ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Определение общей и водорастворимой золы

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2013

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4, выполненного ФГУП «НИИСК»

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. № 629-ст

4    Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 5667—2010 «Стандартный метод испытаний синтетических каучуков. Общая и водорастворимая зола» (ASTM D 5667—2010 «Standard test method for rubber from synthetic sources — Total and water soluble ash»). При этом дополнительные слова, ссылки, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.

В настоящий стандарт включены требования к отбору проб и аппаратуре, учитывающие потребности национальной экономики Российской Федерации.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

© Стандартинформ, 2013

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ Р 54545-2011

Содержание

1    Общие положения....................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Определение общей золы...............................................1

4    Назначение и область применения..........................................2

5    Аппаратура.........................................................2

6    Подготовка проб.....................................................2

7    Проведение испытания.................................................2

8    Вычисление........................................................3

9    Определение водорастворимой золы........................................3

10 Проведение испытания................................................3

11 Вычисление........................................................3

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте ........................................... 4

ГОСТ P 54545—2011

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ Определение общей и водорастворимой золы

Synthetic rubbers. Determination of total and water soluble ash

Дата введения — 2013—07—01

1    Общие положения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает методы определения общей и водорастворимой золы в синтетических каучуках.

1.2    В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установлен ие соответствующих правил по безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 54546-2011 Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 19338-90 Каучук синтетический. Метод определения потери массы при сушке

ГОСТ25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27109-86 Каучуки синтетические. Методы отбора и подготовки проб

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Определение общей золы

3.1 Общие положения

Пробу высушенного каучука точно взвешивают во взвешенном тигле и сжигают в муфельной печи при температуре 550 °С до полного окисления углеродсодержащего материала. Затем тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вычисляют количество образовавшейся золы в процентах.

Издание официальное

3.2 Пробу каучука отбирают из высушенного каучука, полученного после определения содержания летучих веществ по ГОСТ 19338.

Допускается отбирать пробы каучука по ГОСТ 27109 без предварительного высушивания.

4    Назначение и область применения

4.1    Настоящие методы испытаний в основном предназначены для арбитражных целей, но могут быть использованы для производственного контроля качества каучуков.

4.2    Общая и водорастворимая зола каучуков может быть связана с такими свойствами резиновых смесей и резин, как абсорбция воды, набухание, диэлектрические свойства и т. д.

5    Аппаратура

5.1    Тигель, точно взвешенный, объемом не менее 25 см³ в расчете на 1 г пробы.

Тигель по ГОСТ9147.

Примечание — Для определения водорастворимой золы используют фильтрующий тигель из мелкопористого плавленого кварца или из фарфора, помещая небольшой обеззоленный бумажный фильтр на дно тигля, чтобы предотвратить потери жидких продуктов пиролиза.

5.2    Обеззоленный бумажный фильтр диаметром 150 мм.

5.3    Муфельная печь, способная поддерживать температуру (550 + 25) °С.

5.4    Стеклянная палочка для перемешивания.

5.5    Резиновый наконечник.

5.6    Сушильный шкаф.

5.7    Весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.

5.8    Эксикатор поГОСТ25336.

6    Подготовка проб

Пробы высушивают в соответствии с методом А или В по ГОСТР 54546.

7    Проведение испытания

7.1    Тигель прокаливают в муфельной печи до постоянной массы при температуре (550 + 25) °С и взвешивают. Во взвешенном тигле точно взвешивают от 3 до 5 г листованного высушенного каучука. Пробы каучука, скоагулированного квасцами, имеют тенденцию к вспучиванию и потерям во время озо-ления, поэтому перед сжиганием их плотно заворачивают в обеззоленный бумажный фильтр диаметром 150 мм. Помещают тигель с образцом в муфельную печь при температуре (550 + 25) °С и выдерживают до полного окисления углеродсодержащих веществ.

Примечания

1    ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ! Дверцу печи нельзя открывать по меньшей мере в течение 1 ч после помещения тигля в печь.

2    При использовании тигля из плавленого кварца его помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (300 ± 25) °С, на 30 мин. Затем повышают температуру до (550 ± 25) °С и нагревают не менее 1 ч или до полного окисления углеродсодержащих веществ. Перед удалением тигля из печи температуру снижают до 300 °С.

7.2    После полного окисления углерода вынимают тигель из печи, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают. Если граница золы в тигле находится в пределах 3 мм от его края, золу выбрасывают и проводят анализ заново.

7.3    Повторно нагревают тигель с его содержимым в течение приблизительно 30 мин при температуре (550 + 25) °С, вынимают тигель из печи, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают. Если масса тигля отличается более чем на 1 % по сравнению с предыдущим результатом, эту процедуру повторяют.

7.4    При необходимости определения водорастворимой золы сохраняют полученную золу и проводят испытание по методу, описанному в разделах 9—11.

8 Вычисление

Относительное количество образовавшейся золы Х_отн, %, вычисляют по формуле

(1)

где С — масса тигля с золой, г;

В — масса тигля, г;

А — масса тигля с исходной высушенной пробой, г.

9    Определение водорастворимой золы

9.1    Общие положения

Золу, полученную, как описано в разделах 3—7, промывают трижды порциями воды по 30 см³, тигель с содержимым сушат в сушильном шкафу, после чего помещают в муфельную печь. Затем тигель охлаждают, взвешивают и вычисляют количество водорастворимой золы в процентах.

10    Проведение испытания

10.1    В тигель наливают 30 см³ горячей дистиллированной воды, имеющей температуру от 80 °С до 90 °С, и перемешивают содержимое в течение 5 мин стеклянной палочкой, снабженной резиновым наконечником. Фильтруют образовавшуюся смесь при помощи вакуум-насоса. Повторяют операции промывания золы и фильтрования, используя еще две порции горячей воды по 30 см³. Высушивают тигель в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре (105 ± 5) °С.

10.2    При использовании тигля из прокаленного фарфора помещают тигель на 1 ч в муфельную печь при температуре (550 + 25) °С. Затем охлаждают тигель в эксикаторе и взвешивают.

10.3    При использовании кварцевого тигля выполняют процедуры нагревания и охлаждения по примечанию 2 к 7.1. После этого взвешивают тигель с содержимым при комнатной температуре.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание проводят до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

11    Вычисление

Количество водорастворимой золы X, %, вычисляют по формуле

(2)

где С — масса тигля с общей золой, г;

D — масса тигля с нерастворимой золой, г;

А — масса тигля с исходной высушенной пробой, г; В — масса тигля, г.

з

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного национального, межгосударственного стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование ссылочного стандарта ГОСТ Р 53228-2008 MOD МР 76 (1):2006 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания» ГОСТ 9147-80 — — ГОСТ 19338-90 — — ГОСТ 25336-82 MOD ИСО 1773:1976 «Посуда лабораторная стеклянная. Перегонные колбы (узкогорлые)» MOD ИСО 3819:1985 «Посуда лабораторная стеклянная. Стаканы» MOD ИСО 4797:1981 «Посуда лабораторная стеклянная. Колбы с коническими пришлифованными соединениями» ГОСТ 27109-86 — — ГОСТ Р 54546-2011 MOD АСТМ Д 5668—2009 «Стандартные методы испытания синтетического каучука. Определение летучих»

Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - MOD — модифицированные стандарты.

УДК 678.4:543.06:006.354    ОКС    83.040.10

Ключевые слова: синтетические каучуки, общая и водорастворимая зола

Редактор Н.В. Таланова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Е.Д. Дульнева Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Сдано в набор 02.10.2013. Подписано в печать 12.11.2013. Формат 60 х84J4    Гарнитура Ариал.

Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,55. Тираж 111 экз. Зак. 1327.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.