Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

85 страниц

608.00 ₽

Купить ГОСТ Р 55410-2013 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод химического анализа огнеупоров и огнеупорного сырья рентгенофлуоресцентным методом анализа (XRF) с использованием образцов в виде плавлено-литых или прессованных дисков. Стандарт не распространяется на бескислородные огнеупоры, например, карбид кремния или нитриды.

 Скачать PDF

Содержит требования ISO 12677:2011

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Виды материалов

4 Сущность метода

5 Аппаратура

6 Измельчение пробы

7 Изменение массы при прокаливании (и/или сушке)

8 Плавень

9 Процедуры плавления и литья

10 Калибровка

11 Корректировки

12 Воспроизводимость и повторяемость

13 Контроль точности по сертифицированным стандартным образцам (CRM)

14 Определение пределов обнаружения

15 Выполнение измерений и контроль качества результатов

16 Отчет об испытаниях

17 Требования безопасности

Приложение А (рекомендуемое) Диапазоны и необходимые пределы обнаружения

Приложение В (рекомендуемое) Корректировки для измельчающих приспособлений из карбида вольфрама

Приложение С (рекомендуемое) Примеры плавней и соотношений между плавнем и пробой

Приложение D (рекомендуемое) Примеры сертифицированных стандартных образцов (CRMs), используемых для проверки калибровок по синтетическим дискам

Приложение Е (рекомендуемое) Примеры SeRM

Приложение F (рекомендуемое) Формула для теоретических расчетов коэффициента массовой абсорбции

Приложение G (рекомендуемое) Сертифицированные стандартные образцы (CRM)

Приложение Н (обязательное) Метод межэлементных корректировок, используемых для компенсации влияний присутствующих в образце элементов, с применением для калибровки комплектов стандартных образцов (SeRM)

Приложение I (справочное) Стандартные отклонения, полученные для сертифицированных стандартных образцов (CRM)

Приложение ДА (справочное) Термины, определения и обозначения

Приложение ДБ (обязательное) Подготовка к проведению рентгенофлуоресцентного анализа прессованных образцов

Библиография

 
Дата введения01.06.2014
Добавлен в базу21.05.2015
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

01.04.2013УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии31-ст
ИзданСтандартинформ2014 г.
РазработанЗАО ИСО
РазработанООО НТЦ Огнеупоры
РазработанТК 9 Огнеупоры

Refractory. Chemical analysis by X-ray fluorescence

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ГОСТ Р 55410—

2013

(ИСО 12677:2011)


<Ш)

АЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ


ОГНЕУПОРЫ.

ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫМ МЕТОДОМ

ISO12677:2011

Chemical analysis of refractory products by X-ray fluorescence (XRF) — Fused cast bead method (MOD)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Закрытым Акционерным Обществом «Институт стандартных образцов» (ЗАО «ИСО») и Обществом с ограниченной ответственностью «Научно-технический центр «Огнеупоры» (ООО «НТЦ «Огнеупоры») на основе выполненного ЗАО «ИСО» и ТК 9 «Огнеупоры» аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 9 «Огнеупоры»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 апреля 2013 г. №31-ст

4    Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИС0 12677:2011 «Химический анализ огнеупорных материалов методом рентгеновской флуоресценции (XRF) с использованием плавлено-литых дисков» (IS012677:2011 «Chemical analysis of refractory products by X-ray fluorescence (XRF) — Fused cast bead method»).

5    Разделы 1-14.16 и приложения А, В, С. Е. F. G. Н и I настоящего стандарта идентичны разделам 1-14. 16 и приложениям А. В. С. Е. F. G. Н и I международного стандарта ИСО 12677:2011 «Химический анализ огнеупорных материалов методом рентгеновской флуоресценции (XRF) с использованием плавлено-литых дисков» (ISO 12677:2011 «Chemical analysis of refractory products by X-ray fluorescence (XRF) — Fused cast bead method»).

Настоящий стандарт дополнен терминами, определениями и обозначениями, а также подготовкой к проведению рентгенофлуоресцентного анализа прессованных образцов с учетом потребности национальной экономики Российской Федерации, которые приведены в дополнительных приложениях ДА и ДБ

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТР 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок—в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования—на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

©Стандартинформ, 2014

Настоящий стандарт не может быть воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ P 55410—2013

Содержание

1    Область применения....................................... 1

2    Нормативные ссылки....................................... 1

3    Виды материалов........................................ 2

4    Сущность метода........................................ 3

5    Аппаратура........................................... 3

6    Измельчение пробы....................................... 4

7    Изменение массы при прокаливании (и/или сушке)........................ 5

8    Плавень ............................................. 5

9    Процедуры плавления и литья.................................. 6

10    Калибровка........................................... 9

11    Корректировки.......................................... 17

12    Воспроизводимость и повторяемость............................... 19

13    Контроль точности по сертифицированным стандартным образцам (CRM)............. 21

14    Определение пределов обнаружения............................... 22

15    Выполнение измерений и контроль качества результатов................... 22

16    Отчет об испытаниях....................................... 29

17    Требования безопасности.................................... 29

Приложение А {рекомендуемое) Диапазоны и необходимые пределы обнаружения........ 30

Приложение В (рекомендуемое) Корректировки для измельчающих приспособлений из карбида

вольфрама..................................... 34

Приложение С (рекомендуемое) Примеры плавней и соотношений между плавнем и пробой ....    36

Приложение D {рекомендуемое) Примеры сертифицированных стандартных образцов (CRMs), используемых для проверки калибровок по синтетическим стандартным дискам ...    37

Приложение Е (рекомендуемое) Примеры SeRM.......................... 43

Приложение F (рекомендуемое) Формула для теоретических расчетов коэффициента массовой

абсорбции..................................... 48

Приложение G {рекомендуемое) Сертифицированные стандартные образцы (CRM)......... 49

Приложение И (обязательное) Метод межэлементных корректировок, используемых для компенсации влияний присутствующих в образце элементов, с применением для калибровки комплектов стандартных образцов (SeRM).................. 52

Приложение I (справочное) Стандартные отклонения, полученные для сертифицированных стандартных образцов (CRM).............................. 71

Приложение ДА (справочное) Термины, определения и обозначения................ 77

Приложение ДБ (обязательное) Подготовка к проведению рентгенофлуоресцентного анализа прессованных образцов................................. 78

Библиография............................................ 80

Введение

В настоящем стандарте расширена область применения: стандарт распространяется на химический анализ огнеупоров рентгенофлуоресцентным методом с использованием плавлено-литых дисков, а также с учетом потребностей национальной экономики прессованных образцов:

Модификация настоящего стандарта по отношению к международному стандарту заключается в следующем:

-    уточнено наименование стандарта в связи с расширением области применения: исключены слова «с использованием плавлено-литых дисков»:

-    раздел 2 «Нормативные ссылки» дополнен национальными стандартами;

-    в разделе 4 «Сущность метода» и по всему тексту, за исключением приложений D и Е, термины «серийные эталонные материалы (SeRMs)» и «стандартные образцы (CRMs)» заменены соответственно на «комплекты стандартных образцов» и «сертифицированные стандартные образцы»:

-    раздел 15 международного стандарта «Отчет об испытаниях» заменен разделом «Выполнение измерений и контроль качества результатов» и перенесен в раздел 16;

-дополнительно введен раздел 17 «Требованиябезопасности»:

-    введены дополнительные приложения ДА «Термины, определения и обозначения», ДБ «Подготовка и проведение рентгенофлуоресцентного анализа прессованных образцов»:

-дополнительные или измененные в тексте стандарта отдельные фразы и слова выделены курсивом.

IV

ГОСТ Р 55410-2013 (ИСО 12677:2011)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОГНЕУПОРЫ.

ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫМ МЕТОДОМ

Refractory. Chemical analysis by X-ray fluorescence

Дата введения — 2014—06—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод химического анализа огнеупоров и огнеупорного сырья рентгенофлуоресцентным методом анализа (XRF) с использованием образцов в виде плавлено-литых или прессованных дисков.

Огнеупоры и огнеупорное сырье, которые могут быть проанализированы этим методом, приведены в разделе 3. Настоящий стандарт не распространяется на бескислородные огнеупоры, например, карбид кремния или нитриды.

Термины и обозначения приведены в приложении ДА,

Примечания

1 Присутствие таких элементов как олово, медь, цинк и хром в достаточно больших количествах может представлять трудность для процесса плавления. В этом случае можно воспользоваться источниками, приведенными в Библиографии.

2    Компоненты с содержанием более 99 % (в пересчете на высушенный материал) рассчитывают по разности определенной массовой доли всех компонентов с малой концентрацией и изменению массы при прокаливании. Кроме того, полученные данные могут быть проверены абсолютным методом измерения.

2 Нормативные ссылки

Приведенные ниже ссылочные документы являются обязательными для настоящего стандарта. Для документов с фиксированной датой следует применять только упомянутое издание. Для «плавающих» ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все исправления и/или поправки).

ГОСТ Р 8.694-2010 (Руководство ИСО 35:2006) Гэсударственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Общие статистические принципы определения метрологических характеристик

ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия

ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Издание официальное

ГОСТР ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 8.315-971 2 3 Гэсударственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-2001“ Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия ГОСТ2642.0—86 Материалы и изделия огнеупорные. Общие требования к методам анализа ГОСТ2642.2—86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения изменения массы при прокаливании

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками

ГОСТ 9656— 75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10587-841 Смолы эпоксидно-диановые неотвержденные. Технические условия

ГОСТ 18300—87й Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 10779-78 Спирт поливиниловый. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проворить дойствио ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю 1Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя яНациональные стандарты» за текущий год. Если замен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на коппорый дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Виды материалов

В разделе приведен перечень различных типов огнеупоров и огнеупорного сырья, успешно исследованных данным методом. Полученные статистические данные приведены в приложении I. Перечень может быть дополнен другими типами огнеупоров.

a)    Высокоглиноземистые с массовой долей А1203 от 45 % и более

b)    Алюмосиликатные с массовой долей А1203 от 7 % до 45 %

c)    Кремнеземистые с массовой долей Si02 от 93 % и более

d)    Циркон

e)    Диоксида циркония и цирконаты

f)    Оксид магния

д) Оксид магния/глиноземистая шпинель с массовым соотношением (-70/30)

h) Доломит

ГОСТ P 55410—2013

i)    Известь

j)    Оксид магния/оксид хрома

k)    Хромовая руда

l)    Хромоксидглиноземистые

т) Оксид алюминия/магнезиальная шпинель с массовым соотношением (~ 70/30)

п)    Алюмооксидцирконийсиликатные литые материалы (AZS)

о) Силикаты кальция

р)    Алюминаты кальция

q) Силикаты магния

Диапазон измерений массовой доли оксидов и требуемые пределы обнаружения приведены в приложении А.

Примечания

1    Дли некоторых из вышеперечисленных материалов можно применить стандартные (типовые) калибровки по 10.3.4.

2    Настоящий стандарт не распространяется на бескислородные вещества, например, на карбид кремния. Для таких материалов требуются особые методики по определению потерь при прокаливании и выплавке образцов перед рентгенофлуоресцентным анализом. Соответствующие методики описаны в (2—4]. Если процедура прокаливания и последующего приготовления плавленого диска проведена с учетом особенностей упомянутых материалов, то анализ можно проводить в соответствии с настоящим стандартом.

3    Недостаточно тщательная предварительная подготовка материалов типа карбида кремния может привести не только к ошибке в результатах, но и к порче дорогостоящих платиновых тиглей и чаш.

4    Сущность метода

Измельченную пробу плавят с использованием подходящего плавня для разрушения ее минералогической и дисперсной структуры. Полученный расплав разливают в изложницы для получения образца в виде стеклообразного диска, который затем помещают в рентгенофлуоресцентный спектрометр. Измеряют интенсивность рентгеновского излучения анализируемого элемента. Состав пробы определяют с помощью предварительно построенных калибровочных кривых или по предварительно рассчитанным уравнениям (допускается применять поправки, учитывающие межэлементное взаимодействие). Калибровочные уравнения и поправки на межэлементное взаимодействие устанавливают с помощью дисков, изготовленных из чистых реагентов и/или из комплектов стандартных образцов (SeRM). подготовленных аналогично анализируемым пробам. Сертифицированные стандартные (CRM) образцы могут быть использованы при условии. что они отвечают всем требованиям, указанным в 10.2.2 и 10.4.1.

Так как способ изготовления плавлено-литых дисков является универсальным, допускается использовать различные виды плавней и способы калибровок при условии, что они отвечают критериям повторяемости, чувствительности и точности. Если собственные методики лаборатории соответствуют приведенным ниже критериям, их можно считать соответствующими настоящему стандарту.

Подготовку к проведению рентгенофлуоресцентного анализе прессованных образцов проводят в соответствии с приложением ДБ.

Примечание — При калибровке допускается применение однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками химического анализа.

5    Аппаратура

5.1    Емкость для плавления из несмачиваемого платинового сплава (подходящим сплавом является Р1УАи — с массовым соотношением 95 % / 5 %). Крышки (при условии их применения) также должны быть изготовлены из платинового сплава (но при этом они могут быть смачиваемыми).

Примечание — Руководство по уходу за посудой из платины приведено в (5).

5.2    Форма для отливки из несмачиваемого платинового сплава (подходящим сплавом является Pt/Au — с массовым соотношением 95 % / 5 %)

Примечание — Допускается использовать емкости, которые одновременно служат сосудами для плавления и изложницами.

3

5.3    Нагревательная емкость для формы (дополнительная аппаратура), в которую проводят отливку. Требуется только в особых случаях при использовании форм небольших размеров для того, чтобы форма не охлаждалась слишком быстро после извлечения из печи. Для этой цели используют небольшой плоский кусок огнеупора, например, силлиманитовый коврик размером (10х50х 50) мм.

5.4    Устройство для создания воздушной струи (дополнительная аппаратура) для быстрого охлаждения формы. Это может быть любое устройство, в котором узкая струя воздуха направлена в центр основания емкости для литья. Самый удобный способ охлаждения — использование основания горелки Бунзена (газовой горелки) без цилиндрической части, которая выполняет функцию образования воздушной струи.

Допускается использовать водоохлаждаемую металлическую пластину.

Примечание — В большинстве случаев расплав следует охлаждать очень быстро. Это необходимо для получении гомогенных образцов и более легкого извлечения расплава из формы.

5.5    Аппаратура для плавления — электрическая печь сопротивления или высокочастотная индукционная печь, обеспечивающие нагрев в интервале температур 1050 °С —1250 °С.

5.6    Оборудование для автоматического плавления, которое используют при получении дисков с помощью автоматического устройства (9.2).

5.7    Весы с предельно допустимой погрешностью взвешивания до ± 0,0001 г.

5.8    Механический смеситель, двигающийся линейно или вращательно.

Примечание — Не допускается применение вибрационных смесителей, вызывающих расслоение материала.

5.9    Устройства, используемые для прессования проб, приведены в приложении ДБ.

6 Измельчение пробы

Подготовка проб по ГОСТ 2642.0.

Примечание — Отбор представительной пробы от партии осуществляют в соответствии с нормативным документом на продукцию.

Пробу измельчают с использованием устройств из карбида вольфрама. При этом необходимо введение соответствующих поправок для учета влияний карбида вольфрама (и при необходимости связующего его вещества) при расчете изменения массы при прокаливании и получении результатов анализа в соответствии с приложением В.

Примечание — Допускается применять способы измельчения проб, указанные в методах традиционного химического анализа для материалов указанного класса. 8 любом случае приоритет отдается методу измельчения с устройствами из карбида вольфрама.

Максимальный размер частиц не должен превышать 100 мкм.

Примечание — Измельчение проводят с целью получения степени дисперсности материала, достаточной для облегчения плавления, но ниже пределов вносимых загрязнений. Для некоторых проб, которые сложно плавить (например, хромовые руды), может потребоваться более тонкое измельчение — до размера частиц менее 60 мкм.

Для получения частиц необходимого размера может быть использован один из двух методов:

а) При использовании механических измельчающих устройств для каждого типа проб необходимо установить минимальное время, достаточное для их измельчения до необходимой крупности. Для установления времени измельчения используют механическое измельчающее устройство для подготовки проб типовых материалов, постепенно увеличивая время с шагом примерно в 2 мин.

Каждый раз измельченную пробу просеивают через сито с размером ячеек 100 мкм, пока не будет установлено время, при котором вся проба проходит через это сито. В дальнейшем следует использовать установленное время или более длительное время для самого сложного в измельчении материала.

При измельчении твердых материалов, например, хромита (хромовой руды), возможно использование сит, но это может привести к расслоению. Поэтому после просеивания проба должна быть усреднена перемешиванием или встряхиванием перед ее помещением в пробоотборную трубку. Так как более тяжелые минералы могут расслаиваться по вертикали, целесообразно еще раз перемешать пробу перед взвешиванием.

4

ГОСТ P 55410—2013

b) При измельчении пробы вручную ее измельчают в течение 20 с и полученный порошок просеивают через сито с размером ячеек 100 мкм по ГОСТ Р 51568. Материал, оставшийся на сите, повторно измельчают в течение 20 с, затем просеивают через то же сито. Операцию повторяют до тех пор, пока вся проба не пройдет через сито. Далее измельченную пробу перемешивают в течение одной минуты, используя механический смеситель, например, вертикальный линейный смеситель.

Примечание — Ввиду того, что целью данной процедуры является получение пробы, подходящей для плавления, а не проверка крупности, предпочтение отдается методу а).

7    Изменение массы при прокаливании (и/или сушке)

Изменение массы при прокаливании определяют по ГОСТ2642.2

8    Плавень

8.1    Выбор плавня и соотношение между плавнем и пробой

8.1.1    Одним из преимуществ метода рентгенофлуоресцентного анализа (XRF) плавлено-литых дисков является возможность использования большого разнообразия плавней. Для данной калибровки на протяжении всего процесса анализа необходимо использовать один и тот же плавень. Условия, установленные в 8.1.2—8.1.9, должны соблюдаться для любого плавня и соотношения между плавнем и пробой.

Примечание — Список плавней, используемых при анализе огнеупоров, приведен в приложении С. Предпочтение отдают предварительно прокаленным плавням с меньшей массовой долей влаги.

8.1.2    Условия подготовки пробы должны обеспечивать ее полное растворение в плавне и не допускать ее отделения от раствора в процессе литья.

8.1.3    Полученный диск должен быть прозрачным без признаков кристаллизации стекла.

8.1.4    Время счета (импульсов) (<: 200 с) должно быть достаточным для достижения заданных пределов обнаружения. Пределы обнаружения определяют в соответствии с разделом 14; их значения приведены в приложении А.

8.1.5    При оптимальном выборе времени счета (< 200 с) для каждого определяемого элемента будут получены результаты, удовлетворяющие требованиям стандарта для норм повторяемости (при измерениях в соответствии с 12.2 и заданных в G 1).

8.1.6    Допускается включение в плавень поглотителя тяжелых элементов при условии, если:

a)    это не приведет к уменьшению чувствительности и условия 8.1.4 и 8.1.5 будут выполняться;

b)    спектр тяжелого элемента не имеет линейного наложения на линии любого из определяемых элементов.

8.1.7    При определении легколетучих веществ используют плавень с достаточно низкой температурой плавления, что позволяет удержать необходимый элемент во время плавления.

8.1.8    Для определения элементов, сплавляющихся с платиной, например, свинца, цинка, кобальта, температура плавления не должна превышать температуру 1050 °С, при которой происходит эта реакция.

8.1.9    Плавень должен быть чистым относительно определяемых элементов. При соотношении между массами плавня и пробы больше 1 (приложение С) примеси в плавне могут оказывать негативное влияние на результат измерения. Чем больше соотношение между плавнем и пробой, тем больше влияние плавня, и допустимый уровень примесей анализируемых элементов в плавне не должен превышать

JL.

3 R

где R— соотношение между массами плавня и пробы;

D — предел обнаружения (пороговая чувствительность) анализируемого элемента.

Большинство реагентов, выпускаемых известными фирмами в качестве плавней, отвечают этому требованию, однако следует контролировать каждую партию поставляемого плавня. Для каждой партии плавня необходимо провести повторную проверку правильности калибровки.

8.2 Поправки на содержание влаги в плавне

Массовая доля влаги в плавне должна быть скомпенсирована одним из предложенных ниже способов:

5

a)    прокаливают непосредственно перед анализом весь необходимый плавень в течение (8—10) ч при температуре 700 °С и помещают его для хранения в эксикатор;

b)    выполняют два параллельных определения массы при прокаливании, взяв навеску массой 1 г тщательно перемешанного плавня от каждого килограмма используемого плавня.

Прокаливают навеску при температуре плавления в течение 10 минут или в течение обычного времени плавления в зависимости от того, какой промежуток времени больше [9.1.2.0]- Если плавни не используют, их хранят в контейнере с плотной крышкой.

Изменение массы при прокаливании, выраженное в процентах, wL, используют для расчета фактора F по формуле (1), который, в свою очередь, используют для расчета массы непрокаленного плавня, требуемой для получения необходимой массы прокаленного плавня (Гумножают на массу прокаленного плавня и получают требуемую массу непрокаленного плавня).

Определение изменения массы при прокаливании проводят каждую неделю или для каждого килограмма используемого плавня.

(1)

р _    100

“ 100-L

Примечание — Допускается не вводить поправки, если относительное изменение массы при прокаливании не более 0.50 % (предварительно прокаленный плавень).

9 Процедуры плавления и литья

9.1    Плавление пробы и литье дисков

9.1.1    Выбор процедуры

Указание о выборе процедуры приведено для некоторых стадий процесса. После выбора процедуры порядок действий выполняют от начала и до конца, за исключением полной повторной калибровки.

9.1.2    Требования

При изготовлении дисков выполняют следующие требования:

a)    отливают парные или одиночные диски: их количество фиксируют в отчете об анализе:

b)    выбирают общую массу пробы и плавня с учетом конкретной литейной формы один раз и в дальнейшем всегда используют это значение массы;

c)    соотношение R массы плавня и массы пробы должно быть одинаковым для всех типов используемых материалов;

d)    изготовляемые расплавы визуально должны быть однородными;

e)    во время плавления не допускаются потери какого-либо из компонентов пробы, например, при восстановлении или испарении;

f)    при подготовке проб и калибровочных стандартов потери плавня уменьшают за счет оптимизации времени и температуры плавления;

д) в процессе подготовки пробы не допускается ее загрязнение никакими элементами, подлежащими анализу в данной пробе:

h)    не допускается наличие дефектов на поверхности диска, выбранной для анализа;

i)    верхняя поверхность диска, используемая для анализа, должна быть либо выпуклой, либо плоской и симметричной по диаметру;

j)    стандартные диски известного состава подготавливают так же. как и пробы:

k)    деформированные литейные формы восстанавливают прессованием в соответствующей форме. Поверхность изложницы должна быть плоской и без дефектов, если для анализа используют нижнюю (плоскую) поверхность диска;

l)    толщина дисков должна быть бесконечной относительно измеряемых длин волн рентгеновского излучения. Для линейных параметров, используемых в анализе огнеупоров, обычно получают образцы требуемой толщины.

Примечания

1    Предпочтительнее проводить анализ парных дисков. Однако, если для соответствующею класса материала определяют все оксиды, перечисленные в приложении А, полученный общий результат может быть использован в качестве контрольного.

2    Плавление при температуре 1200 °С может привести к нежелательному испарению некоторых элементов. например, могут быть потери серы даже при использовании окислителя.

6

1

'Прекращено применение на территории РФ в части приложения Г и Д. с 01.01.2015 пользоваться ГОСТ Р 8.753-2011.

2

Утратил силу в РФ.

3

Действует только в РФ.

*4 Прекращено применение в РФ с 01.09.2014; пользоваться ГОСТ Р 55878-2013.

2