ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

Концентраты цинковые

Атомно-абсорбционный метод определения меди, свинца, кадмия, кобальта, железа, калия, натрия, золота, серебра, индия, кальция и магния

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов» «ГИНЦВЕТМЕТ» (ФГУП «Институт «ГИНЦВЕТМЕТ»),

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК-373 «Цветные металлы и сплавы»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2012 г. № 125-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

© Стандартинформ, 2014

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ P 54920—2012

используют в день приготовления.

Основной раствор кальция массовой концентрацией 1 мг/см³ готовят следующим образом: углекислый кальций сушат при температуре 100 С в течение 1 часа в сушильном шкафу, затем помещают в эксикатор. После охлаждения берут навеску углекислого кальция массой 0,2500 г, растворяют в 50 см³ раствора соляной кислоты (1:10) при слабом нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение года.

Растворы кальция, используемые для построения градуировочных графиков готовят следующим образом: в пять мерных колб вместимостью 100 см³ каждая переносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и

5,0 см³ раствора кальция, приливают 10 см³ соляной кислоты, 5,0 см³ раствора лантана, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученные растворы имеют массовые концентрации кальция 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 и 50,0 мг/дм³. Градуировочные растворы используют в день приготовления.

При навеске цинкового концентрата 0,5 г и разведении пробы 100 см³ график позволяет определять от 0,2 до 1,0% кальция. При более высоких массовых долях кальция целесообразно использовать навеску пробы 0,1000 г.

7 Определение меди, кадмия, кобальта, свинца и железа

Для анализа используют две навески пробы.

Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы - по 6.

Таблица 5 - Условия подготовки к анализу цинкового концентрата.

Массовые доли элементов в цинковом концентрате, % Навеска, г Разведение, см3 Медь, кадмий, свинец 0,30 0,2 100 1,0 0,2 100 2,0 0,2 100 2,0 0,2 250 5,0 0,2 250 Железо 2,0 0,2 250 5,0 0,2 250 10,0 0,2 500 20,0 0,1 500 Кобальт 0,005 1,0 50 0,10 1,0 50

7.1 Проведение анализа

Навеску цинкового концентрата массой согласно таблице N25 помещают в коническую колбу вместимостью 100 или 250 см³ соответственно, смачивают 1,0-1,5 см³ дистиллированной воды, добавляют 0,5 г фтористого аммония, перемешивают, приливают 10 см³ соляной кислоты, нагревают на электроплитке, кипятят раствор с осадком в течение 5-10 мин, приливают 5 см³ азотной кислоты, выпаривают до влажных солей, приливают 10 см³ соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. К влажным солям приливают 5 см³ соляной кислоты, 20 см³ дистиллированной воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и переносят раствор в мерную колбу, вместимость которой зависит от ожидаемых массовых долей элементов в цинковом концентрате (таблица №5), доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. После отстаивания осадка измеряют поглощение в осветленной части раствора. Аналогично проводят контрольный опыт.

При    проведении фотометрирования    режим    работы    атомно-абсорбцион-ного

спектрофотометра устанавливают в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

При выполнении измерений интенсивности аналитической линии каждого элемента последовательно распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя растворы контрольного опыта, градуировочные растворы и анализируемые растворы проб. Для каждого раствора выполняют три измерения    интенсивности    аналитической линии    каждого    элемента    и вычисляют среднее

арифметическое значение. Значение массовых концентраций определяемых элементов в анализируемых в растворах, находят по градуировочным графикам.

0.2 Обработка результатов

Массовую долю определяемого элемента в цинковом концентрате X, %, вычисляют по формуле

_хЛ~Сг..о>У_л0^ _{где    (3)}

т

С - массовая концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, мкг/см³;

С_ко. - массовая концентрация определяемого элемента в контрольном опыте, мкг/см³;

V- объем анализируемого раствора, см³;

т - масса навески цинкового концентрата, г.

Приемлемость результатов параллельных определений оценивают по ГОСТ 53198, раздел 13.

Метрологические характеристики результатов определения элементов не должны превышать величин, указанных в таблице 6. Контроль стабильности результатов анализа, включая оценку их правильности, осуществляют по ГОСТ 53198, раздел 13.

Таблица 6 - Метрологические характеристики результатов определения элементов методом атомной абсорбции при доверительной вероятности Р=0,95 В процентах

Массовая доля элемента, X Стандартное отклонение повторяемости, Sr Предел повторяемо сти при п=2, г Стандартное отклонение воспроиз водимости Sr Предел воспроиз водимости при п=2, R Предел абсолютной погрешности, ±Д Крити-ческое значение, К Медь От 0,10 до 0,30 включ. 0,01 0,03 0,01 0,03 0,02 0,02 Св.» 0,30» 0,60» 0,01 0,03 0,02 0,06 0,04 0,03 » 0,60» 1,20» 0,02 0,06 0,03 0,08 0,06 0,04 » 1,20» 2,50» 0,04 0,10 0,07 0.20 0,14 0,12 » 2,50» 5,00» 0,07 0,20 0,11 0,30 0,22 0,18 Кобальт От 0,0050 до 0,0100 включ. 0,0003 0,0008 0,0004 0,001 0,0008 0,0008 Св. 0,010 » 0,030 » 0,001 0,003 0,001 0,003 0,002 0,0015 » 0,030 » 0,100 » 0,003 0,008 0,004 0,010 0,008 0,007 Кадмий От 0,10 до 0,30 включ. 0,01 0,03 0,01 0,04 0,02 0,02 Св. 0,30 » 0,60 » 0,02 0,06 0,03 0,08 0,06 0,04 » 0,60» 1,20» 0,04 0,10 0,04 0,10 0,08 0,06 » 1,20 » 2,50» 0,05 0,15 0,05 0,15 0,10 0,08 » 2,50 » 5,00 » 0,07 0,20 0,07 0,25 0,14 0,13

Окончание таблицы 6

Массовая доля элемента, X Стандартное отклонение повторяемости, Sr Предел повторяемо сти при п=2, г Стандартное отклонение воспроиз водимости Sr Предел воспроиз водимости при п=2, R Предел абсолютной погрешности, ±Д Крита-ческое значение, К Мышьяк От 0,030 до 0,060 включ. 0,004 0,010 0,005 0,020 0,010 0,010 Св. 0,060 » 0,100 » 0,007 0,02 0,011 0,030 0,022 0,017 » 0,10 » 0,30 » 0,01 0,03 0,01 0,04 0,02 0,02 » 0,30 » 0,50 » 0,01 0,04 0,02 0,05 0,04 0,03 » 0,50 » 0,70 » 0,02 0,05 0,02 0,06 0,04 0,04 Железо От 3,00 до 5,00 включ. 0,05 0,15 0,09 0,25 0,18 0,15 Св.5,00 » 8,00 » 0,09 0,25 0,11 0,30 0,22 0,18 » 8,00 » 12,00 » 0,11 0,30 0,13 0,35 0,26 0,22 » 12,00 » 20,00 » 0,13 0,35 0,14 0,40 0,28 0,25 Свинец От 0,10 до 0,30 включ. 0,01 0,03 0,01 0,04 0,02 0,02 Св. 0,30 » 0,60 » 0,01 0,04 0,02 0,05 0,04 0,03 » 0,60 » 1,20 » 0,02 0,06 0,03 0,08 0,06 0,04 » 1,20 » 2,50 » 0,04 0,10 0,07 0,20 0,14 0,12 » 2,50 » 5,00 » 0,07 0,20 0,11 0,30 0,22 0,18

8.    Определение мышьяка

Проводят атомно-абсорбционным методом проводят по ГОСТ Р 52124 со следующими дополнениями:

-приемлемость параллельных результатов определения мышьяка оценивают по ГОСТ Р 53198, раздел 13;

-    метрологические характеристики атомно-абсорбционного метода определения массовой доли мышьяка не должны превышать величин, указанных в таблице 6;

-    контроль стабильности результатов анализа, включая оценку их правильности, осуществляют по ГОСТ Р 53198, раздел 13.

9.    Определение натрия и калия

Для анализа используют две навески пробы.

9.1 Проведение анализа.

Навеску пробы массой 1,000 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 250 см³, приливают 30 см³ фтористоводородной кислоты, 30 см³ соляной кислоты, 10 см³ азотной кислоты и 2 см³ брома, закрывают стакан фторопластовой крышкой и оставляют без нагревания в течение 30-40 мин. Затем снимают крышку, фторопластовый стакан ставят на электроплитку, нагревают и выпаривают почти досуха. Добавляют 10 см³ соляной кислоты и выпаривают досуха.

К сухому остатку приливают 10 см³ соляной кислоты и нагревают в течение 5-10 мин. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки дистиллированной водой,

11

перемешивают и переливают во фторопластовый стакан, в котором проводилось разложение пробы. Аналогично проводят два контрольных опыта.

Для определения натрия растворы контрольных опытов, градуировочные растворы и анализируемые растворы проб распыляют в воздушно - ацетиленовое пламя и измеряют интенсивности аналитических линий с длинами волн 589,0 и 589,6 нм.

Для определения калия с использованием воздушно - ацетиленового пламени необходимо внести в растворы деионизатор. Пробу предварительно разбавляют следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 см³ переносят 25 см³ анализируемого раствора, приливают 2,5 см³ раствора хлористого натрия массовой концентрацией натрия 100 г/дм³, 2 см³ соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Аналотчно проводят контрольный опыт.

Полученные растворы контрольного опыта, градуировочные растворы и анализируемые растворы проб распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют интенсивность аналитической линии калия с длиной волны 766,5 нм.

При использовании воздушно -пропанового пламени для определения калия деионизатор в растворы не вносят. Значения массовых концентраций элементов в анализируемых растворах находят по градуировочным графикам.

9.2 Обработка результатов

Массовую долю натрия или калия X, %, вычисляют по формуле (3)

Приемлемость результатов параллельных определений рассчитывают по ГОСТ Р 53198, раздел 13.

Метрологические характеристики результатов определения натрия и калия не должны превышать величин, указанных в таблице 7.

Таблица 7 - Метрологические характеристики результатов определения натрия и калия при доверительной вероятности Р=0,95 В процентах

Массовая доля элемента. X Стандартное отклонение Повторяемости, Sr Предел повторяемости при п=2, г Стандартное отклонение воспроизводи-мости, Sr Предел воспроизводимости при n=2, R Предел абсолют-ной погрешности, ±Д Критическое значение. К Натрий От 0,0020 до 0,0060 вкпюч. 0,0002 0,0006 0,0003 0,0007 0,0006 0,0004 Св. 0.0060» 0,0200» 0,0004 0,0010 0,0004 0,0010 0,0008 0,0005 » 0.0200» 0.0500» 0,0014 0,0040 0,0020 0,0060 0,0040 0,0030 » 0.050 » 0,100 » 0,003 0,009 0,004 0,010 0,008 0,006 » 0.100 » 0.300 » 0.005 0,015 0,007 0,020 0,014 п 0,015 Калий От 0,020 до 0,050 вкпюч. 0,001 0,004 0,002 0,006 0,004 0,003 Св. 0,050» 0.100 » 0,003 0,009 0,004 0,010 0,008 0,005 » 0.100» 0.300 » 0,007 0,020 0,011 0,030 0,022 0,015

Контроль стабильности результатов определения массовых долей натрия и калия, включая оценку их правильности, осуществляют по ГОСТ Р 53198 раздел 13.

10. Определение золота

Для анализа используют три навески пробы.

ГОСТ P 54920—2012

Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы по 6.

10.1.    Подготовка к анализу экстрактов растворов для построения градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью 100 см³ каждая, переносят 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 8,0 и 10,0 см³ раствора золота концентрацией 10 мг/дм³ (раствор В). Приливают 50 см³ 1 н раствора соляной кислоты и 12 см³ экстрагента метилизобутилкетона (МИБК). Экстрагируют в течение 2 мин., приливают 1н раствор соляной кислоты так, чтобы экстрагент поднялся в горлышко колбы. Конечный объем экстракта равен 10 см³ (с учётом растворимости МИБК в водной фазе).

Массовые концентрации золота в экстрактах градуировочных растворов составляют 0,2; 0,5; 1.0: 2,0; 4,0; 5,0; 8,0 и 10,0 мг/дм³. Градуировочные растворы золота используют в день приготовления.

10.2.    Проведение анализа

Навеску пробы массой 2,00 г (при массовой доле золота 0,500 г/т и более) или 5,00 г (при массовой доле золота менее 0,500г/т) помещают в фарфоровый тигель, обжигают в муфельной печи при температуре 600°С в течение 2-4 ч., содержимое тигля переносят в фарфоровую чашку, добавляют 6-8 г аммония фтористокислого, перемешивают и отдымляют в муфельной печи в течение 1 ч при температуре 400-450°С для отгонки фтористого кремния до прекращения выделения белого дыма (отдымление не производят, если массовая доля кремния в анализируемых пробах не превышает 2-3%).

Содержимое чашки переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, ополаскивают чашку смесью соляной и азотной кислот (3:1), приливают 30 см³ смеси соляной и азотной кислот (3:1), кипятят в течение 20-25 мин под часовым стеклом. Упаривают до объема 1-2 см³ (не пересушивать). Охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают раствор 1н соляной кислоты до середины колбы (50-70 см³). Приливают 12 см³ МИБК. Экстрагируют энергично встряхивая в течение 2 мин, приливают 1н раствор соляной кислоты, чтобы экстракт поднялся в горлышко колбы. Конечный объем экстракта в этом случае равен 10 см³.

При проведении фотометрирования режим работы спектрофотометра устанавливают в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Экстракты растворов сравнения и анализируемых растворов распыляют в воздушноацетиленовое пламя спектрофотометра, регистрируют величину поглощения линий золота при длине волны 242,8 нм. Перед фотометрированием каждого экстракта промывают капилляр и распылительную систему МИБК в течение 5-10 с.

Значение массовой концентрации золота в экстракте находят по градуировочному графику.

Возможно применение в качестве экстрагента 0,1 м раствора сульфидов нефти в толуоле (или одного из индивидуальных сульфидов - дигексилсульфида, дибугилсульфида) при условии получения метрологических характеристик не хуже, чем в таблице 7.

10.3.    Обработка результатов

Значение массовой концентрации золота в экстракте находят по градуировочному графику.

Массовую долю золота в цинковом концентрате X, млн"¹ (г/т), вычисляют по формуле

CV

Х =-,    где    (4)

т

С - массовая концентрация золота в экстракте, определенная по градуировочному графику, мкг/дм³;

V - объем полученного экстракта, см³; т - масса навески пробы, г.

Приемлемость результатов анализа оценивают по ГОСТ Р 53198 раздел 13. Метрологические характеристики результатов атомно-абсорбционного метода определения золота не должны превышать величин, указанных в таблице 8.

13

Таблицав - Метрологические характеристики результатов атомно-абсорбционного метода определения золота при доверительной вероятности Р=0,95 В млн'1 (г/г)

Массовая доля золота, X Стандартное отклонение повторямости, sr Предел повторяемости при п=3, г Стандартное отклонение воспроизводимости, SR Предел воспроизводимости при n=3, R Предел абсолютной погрешности, ±Д Критическое Значение, К От 0,20 до 0,50 включ. 0,03 0,10 0,04 0,12 0,08 0,05 » 0,50 » 1,00 » 0,09 0,30 0,10 0,33 0,20 0,20 » 1,00 » 2,00 » 0,12 0,40 0,14 0,46 0,28 0,25 » 2,00 » 5,00 » 0,24 0,80 0,25 0,85 0,50 0,45 » 5,00 » 10,00 » 0,61 2,02 0,91 3,00 1,80 1,50

Контроль стабильности результатов анализа, включая оценку их правильности, проводят по ГОСТ Р 53198, раздел 13.

11. Определение серебра

Для анализа используют три навески пробы.

11.1.    Проведение анализа

Навеску цинкового концентрата массой 2,00 г (при массовой доле серебра менее 100 г/т) или массой 1,00 г (при массовой доле серебра более 100 г/т) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 20 см³ азотной кислоты и 3 см³ брома, оставляют без нагревания под часовым стеклом в течение 30 мин. Затем раствор с осадком нагревают, выпаривают до влажных солей, охлаждают, добавляют 20 см³ смеси соляной и азотной кислот (3:1), растворяют соли под крышкой и вновь выпаривают до влажных солей. Приливают 15 см³ соляной кислоты, 40-50 см³ дистиллированной воды и кипятят в течение 2-3 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Аналогично проводят контрольный опыт.

Растворы проб, растворы для построения градуировочного графика и раствор контрольного опыта распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени спектрофотометра и измеряют величину поглощения аналитической линии серебра при длине волны 328,0 нм.

Значение массовой концентрации серебра в анализируемом растворе находят по градуировочномуграфику.

11.2.    Обработка результатов

Массовую долю серебра X, млн"¹ (г/г), вычисляют по формуле (4).

Приемлемость полученных результатов оценивают по ГОСТ Р 53198, раздел 13.

Метрологические характеристики результатов атомно-абсорбционного метода определения серебра не должны превышать величин, указанных в таблице 9.

14

ГОСТ P 54920—2012

Таблица 9 - Метрологические характеристики результатов определения серебра при доверительной вероятности Р=0,95 В млн'1 (г/г)

Массовая доля серебра, X Стандартное отклонение повторяемости, Sr Предел повторяемости при п=3, г Стандарт ное отклонение воспроизводимости, Sr Предел воспроизводимости при п=3, R Предел абсолютной погрешности, ±Д Критическое значение, К От 10,0 до 20,0 включ. 1,2 4,0 1,5 5,0 3,0 3,0 Св. 20,0 » 50,0 » 2,4 8,0 3,0 10,0 6,0 5,8 » 50,0» 100,0» 3,6 12,0 3,9 13,0 7,8 6,8 » 100,0 » 250,0 » 7 25 8,0 28 16 15 » 250,0 » 600,0 » 15 50 17 55 34 30

Контроль стабильности результатов анализа, включая оценку их правильности, проводят по ГОСТ Р 53198, раздел 13.

12. Определение индия

Атомно-абсорбционный метод определения индия заключается в концентрировании его на гидроксиде железа, растворении осадка гидроксидов, распылении анализируемого раствора в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения аналитической линии индия при длине волны 303,9 нм. Для анализа используют две навески пробы.

Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы - по 6.

12.1 Проведение анализа

Навеску цинкового концентрата массой от 0,5 до 2,0 г в зависимости от массовой доли индия помещают в коническую колбу вместимостью 100-250 см³, смачивают дистиллированной водой, добавляют 0,5-1,0 г аммония фтористого, перемешивают, приливают 10-30 см³ соляной кислоты и выпаривают до влажного осадка, приливают 15-20 см³ азотной кислоты и 1-2 см³ брома, накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания на 2 ч. Часовое стекло снимают и нагревают до удаления избытка брома, приливают 10-20 см³ соляной кислоты и выпаривают до влажных солей, приливают 10 см³ соляной кислоты, снова выпаривают до влажных солей, приливают 10 см³ соляной кислоты и упаривают до объема 3-5 см³, приливают 80-100 см³ дистиллированной воды, раствор нагревают и кипятят в течение 3-5 мин. Осадок отфильтровывают. Если нерастворимый осадок небольшой, то его можно не отфильтровывать. В полученный солянокислый раствор прибавляют 1,0 г аммония хлористого, приливают аммиак до выпадения гидроксидов и еще доливают избыток аммиака (10 см³). Раствор с осадком перемешивают и оставляют в теплом месте на 5-10 мин для коагуляции осадка гидроксидов. Раствор фильтруют через неплотный фильтр и промывают два раза горячим раствором аммония хлористого массовой долей 2%. Фильтр разворачивают на воронке и смывают осадок 10-12 см³ горячего раствора соляной кислоты (1:1) в мерную колбу вместимостью 25 см³. Фильтр промывают горячей дистиллированной водой, собирая раствор в ту же мерную колбу. Раствор охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Аналогично проводят контрольный опыт.

Раствор пробы, растворы для построения градуировочного графика и раствор контрольного опыта распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя спектрофотометра и измеряют величину поглощения аналитической линии индия при длине волны 303,9 нм. Значение массовой концентрации индия в анализируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.

12.2 Обработка результатов

Массовую долю индия X, %, вычисляют по формуле (3).

15

Приемлемость результатов параллельных определений оценивают по ГОСТ Р 53198, раздел

13.

Метрологические характеристики результатов атомно-абсорбционного метода определения индия не должны превышать величин, указанных в таблице 10.

Таблица 10 - Метрологические характеристики результатов определения индия при доверительной вероятности Р=0,95 В процентах

Массовая доля индия Стандартное отклонение повторяемости, Sr Предел повторяемости при п=2, г Стандартное отклонение воспроизводимост и., Sr Предел воспроизводимост и. при n=2, R Предел абсолютной погрешности, ±Д Критическое значение, К Св 0,0020 до 0,0050 включ. 0,0002 0,0005 0,0002 0,0006 0,0004 0,0004 » 0,0050 » 0,0080 » 0,0004 0,0010 0,0005 0,0015 0,0010 0,0009 » 0,0080 » 0,0100 » 0,0007 0,0020 0,0010 0,0030 0,0020 0,0015 » 0,010 » 0,020 » 0,001 0,003 0,001 0,004 0,002 0,002 » 0,020 » 0,050 » 0,001 0,004 0,002 0,005 0,004 0,003 » 0,050 » 0,100 » 0,003 0,008 0,004 0,010 0,008 0,006

Контроль стабильности результатов анализа, включая оценку их правильности, проводят по пункту

4.4.

13. Определение магния и кальция

Сущность атомно-абсорбционного определения магния и кальция заключается в измерении величины поглощения резонансных линий магния при 285,2 нм и кальция при 422,7 нм. Степень поглощения линий магния и кальция сильно зависит от состава фотометрируемых растворов. Для устранения влияния мешающих определению элементов в раствор необходимо вводить раствор лантана. Для анализа используют две навески пробы.

Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы по пункту 6.

13.1    Проведение анализа

Навеску цинкового концентрата массой 0,1-0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, смачивают 1-2 см³ дистиллированной воды, добавляют 0,1-0,5 г фторида аммония, 10 см³ соляной кислоты и растворяют при слабом нагревании. Затем приливают 2-3 см³ азотной кислоты и продолжают нагревание, упаривая раствор досуха. Приливают 10 см³ соляной кислоты и вновь упаривают досуха.

К сухому остатку приливают 10 см³ соляной кислоты, нагревают 1-2 мин., добавляют 50 см³ горячей воды и кипятят 3-5 мин. До полного растворения солей, приливают 5 см³ раствора хлорида лантана. Охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, водой доводят до метки, перемешивают. Аналогично проводят контрольный опыт.

Раствор пробы, растворы для построения градуировочного графика и раствор контрольного опыта распыляют в ацетилен-воздушное пламя и измеряют интенсивности резонансных линий с длинами волн

285,2 и 422,7 нм.

13.2    Обработка результатов

Массовые доли магния и кальция в цинковом концентрате вычисляют по формуле (3)

Х= (^С-^С^)'^Г.₁₀-4,

ГОСТ P 54920—2012

где С - массовая концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, мкг/см³;

С_ко - массовая концентрация определяемого элемента в растворе контрольного опыта,

мкг/см³;

V- объем анализируемого раствора, см³; т - масса навески пробы, г.

Приемлемость результатов параллельных определений рассчитывают по ГОСТ Р 53198, раздел 13. Метрологические характеристики результатов определения магния и кальция не должны превышать величин, указанных в таблице 11.

Таблица 11 - Метрологические характеристики результатов определения магния и кальция в цинковых концентратах при доверительной вероятности Р=0,95. В процентах

Массовая доля магния и кальция Стандартное отклонение повторяемости., Sr Предел повторяемости при, п = 2, г Стандартное отклонение воспроизводимости, Sr Предел воспроизводимости при п = 2, R Предел абсолютной погрешности, ±Д Критическое значение, К От 0,10 до 0,20 включ. 0,01 0,06 0,03 0,07 0,06 0,05 Св. 0,20 » 0,60 » 0,04 0,10 0,04 0,12 0,08 0,06 » 0,60 » 2,00 » 0,07 0,20 0,08 0,22 0,16 0,12 » 2,00 » 5,00 » 0,11 0,30 0,13 0,36 0,26 0,23

включая оценку их

Контроль стабильности результатов определения магния и кальция, правильности, проводят по ГОСТ Р 53198, раздел 13.

17

Библиография

Мышьяк металлический особой чистоты Окиси редкоземельных металлов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия Метилизобутилкетон (4-метил-2-пентанон; гексон) Посуда лабораторная фторопластовая.

УДК 622.344.6-15:546.681.06:006.354    ОКС    71.040.50    ОКП    17 2515

Ключевые слова: концентрат цинковый, аналитические методы анализа, методы контроля, массовая доля.

Подписано в печать 01.08.2014. Формат 60x84V_s.

Уел. печ. л. 2,33. Тираж 39 экз. Зак. 3148.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Концентраты цинковые

Атомно-абсорбционный метод определения меди, свинца, кадмия, кобальта, железа, калия, натрия, золота, серебра, индия, кальция и магния

Zink concentrates. Atomic absorption method for determination of copper, lead, cadmium, cobalt, iron, potassium, sodium, gold, silver, indium, calcium and magnesium

Дата введения — 2014—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли меди, свинца, кадмия, кобальта, железа, калия, натрия, золота, серебра, индия, кальция и магния в цинковых концентратах.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52124-2003 Концентраты цинковые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

ГОСТ Р 52361-2008 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 53198-2008 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам

анализа

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2210-73 Аммоний хлористый технический. Технические условия ГОСТ 2567-89 Кислота фтористоводородная техническая. Технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические условия ГОСТ 4109-79 Реактивы. Бром. Технические условия ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4518-75 Реактивы. Аммоний фтористый. Технические условия ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия _ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6835-2002 Золото и сплавы на его основе. Марки ГОСТ 6836-2002 Серебро и сплавы на его основе. Марки

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9546-75 Аммоний фтористый кислый. Технические условия ГОСТ 10297-94 Индий. Технические условия

ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1 . Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть

2.    Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29229-91 (ИСО 835-3-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть

3.    Пипетки градуированные с временем ожидания

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание- При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и обозначения

В настоящем стандарте применены термины и обозначения по

ГОСТ Р ИСО 5725-1 , ГОСТ Р ИСО 5725-6, ГОСТ Р 52361 и ГОСТ Р 53198.

4    Общие требования

К проведению анализов допускаются лица, прошедшие обучение, практическую подготовку и имеющие требуемую квалификацию.

4.1 Получение градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику получают с использованием градуировочных образцов. В качестве градуировочных образцов могут быть использованы стандартные образцы или аттестованные растворы.

График строят в системе прямоугольных координат, по оси абсцисс откладывают числовые значения массовой концентрации или массы компонента, а по оси ординат - значения аналитического сигнала.

Для построения градуировочного графика требуется не менее пяти градуировочных образцов, охватывающих весь диапазон определяемых массовых долей компонентов. Для каждого из них вычисляют значение аналитического сигнала как среднеарифметическое трех результатов параллельных определений. Градуировочные растворы используют в день приготовления.

2

ГОСТ P 54920—2012

4.2    Контроль стабильности градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении следующего условия: \X-C\<K_rp,    (1)

где X- воспроизведенное по градуировочной характеристике аттестованное значение массы, массовой концентрации определяемого компонента в градуировочном образце;

С - аттестованное значение массы, массовой концентрации определяемого компонента в градуировочном образце;

К_ф - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики. Значения К_гр не должны превышать 0,5Д (погрешность анализа).

Контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляют с использованием градуировочных образцов с массой, массовой концентрацией определяемого компонента вблизи нижней и верхней границ, а также середины диапазона построения градуировочного графика.

При невыполнении условия для одного градуировочного образца эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия строят новую градуировочную характеристику.

Периодичность контроля стабильности градуировочной характерис-тики определяют индивидуально для каждого метода анализа в зависимости от частоты анализа рабочих проб в лаборатории, а также при смене партий реактивов и аппаратуры..

4.3    Установление приемлемости результатов параллельных определений

Приемлемость результатов параллельных определений проверяют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 и путем сопоставления абсолютного расхождения между наибольшим и наименьшим результатами единичного определения с пределом повторяемости г.

R=Q(P, n)s_r,    (2)

где Q(P, п) - коэффициент, зависящий от числа п параллельных определений, полученных в условиях повторяемости и доверительной вероятности Р = 0,95, значения этого коэффициента приведены в таблице 1

Таблица 1 - Значения коэффициента Q(P, п)

п 2 3 4 5 Q(P, п) 2,77 3,31 3,63 3,86

Если абсолютное расхождение не превышает г, то результаты параллельных определений признают приемлемыми и за окончательный результат измерений (анализа) принимают среднеарифметическое значение этих результатов.

Если абсолютное расхождение превышает г, то используют методы проверки приемлемости результатов измерений в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.

4.4 Контроль стабильности результатов анализа

Контроль стабильности результатов измерений (анализа) в пределах лаборатории осуществляют и проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 и ГОСТ Р 53198 (раздел 13).

5 Определение массовых долей меди, свинца, кадмия, кобальта, железа, калия, натрия, золота, серебра, индия, кальция и магния методом атомноабсорбционной спектрофотометрии

Метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии основан на измерении величины поглощения линий элементов меди, кадмия, кобальта, свинца, железа, мышьяка, натрия, калия, золота, серебра, индия, магния и кальция при распылении растворов проб и градуировочных растворов в воздуш- но -ацетиленовое или воздушно - пропановое пламя.

Значения массовых концентраций элементов в анализируемых растворах находят по

3

градуировочным графикам.

Метод позволяет определять следующие элементы при определенных длинах волн аналитических линий элементов в диапазонах массовых долей, указанных в таблице 2 .

Таблица 2 - Диапазоны массовых долей, элементов, длин волн аналитических линий элементов, определяемых в цинковом концентрате методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии

Определяемый элемент Массовая доля, % (г/г) Длина волны, нм Медь 0,1-5,0 249,2 Кадмий 0,1-5,0 228,8 Кобальт 0,005-0,1 240,7 Свинец 0,1-5,0 283,3 Железо 4,0-18,0 248,3 Мышьяк 0,05-0,5 193,7 Натрий 0,002-0,500 589,0 и 589,6 Калий 0,02-0,50 766,5 Золото (0,05-10,0) г/г 242,8 Серебро (10,0-600,0) г/г 328,0 Ицций 0,0005-0,1 303,9 Магний 0,1-5,0 285,2 Кальций 0,1-5,0 422,7

6. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа.

Спектральные лампы с олынным катодом для определения меди, кадмия, кобальта, свинца, железа, мышьяка, натрия, калия, золота, серебра, индия, магния и кальция Весы аналитические лабораторные по ГОСТ Р 53228;

Мерные колбы вместимостью 25, 50,100,200,250, 500,1000 см³ по ГОСТ 1770;

Вытяжной шкаф любого типа;

Сушильный лабораторный шкаф любого типа;

Муфельная печь, обеспечивающая температуру нагрева 1000°С;

Электроплитка с закрытой спиралью по ГОСТ 14919;

Эксикатор по ГОСТ 25336;

Делительная воронка;

Фарфоровый тигель по ГОСТ 9147;

Часовое стекло;

Колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336;

Пипетки градуированные 1,0; 2,0;5,0;10,0 см³ по ГОСТ 29227;

Чашки из сгеклоуглерода вместимостью 50 см³;

Фторопластовые стаканы по [4];

Медь марки МО по ГОСТ 859;

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610;

Кадмий по ГОСТ 1467;

Кобальт марки КО по ГОСТ 123;

Свинец по ГОСТ 3778;

Индий марки не ниже ИнО по ГОСТ 10297;

4

ГОСТ P 54920—2012

Магний по ГОСТ 804;

Золото по ГОСТ 6835;

Серебро по ГОСТ 6836;

Мышьяк металлический по [1J;

Воздух, сжатый до давления 2-10 - 6-10⁵ Па (2-6 кг/см²)

Газообразный ацетилен по ГОСТ 5457 в баллоне, снабженном редуктором;

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709;

Азотная кислота по ГОСТ 4461 , раствор азотной кислоты (1:1);

Соляная кислота по ГОСТ 3118, растворы соляной кислоты (1:1, 1:5, 1:10, 1н и 2н раствор);

Смесь соляной и азотной кислот (3:1);

Фтористоводородная кислота по ГОСТ 2567

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор аммиака (1:1);

Бром по ГОСТ 4109;

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518;

Аммоний фтористый кислый по ГОС 9546;

Аммоний хлористый по ГОСТ 2210 и раствор аммония хлористого 2%;

Хлорид натрия по ГОСТ 4233;

Хлорид калия по ГОСТ 4234;

Кальция карбонат по ГОСТ 4530;

Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166;

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328,1 н раствор;

Метилизобугилкетон по ТУ 6-09-08-1983-88.

Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор концентрации 1 моль/дм³;

Триоксид лантана по [2];

Раствор лантана готовят следующим образом: навеску триоксида лантана 1_а₂0₃ массой 28,0 г растворяют в 50 см³ концентрированной соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1,0 дм³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор имеет массовую концентрацию 28 г/дм³ лантана. Растворов устойчив в течение года;

Метилизобутилкетон по [3];

Метилизобутилкетон (МИКБ), очищенный перд употреблением следующим образом: 10 объмных частей МИКБ встряхивают с одной бъемной частью раствора гидроксида натрия в течение 1 мин. Органический слой сливают в другую делительную воронку, операцию повторяют. Промывают одной объемной частью дистиллированной воды два раза и сушат с сульфатом натрия. Фильтруют через неплотный фильтр в посуду из темного стекла.

Используемые в анализе реактивы должны иметь марку не ниже ч.д.а., а реактивы, применяемые для приготовления основных растворов, должны иметь марку х.ч. или о.с.ч.

Основные растворы кадмия и магния готовят следующим образом: навески кадмия и магния массой по 0,1000 г растворяют каждую в 20 см³ раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании, приливая соляную кислоту и несколько капель азотной кислоты до полного растворения, растворы выпаривают досуха, приливают по 10 см³ соляной кислоты и нагревают до растворения солей.

Растворы кадмия и магния переносят в мерные колбы вместимостью 100 см³, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают. Полученные растворы имеют массовую концентрацию 1 мг/см³ кадмия и магния соответственно. Растворы устойчивы в течение одного года.

Растворы для построения градуировочного графика для кадмия готовят следующим образом: в пять мерных колб вместимостью 100 см³ помещают 0,1; 0,2; 0,4; 0,8 и 1,0 см³ основного раствора кадмия, доводят до метки

раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают. Полученные растворы имеют массовые концентрации кадмия: 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 10,0 мг/дм³. При навеске цинкового концентрата 1,000 г и разведении пробы 100 см³ градуировочный график позволяет определять от 0,01 до 0,1% кадмия.

Раствор для построения градуировочного графика для магния готовят следующим образом: в пять мерных колб вместимостью 100 см³ переносят 1,0; 2,0; 3,0, 4,0 и 5,0 см³ основного раствора магния, приливают 10 см³ соляной кислоты, 5,0 см³ раствора лантана, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученные растворы имеют массовые концентрации магния 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 и 50,0 мг/дм³. При навеске цинкового концентрата 0,500 г и разведении пробы 100 см³ градуировочный график позволяет определять от 0,2 до 1,0% магния. При более высоких массовых долях магния целесообразно использовать навеску пробы 0,1000 г. Градуировочные растворы используют в день приготовления.

Основной раствор мышьяка готовят следующим образом: навеску мышьяка массой 0,1000 г растворяют в смеси азотной и соляной кислот (3:1) при нагревании. Раствор упаривают до объема 2-3 см³, приливают 20 см³ раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью

5

100 см³ доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают. Получение растворы имеют массовые концентрацие мышьяка 1 мг/см³. Раствор устойчив в течение года.

Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью 100 см³ переносят 0,1; 0,2; 0,4; 0,8 и 1,0 см³ основного раствора мышьяка. Доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают. Полученные растворы имеют массовые концентрации мышьяка 1,0; 2,0; 4,0;

8.0    и 10,0 мг/дм³. При навеске массой 1,0000 г и разведении пробы 100 см³ градуировочный график позволяет определять от 0,01 до 0,1% мышьяка.

Растворы для построения градуировочного графика с более высокими массовыми концентрациями готовят следующим образом: в шесть мерных колб вместимостью 100 см³ переносят 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 см³ основного раствора мышьяка, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают. Полученные растворы имеют массовую концентрацию мышьяка 10,0; 20,0; 50,0 и 100,0 мг/дм³. При навеске массой 1,0000 г и разведении пробы 100 см³ градуировочный график позволяет определять от 0,1 до 1,0% мышьяка.

Основные растворы А меди, свинца, кобальта и железа готовят следующим образом: навески меди, свинца, кобальта и железа, каждая массой по 0,1000 г растворяют отдельно в 10 см³ раствора азотной кислоты (1:1) вначале без нагревания, затем при нагревании. Растворы упаривают до объема 2-3 см³, приливают 20 см³ раствора соляной кислоты (1:5), кипятят, охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см³ , доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Полученные растворы имеют массовые концентрации меди, свинца, кобальта и железа по 1 мг/см³. Растворы устойчивы в течение года.

Растворы Б меди, свинца и кобальта готовят следующим образом:

10 см³ раствора переносят мерную колбу вместимостью 100 см ³ , приливают 20 см³ раствора соляной кислоты (1:5) , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Растворы Б имеют массовые концентрации меди, свинца и кобальта по 0,1 мг/см³. Расторы устойчивы в течение одного года.

Градуировочные графики меди готовят следующим образом: в пять мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают по отдельности соответственно 1,0 и 5,0 см³ раствора меди Б и 1,0; 2,0 и 5,0 см³ раствора меди А, приливают по 2 см³ нсоляой кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Растворы имеют соответственно массовые концентрации меди 1,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 50,0 мг/дм³.

Аналогично готовят градуировочные растворы свинца.

Градуировочные растворы кобальта готовят следующим образом: в пять мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают по отдельности соответственно 1,0; 2,0 и 5,0 см³ раствора кобальта Б и 1,0 и 2,0 см³ раствора кобальта А , приливают по 2см³ соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Растворы имеют соответственно массовые концентрации кобальта 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 мг/дм³.

Градуировочные расворы железа готовят следующим образом: в четыре мерные колбы вместимостью 100 см³ каждая помещают по отдельности соответственно 1,0; 2,0; 4,0 и 5,0 см³ раствора железа А, приливают по 2см³ соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешиваю.

Растворы имеют соответственно массовые концентрации железа 10,0; 20,0; 40,0; и 50,0 мг/дм³.

Градуировочные растворы меди, свинца, кобальта и железа устойчивы в течении одного месяца.

Основной раствор индия А массовой концентрацией 1 мг/см³ готовят следующим образом: навеску индия массой 0,1000 г растворяют в 20 см³ раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор упаривают до объема 2-3 см³, приливают 10 см³ соляной кислоты, кипятят, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение одного года.

Раствор индия Б готовят следующим образом: 10,0 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор Б имеет массовую концентрацию индия 0,1 мг/см³. Раствор устойчив в течении одного года.

Градуировочные растворы используют в день приготовления.

Градуировочные растворы индия готовят следующим образом: в восемь мерных колб вместимостью 200 см³ каждая переносят по отдельности соответственно 1,2, 4 и 6 см³ раствора Б и 1,2, 3 и 4 см³ раствора А, приливают в каждую 20 см³ соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Растворы имеют соответственно массовые концентрации индия 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 10,0;

15.0    и 20,0 мг/дм³.

Градуировочные растворы используют в день приготовления.

Основной раствор натрия А массовой концентрацией 1 мг/см³ готовят следующим образом: хлористый натрий сушат в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 1 ч, затем помещают в эксикатор. После охла>ццения навеску хлористого натрия массой 2,542 г растворяют в дистиллированной воде, переносят в

6

ГОСТ P 54920—2012

мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор устойчив в течении года.

Растворы Б, В и Г массовой концентрацией натрия 100, 10 и 1,0 мкг/см³ готовят методом последовательного разбавления раствора А.

Градуировочные растворы массовой концентрацией натрия от 0,2 до 60 мкг/см³ готовят из растворов Б, В и Г с учетом данных таблицы 3 и приливают в мерные колбы вместимостью 100 и 250 см³ соответственно 10 и 25 см³ соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Таблица 3 - Данные для приготовления градуировочных растворов натрия

Массовая концентрация натрия в градуировочном 3 растворе, мкг/см Объем раствора, необходимый для приготовления градуировочного раствора, см3 Вместимость 3 мерной колбы, см Б В Г 0,2 - - 20 100 0,5 - 5 - 100 1 - 10 - 100 2 - 20 - 100 4 - 40 - 100 6 15 - - 250 8 20 - - 250 10 10 - - 100 20 20 - - 100 30 30 - - 100 40 40 - - 100 50 50 - - 100 60 60 - - 100

Градуировочный раствор натрия массовой концентрацией от 0,2-1,0 мкг/см³ используют в день приготовления. Градкировочные растворы натрия массовой концентрацией от 2,0 до 100 мкг/см³ устойчивы в течении месяца.

Раствор хлористого натрия массовой концентрацией натрия 100 г/дм³ готовят следующим образом: 254,2 г хлористого натрия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор используют как деионизатор.

Основной раствор калия А₁ массовой концентрацией 1 мг/см³ готовят следующим образом: хлористый калий сушат в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 1 ч, затем помещают в эксикатор. После охлаждения навеску хлористого калия массой 1,907 г растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Растворы Б-| и В₁ массовой концентрацией калия 100 и 10 мкг/см³ готовят разбавлением раствора А₁ в 10 и 100 раз.

Растворы Ai и Б-| устойчивы в течение года. Раствор В-i- в течение одного месяца.

Градуировочные растворы с массовой концентрацией калия от 0,5 до 40 мкг/см³ готовят из растворов Б₁ и В-i с учетом данных таблицы 4.

7

Таблица 4 - Данные для приготовления градуировочных растворов калия

Массовая концентрация Объем раствора, необходимый для Вместимость мерной калия в растворах, мкг/см3 приготовления градуировочного раствора, см3 колбы, см3 Bi Bi 0,5 - 5 100 1 - 10 100 2 - 20 100 4 - 40 100 6 15 - 250 8 20 - 250 10 10 - 100 20 20 - 100 30 30 - 100 40 40 - 100

Градуировочные растворы калия с массовой концентрацией калия от 0,5 до 1,0 мкг/см³ используют в день приготовления. Градуировочные растворы калия массовой концентрацией от 2,0 до 10,0 мкг/см³ в течение месяца.

При использовании воздушно - пропанового пламени в каждые 100 см³ раствора приливают по 10 см³ соляной кислоты. При использовании воздушно - ацетиленового пламени дополнительно приливают в качестве деионизатора по 5 см³ раствора хлористого натрия массовой концентрацией натрия 100 г/дм³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Основной раствор золота А массовой концентрацией золота 1 мг/см³ готовят следующим образом: 0,1000 г золота растворяют в 10 см³ смеси соляной и азотной кислот (3:1) на водяной бане и выпаривают до влажных солей. Добавляют 0,1 г натрия хлористого, приливают 2-3 см³ соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей, приливают 10 см³ соляной кислоты, 40-50 см³ дистиллированной воды и кипятят в течение 2-3 мин. После охлаждения переносят раствор золота в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в течение шести месяцев.

Раствор Б массовой концентрацией золота 0,1 мг/см³ готовят следующим образом: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в темном месте в течение месяца.

Раствор В массовой концентрацией золота 0,01 мг/ см³ готовят следующим образом: 10 см³ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в темном месте не более одного месяца.

Градуировочные растворы золота используют в день приготовления.

Основной раствор серебра А массовой концентрации 1 мг/см³ готовят следующим образцом: навеску серебра массой 0,1000 г растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты (1:3) при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ азотной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в темном месте не более шести месяцев.

Раствор Б массовой концентрацией серебра 0,1 мг/см³ готовят следующим образом:10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ азотной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в темном месте не более одного месяца.

Растворы серебра для построения градуировочного графика готовят следующим образом: в пять мерных колб вместимостью 100 см³ переносят 0,5; 1,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см³ раствора, приливают по 15 см³ соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученные растворы имеют массовые концентрации серебра 0,5; 1; 10; 15 и 20 мкг/см³ соответственно. Их