКЕЛЕВАЯ

Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн

Издание официальное


Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Институт Гипроникель» (ООО «Институт Гипроникель»)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 370 «Никель. Кобальт»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 августа 2013 № 836-ст.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуелкя в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

© Стандартинформ. 2015

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ P 55558—2013

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

РУДА СУЛЬФИДНАЯ МЕДНО-НИКЕЛЕВАЯ Масс-спектрометрический метод определения содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота с предварительным коллектированием на никелевый штейн

Sulfide Copper-Nickel Ore Mass-Spectrometry Method for Determination of Platinum. Palladium, Rhodium, Ruthenium. Iridium and Gold Content with Preliminary Collecting for Nickel Matte

Дата введения — 2014—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на руду сульфидную медно-никелевую и устанавливает масс-спектрометрический метод определения в ней содержания платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота после коллектирования на никелевый штейн.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ 12.0.001-82 Система стандартов безопасности труда. Основные положения ГОСТ    12.0.003-74    Система    стандартов    безопасности    труда. Опасные и вредные

производственные факторы. Классификация

ГОСТ    12.0.004-90    Система    стандартов    безопасности    труда. Организация обучения

безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1 004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.014-84 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Метод измерения концентраций вредных веществ индикаторными трубками

ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление.зануление

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.002-75 Система стандартов безопасности труда. Процессы производственные. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4331-78 Реактивы. Никеля окись черная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 5679-91 Вата хлопчатобумажная одежная и мебельная. Технические условия ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 5848-73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия ГОСТ 6835-2002 Золото и сплавы на его основе Марки

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 12338-81 Иридий в порошке. Технические условия

ГОСТ 12342-81 Родий в порошке. Технические условия

ГОСТ 12343-79 Рутений в порошке. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические требования

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31290-2005 Платина аффинированная. Технические условия ГОСТ 31291-2005 Палладий аффинированный. Технические условия ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов Общие требования к методам анализа

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

СТ СЭВ 543-77 Числа. Правила записи и округления

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия) Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку 2

ГОСТ P 55558—2013

3    Общие требования

3.1    Методики количественного химического анализа, применяемые при контроле состава руд 2

цветных металлов и содержания драгоценных металлов, должны соответствовать требованиям

ГОСТ Р 8.563. ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2. ГОСТ Р ИСО 5725-3, ГОСТ Р ИСО 5725-4, ГОСТ Р ИСО 5725-5. ГОСТ Р ИСО 5725-6, ГОСТ Р 53198 и ГОСТ Р 52599 с обеспечением требований безопасности по ГОСТ 12.0.001, ГОСТ 12.0.003, ГОСТ 12.0.004 и ГОСТ 12.3.002.

Требования к отбору и подготовке проб для анализа регламентированы нормативной документацией, утверхщенной в установленном порядке.

3.2    Общие требования к выполнению измерений должны соответствовать ГОСТ Р 52599. ГОСТ Р 53198 и ГОСТ 25086.

3.2.1    Для проведения анализа применяют мерную лабораторную стеклянную посуду по ГОСТ 1770. пипетки по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227, стеклянную посуду по ГОСТ 25336. тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

3.2.2    Применяемые реактивы должны иметь квалификацию «химически чистый» (х. ч.) или «особо чистый» (ос. ч ).

3.2.3    Условия приготовления, использования и хранения растворов определяемых компонентов известной концентрации, а также сроки их хранения - по ГОСТ 4212.

3.3    Анализ проб сульфидных медно-никелевых руд на содержание драгоценных металлов проводят из двух определений в условиях промежуточной прецизионности.

34 Контроль показателей качества результатов измерений проводят с использованием стандартных образцов по ГОСТ 8.315.

3.5    При оценке приемлемости результатов измерений используют рекомендации ГОСТ Р ИСО 5725-6.

3.6    Аналитическую навеску штейна и объем анализируемого раствора выбирают в зависимости от предполагаемого содержания определяемого компонента в пробе.

3.7    Значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение расширенной неопределенности U. указанной в таблице 3.

3.8    Правила округления чисел должны соответствовать требованиям СТ СЭВ 543.

4    Требования безопасности

4.1    Все работы следует проводить с использованием приборов и электроустановок, соответствующих правилам устройства электроустановок (1] и требованиям ГОСТ 12.2.007.0.

4.2    При эксплуатации приборов и электроустановок необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.3.019. ГОСТ Р 12.1.019 и [21. [3J.

4.3    Все приборы и электроустановки должны быть снабжены устройствами для заземления в соответствии с требованиями ГОСТ 12.2.007 0 и ГОСТ 12.1.030. Заземление должно соответствовать правилам устройства электроустановок (1).

4    4 Анализ проводят в помещениях, оборудованных общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

4.5    Контроль содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007. ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.014 и ГОСТ 12.1.016.

4.6    Организация обучения работающего персонала требованиям безопасности труда — по ГОСТ 12.0 004

4.7    Помещения лаборатории должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства огнетушения согласно ГОСТ 12.4.009.

4.8    Персонал лаборатории должен быть обеспечен бытовыми помещениями согласно санитарным нормам (4) по группе производственных процессов Ша.

4.9    Персонал лаборатории должен быть обеспечен спецодеждой, спецобувью и другими средствами индивидуальной защиты, согласно установленным нормам [51.

5    Метод анализа

5.1 Метод масс-спектрометрического анализа

Масс-спектрометрический метод основан на измерении величины интенсивности потока ионов, разделенного по отношению массы к заряду. В качестве источника ионов используют индуктивно связанную плазму, в которую через распылительную систему поступает аэрозоль измеряемого раствора Зависимость величины интенсивности разделенных по отношению массы к заряду потоков ионов от массовой концентрации определяемых компонентов в растворе устанавливают с помощью

3

градуировочного графика.

Для обеспечения представительности аналитической навески пробы и снижения пределов определения содержания драгоценных металлов проводится предварительное коллектирование драгоценных металлов на никелевый штейн с последующей химической подготовкой проб.

5.2 Предварительное коллектирование драгоценных металлов на никелевый штейн

Метод основан на тигельной плавке шихты (смеси аналитической навески пробы с флюсами), в процессе которой происходит образование двух расслаивающихся фаз: шлаковой (оксидной) и штейновой (сульфидной). Последняя количественно коллектирует драгоценные металлы.

Шихта включает в себя в качестве легкоплавкого флюса безводный тетраборат натрия (бура безводная) и расчетное количество сульфида никеля или оксида никеля с элементной серой в качестве штейнообразующего компонента.

Безводный тетраборат натрия в процессе плавки растворяет в себе породообразующие компоненты пробы (оксиды элементов) и образующийся в процессе плавки оксид железа, обеспечивая таким образом полное «вскрытие» материала пробы.

Сульфид никеля, вводимый в шихту или получающийся в процессе плавки при взаимодействии оксида никеля с сульфидом железа пробы и (или) элементной серой, растворяет в себе драгоценные металлы и сульфиды цветных металлов пробы.

6 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Масс-спектрометр корпорации «Thermo», модель «X series 2» с индуктивно связанной плазмой.

Печь плавильная лабораторная, обеспечивающая температуру нагрева до 1250 °С.

Преобразователь термоэлектрический типа ТПП/1-0679. предназначенный для измерения температуры в плавильной печи, рабочий диапазон от 0 °С до 1300 °С.

Весы специального класса точности по ГОСТ Р 53228. Требуемая точность взвешивания определяется порядком задания цифр взвешиваемой массы в тексте стандарта.

Мельница вибрационная типа HSM 250-Р.

Мельница вибрационная типа «Pulverisette 9».

Мельница стержневая.

Истиратель дисковый типа «Pulverisette 13».

Истиратель дисковый типа «Pulverisette 16».

Тигель шамотный вместимостью 500 ай'.

Изложница тигельная металлическая.

Банка стеклянная с притертой крышкой.

Ухват металлический для шамотных тиглей.

Наковальня

Молоток.

Напильник.

Бура безводная. Для применения при пробирном коллектировании, при необходимости, доизмельчают в стержневой мельнице в течение 30 мин.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722.

Сера элементная «ос. ч.» по (6J. Перед использованием измельчают в две стадии: первая - на дисковом истирателе типа «Pulverisette 16» (крупное измельчение); вторая - на дисковом истирателе типа «Pulverisette 13» (тонкое измельчение).

Сульфид никеля.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026. Применяют для изготовления бумажных пакетов, в которые засыпают приготовляемую шихту.

Вата хлопчатобумажная по ГОСТ 5679.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Расход спирта на протирку ступки вибрационной мельницы при измельчении штейнов одной пробы — 1 см3.

Печь сопротивления электрическая камерная лабораторная типа СНОЛ-1.6. 2.5.1/9-М2У4 2. обеспечивающая температуру нагрева до 1400 °С.

Плита электрическая по ГОСТ 14919, установленная в вытяжном шкафу.

Тигли ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.

Стекловолоконный фильтр.

Тигли алундовые № 56. № 57 по [7].

Фильтры обеззоленные «синяя лента» по [8].

ГОСТ P 55558—2013

Кислота азотная по ГОСТ 4461.1 моль/дм эквивалента.

Кислота азотная ос. ч. по ГОСТ 11125.

Кислота соляная ос. ч. по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1,1:5. 1 99.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1. свежеприготовленная.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:5.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848 Вода по ГОСТ Р 52501 (деионизованная).

Бария пероксид по [9].

Золото по ГОСТ 6835.

Платина аффинированная по ГОСТ 31290.

Палладий аффинированный по ГОСТ 31291.

Родий в порошке по ГОСТ 12342.

Рутений в порошке по ГОСТ 12343.

Иридий в порошке по ГОСТ 12338.

Таллий азотнокислый по (10).

Цезий азотнокислый по (11).

Теллур по (12).

Раствор теллура 10 мг/см 3.

Олово двухлористое по (13).

Раствор олова двухлористого. 0.1 г/см 3.

Аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157.

Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2. 2-100-2. 2-200-2. 2-250-2. 2-500-2. 2-2000-2 по ГОСТ 1770.

Крышки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Палочки стеклянные длиной 200 — 300 мм по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-1.2-2-2. 2-2-5. 2-2-10. 2-2-20. 2-2-25. 2-2-50 по ГОСТ 29169 Пипетки 1-1-2-1,1-1-2-2,1-2-2-5,1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Стаканы В-1-100 ТС. В-1-200 ТС. Н-1-400 ТС. В-1-400 ТС. В-1-800 ТС.

В-1-1000 ТС. В-1-2000 ТС по ГОСТ 25336.

Тигель высокий 4 по ГОСТ 9147.

Цилиндры 1-5-2. 1-10-2, 1-25-2, 1-100-2, 1-250-2. 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Воронки полипропиленовые.

Промывалка полипропиленовая.

Мензурки вместимостью 50.100. 250 см 3 по ГОСТ 1770.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стандартные образцы состава сульфидных медно-никелевых руд. утверхщенные в установленном порядке, например. ГСО 8770—2006. ГСО 8772—2006. ГСО 8773—2006, ГСО 8774-2006.

Примечание — Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, посуды, химических реактивов и материалов, обеспечивающих получение метрологических характеристик в соответствии с требованиями настоящего стандарта

7 Подготовка к выполнению измерений

7.1 Получение сульфида никеля Способ 1

100.0    г никеля оксида. 50.0 г серы элементной и 80.0 г буры смешивают в стеклянной банке. Полученную смесь высыпают в бумажный пакет. Пакет со смесью помещают в предварительно нагретый до рабочей температуры шамотный тигель и ставят в плавильную печь. Плавку проводят при температуре от 1100 °С до 1250 °С в течение 45 мин.

Расплав выливают в металлическую тигельную изложницу и охлаждают в течение 30 мин. Изложницу с остывшим расплавом опрокидывают на наковальню и отбивают молотком шлак от полученного сульфида никеля (штейн). Штейн разбивают на куски и измельчают в вибрационной мельнице в течение от 10 до 20 с.

Способ 2

70.0    г порошка никелевого. 35.0 г серы элементной и 80,0 г буры безводной смешивают в стеклянной банке. Полученную смесь высыпают в бумажный пакет. Далее по способу 1 со слов «Пакет со смесью... ».

5

ГОСТ Р 55558-2013

7.2    Приготовление раствора теллура 10 мг/см 3

Навеску элементного теллура 20.00 г помещают в стакан вместимостью 2000 см3, растворяют в количестве от 150 до 200 см смеси соляной и азотной кислот (3:1), выпаривают до объема от 3 до 5 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до объема от 3 до 5 см3. Операцию повторяют три раза. Приливают 20 см соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 2000 см3, приливая соляную кислоту до общего объема от 1550 до 1600 см3. Доливают до метки водой.

7.3    Приготовление раствора олова двухлористого 0,1 г/см3

Навеску двухлористого олова 100,00 г помещают в стакан вместимостью 1000 см3, приливают 250 см' соляной кислоты, растворяют при нагревании, охлаждают, доливают до 1000 см3 водой, перемешивают стеклянной палочкой и фильтруют через фильтр «синяя лента».

7.4    Подготовка масс-спектрометра к выполнению измерений

7.4.1    Порядок включения и подготовки масс-спектрометра к работе осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

7.4.2    При выполнении измерений используют изотопы определяемых компонентов и компонентов сравнения согласно таблице 1.

Таблицам Изотопы определяемых компонентов и компонентов сравнения

Наименование

определяемого

компонента

Изотоп определяемого компонента, а е м

Наименование

компонента

сравнения

Изотоп компонента сравнения, а е м.

Платина

195

Таллий

205

Палладий

108

Цезий

133

Родий

103

Цезий

133

Рутений

101

Цезий

133

Иридий

191

Таллий

205

Золото

197

Таллий

205

7.4.3 При проведении измерений соблюдают следующие условия:

- выходная мощность. Вт    1100—1350

- охлаждающий поток аргона. дм3/мин    13—15

-    скорость дополнительного потока аргона, дм^/мин    0,7—1.5

- скорость транспортирующего потока аргона. дм3/мин    0.6—0.9

-    скорость вращения перистальтического насоса, об/мин    70—100

- давление аргона, подаваемого на вход газовой системы. МПа    0.5—0,7

• время интегрирования одного изотопа, с    2.0

-    режим измерений    относительный

-    количество измерений аналитического сигнала    3

- подача раствора компонента сравнения в распылительную систему производится по отдельному капилляру.

Оптимальная настройка напряжения на детектор, настройки ионной оптики и положения горелки производятся автоматически в соответствии с руководством пользователя.

Допускается применение других компонентов в качестве компонента сравнения, других условий измерений, обеспечивающих получение удовлетворительных результатов проверки приемлемости в соответствии с разделом 11 и контроля точности измерений в соответствии с разделом 12.

7.5 Приготовление однокомпонентных растворов известной концентрации

7.5.1 Раствор платины Раствор А

Навеску платины 5.0000 г помещают в стакан вместимостью 1000 см3, приливают 70—100 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1), накрывают крышкой, нагревают до полного растворения навески. Раствор выпаривают до малого объема, приливают 5—7 см3 соляной кислоты, вновь выпаривают до малого объема. Операцию повторяют три-четыре раза. Приливают 20 — 30 смсоляной кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3 соляной кислотой (1:1). В стакан, в котором проводили растворение, приливают 20—50 см3 соляной кислоты (1:1), доводят до

6

ГОСТ P 55558—2013

кипения под той же крышкой, охлаждают и переводят в ту же мерную колбу. Операцию повторяют два-три раза. Доливают до метки той же кислотой.

1 см’ раствора А содержит 10 мг платины.

Раствор А. 1

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 20 см' раствора А. доливают до метки соляной кислотой (1:1). Из полученного раствора отбирают аликвотную часть 5 см3, помещают в колбу вместимостью 100 см доливают до метки соляной кислотой (1:1).

1 см ’ раствора А.1 содержит 100 мкг платины.

7.5.2    Раствор палладия

Раствор А

Навеску палладия 5,0000 г помещают в стакан вместимостью 1000 см3, смачивают 3—5 см3 муравьиной кислоты, подсушивают на плите и растворяют под крышкой в 80—100 см ’ смеси соляной и азотной кислот (3:1), постепенно приливая ее порциями по 20—30 см3.

Раствор выпаривают до малого объема. Охлаждают, приливают 5—7 см' соляной кислоты, вновь выпаривают до малого объема. Операцию повторяют три-четыре раза. Приливают 20—30 см' соляной кислоты, растворяют соли при нагревании, не доводя до кипения. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 соляной кислотой (1:1). В стакан, в котором проводилось растворение, приливают 20—50 см3 соляной кислоты (1:1), доводят до кипения под той же крышкой, охлаждают и переводят в ту же мерную колбу. Операцию повторяют два-три раза. Доливают до метки той же кислотой.

1 см раствора А содержит 10 мг палладия.

Раствор А.1

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 20 см3 раствора А. доливают до метки соляной кислотой (1:1). Из полученного раствора отбирают аликвотную часть 5 см3, помещают в колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой (1:1).

1 см’ раствора А.1 содержит 100 мкг палладия.

7.5.3    Раствор родия (иридия, рутения)

Раствор А

Навеску родия (иридия, рутения) 0,5000 г помещают в алундовый тигель, перетирают стеклянной палочкой с 2.5—3.0 г пероксида бария. Тигель помещают в холодную электропечь, нагревают до температуры 900 "С. выдерживают в течение 2 ч. охлаждают в электропечи. Тигель со спеком помещают в стакан вместимостью 800—1000 см3, накрывают крышкой, приливают порциями под крышку соляную кислоту (1:1) до верхнего края тигля и нагревают до растворения спека.

Тигель вынимают из стакана, тщательно обмывают над стаканом соляной кислотой (1:1), помещают в стакан вместимостью 200 см', приливают до верхнего края тигля соляной кислоты (1:1), доводят до кипения и раствор присоединяют к основному Операцию пропаривания тигля повторяют два-три раза, высушивают на горячей плите, охлаждают и помещают в эксикатор.

Объединенный раствор упаривают под крышкой до объема 100—120 см , фильтруют в стакан вместимостью 2000 см через два фильтра «синяя лента», промывают фильтры пять-шесть раз соляной кислотой (1:5) (до исчезновения розовой окраски фильтра).

Фильтр помещают в алундовый тигель, ставят в электропечь, нагревают до температуры 600—650 °С. охлаждают, вынимают из печи, добавляют 0,5—1.5 г пероксида бария, операцию спекания и растворения спека повторяют три-пять раз (до исчезновения темных включений плюс контрольное спекание).

Объединенный фильтрат выпаривают под крышкой до 30—50 см3, приливают 10—20 см соляной кислоты, доводят объем до 1000 см' водой, нагревают. Приливают медленно порциями 10—30 см3 горячей серной кислоты (1:5), при перемешивании стеклянной палочкой до полного осаждения сульфата бария, не допуская избытка серной кислоты. Полноту осаждения сульфата бария проверяют, приливая по стенке стакана каплями серную кислоту (1:5). Раствор с осадком оставляют в теплом месте на 1—2 ч (не более двух часов), фильтруют через два фильтра «синяя лента» в стакан вместимостью 2000 см . фильтр промывают 10—15 раз соляной кислотой (1:99).

Фильтрат выпаривают до объема 30—50 см3, переводят соляной кислотой (1:1) в мерную колбу вместимостью 250 см3. В стакан, в котором проводилось растворение, приливают 20—25 см соляной кислоты (1:1). доводят до кипения под той же крышкой, охлаждают и переводят в ту же мерную колбу. Операцию повторяют два-три раза. Доливают до метки той же кислотой.

1 см раствора А содержит 2 мг родия (иридия, рутения).

Раствор А.1

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 5 см3 раствора А. доливают до метки соляной кислотой (1:1).

1 см раствора А.1 содержит 100 мкг родия (иридия, рутения).

7

Раствор Б родия (рутения)

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 раствора А родия (рутения), доливают до метки соляной кислотой (1:1).

1 см3 раствора Б содержит 1 мг родия (рутения).

Раствор С иридия

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 25 см раствора А иридия, доливают до метки соляной кислотой (1:1).

1 см3 раствора С содержит 500 мкг иридия.

7.5.4    Раствор золота

Раствор А

Навеску золота 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 800 см , приливают 50—70 см смеси соляной и азотной кислот (3:1), накрывают крышкой, нагревают до растворения навески, выпаривают до малого объема.

Приливают 2—3 см3 соляной кислоты, выпаривают до малого объема Эту операцию повторяют два-три раза. Приливают 0.5—1.0 см3 азотной кислоты и 10—12 см3 соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 соляной кислотой (1:1). В стакан, в котором проводили растворение, приливают 20—50 см3 соляной кислоты (1:1) и 2—3 капли азотной кислоты, кипятят 5—7 мин под той же крышкой, охлаждают и переводят в ту же мерную колбу. Операцию повторяют два-три раза. Доливают до метки той же кислотой.

1 см3 раствора А содержит 2 мг золота.

Раствор А.1

В мерную колбу вместимостью 200 см3 помещают 10 см раствора А, доливают до метки соляной кислотой (1:1).

1 см’ раствора А.1 содержит 100 мкг золота.

Раствор Б

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 раствора А золота, доливают до метки соляной кислотой (1:1).

1 см3 раствора Б содержит 1 мг золота.

7.5.5    Раствор таллия

Навеску азотнокислого таллия 0.130 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 10-12 см3 азотной кислоты 1 моль/дм эквивалента, переводят в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают до метки той же кислотой.

1 см3 раствора содержит 1 мг таллия.

7.5.6    Раствор цезия

Навеску азотнокислого цезия 0.147 г помещают в стакан вместимостью 100 см . растворяют в 10-15 см3 азотной кислоты 1 моль/дм' эквивалента, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см’ и доливают до метки той же кислотой.

1 см3 раствора содержит 1 мг цезия.

7.6    Приготовление многокомпонентных растворов известной концентрации

Раствор I

В мерную колбу вместимостью 200 см3 помещают 10 см3 раствора А платины. 40 см3 раствора А палладия. 20 см3 раствора Б родия. 10см3 раствора А золота. 10 см3 раствора Б рутения. 4 см’ раствора С иридия, доливают до метки соляной кислотой (1:1).

1 см3 раствора I содержит 500 мкг платины. 2000 мкг палладия, по 100 мкг родия и золота. 50 мкг рутения. 10 мкг иридия.

Раствор II

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 5 см раствора I. доливают до метки соляной кислотой (1:1).

1 см‘ раствора II содержит 25 мкг платины. 100 мкг палладия, по 5 мкг родия и золота. 2.5 мкг рутения. 0.5 мкг иридия.

Раствор III

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 5 см3 раствора II. доливают до метки соляной кислотой (1:1).

1 см раствора III содержит 1.25 мкг платины. 5 мкг палладия, по 0.25 мкг родия и золота. 0.125 мкг рутения, 0.025 мкг иридия.

Раствор IV

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают по 5 см3 растворов А.1 платины, палладия, родия, рутения, иридия и золота, доливают до метки соляной кислотой (1:1).

1 см3 раствора IV содержит по 5 мкг платины, палладия, родия, рутения, иридия, золота.