Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

78 страниц

578.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на топлива для двигателей внутреннего сгорания и их смеси с оксигенатами (метилтретбутиловым эфиром (МТБЭ), этилтретбутиловым эфиром (ЭТБЭ), этанолом и т.д.) с температурами конца кипения до 225 оС и устанавливает метод определения в них индивидуальных углеводородных компонентов.

Настоящий метод может быть использован для других легких жидких углеводородов, таких как компоненты для смешения (нафты, реформаты, алкилаты и т.д.), обычно получаемых в процессах переработки нефтей, однако статистические данные получены только для смесевых топлив для двигателей внутреннего сгорания

Показать даты введения Admin

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы И С Т А Н Д А Р Т Р О С С И И С К О И Ф Е Д Е Р А Ц И И



ТОПЛИВА АВТОМОБИЛЬНЫЕ

Газохроматографический метод определения индивидуальных компонентов с использованием высоэффективной 100-метровой капиллярной колонки

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2012

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0 — 2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2010 г. № 1108-ст

4    Настоящий стандарт идентичен стандарту ACTM Д 6729 — 04 (2009) «Стандартный метод определения индивидуальных компонентов в топливах для двигателей внутреннего сгорания газовой хроматографией высокого разрешения на 100-метровой капиллярной колонке» (ASTM D 6729 — 04 (2009) «Standard test method for determination of individual components in spark ignition engine fuels by 100 metre capillary high resolution gas chromatography»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 — 2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов АСТМ соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования—на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

1    Область применения............................................................................1

2    Нормативные ссылки............................................................................2

3    Термины и определения..........................................................................2

4    Сущность метода................................................................................2

5    Значение и применение..........................................................................3

6    Аппаратура......................................................................................3

7    Реактивы и материалы..........................................................................4

8    Предварительная проверка оборудования........................................................11

9    Проведение испытания..........................................................................13

10    Обработка результатов..........................................................................13

11    Обработка результатов для оксигенатов........................................................14

12    Оформление результатов........................................................................15

13    Прецизионность и систематическая ошибка метода..............................................15

Приложения А (обязательные)........................................................................16

А1 Данные по углеводородам..........................................................16

А2 Исследование линейности отклика оксигенатов......................................37

Приложения X (справочные)..........................................................................51

Х1 Список используемой литературы....................................................51

Х2 Данные для углеводородов при использовании водорода в качестве газа-носителя 52 Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных стандартов АСТМ ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)..............................................71

Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы И С Т А Н Д А Р Т Р О С С И И С К О И Ф Е Д Е Р А Ц И И

ТОПЛИВА АВТОМОБИЛЬНЫЕ

Газохроматографический метод определения индивидуальных компонентов с использованием высокоэффективной 100-метровой капиллярной колонки

Automotive fuels. Method for determination of individual components by 100 metre capillary high resolution oolumn gas chromatography

Дата введения — 2012 — 07 — 01

1 Область применения

1.1    Настоящий стандарт распространяется на топлива для двигателей внутреннего сгорания и их смеси с оксигенатами (метил-трет-бутиловым эфиром (МТБЭ), этил-трет-бутиловым эфиром (ЭТБЭ), этанолом и т. д.) с температурами конца кипения до 225 ° С и устанавливает метод определения в них индивидуальных углеводородных компонентов.

Настоящий метод может быть использован для других легких жидких углеводородов, таких как компоненты для смешения (нафты, реформаты, алкилаты и т. д.), обычно получаемых в процессах переработки нефтей, однако статистические данные получены только для смесевых топлив для двигателей внутреннего сгорания.

1.2    Исходя из результатов совместных испытаний прецизионность определения концентрации индивидуальных компонентов настоящим методом установлена в диапазоне от 0,01 % масс. до приблизительно 30 % масс.

Настоящий метод может быть применен для более высоких или низких концентраций индивидуальных компонентов, однако пользователь должен проверить прецизионность, если метод используется для компонентов вне установленных пределов концентраций.

1.3    Настоящим методом также определяют метанол, этанол, трет-бутанол, МТБЭ, ЭТБЭ, трет-амил-метиловый э фир (ТАМЭ) в топливах для двигателей внутреннего сгорания в концентрациях от 1 % масс. до 30 % масс. Однако данные межлабораторного эксперимента обеспечивают достаточные статистические данные только для МТБЭ.

1.4    Хотя большинство присутствующих углеводородов определено индивидуально, встречаются совместно элюирующиеся компоненты. Если настоящий метод используют для оценки общего группового углеводородного состава (PONA), то при использовании этих результатов следует учитывать ошибки, возникающие из-за совместного элюирования и отсутствия идентификации всех присутствующих компонентов. Использование образцов, содержащих значительные количества олефинов или нафтенов (например, виргинская нафта) или и тех, и других, выходящих после н-октана, может привести к существенным ошибкам при определении группового углеводородного состава — PONA. По результатам межлабораторного исследования образцов бензина данная процедура применима к образцам, содержащим менее 25 % масс. олефинов. Тем не менее возможно некоторое наложение пиков из-за совместного элюирования с олефина-ми выше С7, особенно если анализируются компоненты для смешения или их высококипящие остатки, такие как продукты каталитического крекинга в кипящем слое (FCC), при этом общее содержание олефи-нов может быть неточным.

1.4.1 При необходимости общее содержание олефинов может быть определено или подтверждено методом АСТМ Д 1319 (в % об.) или другими методами, например основанными на многомерном PONA анализе.

1.5    Содержание воды или ожидаемое ее присутствие при необходимости может быть определено с использованием метода АСТМ Д 1744 или эквивалентного ему. Другие соединения, содержащие кисло-

Издание официальное

род, серу, азот и т. п., также могут присутствовать и могут элюироваться совместно с углеводородами. Если требуется определить эти индивидуальные компоненты, то рекомендуется использовать специфичные методы, такие как методы АСТМ Д 4815 и АСТМ Д 5599 для оксигенатов и метод АСТМ Д 5623 для сернистых соединений или э квивалентные.

1.6    В приложении А1 сравниваются результаты межлабораторных испытаний настоящего метода и других методов испытаний для некоторых образцов по отдельным компонентам, включая олефины, и отдельным группам углеводородов. Чтобы исключить ошибки при анализе бензола, толуола и отдельных оксигенатов, необходимо определять их с использованием специальных методов.

1.7    Значения, выраженные в единицах СИ, являются стандартными. Значения, приведенные в скобках, даны только для сведения.

1.8    Разработка мер по обеспечению техники безопасности не является целью настоящего стандарта. Пользователи настоящего стандарта несут ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяют целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

АСТМ Д 1319 Метод определения типов углеводородов в жидких нефтепродуктах адсорбцией флюоресцентных индикаторов (ASTM D 1319, Standard test method for hydrocarbon types in liquid petroleum products by fluorescent indicator adsorption)

АСТМ Д 1744 Метод определения воды в жидких нефтепродуктах реактивом Карла Фишера (ASTM D 1744, Test method for water in liquid petroleum products by Karl Fischer reagent)1

АСТМ Д 4815 Метод определения МТБЭ, Э ТБЭ, ТАМЭ, ДИПЭ, трет-амилового спирта и спиртов С! по С4 в бензинах газовой хроматографией (ASTM D 4815, Standard test method for determination of MTBE, ETBE, TAM E, DIPE, tertiary-amyl alcohol and C to C4 alcohols in gasoline by gas chromatography)

ACTM Д 5599 Метод определения оксигенатов в бензине газовой хроматографией с кислородноселективным пламенно-ионизационным детектором (ASTM D 5599, Standard test method for determination of oxygenates in gasoline by gas chromatography and oxygen selective flame ionization detection)

ACTM Д 5623 Метод определения сернистых соединений в светлых жидких нефтепродуктах газовой хроматографией с сероселективным детектором (ASTM D 5623, Standard test method for sulfur compounds in light petroleum liquids by gas chromatography and sulfur selective detection)

ACTM Е 355 Практическое руководство по терминологии газовой хроматографии. Термины и определения (ASTM E 355, Standard practice for gas chromatography. Terms and relationships)

3    Термины и определения

3.1    В настоящем стандарте применены общие для газовой хроматографии процедуры, термины и определения по АСТМ Е 355.

4    Сущность метода

4.1    Представительные образцы жидкого нефтепродукта вводят в газовый хроматограф, оснащенный капиллярной колонкой с нанесенной не ее стенки подходящей неподвижной фазой. Газ-носитель — гелий, транспортирует испарившийся образец через колонку, в которой он разделяется на индивидуальные компоненты, попадающие по мере элюирования при выходе из колонки на пламенно-ионизационный детектор. Сигнал детектора записывается в цифровой форме при помощи интегратора или интегрирующего компьютера. Каждый элюируемый компонент идентифицируется сравнением его времени удерживания с временем удерживания, полученным при анализе стандартных образцов в идентичных условиях. Концентрация каждого компонента в процентах по массе определяется внутренней нормализацией площадей пиков после внесения поправки на фактор отклика детектора по площадям пиков отдельных компонентов. Неизвестные компоненты фиксируются как индивидуально, так и в сумме.

5    Значение и применение

5.1    Знание индивидуального компонентного состава бензиновых топлив и компонентов смешения используется в спецификации продукта для контроля качества топлива и процессов переработки нефти. Данный метод позволяет проводить контроль процессов и соответствия продукта спецификации по многим индивидуальным углеводородам.

6    Аппаратура

6.1    Газовый хроматограф, оснащенный термостатом с охлаждением для колонки, способным поддерживать воспроизводимые температурные условия испытания в диапазоне от 0 ° С до 300 ° С. Для проведения анализа рекомендуется использовать следующие электронные устройства: контроля потока, контроля деления введенного образца и контроля давления. Хотя использование этих устройств является необязательным, изучение метода показывает преимущества газового хроматографа, имеющего такое оборудование. Данные устройства заменяют обычные ручные расчеты, необходимые согласно 8.1 и 8.2.

6.2    Инжектор ввода в капиллярную колонку с делением/без деления потока. Рекомендуется инжектор с делением потока, работающий в своем линейном диапазоне (см. 8.4 для определения правильного коэффициента деления).

6.2.1    Работа пневматической системы хроматографа

Участники межлабораторных сравнительных испытаний использовали режим работы газового хроматографа при постоянном давлении. Можно использовать другие режимы контроля газа-носителя, например режим постоянного потока (программирование давления); если не учитывать программирование профиля температуры для компенсации разности параметров потока, то это может привести к изменению характеристик э люирования.

6.2.2    Контроль пневматики хроматографа

Межлабораторные сравнительные испытания (МСИ) проводились при постоянном давлении. Для контроля газа-носителя, например постоянства потока (программируемого давления), можно использовать другие способы, но это может вызвать изменение характеристик элюирования, пока программирование профиля температуры не будет подстроено для компенсации различий в потоках газа.

6.2.3    Температурный контроль

Инжектор, работающий в режиме деления потока, должен нагреваться с использованием отдельного нагревателя до температуры от 200 ° С до 275 ° С.

6.3    Капиллярная колонка из плавленого кварца длиной 100 м, внутренним диаметром 0,25 мм, покрытая привитой пленкой диметилполисилоксана толщиной 0,5 мкм. Колонка должна отвечать требованиям по разрешению, представленным в 8.3. В МСИ использовались колонки двух различных производителей.

6.4    Система обработки хроматографических данных с использованием компьютера, способная точно и достоверно измерять время удерживания и площади элюируемых пиков. Система должна собирать данные с частотой не менее чем 10 герц.

Рекомендуется система обработки данных, которая определяет разрешение колонки R, так как это исключает необходимость расчетов вручную в соответствии с 8.3.

6.4.1 Электронный интегратор, способный сохранять до 400 компонентов в таблице пиков, частотой сбора данных 10 герц или более, интегрирующий пики, имеющие ширину на половине высоты, равную

1,0 с. Интегратор должен отображать режим интегрирования для частично разделенных пиков. Данный интегратор должен поддерживать общедоступный формат передачи данных (например, ASCII) на компьютер с целью упрощения обработки данных.

6.5    Введение образца следует проводить с использованием клапана, автоматического дозирующего устройства, автоматизированного инжектора или другим автоматизированным способом. Автоматическое устройство ввода образца существенно влияет на воспроизводимость анализа. Ручной ввод не рекомендуется. Все данные по прецизионности, приведенные в данном методе для образцов, были получены с использованием автоматических инжекторов.

6.6    Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) чувствительностью 0,005 Кл/г по н-бутану. Линейный динамический диапазон детектора должен составлять 106 или более. Детектор нагревают до 300 ° С.

7 Реактивы и материалы

7.1 Стандартная калибровочная смесь. Необходимо использовать стандартный образец топлива для двигателей внутреннего сгорания известного состава и концентрации (% масс.). В целях подтверждения идентификации образца на рисунке 1 приведена типичная хроматограмма для стандартного образца бензина ARC 960X2.

Рисунок 1 — Хроматограмма стандартного образца бензина2

25,000

26,579


28,158

29,737

31,316

32,895

34,474

36,053

37,632

39,211


40,789

42,368

115,000

116,316


117,362

118,947

120,263

121,579

122,895

124,211

125,526

126,842

128,158

129,474

7.2 Газы для газовой хроматографии. Все применяемые газы должны иметь чистоту 99,999 % об. или выше.

П р и м е ч а н и е 1 — Предупреждение — Используют сжатые газы. Некоторые из них пожароопасны, и все находятся под высоким давлением.

7.2.1    Гелий. Представленные результаты получены с газом-носителем гелием. Возможно использование другого газа-носителя для выполнения данной процедуры. На данный момент нет данных по прецизионности метода для других носителей.

7.2.2    Воздух, водород и вспомогательный газ (гелий или азот) чистотой 99,999 % об. или выше.

8 Предварительная проверка оборудования

8.1    Установки

8.1.1    Линейная скорость газа. Если хроматограф имеет электронный контроль за расходом газа, устанавливают скорость потока, равную 1,8 см3/мин. Э того достигают установкой скорости газа-носителя при введении пробы метана или природного газа при 35 °С. Убеждаются, что время удерживания метана составляет (7,00 ± 0,05) мин. Оно соответствует линейной скорости 25 — 26 см/с. Это э квивалентно времени удерживания метана при 0 °С, равному от 6,5 до 6,8 мин.

8.1.2    Если хроматограф не имеет устройства электронного расхода газа, рассчитывают линейную скорость газа V, см/с, по следующей формуле

длина колонки, см

V “ время удерживания метана, с'    (|)

8.1.3    Типичное время удерживания метана составляет 6,5 — 6,8 мин, а линейная скорость для газа гелия — от 24 до 26 см/с.

8.2 Установка деления потока

8.2.1    Если хроматограф оборудован электронным устройством контроля деления потока, установли-вают отношение деления образца 200:1. Если хроматограф не оборудован таким устройством, сначала вычисляют скорость потока в колонке F и потом рассчитывают отношение деления S по формулам:

F = (60nr2)L(7ref)2(P - P0)

(T)3(Pref)(p2 - P0)ц ’    (2)

где r — радиус колонки, см;

L — длина колонки, см;

Tref — температура на выходе колонки, ° С ;

Р — давление на входе;

Ро — давление на выходе;

T — температура термостата колонки, °С;

Pref — относительное давление, равное 1 атм; ц — линейная скорость, см/с;

поток через вентиль делителя + F

s =-f-■    (3)

8.2.2    Скорость потока через колонку вычисляют по формуле (2). Используя результаты, полученные по формуле (3), настраивают поток делителя, пока не получат деление потока, приблизительно равное 200:1 ■

8.3 Оценка эффективности колонки

8.3.1 Перед использованием колонки по условиям, указанным в таблице 1, определяют ее разрешение в условиях, указанных в таблице 2. Проверяют, чтобы разрешение колонки для приведенных пар компонентов, рассчитанное по формуле (4), соответствовало установленным требованиям (таблица 2).

Т а б л и ц а 1 — Условия хроматографирования, требования к колонке и системе обработки данных

Условия хроматографирования

Требование

Условия хроматографирования

Требование

Установки инжектора: температура инжектора, °С соотношение деления потоков вкладыш

вводимый объем, мкл

250 175:1 — 275:1 Деактивированное стекло 0,2 — 0,5

Установки детектора: температура детектора, °СА) Расход газов: водород, см3/минВ) воздух, см3/мин

вспомогательный азот, см3/мин

300 — 350

30 — 40 300 — 500 30

Окончание таблицы 1

Условия хроматографирования

Требование

Условия хроматографирования

Требование

Установки термостата колонки:

Требования к колонке:

начальная температура, °С

0

длина, м

100

начальное время, мин

15

внутренний диаметр, мм

0,25

скорость первой стадии, °С/мин

1

жидкая фаза

100%-ный

конечная температура, °С

50

диметилполи-

время выдержки, мин

0

силоксан

скорость второй стадии, °С/мин

2

толщина неподвижной фазы, мкм

0,5

конечная температура, °С

130

давление, фунт/дюйм2

40 — 50

время выдержки, мин

0

поток, см3/мин

1,7 — 2,0

скорость третьей стадии, °С/мин

4

линейная скорость газа, см/с

24,5

конечная температура, °С

270

Частота обработки, Гц

10 — 20

время выдержки, минС)

0

Полное время анализа, мин

140 — 150

А) Устанавливается на 20 °С —

25 °С выше наибольшей температуры колонки.

в) Устанавливается по рекомендациям производителя.

С) Конечная температура или время задержки может быть подстроено для достижения

полного элюи-

рования компонентов образца.

Т а б л и ц а 2 — Требования к разрешению колонки

Пара компонентов

Минимальное разрешение

Концентрация каждого из компонентов, %

Бензол и 1-метилциклопентен

1,0

0,5 — 0,5

Метаксилол и параксилол

0,4

2,0 — 2,0

н-Тридекан и 1-метилнафталин

1,0

0,5 — 0,5

R =

2

“Г

1м ^ &

29

(4)

где tR2 — время удерживания второго компонента пары; tR1 — время удерживания первого компонента пары;

Wh1 — ширина первого пика на его полувысоте;

Wh2 — ширина второго пика на его полувысоте.

8.3.1.1    Разрешение колонки должно периодически проверяться по разделению указанных соединений.

8.3.2    Оценка базовой линии. Выполняют процедуру хроматографирования без ввода растворителя, задавая установки хроматографа в соответствии с таблицей 1.

8.3.3    Вычитают базовую линию из хроматограммы образца и проверяют, чтобы исправленный сигнал в начале хроматограммы не отличался от сигнала в конце хроматограммы более чем на 2 %.

8.4 Оценка линейности делителя

8.4.1    Используя стандартный образец бензина, проводят его испытания согласно режиму, приведенному в таблице 3.

8.4.2    Выбирают из хроматограммы от 10 до 15 компонентов, которые имеют концентрацию в области от 0,01 % масс. до 30 % масс. Составляют таблицу зависимости концентрации этих 10 — 15 компонентов от величины соотношения деления потоков. Проверяют, чтобы для этих выбранных компонентов концентрации не отличались более чем на 3 % масс. (относительных).

Т а б л и ц а 3 — Режим испытания стандартного образца

Деление потока

Вводимый объем ц, л

Температура инжектора, °С

100:1

0,1

250

200:1

0,5

250

300:1

1,0

250

9    Проведение испытания

9.1    Установливают рабочие параметры хроматографа в соответствии с требованиями таблицы 1. При этих заданных условиях будут элюироваться все компоненты до пентадекана (н-С15) включительно.

9.2    Все параметры таблицы 1 могут быть незначительно изменены для оптимизации в зависимости от типа образца и характеристик самой хроматографической системы. При этом температура конца кипения образцов не должна превышать температуру для н-С15, и требования по разрешению колонки R, приведенные в таблице 2, должны выполняться.

9.3    Представительную пробу отбирают в соответствии с АСТМ Д 40573 или требованиями национальных стандартов. Для летучих образцов потери легких компонентов сводят к минимуму. Контейнер для образца должен быть предварительно охлажден перед внесением в него пробы. Охлаждают пробу до температуры ниже 4 °С, хранят при этой температуре до момента введения образца в автоматическое дозорующее устройство и начала анализа.

9.4    Подготовка и хранение

9.4.1    Хранение образцов в ампулах

Перед отбором аликвотной части или перед заполнением ампул охлаждают исходный образец до температуры ниже 4 ° С. Емкость для аликвоты или ампула, или и та, и другая перед переносом исходного образца также должны быть охлаждены. Ш прицы также должны охлаждаться перед введением пробы.

9.4.2    Хранение образцов в контейнерах под давлением

Рекомендуется, чтобы контейнеры при хранении не подвергались прямому воздействию тепла и света.

Для образцов, хранящихся в контейнерах под давлением, не требуется дополнительной подготовки пробы. Температура хранения должна быть не выше 25 ° С. X ранят образцы в соответствии с инструкциями производителя.

9.5    Проверка проведения процедуры осуществляется периодически путем анализа стандартного образца (QA), подобного по составу исследуемым бензинам (рисунок 1). Проверку рекомендуется проводить раз в неделю или после каждого 15 образца. Для оценки результатов контроля качества данного метода можно отслеживать время удерживания бензола и составлять таблицы статистических данных. Другие интересующие компоненты стандартного образца можно прослеживать подобным образом. В результате наблюдения за этими компонентами в течение длительного периода времени можно определить э ффектив-ность работы колонки и хроматографической системы в целом.

10    Обработка результатов

10.1 Идентификация компонентов

Составляют таблицу, включающую все компоненты образца с их временем удерживания. Сравнивают время удерживания каждого пика с временем удерживания стандартного образца бензина. Обращают особое внимание на то, что колонка может быть перегружена, и пики будут иметь сдвиги по времени удерживания. Рассмотривают характеристики пиков и уточняют, используя таблицу 4, правильность их идентификации сравнением со стандартным образцом.

Т а б л и ц а 4 — Преобладающие компоненты и идентифицированные соединения, элюирующиеся совместноА)

Номер пика (приложение А1)

Преобладающий компонент

Совместно элюирующийся компонент

164

3,3-Диметилпентан

5-Метил-1-гексен

186

2-Метилгексан

С7-олефин

278

2,5-Диметилгексан

С8-олефин

286

3,3-Диметилгексан

С8-олефин

304

Толуол

2,3,3-ТриметилпентанВ)

324

1,1,2-Триметилциклопентан

С7-триолефин

326

С8-диолефин

С8-парафин

А) Это незаконченный список. Из-за возможности совместного элюирования в других областях пользова

тель должен обращать внимание на расшифровку данных.

В) В большинстве алкилатных бензинов может наблюдаться наложение толуола и 2,3,3-триметилпентана.

П р и м е ч а н и е — Коэффициент отклика для преобладающего компонента использован для расчета всего

пика.

10.2 Постоянство идентификации пиков может быть достигнуто использованием программного обеспечения (программы сбора данных, таблиц базы данных и т. д.). Альтернативно может быть использована система индексов удерживания, рассчитываемых по формуле

log (Ti ) - log(7-n)

(R1)I - 100л + 100


(5)


log(TN) - log(7n)

где (R1), — индекс удержания i-го компонента, ограниченного н-парафинами; n — нижняя граница;

N — верхняя граница;

TI — исправленное время удерживания i-го компонента (время удерживания i-го компонента минус время удерживания метана);

Tn — исправленное время удерживания n-го н-парафина;

TN — исправленное время удерживания N-го н-парафина.

10.3    Вычисляют коэффициенты отклика углеводородов по формуле

MWi    i

RRFch4 - Nc ' MWCH4 ’    (6)

где RRFCH4 — относительный коэффициент отклика каждого компонента в сравнении с метаном (RRFCH4 = = 1,000);

MWI — молекулярная масса i-го компонента;

Nc — число углеродных атомов в молекуле;

MWCH4 — молекулярная масса метана, равная 16,04276.

10.4    Корректируют полученные площади, умножая каждую площадь на соответствующий относительный коэффициент отклика по формуле

(Ac)- = (A)- (RRF)i,    (7)

где (Ac), — скорректированная площадь;

Ai — зарегистрированная площадь для i-го компонента;

RRFi — относительный коэффициент отклика (массовый базис).

10.4.1 Массовый процент рассчитывают по формуле

(Ac ),

W -    100,

I (Ac)-    (8)

i-1

где W| — массовая доля i-го компонента в смеси,% масс.;

i - n

I (Ac)- — сумма скорректированных площадей для всех компонентов.

i-1

10.4.1.1    Индекс i указывает на то, что операция проводится для каждого компонента смеси.

10.5 В случае неидентифицированных компонентов используют относительный коэффициент отклика, равный 0,800 (относительно метана).

11 Обработка результатов для оксигенатов

11.1    Сравнительное исследование линейности было выполнено для метанола, этанола, mpem-бутано-ла, МТБЭ, ЭТБЭ и ТАМЭ в диапазоне концентраций от 1,0 % масс. до 30 % масс. (приложение А2). Сред-

ние относительные коэффициенты отклика для оксигенатов вычислены на основании этих данных и приведены в таблицах А2.1 и 5. Они включены в метод определения индивидуальных углеводородов — метод IHA. Стандартное отклонение значений относительных откликов составляет более 7 %. МТБЭ является единственным оксигенатом, который присутствовал в значительном числе образцов, достаточном для требований стандарта по круговым испытаниям. Поэтому для расчетов статистические данные для МТБЭ могут быть взяты из таблицы А1.2.

Т а б л и ц а 5 — Коэффициенты отклика для кислородсодержащих соединений

Анализируемый компонент

Относительный коэффициент отклика

RRFC7 = 1,000

RRFCH4 = 1,000

Метанол

2,996

2,672

Этанол

2,087

1,862

трет-Бутанол

1,302

1,161

Метил-трет-бутиловый эфир (МТБЭ)

1,577

1,407

Этил-трет-бутиловый эфир (ЭТБЭ)

1,407

1,255

трет-Амил-метиловый эфир (ТАМЭ)

1,356

1,210

12    Оформление результатов

12.1    Записывают концентрацию каждого из компонентов в массовых процентах с точностью 0,001 %.

12.2    Полученные концентрации индивидуальных компонентов могут быть суммированны по группам компонентов, таких как парафины, изопарафины, олефины, ароматические углеводороды, нафтены, оксигенаты и неидентифицированные компоненты. Для этого могут быть использованы разработанные компьютерные программы, которые позволяют также рассчитывать другие свойства нефтяных жидкостей.

13    Прецизионность и систематическая ошибка метода

13.1    Оценки повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице А1.2.

13.2    Основные принципы установления прецизионности (анализ пригодности процесса)

13.2.1    Каждый анализируемый компонент, для которого определяются показатели прецизионности, должен присутствовать не менее чем в шести образцах и определяться не менее чем в шести лабораториях хотя бы однократно.

13.2.2    Отношение стандартного отклонения повторяемости к среднему значению для каждого компонента/образца должно быть менее или равно 0,1.

13.3 Краткие пояснения к таблицам приложения А1

13.3.1    ID — идентификация;

13.3.2    rmin — нижняя 95%-ная граница достоверности rest;

13.3.3    rest — оценка повторяемости в процентах концентрации;

13.3.4    rmax — верхняя 95%-ная граница достоверности rest;

13.3.5    Rmin, Rmax, Rest — те же показатели для воспроизводимости;

13.3.6    Cmin — минимальная концентрация для которой применимы rest и Rest.

13.3.7    Cmax — максимальная концентрация, для которой применимы rest и Rest.

13.4    Суммарные значения прецизионности для парафинов, изопарафинов, С2-бензолов и оксигенатов, определенные аналогичным образом, приведены в таблице А1 .3.

13.5    Систематическая ошибка данного метода не может быть определена, так как отсутствует стандартный референтный образец.

Приложения А (обязательные)

А1 Данные по углеводородам

А1.1 В таблице А1.1 представлены значения времени удерживания компонентов и их свойства.

Т а б л и ц а А1.1 — Значения времени удерживания и свойства компонентов

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания

Молекулярная масса MWt

Расчетный коэффициент отклика (см. 10.3)

1

Метан

6,74

16,04

1,000

2

Этен

7,10

28,05

0,874

3

Этан

7,21

30,07

0,937

4

Пропен

7,41

42,05

0,874

5

Пропан

7,87

44,11

0,916

6

Изобутан

8,26

58,12

0,906

7

Метанол

8,64

32,03

2,672

8

Изобутен

8,95

56,11

0,874

9

Бутен-1

8,99

56,11

0,874

10

1,3-Бутадиен

9,17

54,09

0,843

12

н- Бутан

9,28

58,12

0,906

14

транс-Бутен-2

9,70

56,11

0,874

16

2,2-Диметилпропан

9,82

72,15

0,899

17

цис-Бутен-2

10,33

56,11

0,874

20

1,2-Бутадиен

10,88

54,09

0,843

22

Этанол

11,39

46,07

1,862

24

3-Метилбутен-1

12,21

70,13

0,874

26

Изопентан

13,57

72,15

0,899

28

1,4-Пентадиен

14,25

68,12

0,849

30

Бутин-2

14,57

54,09

0,843

32

Пентен-1

15,03

70,13

0,874

34

Изопропанол

15,28

60,11

1,950

36

2-Метилбутен-1

15,76

70,13

0,874

38

н-Пентан

16,24

72,15

0,899

40

2-Метилбутадиен-1,3

16,73

68,12

0,849

42

транс-Пентен-2

17,23

70,13

0,874

44

3,3-Диметилбутен-1

17,86

84,16

0,874

46

цис-Пентен-2

18,17

70,13

0,874

48

трет-Бутанол (ТБА)

18,51

74,12

1,1 61

50

2-Метилбутен-2

18,76

70,13

0,874

52

транс-1,3-Пентадиен

19,12

68,12

0,849

54

3-Метилбутадиен-1,2

19,48

68,12

0,849

56

Циклопентадиен

19,76

67,10

0,824

58

цис-1,3-Пентадиен

20,25

68,12

0,849

60

1,2-Пентадиен

20,51

68,12

0,849

62

2,2-Диметилбутан

20,69

86,18

0,895

64

Циклопентен

23,16

68,12

0,849

66

4-Метилпентен-1

24,30

84,16

0,874

68

3-Метилпентен-1

24,38

84,16

0,874

70

н-Пропанол

24,68

60,11

1,770

72

Циклопентан

24,86

70,13

0,874

74

2,3-Диметилбутан

25,57

86,15

0,895

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания

Молекулярная масса MWt

Расчетный коэффициент отклика (см. 10.3)

76

2,3-Диметилбутен-1

25,99

84,16

0,874

78

МТБЭ

26,18

88,09

1,407

80

цис-4-Метилпентен-2

26,48

84,16

0,874

82

2-Метилпентан

26,66

86,18

0,895

84

транс-4-Метилпентен-2

72,09

84,16

0,874

86

Метилэтилкетон (МЭК)

28,00

72,06

1,570

88

3-Метилпентан

29,15

86,15

0,895

90

С6-олефин

29,61

84,16

0,874

92

2-Метилпентен-1

30,29

84,16

0,874

94

Гексен-1

30,52

84,16

0,874

96

Метил-втор-бутиловый эфир (МВБЭ)

30,66

88,09

1,550

98

С6-олефин

30,94

84,16

0,874

100

Бутанол-2

31,56

74,12

1,600

102

2-Этилбутен-1

32,47

84,16

0,874

104

н-Гексан

32,75

86,18

0,895

106

цис-Гексен-3

33,41

84,16

0,874

108

Диизопропилэфир (ДИПЭ)

33,58

102,00

1,600

110

транс-Гексен-3+гексадиен

33,86

84,16

0,874

112

2-Метилпентен-2

34,33

84,16

0,874

114

3-Метилциклопентен

34,57

82,10

0,853

116

транс-3-Метилпентен-2

34,71

84,16

0,874

118

цис-Гексен-2

35,62

84,16

0,874

1 20

3,3-Диметилпентен-1

36,04

98,19

0,874

1 22

цис-3-Метилпентен-2

36,92

84,16

0,874

1 24

ЭТБЭ

37,07

102,18

1,255

1 26

2,3-Диметил-1,3-бутадиен

37,19

82,10

0,853

1 28

Метилциклопентан

37,40

84,16

0,874

130

2,2-Диметилпентан

37,60

100,21

0,892

132

4,4-Диметилпентен-1

37,91

98,19

0,874

134

Изобутанол

38,06

74,12

1,500

136

2,3-Диметилбутен-2

38,30

84,16

0,874

138

2,4-Диметилпентан

38,99

100,21

0,892

140

1,3,5-Гексатриен

39,31

80,06

0,832

142

2,2,3-Триметилбутан

39,48

100,21

0,892

144

Метилциклопентадиен

40,17

80,06

0,832

146

С7-олефин

40,30

96,19

0,874

148

С7-олефин

40,68

98,19

0,874

150

С7-диолефин

41,20

96,18

0,856

152

4-Метилциклопентен

41,44

82,10

0,853

154

Метиленциклопентан

42,08

82,10

0,853

156

Бензол

42,30

78,05

0,812

158

1-Метил-1-циклопентен

42,46

82,10

0,853

1 60

С7-олефин

43,06

98,19

0,874

1 62

цис-2-Метилгексен-3

43,37

98,19

0,874

1 64

3,3-Диметилпентан+5-метилгексен-1

43,81

100,21

0,892

1 66

Циклогексан

44,07

84,16

0,874

1 68

транс-2-Метил-3-гексан

44,82

98,19

0,874

170

3,3-Диметил-1,4-пентадиен

45,44

96,18

0,856

172

н-Бутанол

45,58

74,12

1,500

174

Диметилциклопентадиен

45,69

94,17

0,838

Продолжение таблицы А1.1

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания

Молекулярная масса MWt

Расчетный коэффициент отклика (см. 10.3)

1 76

трет-2-Этил-3-метил-бутен-1

45,97

98,19

0,874

1 78

4-Метилгексен-1

46,27

98,19

0,874

1 80

С7-олефин

46,55

98,19

0,874

1 82

3-Метилгексен-1

46,78

98,19

0,874

1 84

4-Метилгексен-2

46,92

98,19

0,874

1 86

2-Метилгексан+С7-олефин

47,29

100,21

0,892

1 88

2,3-Диметилпентан

47,51

100,21

0,892

1 90

Циклогексен

47,66

82,10

0,853

1 92

трет-Амил-метиловый эфир (ТАМЭ)

48,10

102,18

1,210

1 94

С7-олефин

48,46

98,19

0,874

1 96

С7-олефин

48,64

98,19

0,874

1 98

3-Метилгексан

49,05

100,21

0,892

200

С7-олефин

49,47

98,19

0,874

202

С7-олефин

49,62

98,19

0,874

204

транс-1,3-Диметилциклопентан

49,83

98,19

0,874

206

цис-1,3-Диметилциклопентан

50,40

98,19

0,874

208

транс-1,2-Диметилциклопентан

51,01

98,19

0,874

210

3-Этилпентан

51,21

100,10

0,892

21 2

С7-олефин

51,43

98,19

0,874

214

2,2,4-Триметилпентан

51,61

114,23

0,890

21 6

С7-олефин

51,75

98,19

0,874

21 8

1-Гептан

52,05

98,19

0,874

220

С7-олефин

52,18

98,19

0,874

222

2,3-Диметил-1,3-пентадиен

52,69

96,18

0,874

224

С7-диолефин

53,00

96,18

0,856

226

С7-олефин

53,36

98,19

0,874

228

С7-диолефин

53,81

96,18

0,856

230

С7-диолефин

54,13

96,18

0,856

232

С7-олефин

54,28

98,19

0,874

234

н-Гептан

54,59

100,21

0,892

236

цис-3-гептан

54,81

98,19

0,874

238

2-Метил-2-гексен

55,10

98,19

0,874

240

цис-Метил-3-гексен

56,35

98,19

0,874

242

транс-Гептен-3

55,72

98,19

0,874

244

3-Этил-2-пентен-2

55,88

96,18

0,856

246

1,5-Диметилциклопентен

56,06

96,18

0,856

248

транс-2-Метил-3-гексен

56,58

98,19

0,874

250

С7-диолефин+С7-триолефин

57,01

96,18

0,856

252

2,3-Диметил-2-пентен

57,35

98,19

0,874

254

3-Этилпентен

57,57

98,19

0,874

256

Метилциклогексан

57,79

98,19

0,874

258

С7-олефин

58,28

98,19

0,874

260

1,1,3-Триметилциклопентан

56,79

112,22

0,874

262

2,2-Диметилгексан

59,29

114,10

0,890

264

2,3,4-Триметил-1,4-пентадиен

59,45

110,21

0,859

266

3,3-Диметил-1,5-гексадиен

59,79

110,21

0,859

268

С8-олефин

60,12

98,19

0,874

270

Этилциклопентан

60,60

98,19

0,874

272

3-Метилциклогексан

60,99

96,18

0,856

274

Метилциклогексадиен

61,14

94,17

0,838

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания

Молекулярная масса MWt

Расчетный коэффициент отклика (см. 10.3)

276

2,2,3-Триметилпентан

61,22

114,10

0,890

278

2,5-Диметилгексан+С8-олефин

61,59

114,23

0,890

280

2,4-Диметилгексан

61,91

114,23

0,890

282

С7-триолефин+С8-олефин

62,28

96,18

0,856

284

транс, цис-1,2,4-Триметилциклопентан

62,68

112,22

0,874

286

3,3-Диметилгексан+С8-олефин

63,13

114,23

0,890

288

С7-триолефин+С8-олефин

63,39

96,18

0,856

290

С3-олефин

63,69

112,22

0,874

292

транс, цис-1,2,3-Триметилциклопентан

64,27

112,22

0,874

294

С8-олефин

64,52

112,22

0,874

296

С8-олефин

64,73

112,22

0,874

298

С8-олефин

64,82

112,22

0,874

300

2,3,4-Триметилпентан

64,94

114,23

0,890

302

С7-диолефин

65,25

96,18

0,856

304

Толуол

65,50

92,06

0,821

306

2,3,3-Триметилпентан

65,76

114,23

0,890

308

С8-олефин

65,90

112,22

0,874

310

С8-диолефин

66,12

110,21

0,859

31 2

С8-олефин

66,48

112,22

0,874

314

С8-олефин

66,65

112,22

0,874

31 6

С8-олефин

67,08

112,22

0,874

31 8

С8-диолефин+С8-олефин

67,30

110,21

0,859

320

2,3-Диметилгексан

67,47

114,23

0,890

322

2-Метил-3-этилпентан

67,71

114,23

0,890

324

1,1,2-Триметилциклопентан+С7-триолефин

68,04

112,22

0,874

326

С8-диолефин+С8-парафин

68,31

110,21

0,859

328

С8-олефин

68,41

112,22

0,874

330

С8-олефин

68,64

112,22

0,874

332

2-Метилгептан

68,86

114,23

0,890

334

4-Метилгептан

69,11

114,23

0,890

336

С8-олефин+С7-олефин

69,41

112,22

0,874

338

С8-олефин

69,70

112,22

0,874

340

цис-1,3-Диметилциклогексан

69,91

112,22

0,874

342

транс-1,4-Диметилциклогексан

70,01

112,22

0,874

344

3-Метилгептан

70,23

114,23

0,890

346

3-Этилгексан

70,38

114,23

0,890

348

С8-диолефин

70,51

110,21

0,874

350

С8-олефин

70,72

112,22

0,874

352

С8-олефин

70,92

112,22

0,874

354

1,1-Диметилциклогексан

71,18

112,22

0,874

356

С8-олефин

71,43

112,22

0,874

358

С8-олефин

71,70

112,22

0,874

360

цис-1-Этил-3-метилциклопентан

72,10

112,22

0,874

362

2,2,5-Триметилгексан

72,23

128,26

0,888

364

транс-1 -Этил-3-метилциклопентан

72,46

112,22

0,874

366

транс-1 -Этил-2-метилциклопентан

72,68

112,22

0,874

368

1 -Метил-1 -этилциклопентан

72,96

112,22

0,874

370

1-Октен

73,16

112,22

0,874

372

С8-олефин

73,26

112,22

0,874

374

транс-1,2-Диметилциклогексан

73,36

112,22

0,874

Продолжение таблицы А1.1

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания

Молекулярная масса MWt

Расчетный коэффициент отклика (см. 10.3)

370

С8-олефин

73,48

112,22

0,874

378

С8-олефин

73,68

112,22

0,874

380

транс-3-С8-олефин

74,08

112,11

0,874

382

С8-олефин

74,45

112,22

0,874

384

транс-1,3-Диметилциклогексан

74,66

112,22

0,874

386

цис-1,4-Диметилциклогексан

74,79

112,22

0,874

388

н-Октан

74,98

114,23

0,890

390

С8-олефин

75,33

112,22

0,874

392

С8-олефин

75,49

112,22

0,874

394

транс-2-Октен

75,62

112,22

0,874

396

Изопропилциклопентан

75,72

112,22

0,874

398

С9-олефин

75,85

126,24

0,874

400

С9-олефин

75,89

126,24

0,874

402

С9-олефин

75,90

126,24

0,874

404

С9-олефин

76,08

126,24

0,874

406

2,2,4-Триметилгексан

76,31

128,26

0,888

408

2,4,4-Триметилгексан

76,62

128,26

0,888

410

С9-олефин

76,86

126,24

0,874

41 2

2,3,5-Триметилгексан

77,29

128,26

0,888

414

цис-2-Октен

77,53

112,22

0,874

41 6

2,2,3,4-Тетраметилпентан

77,77

128,26

0,888

41 8

2,2-Диметилгептан

78,02

128,26

0,888

420

цис-1,2-Диметилциклогексан

78,36

112,22

0,874

422

2,4-Диметилгептан

78,74

128,26

0,888

424

С9-олефин

78,90

126,24

0,874

426

С9-олефин

79,08

126,24

0,874

428

Этилциклогексан

79,24

112,22

0,874

430

Пропилциклопентан

79 39

112,22

0,874

432

2-Метил-4-этилгексан

79,59

128,26

0,888

434

2,6-Диметилгептан

79,74

128,26

0,874

436

С9-олефин

79,85

126,24

0,874

438

1,1,4-Триметилциклогексан

80,05

126,24

0,874

440

С9-олефин

80,28

126,24

0,874

442

С9-олефин

80,38

126,24

0,874

444

1,1,3-Триметилциклогексан

80,52

126,24

0,874

446

2,5- и 3,5-Диметилгептан

80,69

128,26

0,888

448

С9-олефин

80,88

126,24

0,874

450

3,3-Диметилгептан

81,00

128,26

0,888

452

С9-парафин

81,13

128,26

0,888

454

С9-олефин

81,34

126,24

0,874

456

2,3,3-Триметилгексан

81,56

128,26

0,888

458

С9-олефин

81,68

126,24

0,874

460

Этилбензол

81,96

106,08

0,827

462

С9-олефин

82,00

126,24

0,874

464

транс-1,2,4-Триметилциклогексан

82,31

126,24

0,874

466

С9-олефин

82,33

126,24

0,874

468

2,3,4-Триметилгексан

82,63

128,26

0,888

470

С9-олефин

82,73

126,24

0,874

472

3,3,4-Триметилгексан

82,89

128,26

0,888

474

Метаксилол

83,30

106,08

0,827

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания

Молекулярная масса MWt

Расчетный коэффициент отклика (см. 10.3)

476

Параксилол

83,43

106,08

0,827

478

2,3-Диметилгептан

83,57

128,26

0,888

480

3,5-Диметилгептан

83,83

128,26

0,888

482

3,4-Диметилгептан

83,91

128,26

0,888

484

С9-олефин

84,08

126,24

0,874

486

3-Метил-3-этилгексан

84,26

128,26

0,888

488

С9-олефин

84,41

126,24

0,874

490

4-Этилгептан

84,52

128,26

0,888

492

4-Метилоктан+С9-олефин

84,70

128,26

0,888

494

2-Метилоктан

84,84

128,26

0,888

496

С9-олефин

85,01

126,24

0,874

498

С9-парафин

85,18

128,26

0,888

500

С9-олефин

85,36

126,24

0,874

502

3-Этилгептан

85,51

128,26

0,888

504

3-Метилоктан

85,69

128,26

0,888

506

С9-парафин

85,87

126,24

0,874

508

цис-1,2,4-Триметилциклогексан

85,91

126,24

0,874

510

1,1,2-Триметилциклогексан

86,05

126,24

0,874

51 2

орто-Ксилол

86,27

106,08

0,827

514

С9-олефин

86,47

126,24

0,874

51 6

С9-парафин

86,57

128,26

0,888

51 8

С9-парафин

86,75

128,26

0,888

520

С9-олефин

86,90

126,24

0,874

522

транс-1-Этил-4-метилциклогексан

87,08

126,24

0,874

524

цис-1-Этил-4-метилциклогексан

87,23

126,24

0,874

526

С9-парафин

87,49

128,26

0,888

528

1-Нонен

87,79

126,24

0,874

530

Изобутилцикпопентан

88,00

126,24

0,874

532

С9-парафин

88,45

128,26

0,888

534

транс-3-Нонен

88,65

126,24

0,874

536

цис-3-Нонен

88,82

126,24

0,874

538

С9-парафин

89,09

128,26

0,888

540

н-Нонан

89,24

128,26

0,888

542

С10-олефин

89,41

140,27

0,874

544

транс-2-Нонен

89,74

126,24

0,874

546

1 -Метил-1 -этилциклогексан

89,61

126,24

0,874

548

1-Метил-2-пропилциклопентан

89,96

126,24

0,874

550

С10-олефин

90,09

140,27

0,874

552

С10-парафин

90,18

142,28

0,887

554

С10-парафин

90,29

142,28

0,887

556

Изопропилбензол

90,46

118,08

0,832

558

цис-Нонен-2

90,78

126,24

0,874

560

трет-Бутилциклопентан

90,80

126,24

0,874

562

С9-олефин

90,88

126,24

0,874

564

Нонен

91,16

126,24

0,874

566

Изопропилциклогексан

91,32

126,24

0,874

568

3,3,5-Триметилгептан

91,44

142,28

0,887

570

2,2-Диметилоктан

91,60

142,28

0,887

572

2,4-Диметилоктан

91,67

142,28

0,887

574

1-Метил-4-изопропилциклогексан

91,82

140,27

0,874

Продолжение таблицы А1.1

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания

Молекулярная масса MWt

Расчетный коэффициент отклика (см. 10.3)

576

втор-Бутилциклопентан

92,20

126,24

0,874

578

Пропилциклогексан

92,40

126,24

0,874

580

2,5-Диметилоктан

92,59

142,28

0,887

582

Бутилциклопентан

92,89

126,24

0,874

584

2,6-Диметилоктан

93,04

142,28

0,887

586

3,6-Диметилоктан

93,43

142,28

0,887

588

1 -Метил-2-этилциклогексан

93,59

126,24

0,874

590

С10-олефин

93,79

140,27

0,874

592

Пропилбензол

93,96

120,20

0,832

594

3,3-Диметилоктан

94,27

142,28

0,887

596

3-Метил-5-этилгептан

94,54

142,28

0,887

598

С10-олефин

94,66

140,27

0,874

600

1 -Этил-3-метилбензол

94,88

120,20

0,832

602

1 -Этил-4-метилбензол

95,09

120,20

0,832

604

Нафтен

95,30

140,27

0,874

606

1,3,5-Триметилбензол

95,73

120,20

0,832

608

2,3-Диметилоктан

95,94

142,28

0,887

610

5-Метилнонан

96,13

142,28

0,887

61 2

4-Метилнонан

96,29

142,28

0,887

614

2-Метилнонан

96,49

142,28

0,887

61 6

1 -Этил-2-метилбензол

96,77

120,20

0,832

61 8

3-Этилоктан

97,01

142,28

0,887

620

Нафтен

97,14

140,27

0,874

622

3-Метилнонан

97,47

142,28

0,887

624

С10-олефин

97,69

140,27

0,874

626

С10-парафин

97,83

142,28

0,887

628

С10-парафин

98,16

142,28

0,887

630

1,2,4-Триметилбензол

98,49

120,20

0,832

632

С10-парафин

98,74

142,28

0,997

634

С10-парафин

98,90

142,28

0,887

636

Изобутилциклогексан

99,10

140,27

0,874

638

С10-парафин

99,09

142,28

0,887

640

С10-парафин

99,22

142,37

0,887

642

1-Децен

99,52

140,27

0,874

644

С10-парафин

99,66

142,28

0,887

646

С10-парафин

99,70

142,28

0,887

648

С10-ароматические углеводороды

99,75

134,22

0,837

650

С10-парафин

99,82

142,28

0,887

652

Нафтен

99,93

140,27

0,874

654

Изобутилбензол

100,06

134,22

0,837

656

транс-1-Метил-2-пропилциклогексан

100,09

140,27

0,874

658

С10-парафин

100,19

142,28

0,887

660

втор-Бутилбензол

100,28

134,22

0,837

662

н-Декан

100,40

142,28

0,887

664

С11 -парафин

100,67

156,32

0,886

666

С11 -парафин

100,85

156,32

0,886

668

1,2,3-Триметилбензол

101,28

120,20

0,832

670

1-Метил-3-изопропилбензол

101,40

134,22

0,837

672

С11 -парафин

101,55

156,32

0,886

674

1-Метил-4-изопропилбензол

101,73

134,22

0,837

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания

Молекулярная масса MWt

Расчетный коэффициент отклика (см. 10.3)

676

C11 -парафин

102,06

156,32

0,886

678

С11 -парафин

102,05

156,32

0,886

680

2,3-Дигидроинден

102,42

118,17

0,819

682

втор-Бутилциклогексан

102,57

140,27

0,874

684

C11 -парафин

102,87

156,32

0,886

686

1 -Метил-2-изопропилбензол

103,03

134,22

0,837

688

3-Этилнонан

103,26

156,32

0,886

690

С11 -парафин

103,37

156,32

0,886

692

Нафтен

103,55

140,27

0,874

694

С11 -парафин

103,88

126,19

0,886

696

1,3-Диэтилбензол

104,08

134,22

0,837

698

1 -Метил-3-пропилбензол

104,35

134,22

0,837

700

1,4-Диэтилбензол

104,57

134,22

0,837

702

1-Метил-4-пропилбензол

104,73

134,22

0,837

704

Бутилбензол

104,85

134,22

0,837

706

3,5-Диметил-1-этилбензол

105,00

134,22

0,837

708

1,2-Диэтилбензол

105,26

134,22

0,837

710

С11 -парафин

105,39

156,32

0,886

71 2

С10-ароматические углеводороды

105,49

134,22

0,837

714

С10-ароматические углеводороды

105,64

134,22

0,837

71 6

С10-ароматические углеводороды

105,75

134,22

0,837

71 8

1 -Метил-2-пропилбензол

105,85

134,22

0,837

720

С10-ароматические углеводороды

105,95

134,22

0,837

722

5-Метилдекан

106,11

156,32

0,886

724

4-Метилдекан

106,26

156,32

0,886

726

2-Метилдекан

106,39

156,32

0,886

728

С11 -парафин

106,55

156,32

0,886

730

1,4-Диметил-2-этилбензол

106,76

134,22

0,837

732

1,3-Диметил-4-этилбензол

106,93

134,22

0,837

734

С11 -парафин

107,06

156,32

0,886

736

3-Триметилдекан

107,27

156,32

0,886

738

С1-индан

107,35

132,00

0,837

740

1,2-Диметил-4-этилбензол

107,46

134,22

0,837

742

С11 -парафин

107,76

156,32

0,886

744

1,3-Диметил-2-этилбензол

108,01

134,22

0,837

746

С11 -парафин

108,58

156,32

0,886

748

С11 -парафин

108,75

156,32

0,886

750

1 -Метил-4-трет-бутилбензол

108,98

148,25

0,840

752

1,2-Диметил-3-этилбензол

109,17

134,22

0,837

754

1 -Этил-2-изопропилбензол

109,50

148,26

0,840

756

н-Ундекан

109,62

156,32

0,886

758

1 -Этил-4-изопропилбензол

109,80

148,25

0,840

760

С12-парафин

109,96

170,34

0,885

762

1,2,4,5-Тетраметилбензол

110,15

134,22

0,837

764

2-Метилбутилбензол

110,55

148,25

0,840

766

1,2,3,5-Тетраметилбензол

110,43

134,22

0,837

768

3-Метилбутилбензол

110,64

148,25

0,840

770

С11-ароматические углеводороды

110,74

148,25

0,840

772

С12-парафин

110,84

170,34

0,885

774

С11-ароматические углеводороды

110,94

148,25

0,840

776

С11-ароматические углеводороды

111,05

148,25

0,840

Продолжение таблицы А1.1

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания

Молекулярная масса MWt

Расчетный коэффициент отклика (см. 10.3)

778

С11-ароматические углеводороды

111,12

148,25

0,840

780

1 -трет-Бутил-2-метилбензол

111,56

148,25

0,840

782

С11-ароматические углеводороды

111,65

148,25

0,840

784

1 -Этил-2-пропилбензол

111,76

148,25

0,840

786

С11-ароматические углеводороды

112,00

148,25

0,840

788

С11-ароматические углеводороды

112,22

148,25

0,840

790

С11-ароматические углеводороды

112,34

148,25

0,840

792

1 -Метил-3-бутилбензол

112,52

148,25

0,840

794

С11-ароматические углеводороды

112,63

148,25

0,840

796

1,2,3,4-Тетраметилбензол

112,79

148,25

0,840

798

Пентилбензол

113,17

148,25

0,840

800

транс-1 -Метил-2-(4-метилпентил)-циклопентан

113,44

168,33

0,874

802

С11-ароматические углеводороды

113,74

148,25

0,840

804

С11-ароматические углеводороды

113,85

148,25

0,840

806

С11-ароматические углеводороды

114,02

148,25

0,840

808

С12-парафин

114,12

170,34

0,885

810

1,2,3,4-Тетрагидронафталин

114,17

132,09

0,824

81 2

1-трет-Бутил-3,5-диметилбензол

114,32

162,30

0,843

814

Нафталин

114,65

128,06

0,799

81 6

1, 1 -Диметилиндан

114,94

146,10

0,829

81 8

1,2-Диметилиндан

115,19

146,10

0,829

820

1,6-Диметилиндан

115,33

146,10

0,829

822

С11-ароматические углеводороды

115,55

148,25

0,885

824

1-Этилиндан

115,65

146,10

0,829

826

2-Этилиндан

115,88

146,10

0,829

828

Этил-1,3,5-триметилбензол

116,00

148,25

0,884

830

1,3-Дипропилбензол

116,21

162,34

0,843

832

н-Додекан

116,55

170,34

0,885

834

Этил-1,2,4-триметилбензол

116,69

148,25

0,840

836

С11-ароматические углеводороды

117,07

148,25

0,840

838

С11-ароматические углеводороды

117,19

148,25

0,840

840

С11-ароматические+С2-индан

117,55

162,30

0,843

842

2,4-Диметилиндан

117,99

146,10

0,829

844

4-Этилиндан

118,13

146,10

0,829

846

1 -трет-Бутил-4-этилбензол

118,59

162,30

0,843

848

1,3-Диметилиндан

119,07

146,10

0,829

850

1 -Метил-4-пентилбензол

119,60

162,30

0,843

852

4,7-Диметилиндан

119,65

146,10

0,829

854

5,6-Диметилиндан

119,70

146,10

0,829

856

С13-ароматические углеводороды

119,77

162,30

0,843

858

Гексилбензол

119,87

162,30

0,843

860

С6-бензол

119,93

162,30

0,843

862

С6-бензол

119,98

162,30

0,843

864

С6-бензол

120,20

162,30

0,843

866

4,5-Диметилиндан

120,30

146,10

0,829

868

С6-бензол

120,80

163,30

0,843

870

2-Метилнафталин

121,42

142,08

0,806

872

С6-бензол

121,65

162,30

0,843

874

С6-бензол

121,85

162,30

0,843

876

н-Тридекан

122,06

184,22

0,884

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания

Молекулярная масса MWt

Расчетный коэффициент отклика (см. 10.3)

878

1 -Метилнафталин

122,28

142,08

0,806

880

С6-бензол

122,40

162,30

0,843

882

С2-тетралин

122,80

160,20

0,843

884

С6-бензол

123,20

162,30

0,843

886

С6-бензол

124,00

162,30

0,843

888

С13-парафин

125,60

184,22

0,883

890

транс-7-Декан

126,34

140,20

0,874

892

н-Тетрадекан

126,60

198,34

0,883

895

2,6-Диметилнафталин

126,84

156,30

0,812

900

2,7-Диметилнафталин

126,97

156,30

0,812

905

н-Тетрадекан

127,10

198,34

0,883

910

1,3-Диметилнафталин

127,52

156,30

0,812

91 5

1,6-Диметилнафталин

127,69

156,30

0,812

920

1,5-Диметилнафталин

128,44

156,30

0,812

925

1,4-Диметилнафталин

128,31

156,30

0,812

930

Аценафталин

129,05

156,30

0,801

940

1,2-Диметилнафталин

129,92

156,30

0,812

950

н-Пентадекан

131,10

212,34

0,883

П р и м е ч а н и я

1    Используемые наименования компонентов аналогичны наименованиям в других таблицах. Изменения были внесены в тех случаях, когда данные газовой хроматографии — масс-спектрометрии не соответствовали наименованию пика или его времени удерживания.

2 н-Пропанол элюируется совместно с 3М-1С5= .

3    МТБЭ элюируется совместно с 23DM-1C4= .

4    МВБЭ элюируется совместно с 1-гексеном.

5    ЭТБЭ элюируется совместно с 23DM-13C4== .

6    Изобутанол элюируется соввместно с 44DM-1C5= .

7    2,3,3-Триметилпентан элюируется совместно с толуолом, если соотношение с толуолом больше 5:1.

8    Совместно элюируемые олефины из примечаний 2—6 обычно присутствуют на уровне менее 1000 ppm.

9 В некоторых случаях химическая группа известна, но структура не определена (например, С6-олефин — положение двойной связи неизвестно).

10    Относительный коэффициент отклика для шести основных оксигенатов установлен на основании усреднения результатов по семи лабораториям, проанализировавшим двукратно шесть образцов. Эти же образцы были использованы для определения линейности метанола, этанола, трет-бутанола, МТБЭ, ЭТБЭ и ТАМЭ в концентрациях от 1 % масс. до 30 % масс.

А1.2 В таблице А1.2 представлены показатели повторяемости и воспроизводимости, полученные статистической обработкой данных в соответствии с научно-исследовательским отчетом Д02-1007. Процесс установления квалификации для определения точностных требований следующий.

А1 .2.1 Для каждого компонента, для которого устанавливают прецизионность, необходимо, чтобы он присутствовал не менее чем в шести образцах и определялся не менее чем в шести лабораториях хотя бы однократно.

А1 .2.2 Отношение стандартного отклонения повторяемости к среднему значению для каждого компонента (образца) должно быть менее или равно 0,1.

^ Таблица А1.2 — Повторяемость и воспроизводимость определения индивидуальных углеводородов (IHA)

гх-мс

Номер в соответствии с А1.2

Номер компонента на хроматограмме по методу IHA

Аббревиатура или краткое наименование компонента

г . min

(нижняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

^est

(оценка повторяемости в процентах концентрации)

г

max

(верхняя

95%-ная

граница

досто

верности

^est)

Rmin

(нижняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

Rest

(оценка воспроизводимости в процентах концентрации)

О

max

(верхняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

Cmin

(минимальная концентрация, для которой применимы

'est И Rest)

Г

max

(максимальная концентрация, для которой применимы

'est И Rest)

А

6

6

iC4

9,8

1,4

17,7

24,9

30,7

37,3

0,04

2,86

А

9

9

1 С4=

10,4

16,7

25,1

28

36

45,4

0,01

0,14

А

11

12

пС4

10

12

14,2

27,1

31,7

36,6

0,92

8,51

А

12

14

t2C4=

12,1

15,7

19,8

28,2

36,8

47,1

0,03

0,31

А

14

18

с2С4=

14,2

15,4

16,7

25,2

31,1

37,9

0,03

0,29

А

20

24

ЗМ1С4=

7,3

9,6

12,3

17,2

19,9

22,7

0,02

0,11

А

22

26

iC5

4,6

5,4

6,3

13,4

15,5

17,9

2,39

12,09

А

26

32

1 С5=

5,9

7,5

9,4

17

20,6

24,7

0,06

0,4

А

28

36

2М1С4=

4,4

6,3

8,6

14,5

17,5

20,9

0,14

0,8

А

30

38

пС5

4,2

6,2

8,7

13,9

16,1

18,5

1

5,18

А

34

42

t2C5=

4,1

6,3

9,1

13

17,3

22,6

0,27

1,08

А

38

46

с2С5=

5,2

7,7

11

14,4

18,3

22,9

0,15

0,59

А

40

50

2М2С4=

3,9

6,2

9,2

15,2

18,1

21,4

0,44

1,78

А

42

52

t13C5=

4,5

10,2

19,6

22,1

31,1

42,2

0,01

0,05

А

52

62

222DMC4

2,9

3,7

4,7

9,8

12,9

16,6

0,07

2,16

А

54

64

суС5=

4,6

9

15,5

15,6

20,3

25,9

0,07

0,25

А

56

66

4М1С5=

11,2

14,8

19

22,6

31,8

43,2

0,02

0,1

А

58

68

ЗМ1С5=

8,3

12,1

17

37,1

50,5

66,8

0,04

0,12

А

62

72

су С 5

2,5

4,7

7,7

11,8

13,4

15,1

0,07

0,69

А

64

74

23DMC4

1,7

2,7

3,9

8,6

9,8

11,1

0,53

1,91

А

66

76

МТВЭ

1,9

3,2

5

9,1

12,3

16,2

0,12

15,73

А

70

80

с4М2С5=

5,1

7,1

9,7

27,4

43,7

65,4

0,02

0,09

А

74

82

2МС5

2,2

2,9

3,8

9,3

11

12,9

1,03

5,62

А

76

84

t4M2C5=

4,9

6,3

7,9

16,9

20,2

23,9

0,05

0,26

гх-мс

Номер в соответствии с А1.2

Номер компонента на хроматограмме по методу IHA

Аббревиатура или краткое наименование компонента

г . min

(нижняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

^est

(оценка повторяемости в процентах концентрации)

г

max

(верхняя

95%-ная

граница

досто

верности

^est)

Rmin

(нижняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

Rest

(оценка воспроизводимости в процентах концентрации)

О

max

(верхняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

Cmin

(минимальная концентрация, для которой применимы

'est И Rest)

с

max

(максимальная концентрация, для которой применимы

'est И Rest)

А

80

88

ЗМС5

2

2,7

3,5

7,7

9, 1

10,7

0,58

3,25

А

84

92

2М1 С5=

3,6

5,1

7

9,6

12,5

16,1

0,09

0,45

А

86

94

1С6=

3,9

6,4

9,9

15,1

19,9

25,7

0,04

0,26

А

96

104

пС6

2,5

4,6

7,7

11

13,3

15,8

0,25

3,23

А

98

106

сЗС6=

4,4

6,5

9,1

12,5

16,3

20,9

0,08

0,48

А

102

110

t3C6=+C6=,=

2,9

5,2

8,4

9,4

12,4

15,9

0,17

0,93

А

103

112

2М2С5=

2,7

4,7

7,4

9,9

12

14,4

0,15

0,77

А

104

114

ЗМсуС5=

7,8

11,3

15,9

22,7

25,2

28

0,02

0,11

А

105

116

t3M2C5=

4,3

6,9

10,2

10,1

12,5

15,4

0,1

0,48

А

106

118

с2С6=

4,1

6,7

10,2

14,3

17,4

21

0,07

0,4

А

109

122

сЗМ2С5=

3,1

4,5

6,4

9,1

10,5

12,1

0,14

0,75

А

112

128

МсуС5

2,4

3,3

4,4

9,1

10,1

11,1

0,36

2,34

А

116

138

24DMC5

1,8

2,7

3,9

8

10,1

12,4

0,2

1,93

А

118

142

223ТМС4

0,5

4,1

14,3

20,9

35,2

54,8

0,01

0,06

А

124

150

С7=,=

0

3,1

16,6

11,3

19,1

29,9

0,01

0,04

А

128

154

Метилцикпопентан

5,5

9,1

14,1

14,9

20,3

26,8

0,01

0,03

А

130

156

Бензол

2,6

4,7

7,8

11,5

13,8

16,5

0,15

1,86

А

131

158

1-Метилцикпопентен

4,3

6,3

8,9

18,5

24,1

30,7

0,17

0,92

А

133

162

с2тЗС6

0

1,2

6,8

17

29,1

45,9

0,01

0,06

А

134

164

33DMC5+5M1C6=

2,3

3,9

6,2

8,5

14,8

23,6

0,02

0,22

А

136

166

суСб

3,3

4,4

5,7

11,3

12,8

14,5

0,04

0,87

А

138

168

t2M3C6=

4,2

8,4

14,7

84,2

103,2

124,8

0,02

0,32

А

146

176

t2e3m1C4

3,2

5,7

9,1

20,8

29,6

40,8

0,02

0,19

А

148

178

4М1 С6=

0,1

2,4

11,5

16,8

29,3

46,6

0,01

0,05

А

154

184

4М2С6=

3

4,5

6,4

15,9

18,7

21,8

0,03

0,29

гх-мс

Номер в соответствии с А1.2

Номер компонента на хроматограмме по методу IHA

Аббревиатура или краткое наименование компонента

г . min

(нижняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

^est

(оценка повторяемости в процентах концентрации)

г

max

(верхняя

95%-ная

граница

досто

верности

^est)

Rmin

(нижняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

Rest

(оценка воспроизводимости в процентах концентрации)

О

max

(верхняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

Cmin

(минимальная концентрация, для которой применимы

^est И Rest)

с

max

(максимальная концентрация, для которой применимы 'est И Rest)

А

156

186

2МС6+С7=

1,4

2,1

3

6,2

7,7

9,5

1,09

3,54

А

160

190

суС6=

3,9

7,2

12,1

30,1

45,4

65,2

0,02

0,13

А

166

198

ЗМС6

1,3

2

2,8

8,5

9,9

11,5

0,36

2,38

А

172

204

t13DMcyC5

1,7

2,4

3,3

10,5

11,3

12,2

0,12

0,6

А

174

206

c13DMcyC5

1,9

2,7

3,6

9,8

10,7

11,6

0,09

0,49

А

176

208

t12DMcyC5

2,2

3,2

4,3

7,6

9,1

10,8

0,05

0,46

А

180

210

ЗЕС5

2,8

4,8

7,6

10

13,4

17,6

0,02

0,21

А

184

212

5М-1-С6=

1,8

5

10,6

24,1

35,2

49,1

0,03

0,19

А

186

214

224ТМС5

2,3

3,4

4,9

7,6

13,2

21,1

0,09

23,25

А

188

218

1 С7=

4,3

6,8

10,1

15,8

20,9

26,9

0,02

0,13

А

189

220

С7=

5,2

7,8

11,1

15,1

18,3

22

0,02

0,13

А

194

226

С7=

3,3

4,8

6,8

16,6

20,7

25,2

0,02

0,16

А

196

228

С7=,=

3,7

5

6,5

12,5

17,2

22,8

0,04

0,31

А

197

230

С7=,=

5,6

7,3

9,3

19,5

23

26,9

0,04

0,26

А

198

232

С7=

3,8

4,7

5,7

42,9

60,4

82,1

0,05

0,45

А

200

234

пс7

1,5

2,2

3,2

7,4

8,9

10,7

0,13

1,55

А

202

236

сЗС7=

2,1

3

4,2

14,2

18,2

23

0,04

0,36

А

204

238

2М2С6=

2,1

3

4,3

14,4

16,5

18,7

0,05

0,43

А

206

240

сЗМЗС6=

3,3

4,5

6,1

21

24,9

29,3

0,03

0,29

А

208

242

t3C7=

1,8

2,7

4

12,9

15,2

17,8

0,04

0,35

А

210

244

ЗЕ2С5=

0,1

1,2

5,4

13,4

16,6

20,4

0,02

0,13

А

212

246

1,5DMcyC5=

3

5

7,8

10,3

16,2

24

0,03

0,27

А

214

248

t2M3C6=

2,8

3,6

4,7

13,8

17,9

22,9

0,04

0,33

А

218

252

23DM2C5=

3,1

4

5

9,1

13

17,8

0,04

0,56

гх-мс

Номер в соответствии с А1.2

Номер компонента на хроматограмме по методу IHA

Аббревиатура или краткое наименование компонента

г . min

(нижняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

^est

(оценка повторяемости в процентах концентрации)

г

max

(верхняя

95%-ная

граница

досто

верности

^est)

Rmin

(нижняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

Rest

(оценка воспроизводимости в процентах концентрации)

О

max

(верхняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

Cmin

(минимальная концентрация, для которой применимы

^est И Rest)

с

max

(максимальная концентрация, для которой применимы 'est И Rest)

А

222

256

МсуСб

1,9

2,6

3,6

8,5

9,9

11,5

0,16

1,44

А

224

260

113ТМСуС5

1,7

5,1

11,5

10,8

14,4

18,7

0,01

0,09

А

226

262

22DMC6

4,7

9,2

15,9

12,9

23,2

38,1

0,01

0,07

А

234

270

ЕсуС5

2,5

3,6

5

9,6

13,5

18,4

0,04

0,3

А

240

276

223ТМС5

2,2

4,9

9,3

14,1

27,3

46,7

0,02

0,54

А

245

278

25DMC6+C8=

1,5

2,8

4,7

6,3

8,1

10,3

0,17

1,58

А

250

280

24DMC6

1,8

2,9

4,5

6,1

8,1

10,4

0,25

2,19

А

260

284

tc124ТМсуС5

2,4

3,7

5,4

10,8

15,1

20,5

0,03

0,16

А

265

286

3,3DMC6+C8

1,3

5,4

14,1

8,7

14,8

23,2

0,01

0,07

А

278

292

tc123TMcyC5

6,1

11,5

19,5

40,9

70

110,3

0,03

0,09

А

290

298

С8-олефины

0,3

3,2

11,8

15,5

20,3

26,1

0,02

0,23

А

292

300

234ТМС5

1,9

3,2

5

8,7

12

16

0,09

9,14

А

294

302

С7-диолефин

2,9

4,2

5,8

19,2

41,1

75,2

0,06

0,51

А

300

304

Толуол

1 7

3,1

5,3

8,7

16,6

28,2

2,52

13,14

А

312

316

С8-олефин

3,9

6

8,7

26

35,7

47,6

0,02

0,2

А

314

320

23DMC6

2,2

3,5

5,2

16,1

30,6

51,9

0,18

2,06

А

316

322

2МЗЕС5

2,3

4,5

7,9

21,3

40

67,2

0,03

0,31

А

318

324

112ТМсуС5+С7-диолефин

0,4

3,3

11,8

26,6

33,7

42

0,02

0,23

Ап

326

332

2МС7

3,3

4,4

5,9

8,4

11,2

14,5

0,14

0,93

А

328

334

4МС7

3,5

5,6

8,3

12,5

24,4

42,4

0,15

0,5

А

334

340

c13DMcyC6

3,7

4,8

6,2

18,7

32,6

52,1

0,04

0,25

А

336

344

ЗМС7

2,3

3,3

4,5

17,8

21,9

26,5

0,15

1,04

А

338

346

ЗЕС6

4,1

6,4

9,4

34,8

53

76,7

0,04

0,21

А

352

360

с1ЕЗМсуС5

3,1

4,3

5,7

8,6

23,2

48,7

0,09

2,32

гх-мс

Номер в соответствии с А1.2

Номер компонента на хроматограмме по методу IHA

Аббревиатура или краткое наименование компонента

г . min

(нижняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

^est

(оценка повторяемости в процентах концентрации)

г

max

(верхняя

95%-ная

граница

досто

верности

^est)

Rmin

(нижняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

Rest

(оценка воспроизводимости в процентах концентрации)

О

max

(верхняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

Cmin

(минимальная концентрация, для которой применимы

'est И Rest)

с

max

(максимальная концентрация, для которой применимы

'est И Rest)

А

356

364

t1 ЕЗМсуС5

3,8

5,1

6,7

24,4

35,5

49,7

0,03

0,21

А

360

366

t1 Е2МсуС5

4,5

7,7

12,3

32,3

54,1

84,1

0,02

0,11

А

362

368

1М1ЕсуС5

0,2

3,1

12,5

24,1

33,3

44,7

0,01

0,08

А

366

372

С8=

7,2

9,9

13,3

27,1

37

49

0,01

0,08

А

368

374

t12DMcyC6

2,2

4,8

9

63,9

97,3

140,6

0,02

0,15

А

372

378

С8-олефины

3,4

5,3

7,9

109,3

124,4

141

0,02

0,26

А

374

380

t-3-Сд-олефин

0

1,5

9,4

50,8

67,2

86,9

0,02

0,12

А

380

382

С8-олефин

3,6

5,4

7,9

21,1

38,9

64,7

0,03

0,33

А

385

384

t13DMcyC6

3,1

5,4

8,4

34,1

48,5

66,5

0,04

0,31

А

400

388

пС8

3

3,7

4,5

8,8

11,9

15,6

0,1

0,89

А

406

394

t2C8=

3

6,5

12,2

45,6

72,5

108,4

0,02

0,28

А

408

396

i Prey С 5

5,8

7,4

9,3

31,7

50,8

76,5

0,03

0,36

А

416

404

С9=

0,3

2,9

9,9

46,9

63,8

84,4

0,02

0,14

А

422

410

Cg-олефины

4,8

8

12,4

30,5

43,2

58,9

0,02

0,17

А

432

420

c12DMcyC6

3,4

4,9

6,8

22,1

39,3

63,8

0,04

0,39

А

434

422

24DMC7

5,6

9,9

15,9

54,5

105,5

181,2

0,02

0,09

А

436

424

С9=

1,9

6

13,7

34,7

47,5

63,1

0,01

0,07

А

438

426

С9=

4,1

6,6

10

19

27,7

38,7

0,02

0,11

А

440

428

ЕсуСб

2,7

5

8,2

14,1

22

32,5

0,03

0,28

А

444

432

2М4ЕС6

7,7

11,1

15,3

20,2

27,4

36

0,01

0,03

А

446

434

26DMC7

5,9

7,3

8,9

21,9

27,7

34,4

0,03

0,14

А

450

438

114ТМсуС6

5,9

8,2

11

28

42,1

60,3

0,03

0,21

А

458

446

25&35DMC7

3,7

5,9

8,7

10,5

14,9

20,5

0,07

0,25

А

460

448

О

CD

II

СГ)

3,3

8,4

17,1

40,1

56,4

76,6

0,01

0,07

гх-мс

Номер в соответствии с А1.2

Номер компонента на хроматограмме по методу IHA

Аббревиатура или краткое наименование компонента

г . min

(нижняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

^est

(оценка повторяемости в процентах концентрации)

г

max

(верхняя

95%-ная

граница

досто

верности

^est)

Rmin

(нижняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

Rest

(оценка воспроизводимости в процентах концентрации)

О

max

(верхняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

Cmin

(минимальная концентрация, для которой применимы

^est И Rest)

с

max

(максимальная концентрация, для которой применимы 'est И Rest)

А

462

450

33DMC7

0,1

3,3

15,7

25

44

70,9

0,01

0,05

А

475

460

Этилбензол

2,8

3,9

5,4

7,2

8,9

10,9

0,66

3,12

А

480

464

Т124ТМсуС6

6,9

10,9

16,3

84,7

109,3

138,2

0,02

0,15

А

500

474

Метаксилол

2,7

3,7

5

7,5

9,2

11

1,67

7,93

А

502

476

Параксилол

3,1

4,4

5,9

СО

со

11,6

14,8

0,63

3,26

А

503

478

23DMC7

5,1

7,6

10,9

45,3

73,5

111,5

0,03

0,16

А

504

480

35DMC7

7,2

9,8

13

44,1

82,8

139,2

0,02

0,07

А

506

482

34DMC7

6,5

10,1

15

42,5

67,7

101,4

0,02

0,07

А

510

486

ЗМЗЕС6

6,3

10

15

38

61

92

0,02

0,14

А

518

492

4МС8д-олефин

4,1

5,9

8,1

12,4

14,3

16,3

0,05

0,3

А

520

494

2МС8

4,4

5,9

7,7

12,4

15,9

20,1

0,07

0,38

А

522

496

Сд-олефин

6,8

10,6

15,7

22,3

33,3

47,4

0,01

0,1

А

528

502

ЗЕС7

4,5

6,8

9,8

24,7

34,4

46,3

0,02

0,11

А

530

504

ЗМС8

5

8

12

12,4

17,9

24,9

0,08

0,45

А

550

512

орто-Ксилол

2,1

3

4,1

7,7

9,8

12,3

0,92

4,18

А

564

518

СЭР

3,1

6,6

12

31,1

50,4

76,3

0,01

0,37

А

568

522

t1 Е4МсуС6

6,5

9,7

13,8

26,3

46,1

74,1

0,02

0,13

А

570

524

с1 Е4МсуС6

4,7

7,4

10,8

22,1

35,8

54,2

0,02

0,15

А

572

526

СЭР

4,5

7,2

10,7

28,7

55,7

95,9

0,03

0,6

А

582

532

СЭР

7,5

11,1

15,6

16,9

23,1

30,8

0,02

0,24

А

586

534

t3C9=

4,6

9,1

16

27,3

38,8

53,2

0,01

0,16

А

590

536

сЗС9=

7,1

11,1

16,4

23,5

36,1

52,7

0,01

0,17

А

600

540

пСЭ

5,8

7,2

8,7

18,3

30

45,8

0,1

0,51

А

606

546

1М1 ЕсуСб

0,4

3,1

10,7

46,2

75,8

116

0,02

0,11

гх-мс

Номер в соответствии с А1.2

Номер компонента на хроматограмме по методу IHA

Аббревиатура или краткое наименование компонента

г . min

(нижняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

^est

(оценка повторяемости в процентах концентрации)

г

max

(верхняя

95%-ная

граница

досто

верности

^est)

Rmin

(нижняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

Rest

(оценка воспроизводимости в процентах концентрации)

О

max

(верхняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

Cmin

(минимальная концентрация, для которой применимы

^est И Rest)

с

max

(максимальная концентрация, для которой применимы 'est И Rest)

А

608

548

1М2РгсуС5

0,2

3

12,2

19,2

30,1

44,5

0,01

0,1

А

616

556

iPrbenz

4,3

6,9

10,4

11,2

18,9

29,6

0,04

0,41

А

626

566

iPrcyC6

4,4

7,7

12,4

21,8

40,2

66,9

0,01

0,35

А

636

576

sBucyC5

0,5

4,5

16,1

22,9

36,7

55,1

0,01

0,06

А

638

578

РгсуСб

4

7,3

12

77,9

96,8

118,6

0,02

0,12

А

644

584

26DMC8

4,6

8,6

14,4

41,2

68,2

105

0,03

0,23

А

646

586

36DMC8

4,5

7,7

12,3

31,6

40,4

50,8

0,03

0,11

А

651

592

nPrbenz

3,5

5,8

9

11,6

17,3

24,6

0,21

0,83

А

655

600

1E3Mbenz

2,8

4,5

6,9

6,5

8,3

10,3

0,85

2,8

А

656

602

1E4Mbenz

3,1

4,5

6,3

7,8

9,7

11,9

0,36

1,26

А

658

606

135TMbenz

3,4

5,8

9,1

8,5

12,5

17,7

0,46

1,53

А

660

610

5MC9

10,9

12,9

15,1

76,7

104,7

138,8

0,02

0,13

А

661

612

4MC9

7,1

10,2

14

29,7

44,5

63,5

0,02

0,13

А

662

614

2MC9

4,4

7,1

10,9

14,9

24,2

36,6

0,1

2,07

А

663

616

1E2Mbenz

3,6

5,5

8,1

10,3

15,9

23,2

0,3

1,1

А

668

622

3MC9

7,2

12,9

21

41,8

59

80,3

0,04

0,19

А

671

626

C10-P

0,5

5,4

19,5

30,3

52,1

82,6

0,01

0,47

А

673

630

1,2,4-Триметилбензол

2,8

4,7

7,4

9,3

12,5

16,4

1,29

4,65

А

674

632

C10-P

7,1

12,9

21,4

35,6

81,2

155,1

0,01

0,32

А

675

634

СЮР

2,6

6,2

12,3

25,2

55,1

102,4

0,01

0,34

А

684

648

C10A

5,2

9,3

15,1

22,8

38,2

59,4

0,01

0,3

А

688

652

Нафтен

4,8

7,5

11

40,2

63,2

93,7

0,03

0,27

А

700

662

nC10

7,3

8,9

10,7

14,3

29,5

52,8

0,07

0,29

А

705

668

1,2,4-Триметилбензол

4

6,3

9,2

18,2

23,2

29,1

0,28

1,15

гх-мс

Номер в соответствии с А1.2

Номер компонента на хроматограмме по методу IHA

Аббревиатура или краткое наименование компонента

r . min

(нижняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

^est

(оценка повторяемости в процентах концентрации)

г

max

(верхняя

95%-ная

граница

досто

верности

^est)

Rmin

(нижняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

Rest

(оценка воспроизводимости в процентах концентрации)

О

max

(верхняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

Cmin

(минимальная концентрация, для которой применимы

^est И Rest)

с

max

(максимальная концентрация, для которой применимы 'est И Rest)

А

708

674

1M4iPrbenz

3

6,6

12,1

22

34,2

50,1

0,01

0,08

А

709

676

С11Р

5,1

8,9

14,1

34,9

68,2

118,1

0,02

0,12

А

712

680

Индан

4

6,6

10,1

15,7

23,6

33,6

0,15

0,4

А

714

682

sBucyC6

8,7

12,7

17,6

46,7

70,2

100,5

0,01

0,06

А

718

686

1M2iPrbenz

4,6

8,4

13,7

48

88,1

146

0,02

0,33

А

723

694

С11Р

5

7,8

11,4

29,6

60,7

108,3

0,02

0,19

А

724

696

13DEbenz

4,6

6,1

8

11,1

19,5

31,5

0,07

0,22

А

725

698

1M3Prbenz

3,5

5,2

7,3

8,5

13

18,8

0,18

0,71

А

727

702

1 M4Prbenz

4,8

7,8

11,7

16,7

22,8

30,2

0,1

0,35

А

728

704

Bubenz

7,2

11

16,1

15,8

21,8

29,3

0,04

0,14

А

729

706

35DM1EBenz

3,5

6,4

10,5

9,1

14

20,3

0,18

0,56

А

730

708

12DEbenz

6,4

9,7

14

38,6

57,4

81,4

0,02

0,09

А

740

718

1M2iPrbenz

6,8

10,7

15,8

27,3

41,7

60,4

0,06

0,21

А

746

722

5MC10

7,1

11,5

17,5

30,8

44,5

61,8

0,02

0,08

А

748

724

4MC10

4,2

6,9

10,4

15,3

32,1

57,9

0,01

0,68

А

750

726

2MC10

6,5

9,5

13,3

52,7

68,9

88,2

0,02

0,15

А

756

730

14DM2Ebenz

4,1

6,1

8,7

17,4

26,3

37,9

0,12

0,42

А

758

732

13DM4Ebenz

4,5

6,2

8,3

18,5

22,9

27,8

0,12

0,54

А

762

736

3MC10

10,9

15,7

21,7

35,8

54,5

78,8

0,02

0,17

А

764

740

12DM4Ebenz+C1 indane

3,1

5,3

8,5

8,2

12,5

18,2

0, 27

0,75

А

768

744

13DM2Ebenz

6,2

9,6

14

37,9

68,9

113,3

0,03

0,35

А

780

750

1M4tBubenz

6,1

10,3

16,1

45,8

83,5

137,7

0,03

0,11

А

785

752

12DM3Ebenz

4,1

7,3

11,7

28,2

45,3

68,2

0,09

0,2

А

800

756

nC11

8,7

11,1

13,9

31,2

40,2

50,6

0,04

0,21

гх-мс

Номер в соответствии с А1.2

Номер компонента на хроматограмме по методу IHA

Аббревиатура или краткое наименование компонента

г . min

(нижняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

^est

(оценка повторяемости в процентах концентрации)

г

max

(верхняя

95%-ная

граница

досто

верности

^est)

Rmin

(нижняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

Rest

(оценка воспроизводимости в процентах концентрации)

О

max

(верхняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

Cmin

(минимальная концентрация, для которой применимы

'est И Rest)

с

max

(максимальная концентрация, для которой применимы

'est И Rest)

А

806

762

1245tertM-benz

5,4

6,8

8,6

12,3

16,8

22,2

0,12

0,39

А

810

766

1235tertM-benz

4,7

7,7

11,6

12,7

19,9

29,3

0,16

0,56

А

824

782

С11А

8,7

11,3

14,2

32,9

55,6

86,9

0,02

0,07

А

826

784

1E2Prbenz

5

7,5

10,7

14,2

25,2

40,8

0,09

0,44

А

828

786

С11А

8,5

11,8

15,7

23,4

35,1

50,3

0,02

0,1

А

830

788

С11А

СО

со

12,3

16,7

35,7

49,9

67,5

0,02

0,1

А

832

790

С11А

9,7

13,4

17,8

22,9

39,6

63

0,02

0,1

А

834

792

1M3Bubenz

5,6

7,9

10,9

11,1

14,8

19,2

0,08

0,35

А

836

796

1234tetraM-benz+C11A

6,8

9,3

12,5

24,4

36,5

52,1

0,1

0,28

А

840

800

t1 М2(4МС5)суС5

10,2

15,5

22,3

41

56,7

75,8

0,02

0,11

А

844

804

С11А

9,1

13,5

19

34

54,7

82,5

0,02

0,07

А

846

806

С11А

9,6

13,6

18,5

65,6

96,4

135,5

0,02

0,08

А

854

812

1tBu35DMbenz

11,2

15,5

20,7

36,6

62,3

97,7

0,02

0,1

А

858

814

Нафталин

4,9

6,7

8,9

15,3

25,8

40,3

0,12

0,52

А

862

817

С11А

9,7

14,4

20,5

46, 5

66, 5

91,4

0,02

0,16

А

870

820

16DMINDANE

9

12,3

16,3

25,7

42,6

65,8

0,02

0,17

А

875

822

С11А

15,6

19,4

23,8

43,8

68,4

100,9

0,02

0,09

А

884

824

2ETHYLINDANE

5,8

9,8

15,4

18,4

29

42,9

0,03

0,19

А

888

826

2ETHYL135TMBZ

7,9

12,8

19,5

39,4

59,9

86,6

0,01

0,07

А

895

832

пС12

13,4

16,7

20,6

53,4

73,9

99,1

0,02

0,15

А

915

842

24DMINDANE

10,3

16,3

24,2

27,2

40

56,2

0,02

0,05

А

925

846

1tBu4Ebenz

7,7

13,1

20,7

60,2

101,8

159,5

0,04

0,16

А

930

848

13DM INDANE

5,3

10,3

17,9

31,3

43

57,3

0,01

0,18

А

940

858

HEXYLbenz

9,8

15,1

21, 9

61, 2

96

141,8

0,01

0,13

гх-мс

Номер в соответствии с А1.2

Номер компонента на хроматограмме по методу IHA

Аббревиатура или краткое наименование компонента

г . min

(нижняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

^est

(оценка повторяемости в процентах концентрации)

г

max

(верхняя

95%-ная

граница

досто

верности

^est)

Rmin

(нижняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

Rest

(оценка воспроизводимости в процентах концентрации)

О

max

(верхняя

95%-ная

граница

достовер

ности

^est)

Cmin

(минимальная концентрация, для которой применимы

^est и Rest)

п

max

(максимальная концентрация, для которой применимы

^est и Rest)

А

942

870

2Mnaphthalene

6,4

8,9

12,1

17

21,6

27

0,04

0,64

А

947

879

IMnaphthalene

7,5

11,6

16,9

25

29,8

35,2

0,02

0,27

А — Компоненты, которые были проверены методом ГХ-МС одним из участников круговых испытаний ASTM в 1996 г. на одном из образцов. Примечания

1    Обозначение сокращений дано в настоящей таблице.

2    В настоящей таблице используют аббревиатуры (краткие наименования компонентов), полные наименования указаны в таблице А1.1.

3    Группа С2-бензолы включает этилбензол, М-, О- и П-ксилолы.

4    Номера компонентов в графе «Номер в соответствии с А1.2» были использованы при статистическом анализе круговых испытаний в 1996 г. Номера перед наименованием компонента являются новыми номерами, использованными в новом представлении IHA метода.










А1.3 Замечания относительно оксигенатов:

Предупреждение — При проведении МСИ не были получены статистические данные для всех оксигенатов. Наибольшее количество статистических данных получено для МТБЭ.

Число образцов, включающих каждый индивидуальный оксигенат:

Оксигенат

Число

образцов

Приблизительная область концентраций

Этанол

2

1 % и 12 %

Третбутанол

2

0,20 % и 1,0 %

МТБЭ

6

1 %, 2 %, 4 %, 8 % и 16 %

ЭТБЭ

1

0,50 %

ТАМЭ

1

15,00 %

А1.4 Показатели прецизионности для олефинов и циклопарафинов получены извлечением квадратного корня из полученных суммарных значений показателей прецизионности и умножением на коэффициент (rcoef) для повторяемости и коэффициент (Rcoef) для воспроизводимости, приведенные ниже.

Тип

rmin

r

coef

r

max

Rmin

Rcoef

R

Rmax

Cmin

c

max

Цикпопарафины

Олефины

0,0726

0,1555

0,08

0,18

0,098

0,21

62 88 ,2 ,3 0, 0,

0,384

0,555

62

81 ,5 ,0 0, 1,

22

10

25

А1.5 Прецизионность для ароматических соединений не зависит от уровня их содержания и приведена ниже (% масс.).

Тип

rmin

r

r

max

Rmin

R

R

Rmax

Cmin

c

max

Ароматические соединения

0,8549

0,98

1,155

2,1 51

2,706

3,651

15

50

А1.6 Суммарные характеристики для парафинов, изопарафинов, бензолов С2 и оксигенатов определялись согласно общей процедуре для индивидуальных компонентов. Статистические данные для групп приведены в таблице А1.3, где указаны повторяемость и воспроизводимость в зависимости от суммарных значений прецизионности. В то же время возможна значительная погрешность определения из-за совместного элюирования, содержания значительных количеств олефиновых или нафтеновых компонентов или и тех, и других, более тяжелых, чем октан, и наличия неизвестных компонентов. Если требуются более точные результаты по групповому составу, которые находятся вне пределов вышеприведенных показателей прецизионности, то для некоторых или всех упомянутых групп компонентов следует использовать другой метод испытания.

Т а б л и ц а А1.3 — Суммарные значения прецизионности для бензинов, испытанных в МСИ, проводимых ACTM в 1996 г.

Наименование

r

min

(нижний предел повторяемости при 95%-ной доверительной вероятности rest)

rest

(оценка повторяемости в процентах от концентрации)

r

max

(верхний предел повторяемости при 95%-ной доверительной вероятности rest)

Rmin

(нижний предел воспроизводимости при 95%-ной доверительной вероятности Rest)

Rest

(оценка воспроизводимости в процентах от концентрации)

R

Rmax

(верхний предел воспроизводимости при 95%-ной доверительной вероятности Rest)

Cmin

(минимальная концентрация, для которой применимы rest и Rest)

c

max

(максимальная концентрация, для которой применимы rest и Rest)

Парафин

0,0562

0,0646

0,08

0,125

0,1 86

0,373

1

20

Изопарафин

0,0209

0,024

0,03

0,047

0,065

0,102

20

65

Этилбензол

0,0334

0,0384

0,05

0,057

0,073

0,102

3

20

Оксигенаты

0,0418

0,0491

0,06

0,104

0,141

0,221

3

20

Т а б л и ц а А2.1 — Относительные коэффициенты отклика (RRF) оксигенатов

Оксигенат

Лаборатория № 1

Лаборатория № 2

Лаборатория № 3

Лаборатория № 4

Лаборатория № 5

Лаборатория № 6

Лаборатория № 7

Среднее

значе

ние

RRF

Стан

дартное

откло

нение

Стан

дартное

откло

нение,

%

Метанол

2,921

2,957

2,903

2,795

3,085

3,391

2,923

2,996

0,194

6,465

Этанол

1,997

2,043

2,003

2,057

2,138

2,354

2,014

2,087

0,127

6,1

трет-Бутанол

1,274

1,282

1,329

1,305

1,297

1,429

1,2

1,302

0,069

5,281

МТБЭ

1,508

1,523

1,552

1,791

1,508

1,658

1,498

1,577

0,109

6,932

ЭТБЭ

1,352

1,349

1,406

1,543

1,369

1,509

1,319

1,407

0,086

6,108

ТАМЭ

1,308

1,323

1,342

1,451

1,336

1,471

1,264

1,356

0,076

5,593

П р и м е ч а н и е — Все RRF для н-С7 = 1,000; в МСИ также используют значение коэффициента отклика.

Т а б л и ц а A2.2 — Бензол

Количество образцов

Бензол, % масс.

АСТМ Д ббвС4)

Настоящий стандарт

2

1,52

1,61

6

1,05

1,12

8

1,10

1,16

10

1,13

1,18

13

0,14

0,16

14

0,62

0,70

Среднее

0,93

0,99

Т а б л и ц а A2.3 — Толуол

Количество образцов

Толуол, % масс.

АСТМ Д 55801

Настоящий стандарт

2

4,3

4,6

6

2,1

1,9

8

10,1

11,4

10

5,0

6,1

13

3,3

2,9

14

4,4

5,3

Среднее

4,9

5,4

Т а б л и ц а A2.4 — Суммарное содержание ароматических углеводородов

Количество образцов

Суммарное содержание ароматических углеводородов, % масс.

АСТМ Д 55801

Многомерный метод (ПИОНА)

Настоящий стандарт

2

30,3

28,2

32,6

6

18,9

18,7

20,0

8

49,1

49,0

51,0

10

23,9

24,5

25,4

13

19,7

19,8

22,4

14

23,8

24,6

27,5

Среднее

27,6

27,5

29,8

Т а б л и ц а А2.5 — Суммарное содержание олефинов

Количество образцов

Суммарное содержание олефинов, % масс.

Многомерный метод (ПИОНА)

Настоящий стандарт

2

7,1

4,4

6

9,8

9,4

8

6,6

6,2

10

15,1

13,7

13

11,1

11,1

14

24,6

22,2

Среднее

12,4

11,2

Т а б л и ц а А2.6 — Суммарное содержание оксигенатов

Количество образцов

Суммарное содержание оксигенатов, % масс.

пионаА)

ПроцедураВ)

2В)

15,3

16,1

6В)

7,0

8,1

8В)

4,2

4,5

10С)

> 8

10,0

13В)

20,5

19,9

14В)

2,8

3,2

Среднее

N/А

10,3

A)    Многомерный метод (ПИОНА).

B)    Преимущественно оксигенаты — МТБЭ.

C)    Преимущественно оксигенаты — этанол.

Т а б л и ц а А2.7 — Суммарное содержание парафинов и нафтенов

В процентах по массе

Количество

образцов

Суммарное содержание парафинов

Суммарное содержание нафтенов

пионаА)

Настоящий

стандарт

пионаА)

Настоящий

стандарт

8

35,6

35,0

2,2

2,8

10

41,1

42,3

5,6

6,7

13

42,6

43,0

1,3

3,5

14

34,1

37,9

5,9

7,6

Среднее

38,4

39,6

3,8

5,2

А) Многомерный метод (ПИОНА).

Т а б л и ц а А2.8 — Исследование линейности отклика оксигенатов в методе IHA — лаборатория 1

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

Метанол

(МЕОН)

1,01

5,05

10,02

20,01

29,83

Среднее

37792

38002

37897

201545

200204

20087,5

406795

409233

408014

816960 820596 81 8778

1208524 1 225686 1217105

Коэффициент

отклика

2,67-10-5

2,51-10-5

2,46-10-5

2,44-10-5

2,45-10-5

2,51-10-5

2,920678

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

Этанол

(ЕТОН)

1

5

10,1

20,15

30,1 8

Среднее

56107

52935

54521

288820

285869

287344,5

604107

597366

600736,5

1214248 1 223531 1 21 8890

1 807248 1 830666 1 81 8957

Коэффициент

отклика

1,83-10—5

1,74-10—5

1,68 -10—5

1,65 -10-5

1,66-10-5

1,71-10-5

1,997164

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ТВА

0,964

4,9592

9,9583

19,8768

29,7953

Среднее

89751

92269

91010

443262

441843

442552,5

8991 70 893544 896357

1830312 1 8201 74 1 825243

2742339

2765568

2753954

Коэффициент

отклика

1,06-10-5

1,12-10-5

1,11 -10-5

1,09-10-5

1,08-10-5

1,09-10-5

1,273649

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

МТБЭ

0,9992

50362

9,9724

20,0248

30,0471

Среднее

76166

77640

76903

391 956 399654 395805

765248

761273

763260,5

1 537935 1 535598 1 536767

2332931

2332734

2332833

Коэффициент

отклика

1,3-10-5

1,27 -10—5

1,31-10-5

1,3-10-5

1,29-10-5

1,29 -10-5

1,507996

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ЭТБЭ

0,9851

4,9255

9,8707

19,6724

29,5727

Среднее

86770

85993

86381,5

420851

420221

420536

852468

667050

859759

1 689595 1 690395 1 689995

251 5456 2506966 2511211

Коэффициент

отклика

1,14-10—5

1,17 -10—5

1,15-10-5

1,16 -10-5

1,18-10-5

1,16 -10-5

1,352309

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ТАМЭ

0,9997

4,9788

9,8883

19,153

29,7144

Среднее

90368

89502

89435

443934

444981

444457,5

876234

874999

875616,5

1740744 1 762466 1751605

2576420

2584069

2580245

Коэффициент

отклика

1,12-10—5

1,12-10-5

1,13 -10-5

1,09-10-5

1,15-10-5

1,12 -10-5

1,308241

Окончание таблицы А2.8

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

Nc7

8,475

8,44

8,4525

8,4525

8,695

Среднее

065

348

478

995

999

9

951137

983612

967404,5

991971

990664

991317,5

982424

1002009

992216,5

333

285

000

666

000

000

Коэффициент

отклика

8,51-10-6

8,72-10-6

8,53-10-6

8,52-10-6

8,64-10-6

8,58-10-6

1

Т а б л и ц а А2.9 — Исследование линейности отклика оксигенатов в методе IHA — лаборатория 2

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

МЕОН

1,01

5,05

10,02

20,01

29,83

Среднее

44097

44051

44074

236256

237455

236855,5

478801

480020

479410,5

955095

992190

988642,5

1454605

1465533

1460069

Коэффициент

отклика

2,29-10-5

2,13-10—5

2,09-10-5

2,02-10-5

2,04-10-5

2,12-10-5

2,956773

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ЕТОН

1

5

10,1

20,15

30,18

Среднее

63749

62784

63266,5

332568

332799

332683,5

698238

701430

699834

1430974

1431363

1431169

2178293

2204197

2191245

Коэффициент

отклика

1,58-10-5

1,5-10-5

1,44-10-5

1,41-10-5

1,38-10-5

1,46-10-5

2,04331

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ТВА

0,964

4,9692

9,9583

19,8768

29,7953

Среднее

108001

110407

109204

526541

524386

525463,5

1055347

1061356

1058352

2147710

2163089

2155400

3316200

3322481

3319341

Коэффициент

отклика

8,83-10-6

9,46-10-6

9,41-10-6

9,22-10-6

8,98-10-6

9,18-10-6

1,282428

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

МТБЭ

0,9992

5,0362

9,9724

20,0248

30,0471

Среднее

90887

91715

91301

473216

476896

475056

910349

904173

907261

1794640

1794196

1794418

2777855

2780266

2779061

Коэффициент

отклика

1,09-10-5

1,06-10-5

1,1-10-5

1,12-10-5

1,08-10-5

1,09-10-5

1,523223

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ЭТБЭ

0,9851

4,9255

9,8707

19,6724

29,5727

Среднее

103792

104863

104327,5

516002

518258

517130

1020170

1035091

1027631

2007710

2007448

2007579

2980345

2983391

2981868

Коэффициент

отклика

9,44-10-6

9,52-10-6

9,61-10-6

9,8-10-6

9,92-10-6

9,96-10-6

1,349418

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ТАМЭ

0,9997

4,9788

9,8833

19,153

29,7144

Среднее

103829

104085

103957

523120

517930

520525

1050222

1057409

1053816

2077446

2115710

2096578

3083066

3084788

3083927

Коэффициент

отклика

9,62-10-6

9,56-10-6

9,38-10-6

9,14 -10—6

9,64-10-6

9,47-10-6

1,322771

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

Nc7

8,475

8,44

8,4525

8,4525

8,695

Среднее

1198960

1198844

1198902

1190806

1190899

1190853

1178498

1178015

1178257

1177607

1176611

1177109

1195493

1212514

1203804

Коэффициент

отклика

7,07-10-6

7,09-10-6

7,17-10-6

7,18-10-6

7,22-10-6

7,15-10-6

1

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

MEOH

1,01

5,05

10,02

20,01

29,83

Среднее

151533

164863

158198

864732

854798

859765

1741799 1 759435 1 75061 7

3589766

3746174

3667970

5293556

5368227

5330892

Коэффициент

отклика

6,38-10-6

5,87-10-6

5,72-10-6

5,46-10-6

5,6-10-6

5,81-10-6

2,903282

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ЕТОН

1

5

10,1

20,15

30,18

Среднее

245820

257618

251719

1078429 1197628 1138029

2521 533 2511218 251 6376

5099484 5200823 51 501 54

7899031

8259533

8079282

Коэффициент

отклика

3,97-10-6

4,39 -10-6

4,01-10-6

3,91-10-6

3,74-10-6

4,01-10-6

2,002794

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ТВА

0,964

4,9692

9,9583

19,8768

29,7953

Среднее

399808

409171

404489,5

1793750 1 908282 1851016

3184446 35791 63 3381 805

7393280 7370104 7381 692

608

306

708

946

264

465

Коэффициент

отклика

2,38-10-6

2,68-10-6

2,94-10-6

2,69-10-6

2,58-10-6

2,66-10-6

1,32856

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

МТБЭ

0,9992

5,0362

9,9724

20,0248

30,0471

Среднее

353648

365624

359636

1 71 9976 1734192 1 727084

3016380

3207775

3112078

54001 67 6049396 5724782

9756443

9486117

9621280

Коэффициент

отклика

2,78-10-6

2,92-10-6

3,2-10-6

3,5-10-6

3,12-10-6

3,1-10-6

1,55197

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ЭТБЭ

0,9851

4,9255

9,8707

19,6724

29,5727

Среднее

368857

370528

369692,5

1 91 6504 1 990928 1 95371 6

3651460

3698002

3674731

6366342

6858897

6612620

8631784 9781 590 9206687

Коэффициент

отклика

2,66-10-6

2,52-10-6

2,69-10-6

2,97-10-6

3,21-10-6

2,81-10-6

1,405891

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ТАМЭ

0,9997

4,9788

9,8883

19,153

29,7144

Среднее

373564

364642

369103

1 867693 1 876735 1872214

3846963 401 6568 3931 766

739871 5 7511412 7455064

9605677

10394700

10000189

Коэффициент

отклика

2,71-10-6

2,66-10-6

2,51 -10—6

2,57-10-6

2,97-10-6

2,68-10-6

1,342326

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

Nc7

8,475

8,44

8,4525

8,4525

8,695

Среднее

3-106

4-106 3691763

4-106

4-106

4064455

31 2404 4-106 2253742

4-106

5-106 451 6374

4-106

4-106

4371883

Коэффициент

отклика

2,3-10-6

2,08-10-6

3,75-10-6

1,87 -10—6

1,99-10—6

2-10—6

1

Т а б л и ц а А2.11 — Исследование линейности отклика оксигенатов в методе IHA — лаборатория 4

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

MEOH

1,01

5,05

10,02

20,01

29,83

Среднее

658639

601443

630041

3389850

3019715

3204783

6670376 6368637 651 9507

13542502 1 3051 539 13297021

18749414 1 71 651 60 1 7957287

Коэффициент

отклика

1,6-10-6

1,58-10—6

1,54 -10—6

1,5-10-6

1,66-10-6

1,58-10—6

2,794957

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ЕТОН

1

5

10,1

20,15

30,18

Среднее

826854

734856

780855

4450557 4082467 426651 2

9154374

8580584

8867479

1 8060524 1 7505672 1 7783098

28066595

28072314

28069455

Коэффициент

отклика

1,28-10—6

1,17-10—6

1,14 -10—6

1,13-10-6

1,08-10-6

1,16-10-6

2,056683

Окончание таблицы А2.11

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ТВА

0,964

4,9692

9,9583

19,8768

29,7953

Среднее

1578407

1435170

1506789

4266396 63376881 53021 39

14460028 1 3565231 1401 2645

291 351 38 27794630 28464884

43225116 42612348 4291 8732

Коэффициент

отклика

6,4-10-7

9,37-10-7

7,11 -10—7

6,98-10-7

6,94-10-7

7,36-10-7

1,305022

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

МТБЭ

0,9992

5,0362

9,9724

20,0248

30,0471

Среднее

1 252485 1255790 1254138

5941164 6142349 6041 757

10848222

10162313

10505268

1 778601 8 17011562 1 7398790

23089928

22404206

22747067

Коэффициент

отклика

7,97-10-7

8,34-10-7

9,49-10-7

1,15-10-6

1,32-10—6

1,01-10-6

1,791283

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ЭТБЭ

0,9851

4,9265

9,9807

19,6724

29,5727

Среднее

1310455

1306372

1308414

6926229

7052557

6989393

12417871 1 2595757 12506814

20398546 19329114 1 9863830

27031106

26122426

26576766

Коэффициент

отклика

7,53-10-7

7,05-10-7

7,89-10-7

9,9-10-7

1,11 -10-6

8,7-10-7

1,542526

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ТАМЭ

0,9997

4,9788

9,8883

19,153

29,7144

Среднее

1400316

1357511

1378914

6820054 685701 9 6838537

1 3673677 1 3936737 1 3805207

22152636

22286660

22219648

28646506

27439076

28042791

Коэффициент

отклика

7,25-10-7

7,28-107

7,16-10-7

8,62-10-7

1,06-10-6

8,18-10-7

1,450677

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

Nc7

8,475

8,44

8,4525

8,4525

8,695

Среднее

1 526081 9 1481 6484 1 5038652

15252480 14876828 1 5064654

14899327

14956987

14928157

1 5397626 1 5670374 15534000

14345822 1 5233576 14789699

Коэффициент

отклика

5,64-10-7

5,6-10-7

5,66-10-7

5,44-10-7

5,88-10-7

5,64-10-7

1

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

MEOH

1,01

5,05

10,02

20,01

29,83

Среднее

130,85

729,625

1474,483

3103,843

4600,484

Коэффициент

отклика

0,007719

0,006921

0,006796

0,006447

0,006484

0,006873

3,08498

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ЕТОН

1

5

10,1

20,15

30,18

Среднее

195,402

1054,59

2115,254

4301,374

6707,759

Коэффициент

отклика

0,005118

0,004741

0,004775

0,004685

0,004499

0,004763

2,138015

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ТВА

0,964

4,9692

9,9583

19,8768

29,7953

Среднее

347,107

1725,706

3442,236

6695,103

10183,1

Коэффициент

отклика

0,002777

0,00288

0,002893

0,002969

0,002926

0,002889

1,296638

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

МТБЭ

0,9992

5,0362

9,9724

20,0248

30,0471

Среднее

290,368

1518,529

3008,79

6043,303

8800,898

Коэффициент

отклика

0,003441

0,003316

0,003314

0,003314

0,003414

0,00336

1,508054

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ЭТБЭ

0,9851

4,9255

9,8707

19,6724

29,5727

Среднее

308,613

1630,908

3253,559

6580,098

9806,89

Коэффициент

отклика

0,003192

0,00302

0,003034

0,00299

0,003016

0,00305

1,369041

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ТАМЭ

0,9997

4,9788

9,8883

19,153

29,7144

Среднее

322,928

1631,466

3351,751

6693,316

10161,7

Коэффициент

отклика

0,003096

0,003052

0,00295

0,002862

0,002924

0,002977

1,336026

Окончание таблицы А2.12

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

Nc7

8,475

8,44

8,4525

8,4525

8,695

Среднее

3915,73

3733,39

3714,828

3835,85

3889,013

1

Коэффициент

отклика

0,002164

0,002261

0,002275

0,002204

0,002236

0,002228

П р и м е ч а н и е — Среднюю площадь пика определяют по среднему значению двух анализов.

Т а б л и ц а А2.13 — Исследование линейности отклика оксигенатов в методе IHA — лаборатория 6

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

MEOH

1,01

5,05

10,02

20,01

29,83

Среднее

128,825

795,291

1607,186

3383,189

5800,591

Коэффициент

отклика

0,00784

0,00635

0,006234

0,005915

0,005143

0,006296

3,390586

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ЕТОН

1

5

10,1

20,15

30,18

Среднее

212,988

1149,503

2305,626

4688,498

7300,836

Коэффициент

отклика

0,004695

0,00435

0,004381

0,004298

0,004134

0,004371

2,354003

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ТВА

0,964

4,9692

9,9583

19,8768

29,7953

Среднее

378,347

1881,019

3752,037

7297,662

11045,72

Коэффициент

отклика

0,002548

0,002642

0,002654

0,002724

0,002697

0,002653

1,428645

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

МТВЭ

0,9992

5,0362

9,9724

20,0248

30,0471

Среднее

316,501

1655,196

3279,581

6587,2

9660,288

Коэффициент

отклика

0,003157

0,003043

0,003041

0,00304

0,00311

0,003078

1,657594

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ЭТБЭ

0,9851

4,9255

9,8707

19,6724

29,5727

Среднее

336,388

1777,69

3546,379

7172,307

10609,51

Коэффициент

отклика

0,002928

0,002771

0,002783

0,002743

0,002787

0,002803

1,509178

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ТАМЭ

0,9997

4,9788

9,8883

19,153

29,7144

Среднее

351,991

1778,298

3653,409

7295,715

11076,25

Коэффициент

отклика

0,00284

0,0028

0,002707

0,002625

0,002683

0,002731

1,47059

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

Nc7

8,475

8,44

8,4525

8,4525

8,695

Среднее

4698,033

4477,402

4454,942

4601,379

4665,706

Коэффициент

отклика

0,001804

0,001885

0,001897

0,001837

0,001864

0,001857

1

П р и м е ч а н и е — Среднюю площадь пика определяют по среднему значению двух анализов.

Т а б л и ц а А2.14 — Исследование линейности отклика оксигенатов в методе IHA — лаборатория 7

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

MEOH

1,01

5,05

10,02

20,01

29,83

Среднее

35419

36040

35729,5

207968

195967

201967,5

408281

408281

408281

807253

874729

840991

1208115

1301947

1255031

Коэффициент

отклика

2,83-10-5

2,5-10-5

2,45-10-5

2,38-10-5

2,38-10-5

2,51-10-5

2,922508

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ЕТОН

1

5

10,1

20,15

30,18

Среднее

45510

50885

48197,5

292874

281463

287168,5

642031

594198

618114,5

1234541

1259869

1247205

1824287

2005196

1914742

Коэффициент

отклика

2,07-10-5

1,74-10-5

1,63-10-5

1,62-10-5

1,58-10-5

1,73-10-5

2,014392

Окончание таблицы А2.14

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ТВА

0,964

4,9692

9,9583

19,8768

29,7953

Среднее

93315

102421

97868

475528

476914

476221

979360

888766

934063

2031 21 9 1 84051 7 1935868

2865032

2928378

2896705

Коэффициент

отклика

9,85-10-6

1,04-10-5

1,07-10-5

1,03-10-5

1,03-10-5

1,03-10-5

1,200454

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

МТБЭ

0,9992

5,0362

9,9724

20,0248

30,0471

Среднее

75952

77415

76683,5

405208 41 7553 411380,5

705631

757750

731690,5

1 548681 1580147 1564414

2380261

2408423

2394342

Коэффициент

отклика

1,3-10-5

1,22-10—5

1,36-10-5

1,28 -10—5

1,25-10—5

1,29 -10-5

1,497693

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ЭТБЭ

0,9851

4,9255

8,9707

19,6724

29,5727

Среднее

83107

85993

84550

436772

442601

439686,5

890514 91 7344 903929

1713524 1 720724 1 71 71 24

2609194

2604325

2606760

Коэффициент

отклика

1,17-10-5

1,12-10—5

1,09-10-5

1,15-10-5

1,13-10-5

1,13 -10-5

1,31875

Образец, % масс.

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

ТАМЭ

0,9997

4,9788

9,8883

19,153

29,7144

Среднее

89539

90145

89842

455171

461944

458557,5

900734 91 51 96 907965

1 836776 1 883508 1860142

271 3677 2658665 2686171

Коэффициент

отклика

1,11-10-5

1,09-10-5

1,09-10-5

1,03-10-5

1,11-10-5

1,08-10-5

1,264195

Образец, масс. %

20 %

5 %

1 %

1 %

30 %

Средний коэффициент отклика

Относительный коэффициент отклика

Nc7

8,475

8,44

8,4525

8,4525

8,695

Среднее

1034198

889948

962073

1 392371 935398 1163885

989383

1051329

1020356

9831 68 1067382 1025275

1077830

1010624

1044227

Коэффициент

отклика

8,81 -10—6

7,25-10-6

8,28-10-6

8,24-10-6

8,33-10-6

8,18-10-6

1

А2.2 Таблицы А2.2 — А2.7 представляют сравнение данного метода с другими методами для отдельных групп соединений. Многомерный метод анализа (PIONA) используют, т. к. с его помощью можно получить удовлетворительные результаты по группам: общие олефины, общие парафины и общие нафтены. Результаты определения бензола и толуола с использованием указанных методов находятся в пределах значений воспроизводимости методов. Количество образцов соответствует тому же количеству, которое использовалось в МСИ. Необходимо отметить, что для МСИ использовались образцы топлив для двигателей с искровым зажиганием. При смешении компонентов могут быть получены другие результаты.

Рисунок А2.1 — Определение расчетного отклика при анализе метанола методом IHA

Рисунок А2.2 — Определение расчетного отклика при анализе этанола методом IHA

Приведенная площадь 35 30 25 20 15 10 5

5    10    15    20    25    30    35

% масс.

у = 1,0165х-0,1984;

R2= 0,9976

Рисунок А2.3 — Определение расчетного отклика при анализе трет-бутанола методом 1НА

Приведенная площадь 35 30 25 20 15 10 5

у = 0,9458х + 0,3848;

0    5    10    15    20    25    30    35

% масс.

R2= 0,9833

Рисунок А2.4 — Определение расчетного отклика при анализе МТБЭ методом IHA

и веденная площадь

0    5    10    15    20    25    30    35

% масс.


35 30 25 20 15 10 5


у = 0,931 Зх +0,5579;

R2= 0,9832

Рисунок А2.5 — Определение расчетного отклика при анализе ЭТБЭ методом 1НА

иведенная площадь

0    5    10    15    20    25    30    35

% масс.


35 30 25 20 15 10 5


у = 0,9505х + 0,4905;

R2= 0,9819

Рисунок А2.6 — Определение расчетного отклика при анализе ТАМЭ методом 1НА

Приложения X (справочные)

X1 Список используемой литературы

Х1.1 Следующие публикации по детальному углеводородному анализу (DHA) можно использовать как основу для пользователей настоящего метода:

Х1.1.1 Johannsen N.G., Ettre L.S. Индексы удерживания углеводородов на полых капиллярных колонках с метилсиликоновой жидкой фазой. Chromatographia, vol. 5, № 10, Oct,1982.

Х1.1.2 Johannsen N.G., Ettre L.S., Miller R.L. Количественный анализ углеводородов по структурным группам в бензинах и дистиллятах. Часть 1, Journal of Chromatography, 256, 1983, pp. 393—417.

Х1.1.3 Kopp V.R., Bones C.J., Doerr D.G., Ho A.J., Schubert A.J. Тяжелые углеводороды. Изучение летучести: смешение топлив и анализ для автомобильной промышленности. Исследовательская программа по нефтяным выбросам в атмосферу. SAE paper No, 930143, March 1 993.

X1.1.4 Schubert A.J., Johannsen N. G. Межлабораторное исследование по разработке стандартного метода для спецификации бензинов газовой хроматографией. SAE paper No, 930144, March 1993.

X1.1.5 Di Sanzo F.P., Giarrocco V.G. Анализ образцов жидких углеводородов и бензинов под давлением методами газовой хроматографии на капиллярной колонке и PIONA-анализаторе. Journal of Chromatographic science, vol 26, June 1 988, pp. 258—266.

X1.1.6 Durand J.P., Beboluene J.J., Ducrozet A. Подробные характеристики нефтепродуктов с использованием капиллярной газовой хроматографии. Analysis, 23, 1995, pp. 481—483.

X1.1.7 CAN/CGSB-3.0, No 14.3-94. Метод определения индивидуального компонентного состава (IHA) для топлив с принудительным воспламенением газовой хроматографией, общий сборник канадских стандартов.

Х1.1.8 Французский стандарт NF N07-086, декабрь 1995. Определение группового углеводородного состава моторных бензинов детальным анализом на газовом хроматографе с капиллярной колонкой.

X2 Данные для углеводородов при использовании водорода в качестве газа-носителя

Х2.1 В настоящем приложении приведена характеристика модификации метода испытания, которая уменьшает общее время анализа со 150 до 82 мин. Основное изменение заключается в использовании водорода вместо гелия в качестве газа-носителя. Изменены также скорость нагрева термостата и расход газа через колонку для получения оптимального разрешения и линейной скорости. Все остальные параметры сохранены как в основном методе. Включены испытания для определения разрешения колонки / разрешения метода. Приложение включает хроматограмму с идентификацией компонентов, а также список компонентов, определяемых в заданных условиях (таблица Х2.1).

Т а б л и ц а Х2.1 — Параметры хроматографирования

Условия хроматографирования

Требования

Условия хроматографирования

Требования

Газ-носитель

Водород

конечная температура, °С

1 30

Установки инжектора:

время выдержки, мин

0

температура инжектора, °С

270

скорость третьей стадии, °С/мин

6,28

соотношение деления потоков

200:1

конечная температура, °СС)

270

вкладыш

Деактивирован-

время выдержки, мин

0

ное стекло

Требования к колонке:

вводимый объем, мкл

0,2

длина, м

100

Установки детектора:

внутренний диаметр, мм

0,25

температура детектора, °СА)

300

жидкая фаза

100%-ный

расходы газов:

полидиметил-

водород, мл/минВ)

40

силоксан

воздух, мл/мин

450

толщина неподвижной фазы, мкм

0,5

вспомогательный азот, мл/минВ)

20

давление (постоянное), psi

31,0

Установки термостата колонки:

поток, мл/мин (диапазон)

3,3 — 1,0

начальная температура, °С

0

линейная скорость газа, см/с (диа-

начальное время, мин

9,5

пазон)

46 — 29

скорость первой стадии, °С/мин

1,5

Частота обработки, Гц

20

конечная температура, °С

50

Полное время анализа, мин (вклю-

время выдержки, мин

0

чая время продувки)

90,6

скорость второй стадии, °С/мин

3,14

А) Устанавливается на 20 °С —

25 °С выше наибольшей температуры колонки.

В) Значение устанавливается по рекомендациям производителя.

С) Для обеспечения полного элюирования компонентов образца можно установить конечное время

удерживания или температуру.

Х2.2 В таблице Х2.1 заданы рабочие условия хроматографирования, требования к колонке и системе обработки данных. В данных условиях элюируются все компоненты, включая пентадекан (н-С15).

Х2.3 В таблице Х2.2 приведены требования по разрешению колонки.

Т а б л и ц а Х2.2 — Требования к характеристикам разрешения колонки

Пара компонентов

Минимальное разрешение

Концентрация каждого из компонентов, %

74

2,3-Диметилбутан

1,0

0,99

78

Метил-трет-бутиловый эфир

1,23

156

Бензол

1,0

0,83

158

1-Метилциклопентен

0,49

304

Толуол

0,4

7,65

306

2,3,3-Триметилпентан

0,65

474

Метаксилол

0,4

3,95

476

Параксилол

1,58

876

н-Тридекан

1,0

0,01

878

1-Метилнафталин

0,02

Х2.4 На рисунках Х2.1 — Х2.5 приведены примеры хроматограмм для критических случаев, приведенных в таблице Х2.2.

1 — циклопентан (пик номер 72); 2 — 2,3-диметилбутан (пик номер 74); 3 — МТБЭ (пик номер 78);

4 — 2-метилпентан (пик номер 82)

Рисунок Х2.1 — 2,3-Диметилбутан и метил-трет-бутиловый эфир

1 — бензол (пик номер 156); 2 — циклогексан (пик номер 166) Рисунок Х2.2 — Бензол и 1-метилциклопентен

1 — 2,3,4-триметилпентан (пик номер 300); 2 — толуол (пик номер 304); 3 — 2,3,3-триметилпентан

(пик номер 306)

1 — этилбензол (пик номер 460); 2 — метаксилол (пик номер 474); 3 — параксилол (пик номер 476);

4 — 2,3-диметилгептан (пик номер 478)

Рисунок Х2.4 — Метаксилол и параксилол

1 — 2-метилнафталин (пик номер 870); 2 — н-тридекан (пик номер 876); 3 — 1-метилнафталин (пик номер 878)

Рисунок Х2.5 — Тридекан и 1-метилнафталин

Х2.5 Таблица Х2.3 представляет результаты эффективности колонки при изотермическом анализе н-пентана при температуре 35 °С.

Т а б л и ц а Х2.3 — Эффективность колонки

Компонент

Время удержания (RT), мин

Ширина пика на полувысоте

Теоретические

тарелки

38 н-Пентан

5,406

0,0178

511462

Х2.6 На рисунках Х2.6 — Х2.11 представлена подробная идентифицированная хроматограмма стандартного бензина CGSB0496, полученная в условиях, задаваемых в таблице Х2.1.

Рисунок Х2.6 — Детальная хроматограмма стандартного образца бензина CGSB0496 (0 — 17 мин)

Х2.7 В таблице Х2.4 приведены совместо элюирующиеся соединения.

Т а б л и ц а Х2.4 — Совместно элюирующиеся соединения'0^ В)

Время удержания (RT), мин

Преобладающий компонент

Совместно элюирующийся компонент

23,00

Метилциклопентан

2,2-Диметилпентан

27,13

3,3-Диметилпентан

5-Метил-1-гексен

29,36

2-Метилгексан

2,3-Диметилпентан и С7-олефин

38,76

2,5-Диметилгексан

С8-олефин

41,32

Толуол

2,3,3-ТриметилпентанС)

44,59

3-Метилгептан

трет-1,4-Диметил-циклогексан

54,27

4-Метилоктан

Сд-олефин

55,27

орто-Ксилол

1,1,2-Триметилциклогексан

72,54

1,2,3,4-Тетраметилбензол

С11-ароматические соединения

А) Из-за возможности совместного элюирования на других участках хроматограмм необходимо обращать внимание на интерпретацию данных.

В) В некоторых областях хроматограмм может потребоваться ручное интегрирование пиков.

С) 2,3,3-Триметилпентан частично разрешается в виде плеча на пике толуола.

Х2.8 Таблица Х2.5 содержит значения времени удерживания и свойства соединений, идентифицированных для стандартного бензина CGSB0496.

Х2.9 Требуется выполнять все положения настоящего метода, за исключением следующих:

Х2.9.1 В 7.2 вместо гелия используют газ-носитель водород.

Х2.9.2 В 8.1 настоящего стандарта линейная скорость газа задается при постоянном давлении 31,0 psi, что соответствует средней линейной скорости 42 см/с при 35 °С. Данная линейная скорость оптимальна для водорода. В этих изотермических условиях метан должен элюироваться за 3,9 мин. При условиях, заданных в таблице Х2.1, время элюирования метана составляет 3,6 мин.

Х2.9.3 Условия хроматографирования, приведенные в таблице 1 настоящего стандарта, модифицированы и представлены в таблице Х2.1.

Т а б л и ц а Х2.5 — Значения времени удерживания и свойства компонентов

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания,

мин

Молярная

масса

Относительный коэффициент отклика (RRF)

1

Метан

3,89

16,04

1,000

2

Этен

3,93

28,03

0,874

3

Этан

3,97

30,05

0,937

4

Пропен

4,01

42,05

0,874

5

Пропан

4,05

44,06

0,916

6

Изобутан

4,70

58,08

0,906

7

Метанол

4,92

32,03

2,672

8

Изобутен

5,13

56,06

0,874

9

Бутен-1

5,15

56,06

0,874

10

1,3-Бутадиен

5,24

54,09

0,843

12

н- Бутан

5,33

58,08

0,906

14

транс-Бутен-2

5,59

56,06

0,874

16

2,2-Диметилпропан

5,65

72,09

0,899

18

цис-Бутен-2

5,97

56,06

0,874

20

1,2-Бутадиен

6,39

54,09

0,843

22

Этанол

6,83

46,04

1,862

24

3-Метилбутен-1

7,12

70,08

0,874

26

Изопентан

7,96

72,09

0,899

28

1,4-Пентадиен

8,25

68,06

0,849

30

Бутин-2

8,55

54,05

0,843

32

Пентен-1

8,84

70,08

0,874

Продолжение таблицы Х2.5

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания,

мин

Молярная

масса

Относительный коэффициент отклика (RRF)

34

Изопропанол

9,07

60,06

1,950

36

2-Метилбутен-1

9,31

70,08

0,874

38

н-Пентан

9,60

72,09

0,899

40

2-Метилбутадиен-1,3

9,89

68,06

0,849

42

транс-Пентен-2

10,23

70,08

0,874

44

3,3-Диметилбутен-1

10,60

84,09

0,874

46

цис-Пентен-2

10,81

70,08

0,874

48

трет-Бутанол (ТБ А)

10,92

74,12

1,1 61

50

2-Метилбутен-2

11,19

70,08

0,874

52

транс-1,3-Пентадиен

11,39

68,06

0,849

54

3-Метилбутадиен-1,2

11,39

68,06

0,849

56

Циклопентадиен

11,63

67,10

0,824

58

цис-1,3-Пентадиен

11,87

68,06

0,849

60

1,2-Пентадиен

12,11

68,06

0,849

62

2,2-Диметилбутан

12,42

86,11

0,895

64

Циклопентен

13,96

68,06

0,849

66

4-Метилпентен-1

14,68

84,09

0,874

68

3-Метилпентен-1

14,70

84,09

0,874

70

н-Пропанол

14,89

60,06

1,770

72

Циклопентан

15,05

70,08

0,874

74

2,3-Диметилбутан

15,49

86,11

0,895

76

2,3-Диметилбутен-1

15,62

84,09

0,874

78

МТБЭ

15,70

88,09

1,407

80

цис-4-Метилпентен-2

16,03

84,09

0,874

82

2-Метилпентан

16,15

86,11

0,895

84

транс-4-Метилпентен-2

16,42

84,09

0,874

86

Метилэтилкетон (МЭК)

17,08

72,06

1,570

88

3-Метилпентан

17,73

86,11

0,895

90

С6-олефин

18,10

84,09

0,874

92

2-Метилпентен-1

18,46

84,09

0,874

94

Гексен-1

18,60

84,09

0,874

96

Метил-втор-бутиловый эфир (МВБЭ)

18,95

88,09

1,550

98

С6-олефин

19,29

84,09

0,874

100

Бутанол-2

19,63

74,07

1,600

102

2-Этилбутен-1

19,97

84,09

0,874

104

н-Гексан

20,03

86,11

0,895

106

цис-Гексен-3

20,45

84,09

0,874

108

Диизопропилэфир (ДИПЭ)

20,60

102,00

1,600

110

транс-Гексен-3+гексадиен

20,74

84,09

0,874

112

2-Метилпентен-2

21,04

84,09

0,874

114

3-Метилциклопентен

21,19

82,10

0,853

116

транс-3-Метилпентен-2

21,28

84,09

0,874

118

цис-Гексен-2

21,86

84,09

0,874

1 20

3,3-Диметилпентен-1

22,29

98,19

0,874

1 22

цис-3-Метилпентен-2

22,70

84,09

0,874

1 24

ЭТБЭ

22,87

102,18

1,255

1 26

2,3-Диметилбутадиен-1,3

22,94

82,00

0,853

1 28

Метилциклопентан

23,00

84,09

0,874

130

2,2-Диметилпентан

23,05

100,13

0,892

132

4,4-Диметилпентен-1

23,19

98,19

0,874

134

Изобутанол

23,37

74,12

1,500

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания,

мин

Молярная

масса

Относительный коэффициент отклика (RRF)

136

2,3-Диметилбутен-2

2З,55

84,09

0,874

138

2,4-Диметилпентан

24,03

100,13

0,892

140

1,3,5-Гексатриен

24,22

80,00

0,832

142

2,2,3-Триметилбутан

24,33

100,13

0,892

144

Метилциклопентадиен

24,77

80,00

0,832

146

С7-олефин

24,83

98,19

0,874

148

С7-олефин

25,13

98,19

0,874

150

С7-диолефин

25,43

96,00

0,856

152

4-Метилциклопентен

25,71

82,10

0,853

154

Метиленциклопентан

26,01

82,10

0,853

156

Бензол

26,13

78,05

0,812

158

1-Метил-1 -циклопентен

26,27

82,10

0,853

1 60

С7-олефин

26,64

98,19

0,874

1 62

цис-2-Метилгексен-3

26,82

98,19

0,874

1 64

3,3-Диметилпентан+5-метилгексен-1

27,19

100,13

0,892

1 66

Циклогексан

27,32

84,09

0,874

1 68

транс-2-Метил-3-гексан

27,78

98,19

0,874

170

3,3-Диметил-1,4-пентадиен

28,18

96,00

0,856

172

н-Бутанол

28,29

74,07

1,500

174

Диметилциклопентадиен

28,33

94,16

0,838

176

трет-2-Этил-3-метил-1 -бутен

28,52

98,19

0,874

178

4-Метилгексен-1

28,71

98,19

0,874

180

С7-олефин

28,86

98,19

0,874

182

3-Метилгексен-1

29,00

98,19

0,874

184

4-Метилгексен-2

29,14

98,19

0,874

186

2-Метилгексан+С7-олефин

29,37

100,13

0,892

188

2,3-Диметилпентан

29,52

100,13

0,892

190

Циклогексен

29,62

82,10

0,853

192

трет-Амил-метиловый эфир (ТАМЭ)

29,89

102,18

1,210

194

С7-олефин

30,11

98,19

0,874

196

С7-олефин

30,33

98,19

0,874

198

3-Метилгексан

30,55

100,13

0,892

200

С7-олефин

30,71

98,19

0,874

202

С7-олефин

30,88

98,19

0,874

204

транс-1,3-Диметилциклопентан

31,04

98,11

0,874

206

цис-1,3-Диметилциклопентан

31,42

98,11

0,874

208

транс-1,2-Диметилциклопентан

31,82

98,11

0,874

210

3-Этилпентан

31,95

100,10

0,892

21 2

С7-олефин

32,12

98,19

0,874

214

2,2,4-Триметилпентан

32,22

114,14

0,890

21 6

С7-олефин

32,47

98,19

0,874

21 8

1-Гептан

32,49

98,19

0,874

220

С7-олефин

32,57

98,19

0,874

222

2,3-Диметил-1,3-пентадиен

32,87

96,18

0,874

224

С7-диолефин

33,11

96,00

0,856

226

С7-олефин

33,35

98,19

0,874

228

С7-диолефин

33,64

96,00

0,856

230

С7-диолефин

33,85

96,00

0,856

232

С7-олефин

33,95

98,19

0,874

234

н-Гептан

34,15

100,13

0,892

236

цис-3-Гептан

34,29

98,19

0,874

Продолжение таблицы Х2.5

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания,

мин

Молярная

масса

Относительный коэффициент отклика (RRF)

238

2-Метил-2-гексен

34,49

98,19

0,874

240

цис-Метил-3-гексен

34,65

98,19

0,874

242

транс-Гептен-3

34,89

98,19

0,874

244

3-Этил-2-пентен-2

35,00

96,17

0,856

246

1,5-Диметилциклопентен

35,11

96,17

0,856

248

транс-2-Метил-3-гексен

35,46

98,19

0,874

250

С7-диолефин+С7-триолефин

35,72

96,00

0,856

252

2,3-Диметил-2-пентен

35,96

98,19

0,874

254

3-Этилпентен

36,12

98,19

0,874

256

Метилциклогексан

36,25

98,11

0,874

258

С7-олефин

36,58

98,19

0,874

260

1,1,3-Триметилциклопентан

36,90

112,10

0,874

262

2,2-Диметилгексан

37,24

114,10

0,890

264

2,3,4-Триметил-1,4-пентадиен

37,60

110,00

0,859

266

3,3-Диметил-1,5-гексадиен

37,63

110,21

0,859

268

С8-диолефин

37,69

98,19

0,874

23

С7-олефин

37,93

98,19

0,874

270

Этилциклопентан

38,10

98,11

0,874

272

3-Метилциклогексан

38,34

96,17

0,856

274

Метилциклогексадиен

38,43

94,17

0,838

276

2,2,3-Триметилпентан

38,53

114,10

0,890

278

2,5-Диметилгексан+С8-олефин

38,76

114,14

0,890

280

2,4-Диметилгексан

38,97

114,14

0,890

282

С7-триолефин+С8-олефин

39,19

96,18

0,856

284

транс, цис-1,2,4-Триметилциклопентан

39,46

112,10

0,874

286

3,3-Диметилгексан+С8-олефин

39,75

114,14

0,890

288

С7-триолефин+С8-олефин

39,92

96,18

0,856

292

транс, цис-1,2,3-Триметилциклопентан

40,50

112,10

0,874

294

С8-олефин

40,57

112,13

0,874

296

С8-олефин

40,63

112,13

0,874

298

С8-олефин

40,69

112,13

0,874

290

С8-олефин

40,79

112,13

0,874

300

2,3,4-Триметилпентан

40,94

114,14

0,890

302

С7-диолефин

41,11

96,00

0,856

304

Толуол

41,32

92,06

0,821

306

2,3,3-Триметилпентан

41,38

114,23

0,890

308

С8-олефин

41,54

112,13

0,874

310

С8-диолефин

41,99

110,00

0,859

31 2

С8-олефин

42,08

112,13

0,874

314

С8-олефин

42,26

112,13

0,874

31 6

С8-олефин

42,35

112,13

0,874

31 8

С8-диолефин+С8-олефин

42,41

110,00

0,859

320

2,3-Диметилгексан

42,68

114,14

0,890

322

2-Метил-3-этилпентан

42,84

114,14

0,890

324

1,1,2-Триметилциклопентан+С7-триолефин

43,09

112,10

0,874

326

С8-диолефин+С8-парафин

43,23

110,00

0,859

328

С8-олефин

43,37

112,13

0,874

330

С8-олефин

43,52

112,13

0,874

332

2-Метилгептан

43,66

114,14

0,890

334

4-Метилгептан

43,33

114,14

0,890

336

С8-диолефин+С7-олефин

44,01

112,10

0,856

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания,

мин

Молярная

масса

Относительный коэффициент отклика (RRF)

338

С8-олефин

44,11

112,13

0,874

340

цис-1,4-Диметилциклогексан

44,37

112,10

0,874

342

транс-1,4-Диметилциклогексан

44,51

112,10

0,874

344

3-Метилгептан

44,61

114,14

0,890

346

3-Этилгексан

44,71

114,14

0,890

348

С8-диолефин

44,89

110,00

0,874

350

С8-олефин

45,06

112,13

0,874

352

С8-олефин

45,14

112,13

0874

354

1,1-Диметилциклогексан

45,24

112,13

0,874

356

С8-олефин

45,43

112,13

0,874

358

С8-олефин

45,58

112,13

0,874

360

цис-1-Этил-3-метилциклопентан

45,87

112,10

0,874

362

2,2,5-Триметилгексан

45,96

128,20

0,888

364

транс-1 -Этил-3-метилциклопентан

46,11

112,10

0,874

366

транс-1-Этил-2-метилциклопентан

46,26

112,10

0,874

368

1 -Метил-1 -этилциклопентан

46,34

112,22

0,874

370

1-Октен

46,48

112,13

0,874

372

С8-олефин

46,61

112,13

0,874

374

транс-1,2-Диметилциклогексан

46,71

112,10

0,874

376

С8-олефин

46,79

112,13

0,874

378

С8-олефин

46,96

112,22

0,874

380

транс-3-С8-олефин

47,12

112,22

0,874

382

С8-олефин

47,23

112,11

0,874

384

транс-1,3-Диметилциклогексан

47,49

112,13

0,874

386

цис-1,4-Диметилциклогексан

47,59

112,10

0,874

388

н-Октан

47,84

114,14

0,890

390

С8-олефин

47,92

112,13

0,874

392

С8-олефин

48,03

112,13

0,874

394

транс-2-Октен

48,19

112,13

0,874

396

Изопропилциклопентан

48,32

112,10

0,874

398

С9-олефин

48,35

126,14

0,874

400

С9-олефин

48,59

126,14

0,874

402

С9-олефин

48,71

126,14

0,874

404

С9-олефин

48,76

126,14

0,874

406

2,2,4-Триметилгексан

48,88

128,16

0,888

408

2,4,4-Триметилгексан

48,89

128,16

0,888

410

С9-олефин

48,92

126,14

0,874

41 2

2,3,5-Триметилгексан

49,03

128,16

0,888

414

цис-2-Октен

49,10

112,13

0,874

41 6

2,2,3,4-Тетраметилпентан

49,70

128,16

0,888

41 8

2,2-Диметилгептан

49,96

128,16

0,888

420

цис-1,2-Диметилциклогексан

50,08

112,10

0,874

422

2,4-Диметилгептан

50,36

128,16

0,888

424

С9-олефин

50,46

126,14

0,874

426

С9-олефин

50,54

126,14

0,874

428

Этилциклогексан

50,59

112,10

0,874

430

Пропилциклопентан

50,67

112,10

0,874

432

2-Метил-4-этилгексан

50,90

128,20

0,888

434

2,6-Диметилгептан

51,02

128,20

0,888

436

С9-олефин

51,14

126,14

0,874

438

1,1,4-Триметилциклогексан

51,21

126,14

0,874

Продолжение таблицы Х2.5

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания,

мин

Молярная

масса

Относительный коэффициент отклика (RRF)

440

С9-олефин

51,29

126,14

0,874

442

С9-олефин

51,44

126,14

0,874

444

1,1,3-Триметилциклогексан

51,45

126,24

0,874

446

2,5 и 3,5-Диметилгептан

51,64

128,16

0,888

448

С9-олефин

51,69

126,14

0,874

450

3,3-Диметилгептан

51,76

128,20

0,888

452

С9-изопарафин

51,90

128,26

0,888

454

С9-олефин

52,05

126,14

0,874

456

2,3,3-Триметилгексан

52,30

128,16

0,888

458

С9-олефин

52,38

126,14

0,874

460

Этилбензол

52,44

106,08

0,827

462

С9-олефин

52,58

126,14

0,874

464

транс-1,2,4-Триметилциклогексан

52,69

126,14

0,874

466

С9-олефин

52,76

126,14

0,874

468

2,3,4-Триметилгексан

52,88

128,20

0,888

470

С9-олефин

52,94

126,24

0,874

472

3,3,4-Триметилгексан

53,07

128,16

0,888

474

Метаксилол

53,28

106,08

0,827

476

Параксилол

53,37

106,03

0,827

478

2,3-Диметилгептан

53,54

128,16

0,888

480

3,5-Диметилгептан

53,71

128,20

0,888

482

3,4-Диметилгептан

53,76

128,16

0,888

484

С9-олефин

53,89

126,14

0,874

486

3-Метил-3-этилгексан

53,99

128,16

0,888

488

С9-олефин

54,09

126,14

0,874

490

4-Этилгептан

54,14

128,16

0,888

492

4-Метилоктан+С9-олефин

54,27

128,20

0,888

494

2-Метилоктан

54,36

128,20

0,888

496

С9-олефин

54,47

126,14

0,874

498

С9-изопарафин

54,67

128,20

0,888

500

С9-олефин

54,74

126,14

0,874

502

3-Этилгептан

54,81

128,20

0,888

504

3-Метилоктан

54,93

128,20

0,888

506

С9-изопарафин

55,02

126,14

0,874

508

цис-1,2,4-Триметилциклогексан

55,08

126,14

0,874

510

1,1,2-Триметилциклогексан

55,10

126,14

0,874

51 2

орто-Ксилол

55,24

106,08

0,827

514

С9-олефин

55,38

126,14

0,874

51 6

С9-изопарафин

55,47

128,26

0,888

51 8

С9-изопарафин

55,56

128,26

0,888

520

С9-олефин

55,63

128,20

0,874

522

транс- 1-Этил-4-метилциклогексан

55,81

126,14

0,874

524

цис-1-Этил-4-метилциклогексан

55,90

126,14

0,874

526

С9-изопарафин

56,09

128,20

0,888

528

1-Нонен

56,32

126,14

0,874

530

Изобутилциклопентан

56,45

126,14

0,874

532

С9-изопарафин

56,74

128,20

0,888

534

транс-3-Нонен

56,89

126,14

0,874

536

цис-3-Нонен

57,03

126,14

0,874

538

С9-изопарафин

57,16

128,20

0,888

540

н-Нонан

57,26

128,16

0,888

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания,

мин

Молярная

масса

Относительный коэффициент отклика (RRF)

542

С10-олефин

57,40

140,16

0,874

544

транс-2-Нонен

57,48

126,14

0,874

546

1 -Метил-1 -этилциклогексан

57,63

126,14

0,874

548

1-Метил-2-пропилциклопентан

57,70

126,14

0,874

550

С10-олефин

57,79

140,16

0,874

552

С10-изопарафин

57,87

142,17

0,887

554

С10-изопарафин

57,96

142,17

0,887

556

Изопропилбензол

58,03

118,08

0,832

558

цис-Нонен-2

58,12

126,14

0,874

560

трет-Бутилцикпопентан

58,15

126,14

0,874

562

С9-олефин

58,30

126,14

0,874

564

Нонен

58,42

126,24

0,874

566

Изопропилциклогексан

58,47

126,14

0,874

568

3,3,5-Триметилгептан

58,61

142,17

0,887

570

2,2-Диметилоктан

58,78

142,17

0,887

572

2,4-Диметилоктан

58,90

142,17

0,887

574

1-Метил-4-изопропилциклогексан

59,00

140,16

0,874

576

втор-Бутилциклопентан

59,16

126,14

0,874

578

Пропилциклогексан

59,19

126,14

0,874

580

2,5-Диметилоктан

59,31

142,17

0,887

582

Бутилциклопентан

59,62

126,14

0,874

584

2,6-Диметилоктан

59,63

142,17

0,887

586

3,6-Диметилоктан

59,97

142,17

0,887

588

1-Метил-2-этилциклогексан

60,05

126,14

0,874

590

С10-олефин

60,21

140,16

0,874

592

Пропилбензол

60,30

120,09

0,832

594

3,3-Диметилоктан

60,51

142,17

0,887

596

3-Метил-5-этилгептан

60,61

142,17

0,887

598

С10-олефин

60,69

140,16

0,874

600

1-Этил-3-метилбензол

60,87

120,09

0,832

602

1-Этил-4-метилбензол

61,01

120,09

0,832

604

Нафтен

61,26

140,27

0,874

606

1,3,5-Триметилбензол

61,30

120,09

0,832

608

2,3-Диметилоктан

61,43

142,17

0,887

610

5-Метилнонан

61 ,83

142,17

0,887

61 2

4-Метилнонан

61,95

142,17

0,887

614

2-Метилнонан

62,11

142,17

0,887

61 6

1 -Этил-2-метилбензол

62,21

120,09

0,832

61 8

3-Этилоктан

65,37

142,17

0,887

620

Нафтен

62,45

140,16

0,874

622

3-Метилнонан

62,58

142,17

0,887

624

С10-олефин

62,77

140,16

0,874

626

С10-изопарафин

62,92

142,17

0,887

628

С10-изопарафин

62,99

142,17

0,887

630

1,2,4-Триметилбензол

63,18

120,09

0,832

632

С10-изопарафин

63,30

142,17

0,887

634

С10-изопарафин

63,37

142,17

0,887

636

Изобутилциклогексан

63,51

140,27

0,874

638

С10-изопарафин

63,62

142,28

0,887

640

С10-изопарафин

63,67

142,37

0,887

642

1-Децен

63,72

140,27

0,874

Продолжение таблицы Х2.5

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания,

мин

Молярная

масса

Относительный коэффициент отклика (RRF)

644

С10-изопарафин

63,81

142,28

0,887

646

С10-изопарафин

63,92

142,17

0,887

648

С10-ароматические углеводороды

63,99

134,11

0,837

654

Изобутилбензол

64,11

134,11

0,837

656

транс-1 -Метил-2-пропилциклогексан

64,24

140,16

0,874

652

Нафтен

64,26

140,16

0,874

650

С10-изопарафин

64,29

142,17

0,887

658

С10-изопарафин

64,36

142,17

0,887

660

втор-Бутилбензол

64,38

134,11

0,837

662

н-Декан

64,49

142,17

0,887

664

С11-изопарафин

64,65

156,19

0,886

666

С11-изопарафин

64,74

156,19

0,886

668

1,2,3-Триметилбензол

65,01

120,09

0,832

670

1 -Метил-3-изопропилбензол

65,10

134,11

0,837

674

1 -Метил-4-изопропилбензол

65,32

134,11

0,837

676

С11-изопарафин

65,47

156,19

0,886

672

С11-изопарафин

65,50

156,19

0,886

678

С11-изопарафин

65,57

156,19

0,886

680

2,3-Дигидроинден

65,75

118,08

0,819

682

втор-Бутилциклогексан

66,07

140,16

0,874

684

С11-изопарафин

66,12

156,19

0,886

686

1 -Метил-2-изопропилбензол

66,15

134,11

0,837

688

3-Этилнонан

66,31

156,19

0,886

690

С11-изопарафин

66,38

156,19

0,886

692

Нафтен

66,48

140,16

0,874

694

С11-изопарафин

66,63

126,19

0,886

696

1,3-Диэтилбензол

66,84

134,11

0,837

698

1 -Метил-3-пропилбензол

67,01

134,11

0,837

700

1,4-Диэтилбензол

67,10

134,11

0,837

702

1-Метил-4-пропилбензол

67,25

134,11

0,837

704

Бутилбензол

67,32

134,11

0,837

706

3,5-Диметил-1-этилбензол

67,42

134,11

0,837

708

1,2-Диэтилбензол

67,59

134,11

0,837

710

С11-изопарафин

67,86

156,19

0,886

71 2

С10-ароматические углеводороды

67,98

134,11

0,837

714

С10-ароматические углеводороды

68,01

134,11

0,837

71 6

С10-ароматические углеводороды

68,09

134,11

0,837

71 8

1 -Метил-2-пропилбензол

68,14

134,11

0,837

720

С10-ароматические углеводороды

68,14

134,22

0,837

722

5-Метилдекан

68,17

156,19

0,886

724

4-Метилдекан

68,20

156,19

0,886

726

2-Метилдекан

68,25

156,32

0,886

728

С11-изопарафин

68,36

156,19

0,886

730

1,4-Диметил-2-этилбензол

68,59

134,11

0,837

732

1,3-Диметил-4-этилбензол

68,71

134,11

0,837

734

С11-изопарафин

68,77

156,19

0,886

736

3-Триметилдекан

68,95

156,19

0,886

738

С1-индан

68,99

132,21

0,837

740

1,2-Диметил-4-этилбензол

69,05

134,11

0,837

742

С11-изопарафин

69,12

156,19

0,886

744

1,3-Диметил-2-этилбензол

69,48

134,11

0,837

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания,

мин

Молярная

масса

Относительный коэффициент отклика (RRF)

746

С11-изопарафин

69,78

156,19

0,886

748

С11-изопарафин

69,92

156,19

0,886

750

1-Метил-4-трет-бутилбензол

70,06

148,13

0,840

752

1,2-Диметил-3-этилбензол

70,18

134,11

0,837

754

1 -Этил-2-изопропилбензол

70,35

148,13

0,840

756

н-Ундекан

70,49

156,19

0,886

758

1 -Этил-4-изопропилбензол

70,57

148,13

0,840

760

С12-изопарафин

70,70

170,20

0,885

762

1,2,4,5-Тетраметилбензол

70,82

134,11

0,837

764

2-Метилбутилбензол

70,90

148,13

0,840

766

1,2,3,5-Тетраметилбензол

71,00

134,11

0,837

768

3-Метилбутилбензол

71,03

148,25

0,840

770

С11-ароматические углеводороды

71,04

148,13

0,840

772

С12-изопарафин

71,14

170,20

0,885

774

С11-ароматические углеводороды

71,33

148,13

0,840

776

С11-ароматические углеводороды

71,41

148,13

0,840

778

С11-ароматические углеводороды

71,47

148,13

0,840

780

1-трет-Бутил-2-метилбензол

71,69

148,13

0,840

782

С11-ароматические углеводороды

71,80

148,13

0,840

784

1 -Этил-2-пропилбензол

71,86

148,13

0,840

786

С11-ароматические углеводороды

72,03

148,13

0,840

788

С11-ароматические углеводороды

72,17

148,13

0,840

790

С11-ароматические углеводороды

72,24

148,13

0,840

792

1 -Метил-3-бутилбензол

72,35

148,13

0,840

794

С11-ароматические углеводороды

72,47

148,25

0,840

796

1,2,3,4-Тетраметилбензол+С11 -ароматические

углеводороды

72,54

148,25

0,840

798

Пентилбензол

72,73

148,13

0,840

800

транс-1 -Метил-2-(4-метилпентил)-цикпопентан

72,80

168,33

0,874

802

С11-ароматические углеводороды

72,95

148,13

0,840

804

С11-ароматические углеводороды

73,16

148,13

0,840

806

С11-ароматические углеводороды

73,19

148,13

0,840

808

С12-изопарафин

73,23

170,20

0,885

810

1,2,3,4-Тетрагидронафталин

73,35

132,09

0,824

81 2

1-трет-Бутил-3,5-диметилбензол

73,53

162,30

0,843

814

Нафталин

73,72

128,06

0,799

81 6

1,1-Диметилиндан

73,82

146,10

0,829

81 8

1,2-Диметилиндан

73,92

146,10

0,829

820

1,6-Диметилиндан

74,00

146,10

0,829

822

С11-ароматические углеводороды

74,10

148,25

0,840

824

1-Этилиндан

74,18

146,10

0,829

826

2-Этилиндан

74,33

146,10

0,829

828

Этил-1,3,5-триметилбензол

74,44

148,25

0,840

830

1,3-Дипропилбензол

74,61

162,34

0,843

832

н-Додекан

74,98

170,20

0,885

834

Этил-1,2,4-триметилбензол

75,38

148,25

0,840

836

С11-ароматические углеводороды

75,61

148,10

0,840

838

С11-ароматические углеводороды

75,90

148,13

0,840

840

С12-ароматические+С2-индан

75,98

162,30

0,843

842

2,4-Диметилиндан

76,07

146,10

0,829

844

4-Этилиндан

76,20

146,10

0,829

Окончание таблицы Х2.5

Номер

пика

Наименование компонента

Время

удерживания,

мин

Молярная

масса

Относительный коэффициент отклика (RRF)

846

1 -трет-Бутил-4-этилбензол

76,30

162,30

0,843

848

1,3-Диметилиндан

77,10

146,10

0,829

850

1 -Метил-4-пентилбензол

77,20

162,30

0,843

852

4,7-Диметилиндан

77,23

146,10

0,829

854

5,6-Диметилиндан

77,26

146,10

0,829

856

С13-ароматические углеводороды

77,30

162,30

0,843

858

Гексилбензол

77,33

162,30

0,843

860

С6-бензол

77,36

162,30

0,843

862

С6-бензол

77,45

162,30

0,843

864

С6-бензол

77,50

162,30

0,843

866

4,5-Диметилиндан

77,60

146,10

0,829

868

С6-бензол

77,75

162,30

0,843

870

2-Метилнафталин

78,09

142,08

0,806

872

С6-бензол

78,19

162,30

0,843

874

С6-бензол

78,28

162,30

0,843

876

н-Тридекан

78,54

184,22

0,884

878

1-Метилнафталин

78,64

142,08

0,806

880

С6-бензол

79,15

162,30

0,843

882

С2-тетралин

79,66

160,20

0,843

884

С6-бензол

80,11

162,30

0,843

886

С6-бензол

80,49

162,30

0,843

888

С13-изопарафин

80,87

184,22

0,883

890

транс-7-Декан

81,24

140,20

0,874

895

2,6-Диметилнафталин

81,38

156,30

0,812

900

2,7-Диметилнафталин

81,50

156,30

0,812

905

н-Тетрадекан

81,59

198,34

0,883

910

1,3-Диметилнафталин

82,43

156,30

0,812

940

1,2-Диметилнафталин

82,55

156,30

0,812

950

н-Пентадекан

82,57

212,34

0,883

915

1,6-Диметилнафталин

82,59

156,30

0,812

925

1,4-Диметилнафталин

82,86

156,30

0,812

920

1,5-Диметилнафталин

83,01

156,30

0,812

930

Аценафталин

83,26

156,30

0,801

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных стандартов АСТМ ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)

Т а б л и ц а ДА.1

Обозначение ссылочного стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ASTM D1319

IDT

ГОСТ Р 52063 — 2003 «Нефтепродукты жидкие. Определение группового углеводородного состава методом флуоресцентной индикаторной адсорбции»

ASTM D 1744

*

ASTM D4815

*

ASTM D5599

*

ASTM D5623

*

ASTM Е 355

*

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта. Перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

П р и м е ч а н и е — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

IDT — идентичные стандарты.

УДК 621.892:543:006.354    ОКС 75.160.20    Б19    ОКСТУ    0209

Ключевые слова: газовая хроматография, бензин, индивидуальный углеводородный анализ, топлива с добавкой оксигенатов, топлива для двигателей внутреннего сгорания

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор Н. И. Гаврищук Компьютерная верстка А. П. Финогеновой

Сдано в набор 17.04.2012. Подписано в печать 03.08.2012. Формат 60х841/8. Бумага офсетная. Гарнитура Ариал. Печать офсетная. Усл. печ. л. 8,84. Уч.-изд. л. 8,35. Тираж 116 экз. Зак. 694.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ruinfo@gostinfo.ru Набрано и отпечатано в Калужской типографии стандартов, 248021 Калуга, ул. Московская, 256.

1

Отменен. Последняя версия этого стандарта приведена на сайте www.astm.org.

2

   Наименования и номера пиков индивидуальных углеводородных компонентов, предусмотренные хроматограммами, одинаковые для всех рисунков и таблиц.

3

АСТМ Д 4057 Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов (ASTM D 4057, Standard practice for manual sampling of petroleum and petroleum products).

4

АСТМ Д 5580 «Бензин товарный. Определение бензола, толуола, этилбензола, п/м-ксилола, о-ксилола, С9 и более тяжелых ароматических веществ методом газовой хроматографии» (ASTM D 5580 «Standard test method for determination of benzene, toluene, ethyl-benzene, p/m-xylene, o-xylene, C9 and heavier aromatics, and total aromatics in finished gasoline by gas chromatography»).