ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ЖИР МОЛОЧНЫЙ, МАСЛО И ПАСТА МАСЛЯНАЯ ИЗ КОРОВЬЕГО МОЛОКА

Правила приемки, отбор проб и методы контроля

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом маслоделия и сыроделия Россельхозакадемии (ГНУ ВНИИМС Россельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 «Молоко и продукты переработки молока»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1730-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

© Стандартинформ, 2014

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

7.1.2    При осмотре отмечают наличие этикетки или литографского оттиска, содержание надписи на этикетке, проверяют целостность и состояние упаковочного материала, качество заклеивания картонных коробок, а также дефекты упаковки: повреждения, вмятины, разрывы, увлажнения, наличие загрязнений и плесени. У потребительской тары отмечают дополнительно деформацию упаковок, дефекты заделки фольги или пергамента на брикетах и крышек на полимерной таре.

При обнаружении загрязнения и плесени на транспортной или потребительской таре, включенной в выборку, контролю подлежит каждая единица транспортной тары с продукцией в партии. По результатам контроля упаковки и маркировки приемке подлежат только те единицы транспортной тары контролируемой партии, которые соответствуют требованиям [1], [2], нормативного или технического документа на соответствующий продукт.

При обнаружении загрязнений и плесени на поверхности продукта в потребительской таре, партия приемке не подлежит.

7.1.3    Приемке подлежит только продукция, упаковка и маркировка которой соответствуют требованиям [1], [2], нормативного или технического документа на соответствующий продукт.

7.2 Определение массы нетто

7.2.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы

±0,1	при	определении массы				ДО	100 г	включительно;
±0,5	»	»	»	СВ.	100 г	»	500 г	»;
±1,0	»	»	»	»	500 г	»	1000 г	»;
±2,0	»	»	»	»	1000 г	»	2000 г	»;
±5,0	»	»	»	»	2000 г	»	10000 г	»;
± 10,0	»	»	»	»	10000 г	»	20000 г	»;
±50,0	»	»	»	»	20000 г.

Весы неавтоматического взвешивания по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с допускаемой абсолютной погрешностью, г, не более:

Шпатель, нож.

Марля медицинская по ГОСТ 9412.

7.2.2 Проведение измерений

7.2.2.1    Для масла (сливочного, топленого), упакованного монолитом, взвешивают каждую единицу транспортной тары с продукцией, включенной в выборку, определяют массу брутто.

Одну из единиц транспортной тары с продукцией тщательно освобождают от продукта и взвешивают для определения массы тары.

Каждое взвешивание проводят дважды с интервалом 3 — 5 мин.

7.2.2.2    Для продукта в потребительской таре определяют общую массу брутто 5 — 10 упаковочных единиц из выборки, предназначенной для контроля. Массу брутто определяют как среднеарифметическое значение взвешенного продукта с учетом массы тары.

Массу нетто упаковочной единицы определяют как среднеарифметическое значение результатов взвешивания продукта без учета массы тары.

Массу тары при проведении внутреннего контроля устанавливают как среднеарифметическое значение массы 5 —10 единиц упаковочного материала или потребительской тары, используемых для упаковывания контролируемого продукта.

Массу тары при проведении внешнего контроля устанавливают как среднеарифметическое значение масс 5 — 10 единиц упаковочного материала или потребительской тары, освобожденных от продукта. Пергамент, кэшированную фольгу или полимерную пленку освобождают от остатков продукта шпателем или ножом. Поверхность упаковочного материала, контактирующую с продуктом, насухо вытирают марлевыми салфетками или другим материалом аналогичного назначения. Стаканчики, коробочки, сувенирную и другую потребительскую тару после освобождения от продукта, перед взвешиванием, моют, сушат или насухо вытирают.

7.2.3 Обработка результатов измерений

Массу нетто т_н, г (кг), вычисляют по формуле

т_н=т₆-т_Т    (1)

где /Т7_б — масса брутто, г (кг);

т_т — масса упаковочного материала или потребительской тары, г (кг).

ГОСТ P 55361—2012

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

Допускаемые отрицательное отклонения массы нетто от номинального количества должны соответствовать требованиям ГОСТ 8.579.

7.2.4 Массу нетто единицы транспортной тары с продуктом, упакованным в потребительскую тару, устанавливают по числу упаковочных единиц и массе нетто упаковочной единицы, установленной взвешиванием.

Массу нетто партии устанавливают по числу единиц транспортной тары с продуктом и массе нетто продукта в единице транспортной тары, входящей в выборку, предназначенной для контроля.

7.3 Определение температуры

7.3.1    Средства измерений и материалы

Термометры жидкостные стеклянные нертутные лабораторные по ГОСТ 28498 диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С и ценой деления шкалы 1 °С.

Термометр цифровой ТС-101 «Замер-1» диапазоном измерения температуры от минус 30 °С до плюс 120 °С и пределом допускаемой погрешности ±1,0 °С.

Термометр портативный ТП-5 диапазоном измерения температуры от минус 30 °С до плюс 120 °С и пределом допускаемой погрешности ± 1,0 °С.

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ Р 51652.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных, рекомендованные для пищевых продуктов.

7.3.2    Проведение измерения

7.3.2.1    Температуру продукта в монолитах измеряют на глубине 8—10 см, температуру продукта в потребительской таре измеряют в центре упаковочной единицы.

7.3.2.2    Измерение температуры проводят цифровым термометром в соответствии с правилами его эксплуатации. Информацию о температуре с цифрового термометра снимают после стабилизации показаний индикатора.

7.3.2.3    Для продукта температурой выше 0 °С допускается проводить измерения с использованием жидкостного стеклянного термометра. Для измерения температуры его погружают в продукт и выдерживают до установления постоянного значения. Показания снимают, не извлекая термометр из продукта.

7.3.2.4    При поступлении продукта температурой ниже минус 10 °С допускается измерять температуру в его монолите термощупом, который погружают на глубину 6—8 см от поверхности на 10 мин, по истечении которых снимают показания.

7.3.2.5    Перед каждым измерением температуры после удаления продукта (в случае необходимости) термометры, датчики измерительного прибора или термощупа предварительно обрабатывают этиловым спиртом.

7.3.2.6    Температуру продукта измеряют во всех вскрытых упаковочных единицах выборки (в каждой единице транспортной тары или в каждой единице потребительской тары).

7.3.3 Обработка результатов

Вычисляют среднеарифметическое значение измерений, результат округляют до целого числа.

Расхождение между измерениями не должно превышать 1,0 °С.

7.4 Определение массовой доли жира кислотным методом

Метод применяют для определения массовой доли жира в сливочном масле массовой долей жира от 50,0 % до 75,0 % и масляной пасте.

Границы абсолютной погрешности результатов определений массовой доли жира при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют:

±1,3 % для сливочного масла без вкусовых компонентов массовой долей жира от 50,0 % до 75,0 %;

±1,6 % для сливочного масла с вкусовыми компонентами массовой долей жира от 50,0 % до 65,0 % и для масляной пасты.

7.4.1    Сущность метода

Метод основан на выделении жира из анализируемого продукта под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.

7.4.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

Весы со значением СКО, не превышающем 0,3 мг, и погрешностью от нелинейности не более

± 0,6 мг по документам изготовителя.

9

Центрифуга с частотой вращения ротора (1300 ± 200) мин^-1.

Баня водяная с терморегулятором, позволяющим поддерживать температуру от 60 °С до 100 °С, погрешностью ± 2 °С, или баня водяная для жиромеров с нагревательным прибором.

Термометры жидкостные стеклянные лабораторные по ГОСТ 28498 диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С и ценой деления шкалы 0,5 °С или 1,0 °С.

Часы с таймером по ГОСТ 27752 или часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.

Жиромеры 1-40 по ГОСТ 23094.

Прибор (дозатор) по ГОСТ 6859 для отмеривания серной кислоты вместимостью 10 см³ или для отмеривания изоамилового спирта вместимостью 1 см³.

Цилиндр 1(3) 31/265 по ГОСТ 18481.

Цилиндры 1 (3)-50(100, 250, 500)-2 по ГОСТ 1770.

Ареометры общего назначения по ГОСТ 18481 типа АОН-1(2) диапазоном измерения плотности 700-1840 (1000-2000) кг/м³ и ценой деления шкалы 1 кг/м³.

Колба коническая Кн-2-2000-50 ТХС по ГОСТ 25336.

Пробки резиновые для жиромеров.

Штатив для жиромеров.

Мел по ГОСТ 17498.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

Все используемые реактивы должны иметь квалификацию «химически чистый» или «чистый для анализа».

7.4.3 Подготовка к проведению испытаний

Перед проведением испытаний массовой доли жира готовят раствор серной кислоты плотностью от 1500 до 1550 кг/м³.

Ареометром измеряют плотность концентрированной серной кислоты. Затем в коническую колбу вместимостью 2000 см³ вносят отмеренное цилиндром необходимое количество дистиллированной воды, определенное по таблице 2 (расчет приведен на 500 см³ серной кислоты).

Таблица 2

Плотность серной кислоты при 20 °С, кг/м3 Объем воды, см3, необходимый для приготовления раствора плотностью 1500 кг/м3 1550 кг/м3 1825 487 388 1826 491 392 1827 495 396 1828 499 400 1829 504 404 1830 509 409 1831 514 414 1832 520 419 1833 526 425 1834 533 431 1835 542 436

Колбу помещают в емкость с холодной водопроводной водой. Осторожно небольшими порциями добавляют 500 см³ серной кислоты. После охлаждения до (20 ± 1) °С измеряют плотность полученного раствора серной кислоты.

Срок хранения раствора в емкости с притертой пробкой при комнатной температуре — один год.

ю

ГОСТ P 55361—2012

7.4.4    Проведение испытаний

В два жиромера, не касаясь горловины, отвешивают по 2,50 г продукта, подготовленного по 5.5.2, результат записывают до третьего десятичного знака.

Дозатором приливают 10 см³ раствора серной кислоты, затем дополнительно доливают (6 ± 1) см³ раствора серной кислоты так, чтобы уровень жидкости в жиромере был на 4—6 мм ниже основания горловины жиромера.

Дозатором в жиромеры вносят 1 см³ изоамилового спирта.

Жиромеры закрывают сухими резиновыми пробками, на поверхность которых предварительно наносят мел (для облегчения возможности подтягивания пробок при отсчете результата измерений массовой доли жира).

Пробку в горловину жиромера вводят на половину ее длины или немного больше. Жиромеры встряхивают, переворачивая не менее пяти раз так, чтобы жидкость в них полностью перемешалась, и помещают их пробками вверх в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С. Жиромеры выдерживают в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка.

Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого.

Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.

После центрифугирования жиромеры помещают в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С пробками вниз и выдерживают в течение 5 мин, не встряхивая их. Уровень воды в бане должен быть выше уровня жира в жиромере.

Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро проводят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, при этом граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.

Граница раздела жира и кислоты должна быть четкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета в столбике жира или размытой нижней границы определение повторяют.

7.4.5    Обработка результатов испытаний

7.4.5.1    Массовую долю жира %, вычисляют по формуле

Х₁₌^,    (2)

¹ т

где Р — число делений шкалы жиромера, заполненных жиром, %;

5    —    масса продукта, использованная для градуировки жиромеров исполнения 1-40, г;

т — масса пробы для анализа, г.

7.4.5.2    Вычисление результатов единичных определений проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат определений массовой доли жира принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости (7.4.6.1).

7.4.6    Метрологические характеристики метода

7.4.6.1    Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости

Расхождение г между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом,

на идентичном анализируемом продукте, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одних и тех же средствах измерения и оборудовании, за короткий промежуток времени, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать:

-1,2 (абс.) % для сливочного масла без вкусовых компонентов массовой долей жира от 50,0 % до 75,0 %;

-1,5 % (абс.) для сливочного масла с вкусовыми компонентами массовой долей жира от 50,0 % до 65,0 % и для масляной пасты.

7.4.6.2    Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение R между результатами двух единичных определений, полученных в двух различных

лабораториях, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, разными опера-

11

ГОСТ P 55361—2012

торами, с использованием различных средств измерения и оборудования, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать:

-1,9 (абс.) % для сливочного масла без вкусовых компонентов массовой долей жира от 50,0 % до 75,0 %;

- 2,3 % (абс.) для сливочного масла с вкусовыми компонентами массовой долей жира от 50,0 % до 65,0 % и для масляной пасты.

7.5 Определение массовой доли жира расчетным методом

7.5.1    Массовую долю жираХ₂, %, для молочного жира и топленого масла рассчитывают по формуле

Х₂ = 100 - И/,    (3)

где И/ — массовая доля влаги в продукте (И/’₁ или И/₂), определенная по 7.6 или 7.7, %.

Границы абсолютной погрешности результатов определений при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют:

± 0,05 % для молочного жира;

± 0,2 % для топленого масла.

7.5.2    Массовую долю жира Х₃, %, для сливочного масла без вкусовых компонентов массовой долей жира от 70,0 % до 85,0 % рассчитывают по формуле

Х₃ = 100-(И/ + Х_СОМО),    (4)

где И/ — массовая доля влаги в продукте (W^ или И/₂), определенная по 7.6 или 7.7, %;

Х_СОмо — массовая доля сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО) в сливочном масле без вкусовых компонентов и соленом массовой долей жира от 70,0 % до 85,0 %, определенная по 7.11, %.

Границы абсолютной погрешности результатов определений при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют ± 0,7 %.

7.5.3    Массовую долю жира Х₄, %, для соленого сливочного масла массовой долей жира от 70,0 % до 85,0 % рассчитывают по формуле

Х₄ = 100 - (И/+Х_сомо + Х₆),    (5)

где И/ — массовая доля влаги в продукте (1/Ц или И/у, определенная по 7.6 или 7.7, %;

Х_сомо — массовая доля сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО) в сливочном масле без вкусовых компонентов и соленом массовой долей жира от 70,0 % до 85,0 %, определенная по 7.11,%;

Х₆ — массовая доля хлористого натрия (поваренной соли) в сливочном масле, определенная по 7.12, %.

Границы абсолютной погрешности результатов определений при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют ± 0,72 %.

7.5.4 Массовую долю жира Х₅, %, для сливочного масла без вкусовых компонентов массовой долей жира менее 70,0 %, сливочного масла с вкусовыми компонентами и масляной пасты рассчитывают по формуле

Х₅ = 100-(И/₊Х_СОВ),

где W — массовая доля влаги в продукте (1/Ц или И/у, определенная по 7.6 или 7.7, %;

Х_сов— массовая доля сухого обезжиренного вещества (Х'_сов или Х"_сов) в сливочном масле массовой долей жира менее 70,0 %, сливочном масле с вкусовыми компонентами или масляной пасте (СОМО, вкусовые компоненты и пищевые добавки), определенная по 7.9 или 7.10, %. Границы абсолютной погрешности результатов определений при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют:

±1,0 % для сливочного масла без вкусовых компонентов массовой долей жира менее 70,0 %;

± 2,3 % для сливочного масла с вкусовыми компонентами и масляной пасты.

12

ГОСТ P 55361—2012

7.6 Определение массовой доли влаги высушиванием пробы при температуре (102 ± 2) °С

Метод применяют при возникновении разногласий в оценке качества топленого и сливочного масла, масляной пасты для измерений массовой доли влаги в диапазоне от 0,5 % до 60,0 %.

Границы абсолютной погрешности результатов определений массовой доли влаги при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют:

± 0,1 % для топленого масла и сливочного масла без вкусовых компонентов массовой долей жира от 80,0 % до 85,0 %;

± 0,4 % для сливочного масла без вкусовых компонентов массовой долей жира менее 80 %;

± 0,7 % для сливочного масла с вкусовыми компонентами и масляной пасты.

7.6.1    Сущность метода

Метод заключается в высушивании пробы продукта с известной исходной массой при температуре (102 ± 2) °С до постоянной массы с последующим вычислением относительного изменения массы продукта после его высушивания.

7.6.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

Весы со значением СКО, не превышающем 0,3 мг, и погрешностью от нелинейности не более

± 0,6 мг по документам изготовителя и весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,02 г.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры в рабочей камере (102 ± 2) °С.

Термометр ТЛ-7 диапазоном измерения температуры от 0 °С до 105 °С и ценой деления шкалы 0,5 °С.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры до 180 °С, отклонением от заданной температуры ± 5 °С.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры в рабочей камере до 600 °С, отклонением от заданной температуры ± 25 °С.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919, с терморегулятором.

Часы с таймером по ГОСТ 27752 или часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.

Мешалка механическая лабораторная.

Сита лабораторные по ГОСТ Р 51568 с номинальным размером отверстий 0,5 и 1,5 мм.

Цилиндры 1(3)-10(250, 500)-2 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-2-50(250, 500, 1000) ТХС по ГОСТ 25336.

Колба мерная 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.

Стакан Н-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-190(250) по ГОСТ 25336 с вставкой 1(2)-175(230) по ГОСТ 9147.

Чашка ЧКЦ-1-2500 по ГОСТ 25336.

Чашка выпарительная 5(6) по ГОСТ 9147.

Стаканчики для взвешивания СН-60(85)/14(15) по ГОСТ 25336 или бюксы лабораторные алюминиевые с крышкой диаметром 50 мм, высотой 38 мм, вместимостью 70 см³.

Шпатель 4 или ложка 4 по ГОСТ 9147.

Ложка 2(3) по ГОСТ 9147.

Палочки стеклянные, оплавленные, длина которых соответствует высоте стаканчика или бюксы.

Посуда из темного стекла с притертой пробкой и полиэтиленовая с крышкой.

Силикагель по ГОСТ 3956 марки КСМГ или другие гигроскопичные материалы.

Кобальт двухлористый безводный.

Песок для строительных работ по ГОСТ 8736 природный.

Песок кварцевый по ГОСТ 7031, фракционированный 0,8—1,4 мм.

Противень.

Перчатки или теплостойкие напальчники из замши, или тигельные щипцы.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода питьевая по [3].

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

Все используемые реактивы должны иметь квалификацию «химически чистый» или «чистый для анализа».

13

7.6.3 Подготовка к проведению испытаний

7.6.3.1    Приготовление раствора соляной кислоты

Соляную кислоту смешивают с питьевой водой в соотношении 2 : 1 по объему.

Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 6 мес.

7.6.3.2    Приготовление раствора азотнокислого серебра массовой концентрации 4,79 г/дм³

0,479 г азотнокислого серебра растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см³ и доводят полученный объем дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде из темного стекла в затемненном месте при комнатной температуре — не более 6 мес.

7.6.3.3    Подготовка песка

Песок просеивают на противень через сито с номинальным размером отверстий 1,5 мм, затем через сито с номинальным размером отверстий 0,5 мм. Помещают в чашку фракцию песка, которая осталась на втором сите, и промывают ее при перемешивании питьевой водой. Промытый песок переносят в стакан, заливают раствором соляной кислоты в таком количестве, чтобы песок был полностью покрыт кислотой, и кипятят 30 мин. Соляную кислоту сливают и промывают песок при перемешивании путем декантации питьевой водой, затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлориды.

Отсутствие хлоридов в промывной дистиллированной воде определяют, используя раствор азотнокислого серебра. Для этого в коническую колбу вместимостью 50 см³ вносят цилиндром 10 см³ последней порции промывных вод и добавляют 10 см³ раствора азотнокислого серебра. Появление мути белого цвета указывает на наличие хлоридов.

Отмыв песок от хлоридов, его переносят в выпарительную чашку, просушивают в сушильном шкафу при температуре (130 ± 5) °С и прокаливают в муфельной печи при температуре не ниже 500 °С до полного удаления органических веществ (в течение 10 мин после прекращения выделения дыма).

Подготовленный песок хранят в емкости, плотно закрытой пробкой или крышкой.

7.6.3.4    Подготовка силикагеля

Силикагель сушат в сушильном шкафу при температуре (165 ± 15) °С в течение 3—4 ч, охлаждают и помещают в эксикатор.

После заполнения силикагелем 2/3 нижней части корпуса эксикатора, в эксикатор помещают вставку, в центральное отверстие которой устанавливают тигель, наполненный двухпористым кобальтом массой 1—2 г, за цветом которого периодически наблюдают.

При изменении цвета двухпористого кобальта от голубого до розового силикагель повторно сушат или заменяют на новый.

7.6.4    Проведение испытаний

В стаканчик для взвешивания (или алюминиевую бюксу) со стеклянной палочкой помещают от 20 до 30 г подготовленного песка для испытания сливочного масла и масляных паст или от 35 до 40 г для испытания топленого масла. Стаканчик со стеклянной палочкой и песком сушат вместе с крышкой в сушильном шкафу при температуре (102 ± 2) °С в течение 30—40 мин. После этого стаканчик вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 40 мин, взвешивают и записывают результат до третьего десятичного знака после запятой.

В подготовленный стаканчик помещают от 5 до 6 г продукта и взвешивают с записью результата с точностью до 0,001 г. Открыв крышку стаканчика, осторожно и тщательно перемешивают пробу с песком стеклянной палочкой, равномерно распределяя по дну.

Открытый стаканчик с содержимым и крышку помещают в сушильный шкаф при температуре (102 ± 2) °С на 2 ч, при этом конец резервуара установленного в шкафу термометра должен находиться на уровне стаканчика. По истечении 2 ч стаканчик вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 40 мин, взвешивают и записывают результат до третьего десятичного знака после запятой. Содержимое стаканчика в процессе высушивания рекомендуется периодически осторожно перемешивать стеклянной палочкой для увеличения поверхности испарения и предотвращения спекания.

Последующие взвешивания проводят через каждый час сушки до постоянной массы.

Массу стаканчика с высушенной пробой считают постоянной, если разность между последующими взвешиваниями не превышает 0,001 г. При увеличении разности массы берут данные предыдущего взвешивания.

Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.

7.6.5    Обработка результатов испытаний

Массовую долю влаги 1/Ц, %, вычисляют по формуле

ГОСТ P 55361—2012

(гщ-т₂)-100 пц-т₃

(7)

W, =

где m₁ — масса стаканчика с песком, стеклянной палочкой и продуктом до высушивания, г; т₂ — масса стаканчика с песком, стеклянной палочкой и продуктом после высушивания, г;

100 — коэффициент пересчета результатов в проценты; т₃ — масса стаканчика с песком и стеклянной палочкой, г.

Вычисления результатов единичных определений проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат определений массовой доли влаги принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости (7.6.6.1).

7.6.6 Метрологические характеристики метода

7.6.6.1    Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости

Расхождение г между результатами двух определений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одних и тех же средствах измерения и оборудовании, за короткий промежуток времени, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать:

-    0,1 % (абс.) для топленого масла и сливочного масла без вкусовых компонентов массовой долей жира от 80,0 % до 85,0 %;

-    0,4 % (абс.) для сливочного масла без вкусовых компонентов массовой долей жира менее 80,0 %;

-    0,6 % (абс.) для сливочного масла с вкусовыми компонентами и масляной пасты.

7.6.6.2    Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение R между результатами двух единичных определений, полученных в двух различных

лабораториях, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, разными операторами, с использованием различных средств измерения и оборудования, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать:

-    0,2 % (абс.) для топленого масла и сливочного масла без вкусовых компонентов массовой долей жира от 80,0 % до 85,0 %;

-    0,6 % (абс.) для сливочного масла без вкусовых компонентов массовой долей жира менее 80,0 %;

-    0,9 % (абс.) для сливочного масла с вкусовыми компонентами и масляной пасты.

7.7 Определение массовой доли влаги выпариванием пробы (ускоренный метод)

Метод применим при определении массовой доли влаги в диапазоне от 0,5 % до 60,0 %.

Границы абсолютной погрешности результатов определений массовой доли влаги при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют:

± 0,2 % для топленого масла;

±0,3 % для сливочного масла без вкусовых компонентов массовой долей жира от 70,0 % до 85,0 %;

± 0,5 % для сливочного масла без вкусовых компонентов массовой долей жира менее 70 %;

± 1,4 % для сливочного масла с вкусовыми компонентами и масляной пасты.

7.7.1    Сущность метода

Метод заключается в выпаривании влаги из анализируемого продукта при постоянном нагревании пробы до окончания ее испарения и последующем вычислении массовой доли испарившейся влаги.

7.7.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

Весы неавтоматического взвешивания по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности одноразового взвешивания не более ± 0,005 г и ± 0,02 г.

Весы маслопробные неравноплечные СМП-84-М в комплекте с алюминиевым стаканом, металлическим держателем для чашек, комплектом гирь и рейтеров, с пределом допускаемой абсолютной погрешности одноразового взвешивания не более ± 0,005 г.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры в рабочей камере (102 ± 2) °С.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 с терморегулятором.

Сетка асбестовая диаметром 130 мм (160 х 160 мм).

15

Выпариватель влаги с нагревательной ячейкой цилиндрической формы размером диаметра (80 ± 5) мм, обеспечивающей нагревание продукта от 100 °С до 180 °С.

Часы с таймером по ГОСТ 27752 или часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.

Шпатель металлический или шпатель 1(2) по ГОСТ 9147.

Стакан алюминиевый диаметром (60 ± 5) мм, высотой (50 ± 5) мм, с расширенным на 5—15 % краем по отношению к диаметру или с утолщенным рантом толщиной 1—2 мм.

Эксикатор 2-190(250) по ГОСТ 25336 с вставкой 1 (2)-175(230) по ГОСТ 9147.

Силикагель по ГОСТ 3956 марки КСМГ или другие гигроскопичные материалы.

Кобальт двухлористый безводный.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Палочки стеклянные, оплавленные, длина которых соответствует высоте стаканчика.

Держатель металлический или лабораторные щипцы.

Стекло часовое диаметром (70 ± 5) мм.

Лист металлический (подставка).

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования и материалов с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

7.7.3 Подготовка к проведению испытаний

7.7.3.1    Подготовка маслопробных весов

Весы собирают и устанавливают в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

На чашку весов помещают алюминиевый стакан и гирю массой 5 или 10 г в зависимости от наименования анализируемого продукта. На нулевую отметку шкалы линейки весов подвешивают два специальных уравновешивающих рейтера: первый непосредственно на отметку шкалы, а второй зацепляют за первый. Весы приводят в равновесие с помощью регулятора тары.

7.7.3.2    Подготовка силикагеля

Силикагель сушат в сушильном шкафу при температуре (165 ± 15) °С в течение 3—4 ч, охлаждают и помещают в эксикатор.

После заполнения силикагелем 2/3 нижней части корпуса эксикатора в эксикатор помещают вставку, в центральное отверстие которой устанавливают тигель, наполненный двухлористым кобальтом массой 1—2 г, за цветом которого периодически наблюдают.

При изменении цвета двухлористого кобальта от голубого до розового силикагель повторно сушат или заменяют на новый.

7.7.3.3    Подготовка бумажных роликов

Бумажные ролики используют в случае необходимости при определении влаги в сливочном масле и масляной пасте с вкусовыми компонентами или со стабилизаторами консистенции, во избежание пригорания сахара и других внесенных компонентов.

Для бумажных роликов используют фильтровальную бумагу, разрезанную на полосы шириной 7— 8 мм и длиной 60—62 мм. Полосы сворачивают посредством стеклянной палочки роликом, который не должен быть очень тугим.

Ролики помещают в алюминиевый стакан, который выдерживают в сушильном шкафу с температурой (102 ± 2) °С в течение 1 ч. Затем стакан с роликами охлаждают в эксикаторе.

Вместо бумажных роликов может быть использована оплавленная стеклянная палочка для перемешивания пробы во время проведения выпаривания.

Стакан с роликами или стеклянной палочкой взвешивают на весах по ГОСТ Р 53228 с точностью до 0,01 г. В случае использования маслопробных весов стакан уравновешивают в нулевой отметке шкалы весов.

7.7.4 Проведение испытаний

7.7.4.1    В подготовленный алюминиевый стакан помещают пробу для анализа массой:

-10,0 г для топленого масла, сливочного масла без вкусовых компонентов и стабилизаторов консистенции массовой долей жира от 60,0 % до 85,0 %;

- 5,0 г для сливочного масла без вкусовых компонентов массовой долей жира от 50,0 % до 70,0 %, изготовленного с использованием стабилизаторов консистенции; сливочного масла с вкусовыми компонентами массовой долей жира от 50,0 % до 65,0 % и масляной пасты.

7.7.4.2    При использовании маслопробных весов взвешивание проводят после их подготовки по 7.7.3.1, снимая установленную на чашку весов гирю и помещая в алюминиевый стакан пробу продукта, массой, соответствующей снятой гире, до установления равновесия весов.

ГОСТ P 55361—2012

7.7.4.3    Стакан с продуктом снимают с весов, помещают в выпариватель влаги или на электрическую плитку с асбестовой сеткой, удерживая стакан с помощью специального металлического держателя или щипцов. Осторожно, особенно вначале, стакан с пробой нагревают, непрерывно помешивая круговыми движениями и поддерживая спокойное и равномерное кипение, не допуская вспенивания и разбрызгивания. Нагревание проводят до состояния легкого поверхностного побурения осадка (продукта) и до прекращения потрескивания, что указывает на полное испарение влаги, содержавшейся в продукте.

Признаком окончания испарения влаги служит прекращение вспенивания и треска расплавленной пробы и отсутствие отпотевания часового стекла, периодически помещаемого над стаканом.

7.7.4.4    После окончания выпаривания стакан охлаждают на чистом, гладком металлическом листе и взвешивают.

При использовании весов по ГОСТ Р 53228 взвешивание проводят с записью результата до второго десятичного знака.

При использовании маслопробных весов охлажденный стакан ставят на чашку весов и восстанавливают нарушившееся равновесие путем переноса рейтеров по коромыслу весов вправо. Результат измерения устанавливают, записывая значения показаний шкалы для каждого рейтера.

Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.

7.7.5    Обработка результатов испытаний

7.7.5.1    Массовую долю влаги W₂, %, при использовании весов по ГОСТ Р 53228, вычисляют по формуле

₌ (т₄-т₅)Л00 ^г    т

где т₄ — масса алюминиевого стакана с пробой продукта до нагревания, г;

т₅ — масса алюминиевого стакана с пробой продукта после выпаривания влаги, г;

100 — коэффициент пересчета результатов в проценты; m — масса пробы продукта, г.

Вычисления результатов единичных определений проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

77.5.2    Массовую долю влаги в продукте W₂, %, при проведении испытания с использованием для взвешивания маслопробных весов вычисляют:

-    при массе пробы анализируемого продукта 10,0 г суммированием показаний шкалы, соответствующих положениям рейтеров;

-    при массе пробы анализируемого продукта 5,0 г умножением результата показаний шкалы весов, соответствующих положениям рейтеров, на 2.

Одно деление шкалы соответствует 0,1 % массовой доли влаги в продукте.

7.7.5.3 За окончательный результат определений массовой доли влаги принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости (7.7.6.1).

7.7.6    Метрологические характеристики метода

7.7.6.1    Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости

Расхождение г между результатами двух определений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одних и тех же средствах измерения и оборудовании, за короткий промежуток времени, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать:

-    0,1 % (абс.) для топленого масла;

-    0,3 % (абс.) для сливочного масла без вкусовых компонентов массовой долей жира от 70,0 % до 85,0 %;

-    0,5 % (абс.) для сливочного масла без вкусовых компонентов массовой долей жира менее 70,0 %;

-1,3 % (абс.) для сливочного масла с вкусовыми компонентами и масляной пасты.

77.6.2    Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение R между результатами двух единичных определений, полученных в двух различных

лабораториях, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, разными операторами, с использованием различных средств измерения и оборудования, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать:

-    0,2 % (абс.) для топленого масла;

17

ГОСТ P 55361—2012

Содержание

1    Область применения ...................................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки...................................................................................................................................1

3    Термины и определения..............................................................................................................................3

4    Правила приемки .........................................................................................................................................3

5    Отбор проб и подготовка их к испытаниям ................................................................................................4

6    Условия проведения испытаний .................................................................................................................7

7    Методы контроля .........................................................................................................................................7

7.1    Контроль упаковки и маркировки ........................................................................................................7

7.2    Определение массы нетто...................................................................................................................8

7.3    Определение температуры..................................................................................................................9

7.4 Определение массовой доли жира кислотным методом...................................................................9

7.5 Определение массовой доли жира расчетным методом ................................................................12

7.6    Определение массовой доли влаги высушиванием пробы при температуре (102 ± 2) °С ..............13

7.7    Определение массовой доли влаги выпариванием пробы (ускоренный метод)...........................15

7.8    Определение массовой доли влаги (экспресс-метод).......................................................................18

7.9    Определение массовой доли сухого обезжиренного вещества высушиванием пробы

при температуре (102 ± 2) °С......................................................................................................................19

7.10    Определение массовой доли сухого обезжиренного вещества (ускоренный метод) ........................21

7.11    Определение массовой доли сухого обезжиренного молочного остатка расчетным

методом.....................................................................................................................................................23

7.12    Определение массовой доли хлористого натрия (поваренной соли) ..........................................24

7.13    Определение массовой доли сахарозы..........................................................................................26

7.14    Определение титруемой кислотности продукта.............................................................................31

7.15    Определение титруемой кислотности жировой фазы ...................................................................33

7.16    Определение титруемой кислотности молочной плазмы..............................................................35

7.17    Определение массовой доли влаги в молочном жире...................................................................37

7.18    Определение активной кислотности (pH) молочной плазмы ........................................................37

7.19    Определение массовой доли витамина А в витаминизированном продукте......................................37

7.20    Определение фальсификации продукта растительными жирами ...............................................38

7.21    Определение массовой доли бутилгидрокситолуола в топленом масле ....................................38

7.22    Определение массовой доли консервантов в сливочном масле и масляной пасте...................38

7.23    Определение термоустойчивости ...................................................................................................38

7.24    Определение перекисного числа ....................................................................................................38

7.25    Определение кислотного числа.......................................................................................................38

7.26    Определение энергетической ценности .........................................................................................38

8    Оформление результатов испытаний ......................................................................................................38

9    Контроль точности результатов испытаний .............................................................................................39

10    Требования безопасности .......................................................................................................................39

Библиография ...............................................................................................................................................40

-    0,4 % (абс.) для сливочного масла без вкусовых компонентов массовой долей жира от 70,0 % до 85,0 %;

-    0,8 % (абс.) для сливочного масла без вкусовых компонентов массовой долей жира менее 70,0 %;

-    2,0 % (абс.) для сливочного масла с вкусовыми компонентами и масляной пасты.

7.8 Определение массовой доли влаги (экспресс метод)

Метод применим при определении массовой доли влаги в продукте в диапазоне ее значений от 10,0% до 60,0%.

Границы абсолютной погрешности результатов определений массовой доли влаги при доверительной вероятности Р= 0,95 составляют:

± 0,5 % для сливочного масла без вкусовых компонентов массовой долей жира от 70,0 % до 85,0 %;

± 0,6 % для сливочного масла без вкусовых компонентов массовой долей жира менее 70 %;

± 1,3 % для сливочного масла с вкусовыми компонентами и масляной пасты.

7.8.1    Сущность метода

Метод основан на термогравиметрическом высушивании пробы продукта с известной исходной массой, взвешивании остатка и вычислении относительного изменения массы.

7.8.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы

Анализатор влажности, диапазоном измерения от 0% до 100%, диапазоном температуры нагревания от 70 °С до 160 °С, пределом абсолютной инструментальной погрешности прибора не более 0,2 %, абсолютной погрешности взвешивания не более 0,5 мг.

Весы неавтоматического взвешивания по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности одноразового взвешивания не более ± 0,02 г.

Шпатель металлический с широкой лопастью или фарфоровый 1(2) по ГОСТ 9147.

Гиря массой 5 г по ГОСТ OIMLR 111-1.

Марля медицинская по ГОСТ 9412.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования и материалов с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

7.8.3    Подготовка к проведению измерений

7.8.3.1    Перед началом измерения устанавливают рабочие параметры прибора:

-температура выпаривания пробы ............................................................................................120    °С;

- время опроса .................................................................................................................................20 с;

- порог чувствительности ...........................................................................................................0,02%;

-    масса пробы для анализа..................................................................................................(3,5    ±    0,5)    г.

7.8.3.2    Из марли вырезают кружки диаметром 85 — 90 мм. Кружки с марлей помещают на поверхность чашки прибора. Чашку с марлей помещают на крестовину взвешивающего устройства прибора.

Проводят тарирование и градуирование прибора в соответствии с руководством по его эксплуатации, применяя гирю массой 5 г.

7.8.3.3    Чашку с кружками марли по окончании тарирования и градуирования снимают. 3,5 г размягченной пробы для анализа равномерно распределяют шпателем по поверхности кружков марли.

7.8.4    Проведение измерений

Чашку с подготовленной пробой устанавливают на крестовину взвешивающего устройства прибора.

В соответствии с руководством по эксплуатации прибора определяют начальные показания массы пробы и массовой доли влаги в продукте, проводят высушивание пробы и снимают показания результатов измерений (массовой доли влаги и значение общего времени измерения), выводимых на индикатор прибора после его автоматического отключения.

Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.

В случае получения неудовлетворительных результатов определения проводят корректировку параметров проведения измерений в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

7.8.5    Обработка результатов измерений

За окончательный результат определения массовой доли влаги принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости.

7.8.6    Метрологические характеристики метода

7.8.6.1 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости

Расхождение г между результатами двух единичных измерений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на 18

ГОСТ Р 55361-2012

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИР МОЛОЧНЫЙ, МАСЛО И ПАСТА МАСЛЯНАЯ ИЗ КОРОВЬЕГО МОЛОКА Правила приемки, отбор проб и методы контроля

Milk fat, butter and butter paste made from cow milk. Acceptance rules, sampling and control methods

Дата введения — 2014—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молочный жир, масло (топленое и сливочное, кроме сухого) и масляную пасту из коровьего молока и устанавливает правила приемки, отбор проб и методы контроля физико-химических показателей.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 707-2010 Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 50457-92 (ИСО 660—83) Жиры и масла животные и растительные. Определение кислотного числа и кислотности

ГОСТ Р 50779.10-2000 (ИСО 3534-1—93) Статистические методы. Вероятность и основы статистики. Термины и определения

ГОСТ Р 50779.11-2000 (ИСО 3534-2—93) Статистические методы. Статистическое управление качеством. Термины и определения

ГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном молочном

жире

ГОСТ Р 51456-99 Масло сливочное. Потенциометрический метод определения активной кислотности плазмы

ГОСТ Р 51471-99 Жир молочный. Метод обнаружения растительных жиров газожидкостной хроматографией стеринов

ГОСТ Р 51487-99 Масла растительные и жиры животные. Метод определения перекисного числа ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1—90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия ГОСТ Р 52179-2003 Маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности. Правила приемки и методы контроля

ГОСТ Р 52253-2004 Масло и паста масляная из коровьего молока. Общие технические условия

Издание официальное

ГОСТ Р 52738-2007 Молоко и продукты переработки молока. Термины и определения ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаро-взрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ OIML R 111-1—2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности Е (индекса 1), Е (индекса 2), F (индекса 1), F (индекса 2), М (индекса 1), М (индекса 1-2), М (индекса 2), М (индекса 2-3) и М (индекса 3). Часть 1. Метрологические и технические требования ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия ГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь(М) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4459-75 Реактивы. Калий хромово-кислый. Технические условия

ГОСТ 4462-78 Реактивы. Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5830-79 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6859-72 Приборы для отмеривания и отбора жидкостей. Технические условия

ГОСТ 7031-75 Песок кварцевый для тонкой керамики

ГОСТ 8736-93 Песок для строительных работ. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9412-93 Марля медицинская. Общие технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 11254-85 Жиры животные топленые и мука кормовая животного происхождения. Методы определения антиокислителей

ГОСТ 11812-66 Масла растительные. Методы определения влаги и летучих веществ ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17498-72 Мел. Виды, марки и основные технические требования ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 23094-78 Жиромеры стеклянные. Общие технические условия

2

ГОСТ P 55361—2012

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожидания

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30417-96 Масла растительные. Методы определения массовых долей витаминов А и Е

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины, установленные ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р 50779.10, ГОСТ Р 50779.11 и ГОСТ Р 52738.

4    Правила приемки

4.1    Молочный жир, масло и масляную пасту из коровьего молока принимают партиями.

Партией считают совокупность единиц продукта, однородного по составу и качеству, имеющего

одно и то же наименование, находящегося в однородной таре, произведенного одним и тем же изготовителем в соответствии с одним и тем же техническим документом на однотипном технологическом оборудовании в течение одного технологического цикла, по единому производственному режиму, имеющего одну и ту же дату производства.

4.2    Размером партии является:

-для сливочного масла и масляной пасты, произведенных методом преобразования высокожирных сливок, — вместимость одной нормализационной ванны;

- для сливочного масла, произведенного методом сбивания сливок с использованием маслоизгото-вителей непрерывного и периодического действия, — вместимость резервуара для созревания сливок;

-для топленого масла и молочного жира — вместимость емкости (котла, ванны) для вытапливания жировой фазы из сливочного масла.

4.3    Выборку для контроля качества партии продукта составляют случайным образом.

4.4    Объем выборки от партии молочного жира и масла, упакованного монолитом в транспортную тару (ящики, бочки, фляги), в зависимости от размера партии приведен в таблице 1.

з

Таблица 1

Масса нетто единицы транспортной тары, кг Масса нетто партии, кг Число единиц транспортной тары в партии Число единиц транспортной тары в выборке 5 До 500 включ. До 100 включ. 1 Св. 500 до 1000 включ. Св. 100 до 200 включ. 3 Св. 1000 до 1500 включ. Св. 200 до 300 включ. 5 Св. 1500 Св. 300 2 % от числа единиц транспортной тары в партии 10 До 500 включ. До 50 включ. 1 Св. 500 до 1000 включ. Св. 50 до 100 включ. 3 Св. 1000 до 1500 включ. Св. 10 до 150 включ. 4 Св. 1500 Св. 150 3 % от числа единиц транспортной тары в партии До 450 включ. До 30 включ. 1 Св. 450 до 1005 включ. Св. 30 до 67 включ. 2 Св. 1005 до 1500 включ. Св. 67 до 100 включ. 3 Св. 1500 Св. 100 4 % от числа единиц транспортной тары в партии До 500 включ. До 25 включ. 1 Св. 500 до 1000 включ. Св. 25 до 50 включ. 2 Св. 1000 до 1500 включ. Св. 50 до 75 включ. 3 Св. 1500 Св. 75 5 % от числа единиц транспортной тары в партии 35 и более До 525 включ. До 15 включ. 1 Св. 525 до 1015 включ. Св. 15 до 29 включ. 1 Св. 1015 до 1505 включ. Св. 29 до 43 включ. 2 Св. 1505 Св. 43 5 % от числа единиц транспортной тары в партии

4.5    Объем выборки продукта, упакованного в потребительскую тару, составляет 5 % транспортной тары, но не менее 1 ящика.

Из каждой включенной в выборку единицы транспортной тары с продуктом, упакованным в потребительскую тару, отбирают необходимое количество единиц потребительской тары.

4.6    При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания на удвоенной суммарной пробе, т.е. суммарной пробе, отобранной в удвоенном количестве (по массе или числу упаковочных единиц) случайным способом от всей партии. Повторные испытания проводят только по тем показателям, по которым получены неудовлетворительные результаты. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.

5 Отбор проб и подготовка их к испытаниям

5.1    Общие положения

5.1.1    Отбор проб проводят уполномоченные лица, прошедшие надлежащее обучение.

5.1.2    Отбор проб проводят после установления однородности партии. В случае смешивания партий продукцию рассортировывают на однородные партии.

5.1.3    Для контроля физико-химических показателей отбирают мгновенные, суммарные, лабораторные и пробы для анализа.

5.1.4    Для отбора, упаковки и подготовки проб продукта применяют:

ГОСТ P 55361—2012

-    щуп, соответствующий по размерам и форме требованиям ГОСТ Р ИСО 707;

-    шпатель с широкой лопастью;

-    нож необходимых размеров;

-    приспособления для разрезки в виде натянутой режущей проволоки;

-    емкости для проб;

-    спиртовку по ГОСТ 25336;

-    алюминиевую фольгу, пергамент или их заменители;

-    коробки картонные;

-    баню водяную с терморегулятором, позволяющим поддерживать температуру от 40 °С до 100 °С, погрешностью ± 2 °С или баню водяную с нагревательным прибором;

-    термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28498 диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С и ценой деления шкалы 0,1 (или 1,0) °С.

Оборудование для отбора проб должно быть изготовлено из нержавеющей стали или иных материалов надлежащей прочности, нетоксичных, химически инертных по отношению к продукту, не способных вызывать изменения пробы и влиять на результаты дальнейших испытаний. Все поверхности оборудования должны быть гладкими, с закругленными углами. Перед использованием оборудование должно быть чистым и сухим.

5.1.5    Пробы после отбора помещают в емкости необходимого размера и формы, изготовленные из материалов, не влияющих на результаты дальнейших испытаний (стекло, фарфор, нержавеющая сталь, некоторые виды пластмасс) и защищающие их от воздействий внешней среды, закрывают крышками.

Емкости должны быть непрозрачными. Прозрачные емкости сотобранными пробами следует хранить в темном месте. Если это требуется для конкретного испытания, то емкость упаковывают в алюминиевую фольгу (например, с целью предотвращения окислительной порчи).

Допускается использование одноразовых пластмассовых емкостей и полимерных пакетов, обеспечивающих сохранность проб.

Допускается упаковывание проб в алюминиевую фольгу, пергамент или их заменители с последующей укладкой в картонные коробки соответствующего размера.

5.1.6    Для транспортирования охлажденных и замороженных проб продукта используют термоизолированные емкости и переносные сумки-холодильники.

5.1.7    Оценку физико-химических показателей для каждой однородной партии проводят на основании испытаний суммарной пробы, составленной из мгновенных проб.

5.2 Отбор мгновенных проб продукта, упакованного в транспортную тару

5.2.1    Пробы сливочного и топленого масла, молочного жира в ящиках, топленого масла и молочного жира в бочках или флягах отбирают после их вскрытия и освобождения поверхности от упаковочного материала (при его наличии).

5.2.2    Отбор проб проводят щупами и ножами.

Пробы масла и молочного жира температурой выше минус 10 °С отбирают сухим предварительно нагретым щупом. Допускается для отбора пробы использовать предварительно нагретый сухой нож, если температура продукта не ниже минус 3 °С.

Пробы масла и молочного жира температурой минус 10 °С и ниже отбирают после его отепления до 0 °С в помещении температурой воздуха от 10 °С до 12 °С. Продолжительность отепления не должна превышать 2 сут.

Допускается отбор проб продукта, хранящегося при температуре минус 10 °С и ниже, проводить без предварительного его отепления, используя сухой щуп, нагретый в горячей воде температурой от 60 °С до 70 °С или в пламени спиртовки. Для поддержания температуры щупа до отбора проб рекомендуется использовать термоизолированные емкости (например, термос).

Отбор проб продукта, хранящегося при низкой температуре, требует специальных навыков и мер предосторожности.

5.2.3    При отборе проб масла и молочного жира в ящиках щуп погружают с расстояния 3 — 5 см от края тары под наклоном 30° — 60° по диагонали к центру монолита, опуская на 3/4 его длины.

При отборе проб топленого масла и молочного жира из бочек или фляг щуп погружают наклонно от края тары к центру. Щуп должен проходить от края в наклонном направлении через весь монолит продукта, при этом следует контролировать, чтобы щуп не касался дна тары.

5

После погружения в монолит щуп поворачивают на половину оборота и извлекают вместе с отобранным продуктом. От столбика продукта шпателем отделяют верхний слой длиной 25 мм. Его оставляют на щупе и возвращают на прежнее место, аккуратно заравнивая поверхность масла.

Нижнюю часть столбика продукта в щупе массой от 50 до 100 г при помощи шпателя переносят в емкость для отбора проб с плотно закрывающейся крышкой. Если в выборку включена одна единица упакованного монолитом продукта, отбор проб проводят из разных частей ящика (бочки или фляги).

При использовании ножа пробы вырезают из любой части монолита, отступив от боковых поверхностей не менее 25 мм.

5.2.4    В случае оплавления краев столбика продукта при отборе горячим щупом их удаляют шпателем и не используют для последующих испытаний.

5.2.5    Допускается при отборе проб сливочного масла, предназначенного для дальнейшего фасования, использовать приспособления для разрезки в виде натянутой проволоки (струны, соответствующей по размеру монолиту). Пробы отбирают из любой части монолита с отступом от боковых поверхностей не менее 25 мм.

5.2.6    Допускается для внутреннего контроля отбирать пробы масла на листок пергамента или алюминиевой фольги при условии немедленной доставки их в лабораторию.

5.2.7    Мгновенные пробы помещают в сухую чистую емкость для составления суммарной пробы.

5.2.8    Масса суммарной пробы, составленной из отобранных мгновенных проб, — 1,2 кг.

5.3 Отбор мгновенных проб продукта, упакованного в потребительскую тару

5.3.1    Пробы продукта в потребительской таре массой нетто от 100 до 2000 г (брикеты, стаканчики, батончики, бруски) отбирают шпателем или ножом от каждой упаковочной единицы, включенной в выборку, предварительно сняв упаковку и наружный слой продукта толщиной от 0,5 до 0,7 см.

5.3.2    Пробой продукта в потребительской таре массой не более 50 г (брикеты, стаканчики и коробочки) считают упаковочные единицы, включенные в выборку, которые используют без снятия наружного слоя продукта при отсутствии штаффа. При наличии штаффа продукт зачищают, оставшуюся часть используют как мгновенную пробу.

5.3.3    Пробы стерилизованного сливочного масла в металлических банках и топленого масла в стеклянных банках отбирают щупом или ложкой после вскрытия тары. Если в упаковочной единице стопленым или стерилизованным сливочным маслом присутствует выделившийся свободный жир, то перед отбором проб продукт нагревают при температуре от 28 °С до 30 °С и перемешивают до однородного состояния.

5.3.4    Отобранные пробы помешают в емкость с плотно закрывающейся крышкой или заворачивают в пергамент, алюминиевую фольгу или их заменители и укладывают в картонную коробку.

5.3.5    Масса суммарной пробы, составленной из отобранных мгновенных проб, — 1,2 кг.

5.3.6    Суммарная проба при внутреннем и внешнем контроле

5.3.6.1    При внутреннем контроле масса суммарной пробы — не менее 150 г.

При получении неудовлетворительных результатов анализов хотя бы по одному из физико-химических показателей по нему проводят повторный анализ удвоенного объема суммарной пробы.

5.3.6.2    При внешнем контроле масса суммарной пробы — не менее 1,2 кг.

Отобранную суммарную пробу делят на две части: первую используют для проведения лабораторных испытаний, а вторую часть суммарной пробы используют в случае возникновения разногласий при получении неудовлетворительных результатов анализов хотя бы по одному из физико-химических показателей.

Срок хранения второй части суммарной пробы равен сроку годности продукта при соответствующей температуре и влажности.

5.4 Маркировка, транспортирование и хранение проб

5.4.1    Пробы, предназначенные для внутреннего контроля, снабжают этикеткой с обозначением наименования продукции, номера партии и даты выработки. При внутреннем контроле на предприятиях, осуществляющих холодильное хранение продуктов, изготовленных другими предприятиями, на этикетке дополнительно указывают наименование предприятия-изготовителя.

5.4.2    Пробы, направляемые в лабораторию вне предприятия-изготовителя, снабжают этикеткой и актом отбора проб с указанием:

-    наименования, сорта (при наличии) и даты производства продукта;

-    места отбора проб;

6

ГОСТ P 55361—2012

-    наименования предприятия-изготовителя;

-    объема партии, от которой отобрана проба;

-    идентификационного номера и любой кодовой маркировки партии, из которой были отобраны пробы;

-температуры продукта в момент отбора пробы;

-    даты и часа отбора пробы;

-    должности и подписи лиц, отобравших пробу;

-    перечня показателей, которые должны быть определены в продукте;

-    номера и даты транспортного документа, сопровождающего контролируемую партию продукта;

-    обозначения нормативного или технического документа на продукт.

Этикетка должна быть подписана лицами, отобравшими пробу.

Надписи на этикетке с пробами наносят любым способом, обеспечивающим четкое их прочтение.

Для маркирования проб используют этикетки, изготовленные печатным способом (типографским или на компьютере). Допускается маркировочный текст на этикетку наносить вручную, используя не имеющие запаха стойкие чернила или маркеры.

5.4.3    Пробы пломбируют или опечатывают. Емкости перевязывают вокруг горловины крепкой ниткой или шпагатом, концы которых закидывают наверх пробки или крышки и там пломбируют. Пробы в коробках, фольге и т. п. заворачивают в пергамент или плотную бумагу, перевязывают крепкой ниткой или шпагатом и пломбируют.

5.4.4    Пробы продукта должны быть отправлены в лабораторию сразу после их отбора. Для продукта с плюсовой температурой продолжительность доставки не должна превышать 4 ч. Для продукта с минусовой температурой продолжительность доставки не должна превышать 12 ч.

Условия транспортирования должны соответствовать требованиям нормативных и технических документов на контролируемый продукт. Для доставки проб рекомендуется использовать термоизолированные емкости и переносные сумки-холодильники.

5.4.5    Анализ проб проводят сразу после доставки их в лабораторию, но не позднее, чем через 24 ч после их отбора.

5.4.6    В случае арбитражных разногласий о качестве анализируемых продуктов отбор проб проводят с участием всех заинтересованных лиц, подписи которых фиксируют в протоколе отбора проб.

5.5 Подготовка проб к испытаниям

5.5.1    При внутреннем контроле из всей суммарной пробы продукта готовят лабораторную пробу.

5.5.2    При внешнем контроле часть суммарной пробы продукта, предназначенную для испытаний, помещают в водяную баню температурой от 28 °С до 30 °С. При постоянном перемешивании шпателем пробу нагревают до получения однородной размягченной массы, которую охлаждают до комнатной температуры, и используют как лабораторную пробу.

5.5.3    Если суммарная проба отобрана от продукта температурой ниже 0 °С, то ее отепляют при комнатной температуре до 5 °С — 10 °С и готовят лабораторную пробу по 5.5.2.

5.5.4    От лабораторной пробы выделяют пробы для анализа в соответствии с конкретным методом испытания продукта.

6    Условия проведения испытаний

При выполнении испытаний в лаборатории следует соблюдать следующие условия:

-    температура окружающего воздуха ............................(20    ±    5)    °С;

-    относительная влажность воздуха..............................от    30    %    до    80    %;

-    атмосферное давление ...............................................от    84    до    106    (от    630    до    795)    кПа (мм рт. ст.).

7    Методы контроля

7.1    Контроль упаковки и маркировки

7.1.1    Контроль упаковки и маркировки проводят путем внешнего осмотра тары и экспертизы этикетки, ярлыка и т. п., определяя их соответствие требованиям [1], [2] и нормативного или технического документа на конкретный продукт. Контролю подлежит каждая единица транспортной тары или каждая единица потребительской тары, включенной в выборку.

7