Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 54548-2011 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает стандартные рецепт, ингредиенты, режимы смешения и методы испытаний резиновых смесей и вулканизатов, используемых для оценки и производственного контроля изопренового каучука (IR).

В настоящем стандарте не установлены все вопросы обеспечения безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием

 Скачать PDF

Содержит требования АSTM D 3403-2007

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Назначение и применение методов испытаний

4 Стандартный рецепт для испытаний

5 Отбор и подготовка проб

6 Методы смещения

7 Проведение испытаний

8 Прецизионность и систематическая погрешность

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международному стандарту и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте

Библиография

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ Р
54548-
2011

КАУЧУКИ ИЗОПРЕНОВЫЕ (IR)

Приготовление и испытание резиновых смесей

Москва

Стандартинформ

2013

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4, выполненного Федеральным государственным унитарным предприятием «Научно-исследовательский институт синтетического каучука» (ФГУП «НИИСК»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. № 632-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 3403-2007 «Стандартные методы испытаний каучуков. Оценка IR (изопреновых каучуков)» (ASTM D 3403-2007 «Standard test methods for rubber - Evaluation of IR (isoprene rubber)»). При этом дополнительные слова, фразы, ссылки, примечания, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международному стандарту и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения. 2

2 Нормативные ссылки. 2

3 Назначение и применение методов испытаний. 3

4 Стандартный рецепт для испытаний. 3

5 Отбор и подготовка проб. 3

6 Методы смешения. 3

7 Проведение испытаний. 7

8 Прецизионность и систематическая погрешность. 8

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международному стандарту и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте. 11

Библиография. 11

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КАУЧУКИ ИЗОПРЕНОВЫЕ (IR)

Приготовление и испытание резиновых смесей

Isoprene rubbers (IR). Preparation and testing of rubber compounds

Дата введения - 2013-07-01

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает стандартные рецепт, ингредиенты, режимы смешения и методы испытаний резиновых смесей и вулканизатов, используемых для оценки и производственного контроля изопренового каучука (IR).

1.2 В настоящем стандарте не установлены все вопросы обеспечения безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р 54547-2011 Смеси резиновые. Определение вулканизационных характеристик с использованием безроторных реометров

ГОСТ Р 54549-2011 Каучуки синтетические. Отбор проб

ГОСТ Р 54552-2011 Каучуки и резиновые смеси. Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Myни

ГОСТ Р 54553-2011 Резина и термопластичные эластомеры. Определение упругопрочностных свойств при растяжении

ГОСТ Р 54554-2011 Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Назначение и применение методов испытаний

3.1 Настоящие методы испытаний предназначены в основном для арбитражных целей, а также могут быть использованы для контроля качества каучуков. Методы могут быть использованы в исследованиях и разработках и для сравнения различных образцов каучука в стандартном рецепте.

3.2 Настоящие методы испытаний могут быть использованы также для оценки качества каучука покупателем.

4 Стандартный рецепт для испытаний

4.1 Стандартный рецепт приведен в таблице 1.

5 Отбор и подготовка проб

5.1 Отбор и подготовку проб проводят в соответствии с ГОСТ Р 54549.

6 Методы смешения

6.1 Смесь может быть приготовлена в закрытом резиносмесителе, на вальцах или в закрытом микросмесителе. Использование этих методов не всегда приводит к получению сопоставимых результатов. Применяют следующие методы смешения:

6.1.1 Метод А - Двухстадийное смешение в закрытом резиносмесителе (6.2).

6.1.2 Метод В - Смешение в закрытом резиносмесителе в начальной стадии и на вальцах в завершающей (6.3).

6.1.3 Метод С - Смешение на вальцах (6.4).

6.1.4 Метод D - Смешение в закрытом микросмесителе (6.5).

Таблица 1 - Стандартный рецепт

Наименование

Номер SRM/IRM по NIST

Массовая часть

Изопреновый каучук (IR)

-

100,00

Оксид цинка

а)

5,00

Сера

а)

2,25

Стеариновая кислота

а)

2,00

Технический углерод из нефтяного сырьяb)

а)

35,00

TBBSc)

а)

0,70

Всего:

144,95

Коэффициент загрузки смеси на вальцахd)

3,00

Коэффициент загрузки смеси для закрытого смесителяd)

10,00

Коэффициент загрузки смеси для закрытого микросмесителяе):

- головка кулачкового типа

0,50

- головка типа Бенбери

0,43

a) Используют очередную партию стандартного ингредиента SRM/IRM.

b) Следует использовать очередную партию промышленного контрольного технического углерода (IRB).

c) N-трет-бутил-2-бензотиозолсульфенамид.

d) Для смесей, получаемых на вальцах и в закрытом резиносмесителе, взвешивают каучук и технический углерод с точностью до 1,0 г, серу и ускоритель вулканизации TBBS - с точностью до 0,02 г, все остальные ингредиенты рецепта - с точностью до 0,1 г.

e) Для смесей, получаемых в закрытом микросмесителе, взвешивают каучук и технический углерод с точностью до 0,1 г, смесь ингредиентов - с точностью до 0,01 г, при использовании отдельных ингредиентов рецепта - с точностью до 0,001 г.

При смешении в закрытом микросмесителе рекомендуется готовить смесь ингредиентов, кроме технического углерода, чтобы улучшить точность взвешивания этих материалов. Смесь ингредиентов готовят смешением пропорциональных масс каждого материала в смесителе для сухих порошков, например в биконическом или V-образном смесителе. Для смешения небольших количеств ингредиентов можно использовать ступку и пестик.

Допускается использовать отечественные контрольные ингредиенты, аттестованные в качестве стандартных.

При разногласиях используют стандартные ингредиенты SRM/IRM.

6.2 Метод А - Двухстадийное смешение в закрытом резиносмесителе

6.2.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554.

6.2.2 Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе для методов А и В - в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2 - Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе (метод А)

Операция смешения

Продолжительность, мин

Общая продолжительность, мин

Устанавливают температуру закрытого резиносмесителя, позволяющую достигнуть условий выгрузки, описанных ниже. Закрывают разгрузочное отверстие, включают ротор с угловой скоростью вращения 8,1 рад/с и поднимают затвор

0,0

0,0

Загружают 50 % каучука, весь оксид цинка, технический углерод, стеариновую кислоту, затем оставшуюся часть каучука. Опускают затвор

0,5

0,5

Перемешивают смесь

3,0

3,5

Поднимают затвор и очищают бункер смесителя и поверхность затвора. Опускают затвор

0,5

4,0

Выгружают резиновую смесь при достижении температуры 170 °С или по истечении 6 мин, в зависимости от того, что будет достигнуто раньше

2,0

6,0

6.2.2.1 После смешения в соответствии с таблицей 2 взвешивают и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь бракуют.

6.2.2.2 Немедленно пропускают смесь три раза на вальцах при температуре поверхности валков (40 ± 5) °С и зазоре между валками 6,0 мм.

6.2.2.3 Выдерживают смесь 1 - 24 ч.

6.2.3 Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе (метод А) - в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3 - Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе (метод А)

Операция смешения

Продолжительность, мин

Общая продолжительность, мин

Охлаждают закрытый резиносмеситель до температуры (40 ± 5) °С подачей охлаждающей воды на роторы. Включают роторы с угловой скоростью 8,0 рад/с и поднимают затвор

0,0

0,0

Заворачивают всю серу и TBBS в 50 % смеси и загружают в закрытый резиносмеситель. Добавляют оставшуюся часть смеси. Опускают затвор

0,5

0,5

Перемешивают смесь до достижения температуры (110 ± 5) °С или по истечении 3 мин общего времени. Выгружают смесь

2,5

3,0

Пропускают смесь шесть раз рулоном перпендикулярно поверхности валков при зазоре между валками 0,8 мм и температуре поверхности валков (40 ± 5) °С

2,0

5,0

Устанавливают такой зазор между валками, чтобы получить толщину смеси не менее 6 мм, и пропускают смесь через вальцы четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое

1,0

6,0

6.2.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 3 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, бракуют смесь.

6.2.3.2 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

6.2.3.3 Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

6.3 Метод В - Смешение в закрытом резиносмесителе в начальной стадии и на вальцах в завершающей

6.3.1 Общие требования к режиму смешения по ГОСТ Р 54554.

6.3.2 Начальную стадию смешения проводят в соответствии с методом, изложенным в 6.2.2.

6.3.3 Завершающая стадия смешения - по таблице 4.

6.3.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 4 проверяют и записывают ее массу. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, бракуют смесь.

6.3.3.2 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

6.3.3.3 Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

Таблица 4 - Завершающая стадия смешения (метод В)

Операция смешения

Продолжительность, мин

Общая продолжительность, мин

Устанавливают температуру вальцов (70 ± 5) °С и зазор между валками 1,90 мм. Вальцуют маточную смесь на медленном валке

0

0

Добавляют ускоритель вулканизации TBBS, не допуская потерь. Просыпавшийся ускоритель вулканизации собирают с поддона вальцов и добавляют в смесь. После того как весь ускоритель войдет в смесь, подрезают смесь три раза на 3/4 с каждой стороны

3

3

Добавляют серу, включая просыпавшуюся на поддон. Подрезают смесь на 3/4 с каждой стороны

3

6

Срезают смесь с вальцов, устанавливают зазор между валками 0,8 мм и шесть раз пропускают смесь рулоном перпендикулярно поверхности валков

2

8

Устанавливают такой зазор между валками, чтобы получить толщину смеси не менее 6 мм и пропускают смесь через зазор четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое

1

9

6.4 Метод С - Смешение на вальцах

6.4.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554.

6.4.2 Процедура смешения на вальцах приведена в таблице 5.

6.4.2.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 5 взвешивают и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь бракуют.

Таблица 5 - Смешение на вальцах (метод С)

Операция смешения

Продолжительность, мин

Общая продолжительность, мин

Устанавливают температуру (70 ± 5) °С и зазор между валками 0,20 мм, дважды пропускают каучук через зазор, не допуская обволакивания валков

1

1

Устанавливают зазор между валками 1,40 мм и листуют каучук на переднем валке. Делают по два подреза на 3/4 с каждой стороны

2

3

Устанавливают зазор 1,70 мм и добавляют оксид цинка. Подрезают смесь два раза на 3/4 с каждой стороны

2

5

Равномерно, с постоянной скоростью вдоль валков вводят технический углерод. После введения приблизительно 50 % технического углерода добавляют стеариновую кислоту и устанавливают зазор между валками 1,90 мм. Подрезают смесь один раз на 3/4 валка с каждой стороны и добавляют оставшийся технический углерод

14

19

Добавляют ускоритель вулканизации TBBS, не допуская потерь. Очищают поддон вальцов и вводят просыпавшийся ускоритель вулканизации в смесь. После того как весь ускоритель войдет в смесь, подрезают смесь три раза на 3/4 валка с каждой стороны

3

22

Добавляют серу, включая просыпавшуюся на поддон вальцов. Подрезают смесь один раз на 3/4 валка с каждой стороны

3

25

Срезают смесь с валков. Устанавливают зазор между валками 0,8 мм и шесть раз пропускают смесь рулоном перпендикулярно поверхности валков

2

27

Устанавливают такой зазор между валками, чтобы минимальная толщина пластины была 6 мм, и пропускают смесь через вальцы четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое

1

28

6.4.2.2 Вырезают из смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [7] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

6.4.2.3 Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

6.5 Метод D - Смешение в закрытом микросмесителе

6.5.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554. В процессе смешения поддерживают температуру головки закрытого микросмесителя (60 ± 3) °С и угловую скорость ротора 6,3 - 6,6 рад/с.

6.5.2 Готовят каучук к смешению, пропуская его через вальцы один раз при температуре (60 ± 5) °С и зазоре между валками, обеспечивающем получение листа толщиной приблизительно 0,5 мм. При необходимости разрезают полученный лист на полоски шириной примерно 25 мм.

6.5.3 Смешение в закрытом микросмесителе - в соответствии с таблицей 6.

6.5.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 6 выключают мотор, поднимают затвор, снимают смесительную камеру и выгружают смесь. При необходимости записывают максимальную температуру смеси.

6.5.3.2 Выгруженную из закрытого микросмесителя смесь немедленно дважды пропускают через вальцы при температуре (70 ± 5) °С и зазоре между валками 0,5 мм, затем два раза при зазоре 3 мм для отвода тепла. Для улучшения распределения ингредиентов пропускают смесь через вальцы рулоном перпендикулярно поверхности валков шесть раз при зазоре между валками 0,8 мм.

Таблица 6 - Смешение в закрытом микросмесителе (метод D)

Операция смешения

Продолжительность, мин

Общая продолжительность, мин

Загружают полоски каучука в смесительную камеру, опускают затвор и включают таймер

0,0

0,0

Пластицируют каучук

0,5

0,5

Поднимают затвор и аккуратно, избегая потерь, добавляют предварительно смешанные оксид цинка, серу, стеариновую кислоту и TBBS

1,0

1,5

Вводят технический углерод, очищают загрузочное отверстие и опускают затвор

1,0

2,5

Перемешивают смесь, поднимая, если необходимо, затвор на короткое время во избежание потерь ингредиентов

6,5

9,0

6.5.3.3 Проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, бракуют смесь.

6.5.3.4 Отрезают от смеси образец, достаточный для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

6.5.3.5 Для определения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

7 Проведение испытаний

7.1 Определение вулканизационных характеристик резиновой смеси с использованием реометра

7.1.1 Определяют вулканизационные характеристики в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547. Результаты испытаний по обоим методам не сопоставимы.

7.1.2 Рекомендуемые условия испытаний по [2]: частота колебаний - 1,67 Гц, амплитуда колебаний - 1°, температура полуформ - 160 °С, подогрев - отсутствует, время испытания - 30 мин.

Рекомендуемые условия испытаний по [1]: частота колебаний - 1,67 Гц, амплитуда колебаний - 0,5°, температура полуформ - 160 °С, подогрев - отсутствует, время испытания - 30 мин. Допуски условий испытаний определяются методами испытаний.

7.1.3 Рекомендуемые стандартные параметры испытаний: ML, MH, ts1, t'50 и t'90.

7.2 Определение вулканизационных характеристик путем измерения упругопрочностных свойств

7.2.1 Вместо определения вулканизационных характеристик с помощью реометра можно определять упругопрочностные свойства при растяжении вулканизованных пластин.

7.2.2 Готовят пластины для испытания и вулканизуют их в соответствии с ГОСТ Р 54554.

7.2.3 Рекомендованное стандартное время вулканизации составляет 20, 30, 40 и 60 мин при температуре 135 °С. При использовании только одного времени вулканизации рекомендуется время вулканизации 40 мин.

7.2.4 Выдерживают образцы для испытаний и определяют напряжение при удлинении, условную прочность при растяжении и удлинение в соответствии с ГОСТ Р 54553.

Примечание - В производственных условиях может возникнуть необходимость проведения испытаний через 1 - 6 ч после вулканизации, при этом могут быть получены несколько отличающиеся результаты.

8 Прецизионность и систематическая погрешность

8.1 Настоящий раздел был подготовлен в соответствии с [3] и [4]. В этих стандартах приведены термины и другие детали статистического расчета.

Примечание - В настоящем стандарте использована терминология в области прецизионности, соответствующая ГОСТ Р ИСО 5725-1.

8.2 Сведения, представленные в настоящем разделе, дают оценку прецизионности методов испытаний изопреновых каучуков, использованных в конкретной программе межлабораторных испытаний, описанной ниже. Параметры прецизионности не следует использовать для проведения приемочных или браковочных испытаний любых других групп материалов без документов, подтверждающих их применимость к данным материалам, и без протоколов испытаний этих материалов с применением данного метода.

8.3 Оценивалась прецизионность типа 2 (межлабораторная), класса III. Принимали участие шесть лабораторий, были испытаны два типа каучука. За результат испытания принимали результат одного определения.

Испытание повторялось два раза с промежутком в неделю. Таким образом, p = 6, q = 2, n = 2. Образцы двух типов каучуков IR были распределены по лабораториям. Другие материалы, необходимые по рецепту, приведенному в настоящем стандарте, закупали лаборатории-участники. Были проведены следующие испытания на смешанных образцах:

- вязкость по Муни ML4+1 при 100 °С (таблица 7);

- упругопрочностные свойства - вулканизация в течение 35 мин при температуре 145 °С, определяли: модуль упругости при 100 %-ном удлинении, модуль упругости при 300 %-ном удлинении, прочность при разрыве, удлинение при разрыве (таблица 8);

- испытание на реометре с колеблющимся ротором - температура - 160 °С, амплитуда колебаний - 1°, частота колебаний - 1,7 Гц (таблица 9);

- испытание на безроторном реометре - температура - 160 °С, амплитуда колебаний - 0,5°, частота колебаний - 1,7 Гц (таблица 10).

Таблица 7 - Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Определение вязкости по Муни ML4+1 при 100 °С, условные единицы вязкости по Муни

Материал

Среднее значение

Внутрилабораторная повторяемость

Межлабораторная воспроизводимость

s

r

(r)

S

R

(R)

В

50,1

2,4

6,9

13,7

2,4

6,9

13,7

А

51,3

1,9

5,4

10,5

3,3

9,3

18,0

Усредненное среднее значение

50,7

2,2

6,2

12,2

2,9

8,2

16,1

Примечание - Использованы следующие обозначения:

s - стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения;

r - повторяемость (предел повторяемости), s×2,83;

(r) - повторяемость (предел повторяемости), в процентах от среднего;

S - стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах измерения;

R - воспроизводимость (предел воспроизводимости), S×2,83;

(R) - воспроизводимость (предел воспроизводимости), в процентах от среднего.

8.4 Прецизионность данных методов испытаний может быть выражена с использованием соответствующего значения r, R, (r) или (R) при принятии решения о результатах испытания. Это соответствующее значение является значением r или R, отвечающим среднему уровню в таблицах 7 - 10, наиболее близкому к среднему уровню рассматриваемых результатов в любое заданное время для любого конкретного материала при обычном проведении испытаний.

Таблица 8 - Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Определение упругопрочностных свойств при растяжении

Материал

Среднее значение

Внутрилабораторная повторяемость

Межлабораторная воспроизводимость

s

r

(r)

S

R

(R)

Модуль упругости при 100 %-ном удлинении, МПа

В

2,03

0,10

0,27

13,42

0,31

0,88

43,60

А

2,11

0,11

0,32

15,04

0,31

0,87

41,08

Усредненное среднее значение

2,07

0,10

0,30

14,28

0,31

0,87

42,31

Модуль упругости при 300 %-ном удлинении, МПа

В

8,94

0,43

1,21

13,58

0,82

2,31

25,83

А

9,22

0,46

1,30

14,09

0,84

2,38

25,81

Усредненное среднее значение

9,08

0,44

1,26

13,85

0,83

2,34

25,83

Прочность при разрыве, МПа

В

28,22

1,26

3,58

12,68

1,26

3,58

12,68

А

28,28

1,85

5,23

18,49

1,93

5,46

19,33

Усредненное среднее значение

28,25

1,58

4,48

15,86

1,63

4,62

16,35

Удлинение при разрыве, %

А

576,00

15,02

42,50

7,38

23,69

67,03

11,64

В

582,75

17,12

48,44

8,31

21,09

59,69

10,24

Усредненное среднее значение

579,38

16,10

45,56

7,86

22,43

63,47

10,95

Примечание - Использованы следующие обозначения:

s - стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения;

r - повторяемость (предел повторяемости), s×2,83;

(r) - повторяемость (предел повторяемости), в процентах от среднего;

S - стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах измерения;

R - воспроизводимость (предел воспроизводимости), S×2,83;

(R) - воспроизводимость (предел воспроизводимости), в процентах от среднего.

Таблица 9 - Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Испытания на реометре с колеблющимся ротором

Материал

Среднее значение

Внутрилабораторная повторяемость

Межлабораторная воспроизводимость

s

r

(r)

S

R

(R)

ML, дН ∙ м

А

5,58

0,17

0,47

8,47

0,49

1,40

25,05

В

6,05

0,14

0,39

6,46

0,33

0,94

15,58

Усредненное среднее значение

5,96

0,15

0,43

7,27

0,42

1,19

20,00

МH, дН ∙ м

В

36,40

0,92

2,59

7,11

2,19

6,19

17,00

А

38,70

0,69

1,94

5,02

2,00

5,67

14,65

Усредненное среднее значение

37,55

0,81

2,29

6,10

2,10

5,93

15,80

ts1, мин

В

3,93

0,13

0,37

9,36

0,35

0,99

25,28

А

4,23

0,16

0,46

10,97

0,28

0,78

18,53

Усредненное среднее значение

4,08

0,15

0,42

10,26

0,32

0,89

21,93

t'50, мин

А

6,35

0,23

0,66

10,43

0,26

0,73

11,45

В

6,58

0,18

0,51

7,70

0,31

0,86

13,12

Усредненное среднее значение

6,46

0,21

0,59

9,13

0,28

0,80

12,35

t'90, мин

А

8,49

0,39

1,09

12,87

0,40

1,13

13,33

В

8,82

0,25

0,70

7,99

0,38

1,08

12,19

Усредненное среднее значение

8,66

0,32

0,92

10,61

0,39

1,10

12,75

Примечание - Использованы следующие обозначения:

s - стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения;

r - повторяемость (предел повторяемости), s×2,83;

(r) - повторяемость (предел повторяемости), в процентах от среднего;

S - стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах измерения;

R - воспроизводимость (предел воспроизводимости), S×2,83;

(R) - воспроизводимость (предел воспроизводимости), в процентах от среднего.

Таблица 10 - Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Испытания на безроторном реометре

Материал

Среднее значение

Внутрилабораторная повторяемость

Межлабораторная воспроизводимость

s

r

(r)

S

R

(R)

ML, дН ∙ м

А

1,68

0,18

0,51

30,41

0,26

0,72

43,08

В

1,73

0,18

0,50

29,20

0,19

0,53

31,01

Усредненное среднее значение

1,70

0,18

0,51

29,80

0,22

0,64

37,36

МH, дН ∙ м

В

14,79

0,26

0,74

5,03

0,66

1,88

12,69

А

16,39

0,07

0,20

1,23

0,67

1,89

11,55

Усредненное среднее значение

15,59

0,19

0,55

3,50

0,67

1,88

12,09

ts1, мин

В

3,15

0,08

0,24

7,55

0,18

0,51

16,08

А

3,41

0,13

0,37

10,79

0,14

0,39

11,45

Усредненное среднее значение

3,28

0,11

0,31

9,44

0,16

0,45

13,79

t'50, мин

А

4,74

0,17

0,49

10,33

0,20

0,56

11,82

В

4,79

0,10

0,27

5,61

0,17

0,47

9,81

Усредненное среднее значение

4,77

0,14

0,39

8,29

0,18

0,52

10,85

t'90, мин

А

7,13

0,11

0,32

4,45

0,39

1,12

15,65

В

7,23

0,19

0,54

7,47

0,31

0,88

12,17

Усредненное среднее значение

7,18

0,16

0,44

6,17

0,35

1,00

13,99

Примечание - Использованы следующие обозначения:

s - стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения;

r - повторяемость (предел повторяемости), s×2,83;

(r) - повторяемость (предел повторяемости), в процентах от среднего;

S - стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах измерения;

R - воспроизводимость (предел воспроизводимости), S×2,83;

(R) - воспроизводимость (предел воспроизводимости), в процентах от среднего.

8.5 Повторяемость (внутрилабораторная) r данных методов испытания была установлена в форме соответствующих значений, приведенных в таблицах 7 - 10. Два единичных результата испытаний, полученные при нормальном выполнении процедур метода испытания, расхождение между которыми превышает значение r, указанное в таблицах 7 - 10 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.

8.6 Воспроизводимость (межлабораторная) R настоящих методов испытаний была установлена в качестве соответствующих значений, приведенных в таблицах 7 - 10. Два единичных результата испытаний, полученные при нормальном выполнении процедур метода испытания, расхождение между которыми превышает значение R, указанное в таблицах 7 - 10 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.

8.7 Повторяемость и воспроизводимость (r) и (R), выраженные в процентах от среднего уровня, применяются также, как установлено для (r) и (R). В случае использования (r) и (R) расхождение между двумя единичными результатами испытаний выражается в процентах от среднего арифметического значения двух результатов испытания.

8.8 Систематическая погрешность

В терминологии, относящейся к методам испытаний, систематическая погрешность представляет собой разность между средним значением результата испытания и эталонным (или истинным) значением определяемого параметра. Для приведенных в настоящем стандарте методов испытания не существует эталонных значений, так как величины рассматриваемых параметров определяются только приведенными методами. Поэтому систематическая погрешность не может быть определена.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов
международному стандарту и стандартам АСТМ,
использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного национального стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта или стандарта АСТМ

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002

IDT

ИСО 5725-1:1994 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения»

ГОСТ Р 54547-2011

IDT

АСТМ Д 5289-2007а «Стандартный метод испытания каучука. Вулканизация с использованием реометров без ротора»

ГОСТ Р 54549-2011

MOD

АСТМ Д 3896-2007 «Стандартная методика для синтетических каучуков. Отбор проб»

ГОСТ Р 54552-2011

MOD

АСТМ Д 1646-2007 «Стандартные методы испытаний резины. Оценка вязкости, релаксации внутренних напряжений и характеристик предварительной вулканизации (вискозиметром Муни)»

ГОСТ Р 54553-2011

MOD

АСТМ Д 412-2006а «Стандартные методы испытания резин и термопластичных эластомеров. Растяжение»

ГОСТ Р 54554-2011

MOD

АСТМ Д 3182-2007 «Стандартные методы испытаний резин. Материалы, оборудование и методики смешения стандартных смесей и приготовления стандартных вулканизованных пластин»

Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:

- IDT - идентичные стандарты;

- MOD - модифицированные стандарты.

Библиография

[1] АСТМ Д 6204-2007

Определение свойств невулканизованных резин с использованием безроторного сдвигового реометра

(ASTM D 6204-2007)

Test method for rubber - Measurement of unvulcanized rheological properties using rotorless shear rheometers)

[2] АСТМ Д 2084-2007

Стандартный метод испытаний резин. Определение вулканизационных характеристик с помощью реометра с колеблющимся диском

(ASTM D 2084-2007)

Standard test method for rubber property - Vulcanization using oscillating disk cure meter)

[3] АСТМ Д 4483-2005

Стандартные методики оценки точности методов испытаний на предприятиях - изготовителях резин и технического углерода

(ASTM D 4483-2005)

Standard practice for evaluating precision for test method standards in the rubber and carbon black manufacturing industries)

[4] АСТМ Е 691-2009

Стандартные методики проведения межлабораторных испытаний для определения прецизионности метода испытания

(ASTM Е 691-2009)

Standard practice for conducting an interlaboratory study to determine the precision of a test method)

 

Ключевые слова: изопреновые каучуки, приготовление и испытание резиновых смесей