ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫМ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

КОЖА И МЕХ

Метод определения содержания хрома (VI)

Издание официальное

Москва Стандарти нформ 2012

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Центральный научно-исследовательский институт кожевенно-обувной промышленности» (ОАО «ЦНИИКП»)

2    ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 декабря 2011 г. № 715-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ P 54591—2011

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................1

3    Термины и определения..........................................1

4    Основные принципы............................................2

5    Реактивы..................................................2

6    Аппаратура.................................................2

7    Подготовка к проведению анализа....................................2

7.1    Отбор и подготовка образцов кож и меха..............................2

7.2 Приготовление стандартного раствора калия двухромовокислого................2

7.3    Приготовление рабочего раствора калия двухромовокислого для градуировочного графика . 2

7.4    Приготовление раствора серной кислоты 1:1............................2

7.5    Приготовление раствора 1,5-дифенилкарбазида..........................2

7.6    Построение градуировочного графика...............................3

8    Проведение анализа............................................3

8.1    Проведение экстрагирования хрома (VI) из образцов кожи и меха................3

8.2    Определение содержания хрома (VI) в растворе, полученном после экстрагирования.....3

9    Обработка результатов..........................................3

10 Протокол испытаний...........................................4

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЖА И МЕХ Метод определения содержания хрома (VI)

Leather and fur. Method of chromium (VI) content determination

Дата введения — 2013—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кожу, мех, изделия из кожи и меха и устанавливает метод определения содержания в них водовымываемого хрома (VI).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 52958-2008 Шкурки меховые и овчины выделанные. Правила приемки, методы отбора образцов и подготовка их для контроля

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 938.0-75 Кожа. Правила приемки. Методы отбора проб ГОСТ 938.1-67 Кожа. Метод определения содержания влаги

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13646-68 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений. Технические условия ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 8351—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 содержание водовымываемого хрома (VI): Количество хрома (VI) в коже и мехе, определенное фотометрическим методом после экстрагирования дистиллированной водой.

Примечание — Содержание водовымываемого хрома (VI) выражают в миллиграммах на грамм (мг/г) кожи или меха в пересчете на абсолютно сухое вещество.

Издание официальное

4    Основные принципы

Водовымываемый хром (VI) извлекают из образцов кожи и меха дистиллированной водой.

Хром (VI) в экстракте образует с 1,5-дифенилкарбазидом соединение красно-фиолетового цвета, которое может быть количественно определено фотометрическим методом при 540 нм.

5    Реактивы

5.1    Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч.

5.2    Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, растворы 1:1.

5.3    Кислота ортофосфорная концентрированная по ГОСТ 6552, х. ч.

5.4    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.

5.5    1,5-дифенилкарбазид, ч. д. а.

5.6    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6    Аппаратура

6.1    Колба коническая с притертой пробкой вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

6.2    Колбы мерные вместимостью 100 см³ , 1000 см³ по ГОСТ 1770.

6.3    Пипетки различных вместимостей по ГОСТ 29277.

6.4    Фотоколориметр или спектрофотометр, имеющий длину волны 540 нм.

6.5    Фотометрическая кювета толщиной рабочего слоя 3,0 см по ГОСТ 20903.

6.6    Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 53228.

6.7    Фильтр по ГОСТ 25336, класса ПОР 1.

6.8    Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

7    Подготовка к проведению анализа

7.1    Отбор и подготовка образцов кож и меха

7.1.1    Отбор и подготовка образцов кож к анализу — по ГОСТ 938.0.

7.1.2    Отбор и подготовка образцов меха к анализу — по ГОСТ Р 52958.

7.1.3    Если отбор образцов в соответствии с ГОСТ 938.0 и ГОСТ Р 52958 не представляется возможным (например, образцы от готовых изделий — кожи от обуви, одежды, головных уборов, кожга-лантерейных и шорно-седельных изделий; меха от меховой одежды и меховых изделий), подробности отбора образцов должны быть отражены в протоколе испытаний.

7.2    Приготовление стандартного раствора калия двухромовокислого

2,8285 г калия двухромовокислого, высушенного при температуре 105 °С, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см³ этого раствора содержит 1 мг хрома (VI). Раствор хранят длительное время в посуде из темного стекла.

7.3    Приготовление рабочего раствора калия двухромовокислого для градуировочного

графика

10,0 см³ стандартного раствора калия двухромовокислого вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 см³ этого раствора содержит 0,01 мг хрома (VI). Раствор готовят вдень построения градуировочного графика.

7.4    Приготовление раствора серной кислоты 1:1

50 см³ дистиллированной воды вносят пипеткой в фарфоровый стакан вместимостью 200 см³ и добавляют 50 см³ кислоты серной концентрированной (5.1).

Раствор перемешивают и выдерживают 30 мин до охлаждения. Раствор следует хранить в плотно закрытой стеклянной посуде темно-коричневого цвета при температуре от 5 °С до 20 °С.

7.5    Приготовление раствора 1,5-дифенилкарбазида

0,5 г 1,5-дифенилкарбазида растворяют в 100 см³ ацетона с добавлением 2 см³ раствора серной кислоты 1:1. Раствор следует хранить в плотно закрытой стеклянной посуде темно-коричневого цвета при температуре от 5 °С до 8 °С не более пяти суток. Критерием непригодности раствора является появление розовой окраски.

ГОСТ Р 54591-2011

7.6 Построение градуировочного графика

Растворы для построения градуировочного графика готовят из рабочего раствора (7.3).

В мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0, 3,5, 4,0, 4,5,

5,0 см³ рабочего раствора (Vj), пипеткой добавляют в каждую колбу 1,0 см³ раствора серной кислоты 1:1 (7.4), 0,3 см³ ортофосфорной кислоты (5.3), 2,0 см³ раствора 1,5-дифенилкарбазида (7.5), доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре (6.4) при 540 нм в кювете (6.5) толщиной рабочего слоя 3,0 см.

В качестве контрольного раствора сравнения применяют раствор, содержащий дистиллированную воду с добавлением всех реагентов, кроме раствора калия двухромовокислого (7.3). В мерную колбу вместимостью 100 см³, на 2/3 заполненную дистиллированной водой, пипеткой добавляют 1,0 см³ раствора серной кислоты 1:1 (7.4), 0,3 см³ ортофосфорной кислоты (5.3), 2,0 см³ раствора 1,5-дифенилкарбазида (7.5), доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Концентрацию хрома (VI) С_Сг, мг/см³, в рабочих растворах, используемых для фотометрирова-ния, определяют по формуле

_г _С,Ц

°Сг - ,, ’

где С₁ Vi V₂

По результатам измерений строят градуировочный график, откладывая на оси X соде ржание хрома (VI) в мг/см³, а на оси У— оптическую плотность растворов.

8    Проведение анализа

8.1    Проведение экстрагирования хрома (VI) из образцов кожи и меха

Навеску кожи или меха (2,00 ± 0,01) г, подготовленную к анализу (7.1), взвешивают с точностью до 0,001 г и помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см³. В колбу пипеткой добавляют 100 см³ дистиллированной воды, закрывают пробкой, тщательно перемешивают так, чтобы измельченные образцы кожи или меха не приставали к стенкам колбы, и выдерживают при температуре (20 + 3) °С в течение 18 ч при периодическом помешивании. Водную вытяжку после перемешивания фильтруют через фильтр (6.7) в сухую колбу с притертой пробкой.

8.2    Определение содержания хрома (VI) в растворе, полученном после экстрагирования

Из раствора, полученного после экстрагирования (8.1), пипеткой отбирают 50,0 см³ фильтрата (\Л|) и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ (V₂).

Добавляют пипеткой 1,0 см³ раствора серной кислоты 1:1 (7.4), 0,3 см³ ортофосфорной кислоты (5.3), 2,0 см³ раствора 1,5-дифенилкарбазида (7.5). Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и через 5 мин измеряют на спектрофотометре оптическую плотность раствора при 540 нм в кювете (6.5) толщиной рабочего слоя 3,0 см.

По значению оптической плотности в соответствии с градуировочным графиком определяют содержание хрома (VI) С_Сг.

Если концентрация хрома (VI) не соответствует градуировочному графику, повторяют определение в уменьшенном объеме фильтрата (8.1).

В качестве контрольного раствора сравнения применяют раствор, приготовленный по 8.1, с использованием такого же объема фильтрата (V,) и добавлением всех реактивов, кроме раствора 1,5-дифенил карбазида.

9    Обработка результатов

Содержание водовымываемого хрома (VI) в коже или мехе X, мг/г, определяют по формуле

V - УС_СгУ₂ Ц^тнав'

где V — объем дистиллированной воды, взятый для экстрагирования хрома (VI) из образцов кожи или

меха, см

V₁ — объем раствора после экстрагирования (водной вытяжки), взятый для определения, см³; V₂ — вместимость мерной колбы с экстрактом хрома (VI), см³;

С_Сг— концентрация хрома (VI), найденная по градуировочному графику, мг/см³; т_ияа — масса навески кожи или меха, г.

з

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, вычисленное до четвертого десятичного знака. Погрешность не превышает + 10 % относительных при доверительной вероятности Р = 0,95.

Содержание водовымываемого хрома (VI) в коже или мехе пересчитывают на абсолютно сухое вещество

^абс.сух "

где D — коэффициент пересчета результата испытаний на абсолютно сухое вещество.

юо-и/’

где W— массовая доля влаги образца кожи (меха), определяемая по ГОСТ 938.1, %.

10 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

-    содержание водовымываемого хрома (VI), полученное по разделу 9;

-    ссылку на настоящий стандарт;

-    описание испытуемого образца и деталей проведения отбора образцов кожи и меха (7.1) (при необходимости);

-    используемую толщину рабочего слоя кюветы, если она не равна 3,0 см;

-    результаты, выраженные в миллиграммах на грамм (мг/г) с точностью до 0,0001 мг/г;

-    любые отклонения от требований настоящего стандарта.

УДК 681.1:675.621:006.354    ОКС    59.140.30    М19

Ключевые слова: кожа, мех, метод, содержание хрома (VI), экстрагирование, градуировочный график

Редактор О.А. Стояновская Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В. И. Варенцова Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Сдано в набор 26.09.2012. Подписано в печать 24.10.2012. Формат 60 х 84^. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,58. Тираж 114 экз. Зак. 926.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.