Купить ГОСТ Р 54951-2012 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распространяется на все виды кормов для животных и устанавливает метод определения содержания влаги и других летучих веществ.
Содержит требования ISO 6496:1999
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Термины и определения
4 Сущность метода
5 Средства измерений, оборудование и материалы
6 Отбор проб
7 Подготовка к испытанию
8 Проведение испытания
9 Обработка результатов
10 Прецизионность
11 Протокол испытания
Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний
Приложение ДА (справочное) Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного международного стандарта
Библиография
Дата введения | 01.07.2013 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.10.2014 |
Актуализация | 01.01.2021 |
31.07.2012 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 213-ст |
---|---|---|---|
Разработан | ОАО ВНИИКП | ||
Издан | Стандартинформ | 2013 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
2012
(ИСО 6496:1999)
<Ш)
АЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ Определение содержания влаги
ISO 6496:1999
Animal feeding stuffs — Determination of moisture and other volatile matter content
(MOD)
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2013
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП») на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 004 «Комбикорма, белково-витаминноминеральные концентраты, премиксы»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 июля 2012 г. №213-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 6496:1999 «Корма для животных. Определение содержания влаги и других летучих веществ» (ISO 6496:1999 «Animal feeding stuffs — Determination of moisture and other volatile matter content») путем изменения отдельных фраз, слов, ссылок, которые в тексте стандарта выделены курсивом. При этом потребности национальной экономики Российской Федерации и особенности российской национальной стандартизации учтены в дополнительных подразделах 5.4,5.8—5.17,7.1,7.2, которые выделены путем заключения их в рамки из тонких линий, а информация с объяснением включения этих положений приведена в виде примечаний.
Структура национального стандарта соответствует структуре международного стандарта за исключением раздела 7, в который перенесены пункты по подготовке проб для испытаний из раздела 8, раздел 2 дополнен ссылками на национальные и межгосударственные стандарты для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5 (подразделы 4.2 и 4.3).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ Р1.5 (подразделы 3.5 и 3.6).
Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ, 2013
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Приложение ДА (справочное)
Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного международного стандарта
Таблица ДА.1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Окончание таблицы ДА. 1 | ||||||||
|
9
ГОСТ P 54951—2012
Библиография
[1] ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения. Часть 1.
Общие принципы и определения
[2] ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения. Часть 2.
Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения
10
УДК 636.085.3:006.354 ОКС 65.120 С19 ОКСТУ 9209
Ключевые слова: корма для животных, влага, содержание, термины и определения, сущность метода, подготовка проб, испытания, проведение испытаний, обработка результатов, прецизионность, протокол испытания
11
Редактор М.Е. Никулина Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка ИЛ. Налейкиной
Сдано в набор 07.08.2013. Подписано в печать 21.08.2013. Формат 60 х 84%. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,05. Тираж 153 экз. Зак. 871.
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru
Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.
Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.
1 Область применения...................................................1
2 Нормативные ссылки..................................................1
3 Термины и определения................................................2
4 Сущность метода....................................................2
5 Средства измерений, оборудование и материалы................................2
6 Отбор проб.........................................................3
7 Подготовка к испытанию................................................3
8 Проведение испытания.................................................4
9 Обработка результатов................................................4
10 Прецизионность....................................................5
11 Протокол испытания..................................................6
Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний....................7
Приложение ДА (справочное) Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой
Библиография
примененного международного стандарта..........................8
10
Animal feeding stuffs. Determination of moisture content
Дата введения — 2013—07—01
Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов для животных и устанавливает метод определения содержания влаги и других летучих веществ (далее — влаги).
Стандарт не распространяется:
a) на молочные продукты;
b) минеральные вещества;
c) смеси, содержащие большое количество молочных продуктов или минеральных веществ (например, заменители молока);
d) корма для животных, содержащие увлажнители (например, пропиленгликоль);
e) животные и растительные жиры и масла, семена масличных культур, жмыхи, зерно и зерновые продукты.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498—98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб (ИСО 6498:1998, MOD)
ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1—90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия (ИСО 3310-1:1990, MOD)
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 450—77 Кальций хлористый технический. Технические условия ГОСТ3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия ГОСТ25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
Издание официальное
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 содержание влаги и других летучих веществ: Массовая доля веществ, теряемых при высушивании пробы, методом, установленным в настоящем стандарте, выраженная в процентах.
Сущность метода заключается в определении потери массы анализируемой пробы при высушивании в заданных условиях в зависимости от природы исследуемого корма.
Для проведения испытаний используют следующее лабораторное оборудование и материалы:
5.1 Весы по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания + 0,001 г.
5.2 Бюкса из нержавеющего металла или стекла с герметично закрывающейся крышкой. Размер бюксы должен позволять размещать анализируемую пробу слоем с поверхностной плотностью 0,3 г/см2.
5.3 Шкаф сушильный электрический, хорошо вентилируемый и поддерживающий температуру (103 +2) °С.
5.4 Печь муфельная электрическая, поддерживающая температуру (550 ± 20) °С.
Примечание — Подраздел 5.4 введен дополнительно для уточнения перечня оборудования, необходимого для проведения испытания и применяемого в Российской Федерации.
5.5 Печь электрическая вакуумная, способная сохранять температуру (80 ± 2) °С и создавать давление ниже 13 кПа, снабженная термостатом и вакуумным насосом, а также устройством для подачи сухого воздуха или устройством, содержащим окись кальция (СаО) в качестве осушителя (300 гСаОдля 20 проб).
5.6 Эксикатор по ГОСТ25336.
5.7 Песок, промытый кислотой.
5.8 Электроплиты по ГОСТ 14919.
5.9 Сито лабораторное с размером стороны квадратных ячеек 1 мм по ГОСТ Р 51568.
5.10 Чашки фарфоровые по ГОСТ9147.
5.11 Ареометр стеклянный по ГОСТ 18481.
5.12 Палочки стеклянные.
5.13 Бумага лакмусовая красная.
5.14 Склянка с притертой пробкой.
5.15 Кальций хлористый по ГОСТ 450 или кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.
5.16 Кислота соляная по ГОСТ 3118,х.ч.,ч. д. а., концентрированная.
5.17 Вода дистиллированная поГОСТ 6709.
Примечание — Подразделы 5.8—5.17 введены дополнительно для уточнения перечня оборудования, необходимого для проведения испытания и применяемого в Российской Федерации.
6 Отбор проб
Отбор проб — поГОСТ 13496.0.
Поступающая в лабораторию проба должна быть представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения.
Пробу должны хранить в условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.
7.1 Заправка эксикатора
7.1.1 На дно чистого и просушенного эксикатора (см. 5.6) помещают прокаленный хлористый кальций или концентрированную серную кислоту (см. 5.15).
7.1.1.1 Хлористый кальций прокаливают не реже 1 раза в месяц. Прокаливание его осуществляют путем нагревания в фарфоровой чашке (см. 5.10) на электрической плитке (см. 5.8) до жидкого состояния и далее, после испарения влаги, до получения сухого вещества, которое разбивают на куски и помещают в эксикатор или склянку с притертой пробкой.
7.1.1.2 Концентрированную серную кислоту проверяют ареометром (см. 5.11) на плотность. При плотности серной кислоты менее 1,84 г/см1 ее заменяют.
7.2 Очистка песка
Песок сначала промывают водопроводной водой, затем заливают раствором соляной кислоты (см. 5.16), разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:1 по объему, и оставляют на сутки. После этого песок промывают водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (красная лакмусовая бумага (см. 5.13) при этом не должна обесцвечиваться), далее промывают дистиллированной водой и высушивают. Прокаливание проводят в муфельной печи (см. 5.4) в течение 2 ч при температуре от 250 °С до 300 °С. После остывания песок просеивают через сито с размером отверстий 1 мм.
Примечание — Подразделы 7.1, 7.2 введены дополнительно для уточнения этапов подготовки оборудования и материалов, в соответствии с практикой принятой в Российской Федерации.
7 Подготовка к испытанию
7.3 Подготовка анализируемой пробы
7.3.1 Анализируемую пробу готовят в соответствии с ГОСТР 51419.
7.3.2 В зависимости от консистенции исследуемых кормов анализируемую пробу готовят по одному из следующих вариантов.
7.3.2.1 Подготовка анализируемых проб жидких и пастообразных кормов, а также кормов с большим содержанием масел и жиров.
Тонкий слой песка, очищенного по 7.2, и стеклянную палочку (см. 5.12) помещают в бюксу. Бюксу высушивают вместе с ее содержимым и крышкой в сушильном шкафу (см. 5.3) при температуре 103 °С в течение(30 + 1) мин. По истечении указанного времени бюксу закрывают крышкой, вынимают из шкафа и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Затем бюксу с ее содержимым и крышкой взвешивают с погрешностью ± 0,001 г.
Анализируемую пробу (см. 7.3.1) массой около 10 г взвешивают в бюксе с погрешностью ±0,001 г, тщательно перемешивают с песком стеклянной палочкой, оставляют стеклянную палочку в бюксе и далее поступают, как описано в 8.1.
7.3.2.2 Подготовка анализируемых проб других кормов, не указанных в 7.3.2.1
Бюксу вместе с крышкой высушивают в сушильном шкафу при температуре 103 °С в течение (30 ± 1) мин. По истечении указанного времени их вынимают из шкафа и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Затем бюксу вместе с крышкой взвешивают с погрешностью ± 0,001 г.
Анализируемую пробу (см. 7.3.1) массой около 5 г помещают в бюксу, взвешивают с погрешностью ± 0,001 г и равномерно распределяют по днубюксы.
8.1 Определение содержания влаги высушиванием пробы при 103 °С
Бюксус анализируемой пробой помещают в сушильный шкаф при температуре 103 °С, крышку бюксы кладут сбоку или под бюксу. Рекомендуется помещать в шкаф не более одной бюксы на 1 дм3 объема шкафа.
Высушивание проводят в течение (4 + 0,1) ч с момента достижения температуры в шкафу 103 °С. По истечении указанного времени бюксу закрывают крышкой, вынимают из шкафа и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе. Затем бюксу с содержимым взвешивают с погрешностью ±0,001 г.
Корма с большим содержанием масла и жира должны быть высушены еще в течение (30 + 1) мин в шкафу при температуре 103 °С. Изменение массы между двумя последовательными взвешиваниями не должно превышать 0,1 % от массы анализируемой пробы.
Если изменение массы более 0,1 % от массы анализируемой пробы для испытания, то результат отбрасывают и повторяют определение.
Если при повторном определении изменение массы опять превышает 0,1 % от массы взятой пробы, то действуют в соответствии с 8.2.
Для того чтобы проверить, имеет ли место неприемлемое изменение массы во время высушивания анализируемой пробы, являющееся результатом химических реакций (например, реакций Майяра), действуют следующим образом.
Снова высушивают бюксу с анализируемой пробой в шкафу при температуре 103 °С в течение (2 + 0,1)ч. Охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью+ 0,001 г. Если изменение массы во время этого второго периода сушки составит более 0,2 % от массы анализируемой пробы (что возможно является следствием химических реакций), то в этом случае результат отбрасывают и применяют методику по 8.3.
8.3 Определение влаги в пробах с неприемлемым изменением массы, произошедшем в
результате химических реакций
Бюксу с анализируемой пробой, подготовленной по 7.3.2, помещают в вакуумную печь с установленной температурой 80 °С, крышку от бюксы кладут под бюксу или рядом с ней. Снижают давление примерно до 13 кПа и при этом давлении высушивают пробу, подавая сухой воздух, или в присутствии осушителя. В последнем случае отсоединяют вакуумный насос после того, как было достигнуто указанное давление, которое должно сохраняться в течение всей сушки.
Нагревают пробу в течение (4 ± 0,1) ч с момента достижения в печи температуры 80 °С. Постепенно доводят давление в печи до атмосферного. Открывают печь, сразу же закрывают бюксу крышкой, вынимают из печи, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают с погрешностью ±0,001 г.
Высушивают дополнительно в течение (30 ± 1)мин в вакуумной печи при температуре 80 °Сдотех пор, пока изменение массы между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 0,2 % от массы анализируемой пробы.
Выполняют два параллельных определения на анализируемых пробах, взятых от одной и той же лабораторной пробы.
9.1 Обработка результатов определения без предварительного подсушивания и обезжиривания
Массовую долю влаги в анализируемой пробе, Wv %, вычисляют по формуле
ИЛ =
m3-(m5-m4)
m3
• 100
(1)
где /7?3 — масса анализируемой пробы, взятой для испытания, а;
т5 — масса бюксы вместе с крышкой и высушенной анализируемой пробой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, г;
4
т4 — масса бюксы вместе с крышкой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, з; 100 — коэффициент пересчета в проценты.
9.2 Обработка результатов определения с предварительным подсушиванием и обезжириванием
9.2.1 Обработка результатов определения для кормов с содержанием влаги более 17 % и содержанием жира менее 12 %, которые требуют только предварительного высушивания и кондиционирования.
Массовую долю влаги, W2, %, вычисляют по формуле
(2)
где т0 — масса анализируемой пробы до предварительного высушивания, з;
тЛ — масса анализируемой пробы после предварительного высушивания и кондиционирования при комнатной температуре, з; т3 — масса анализируемой пробы, взятой из пробы (/г?.,) после предварительного высушивания и кондиционирования при комнатной температуре, з; т5 — масса бюксы вместе с крышкой и высушенной пробой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, з;
т4 — масса бюксы вместе с крышкой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, з; 100 — коэффициент пересчета в проценты.
9.2.2 Обработка результатов определения для кормов с высоким содержанием жира и низким содержанием влаги, которые требуют только предварительного обезжиривания, для кормов с высоким содержанием влаги, которые требуют предварительного высушивания с последующим предварительным обезжириванием.
Массовую долю влаги, Wz, %, вычисляют по формуле
(3)
где т0 — масса анализируемой пробы до экстракции жира и/или предварительного высушивания, г; /Т71 — масса анализируемой пробы после экстракции жира и/или высушивания и кондиционирования при комнатной температуре, г; т2 — масса жира, экстрагированного из анализируемой пробы (см. ГОСТР 51419, п. 7.8), г;
/7?3 — масса анализируемой пробы, взятой из пробы (т1) после экстракции жира и/или предварительного высушивания и кондиционирования при комнатной температуре, г; т5 — масса бюксы вместе с крышкой и высушенной пробой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, г;
т4 — масса бюксы вместе с крышкой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, г; 100 — коэффициент пересчета в проценты.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений (см. 8.4), абсолютная разница между которыми не превышает 0,2 %. Если абсолютная разница превышает 0,2 %, определение повторяют.
Результаты определений представляют с точностью до 0,1 %.
Результаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения содержания влаги приведены в приложении А. Значения, полученные на основе этого межлабораторного испытания, не могут быть применимы к другим диапазонам концентраций и образцам, отличным от приведенных в данном стандарте.
Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом, на одной испытуемой пробе, в одной и той же лаборатории, одним и тем 2
же оператором, на одном и том же оборудовании, в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости, г, приведенный в таблице 1, более чем в 5 % случаев.
Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом, на одной анализируемой пробе, в разных лабораториях, разными операторами, на различном оборудовании, не должно превышать предел воспроизводимости, R, приведенный в таблице 1, более чем в 5 % случаев.
Таблица 1 — Пределы повторяемости (г) и воспроизводимости (R) | ||||||||||||||||||||||||||||
|
Протокол испытания должен включать следующее:
- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
- используемый метод отбора проб, если известен;
- используемый метод определения со ссылкой на настоящий стандарт;
- все детали испытаний, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как несущественные, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;
- полученный результат испытания, или среднеарифметическое значение результатов двух испытаний, если проверена повторяемость.
6
ГОСТ P 54951—2012
Приложение А (справочное)
Результаты межлабораторных испытаний
Межлабораторные испытания были организованы ИСО/ТК 34/ПК10 «Корма для животных» в 1996 г. и проведены согласно [1], [2]. В испытаниях участвовали 23 лаборатории. Были исследованы пробы: комбикорм — 1, комбикорм-концентрат — 2, корм, обогащенный мелассой — 3, высушенная трава — 4, жом свекловичный — 5, люцерна — 6.
Таблица А.1 — Статистические результаты межпабораторных испытаний | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
7
1
2