ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКЦИЯ ВИНОДЕЛЬЧЕСКАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПБиВП Россельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 091 «Пивобезалкогольная и винодельческая продукция»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 ноября 2010 г. № 505-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2011

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

11.4    Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.2.007.0 и по ГОСТР12.1.019.

11.5    Организация обучения работающих безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.

11.6    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения поГОСТ 12.4.009.

11.7    Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

УДК 663.5.001.4:006.354    ОКС    67.160.10    Н79    ОКОТУ    9109

Ключевые слова: винодельческая продукция, массовая концентрация золы, щелочность золы, выполнение измерений, обработка результатов, контроль точности результатов, предел повторяемости, предел воспроизводимости, границы относительной погрешности, требования безопасности

Редактор М.Е. Никулина Технический редактор Н.С. Гоишанова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Сдано в набор 22.06.2011. Подписано в печать 07.07.2011. Формат 60 х 84%. Бумага офсетная. Гарнитура Ариап. Печать офсетная. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,98. Тираж 301 экз. Зак. 621.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.rn    info@gostinfo.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

ГОСТ Р 53954-2010

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Сущность метода определения............................................2

4    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы    и материалы..............2

5    Отбор проб.........................................................3

6    Подготовка к выполнению измерений........................................3

7    Выполнение измерений.................................................3

8    Обработка результатов измерений..........................................4

9    Проверка приемлемости результатов измерений,    полученных в условиях воспроизводимости ... 6

10    Контроль точности измерений при реализации метода в лаборатории...................7

11    Требования безопасности...............................................7

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКЦИЯ ВИНОДЕЛЬЧЕСКАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Метод определения массовой концентрации золы и щелочности золы

Wine production. Identification.

Method of determining the mass concentration of ash and ash alkalinity

Дата введения — 2012—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на винодельческую продукцию (далее — продукт) и устанавливает метод определения массовой концентрации золы в диапазоне измерений от 1,00 до 3,50 г/дм³ и щелочности золы в диапазоне измерений от 20,00 до 50,00 мг-экв NaOH/дм³.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51144-2009 Продукция винодельческая. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ Р 51653-2000 Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Метод определения объемной доли этилового спирта

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696—1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

Издание официальное

ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотноосновного титрования

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Сущность метода определения

Метод основан на озолении пробы продукта до полного сгорания углерода с последующим титрованием раствором щелочи в присутствии метилоранжа.

4    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Весы лабораторные с наибольшим пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания + 0,001 г.

Пипетки по ГОСТ 29227 типа 2,1-го класса точности, вместимостью 5,10 и 20 см³.

Печь муфельная, обеспечивающая температуры: (150 + 5) °С, (175 + 5) °С, (525 + 25) °С.

Баня водяная.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, ценой деления шкалы 0,1 °С.

Тигель платиновый или кварцевый, вместимостью 50 см³ по ГОСТ 19908.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 не ниже второй категории.

Бюретка по ГОСТ 29251 1-го класса точности, вместимостью 10 см³, с ценой деления 0,02 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Индикатор метиловый оранжевый по ГОСТ 4919.1.

Палочка стеклянная или полимерная.

Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных. ¹

5    Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ Р 51144.

6    Подготовка к выполнению измерений

-    температура окружающего воздуха............(25    +    5) °С;

-    атмосферное давление...................(97    +    10)кПа;

-    относительная влажность..................(65    +    15) %;

-    частота переменного тока..................(50    +    5) Гц;

-    напряжение в сети......................(220    +10) В.

6.2    Приготовление раствора метилового оранжевого индикатора

Раствор метилового оранжевого индикатора готовят в соответствии с ГОСТ 4919.1 (пункт 3.1).

6.3    Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации c(H₂S0₄) =

= 0,1 моль/дм²

Раствор серной кислоты молярной концентрации с (H₂S0₄) = 0,1 моль/дм² готовят в соответствии с ГОСТ 25794.1.

6.4    Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) =

= 0,1 моль/дм²

Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм² готовят в соответствии с ГОСТ 25794.1.

7 Выполнение измерений

7.1    Подготовка пробы

Избыток двуокиси углерода в продукте удаляют в соответствии с ГОСТ Р 51653 (пункт 6.1).

7.2    Метод определения

7.2.1    Измерение массовой концентрации золы

7.2.1.1    Озоление проб для продуктов с массовой концентрацией сахаров не более 10,0 г/дм²

В предварительно взвешенный и прокаленный в течение 10 мин при температуре 525 °С тигель вносят 20,0 см² продукта, имеющего температуру 20,0°С. Выпаривают в муфельной печи притемперату-ре 175 °С до обугливания.

а)    Когда из обугленного остатка перестанет выделяться пар, тигель помещают в муфельную печь при температуре (525 + 25) °С. После обугливания в течение 15 мин тигель извлекают из печи, охлаждают в течение 10 мин, приливают 5 см² воды, выпаривают на водяной бане при температуре 100 °С и снова нагревают при температуре 525 °С в течение 15 мин.

б)    Если обугленные частицы сгорели не полностью, то вновь приливают 5 см² воды, выпаривают на водяной бане при температуре 100 °С и нагревают при температуре 525 °С в течение 15 мин. Так повторяют до полного озоления, поканебудутудаленыполностьюорганические вещества и зола в тигле не приобретет белый цвет.

Затем тигель с содержимым охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и сразу же взвешивают.

Каждую пробу продукта анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2.

7.2.1.2    Озоление проб для продукта с массовой концентрацией сахаров не менее 10,1 г/дм²

Объем анализируемой пробы продукта должен составлять 10 см².

В предварительно взвешенный и прокаленный в течение 10 мин при температуре 525 °С тигель вносят 10,0 см² продукта, имеющего температуру 20,0 °С. Выпаривают в муфельной печи при температуре 150 °С до обугливания.

Измерения проводят по 7.2.1.1а), 7.2.1.16).

7.2.2 Определение щелочности

7.2.2.1    Определение щелочности в продукте с массовой концентрацией сахаров не более

10.0    г/дм³

В охлажденный кварцевый тигель, подготовленный по 7.2.1.1а), 7.2.1.16), содержащий золу

20.0    см³ продукта, добавляют 10,0 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм³, выдерживают на кипящей водяной бане в течение 15 мин, осторожно перемешивая осадок с помощью палочки для лучшего растворения. Затем добавляют две капли раствора метилоранжа и титруют избыток серной кислоты раствором гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ до появления желтой окраски индикатора.

Фиксируют объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование избытка серной кислоты. Каждую пробу продукта анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2.

7.2.2.2    Определение щелочности в продукте с массовой концентрацией сахаров не менее

10.1    г/дм³

В охлажденный кварцевый тигель, подготовленный по 7.2.1,1а), 7.2.1.16), содержащий золу 10 см³ продукта, добавляют 5,0 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм³, выдерживают на кипящей водяной бане от 7 до 10 мин, осторожно перемешивая осадок с помощью палочки для лучшего растворения. Затем добавляют две капли раствора метилового оранжевого индикатора и титруют избыток серной кислоты раствором гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ до появления желтой окраски индикатора.

Фиксируют объем раствора гидроксида натрия, пошедший натитрование избытка серной кислоты. Каждую пробу продукта анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2.

8 Обработка результатов измерений

8.1    Массовую концентрацию золы в продукте С, г/дм³, вычисляют по формуле

C = fi~^c° 10³,    (1)

V

где С₁ — масса тигля с золой по 7.2.1.1 или 7.2.1.2, г;

С₀ — масса пустого тигля по 7.2.1.1 или 7.2.1.2, г;

V — объем анализируемой пробы по 7.2.1.1 или 7.2.1.2, см³;

10³ — пересчет см³ на дм³.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

8.2    За результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

2|С| -С₂|100 _йг    (2)

(С| + С₂)

где C_v С₂ — результаты двух параллельных определений массовой концентрации золы в продукте, г/дм³.

Расхождение между двумя параллельными определениями (в процентах от среднего значения), выполненными в одной лаборатории, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) г, приведенного в таблице 1, при вероятности Р = 0,95.

При соблюдении этого условия за окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений С_ср, округленное до второго десятичного знака. ³

ГОСТ Р 53954-2010

Таблица 1 — Основные метрологические характеристики метода определения массовой концентрации золы и щелочности золы

Диапазон измерений массовой концентрации золы, г/дм3 Показатель точности (границы относительной погрешности) + 8, % при Р = 0,95 Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) аг % Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) ог, % Предел повторяемости, г, %, Р = 0,95, п = 2 От 1,00 до 3,50 5 1,5 2,5 4 От 20,00 до 50,00 3,5 1 1,5 2,8

8.3 Если условие (2) не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с данным методом. За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие

где c_max, c_min — максимальное и минимальное значения из полученных результатов четырех определений массовой концентрации золы в продукте, г/дм³; с.|, с₂, с₃, с₄ — значения полученных результатовчетырехопределений массовой концентрации золы в продукте, г/дм³;

CR₀ 95 — значение критического диапазона для уровня вероятности Р = 0,95 и п — результатов определений.

CRo,95 ⁼ f (Л) • О_г,

где f(n) — коэффициент критического диапазона.

Для п = 4

СР₀,95 = 3,6 • От,    (4)

где а_г — показатель повторяемости, %, указанный в таблице 1.

Если условие (3) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют измерения в резервной пробе в соответствии с требованиями данного метода.

8.4 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

с + 0,01 • 5 -с, при Р = 0,95,

гдес — среднеарифметическое значение результатов л определений, признанных приемлемыми по 8.2, 8.3, г/дм³;

+ 8— границы относительной погрешности измерений, %, указанные в таблице 1.

В случае если массовая концентрация золы в продукте ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, делают следующую запись в журнале: «Массовая концентрация золы не более _г/дм³    (не менее_г/дм³)».

8.5    Щелочность золы А для продукта с массовой концентрацией сахаров не более 10,0 г/дм³, мг-эквЫаОН/дм³, рассчитывают по формуле

^ ⁼ 5(Мн₂зо₄- \4|аОн).    (5)

где 5 — коэффициент пересчета;

VH2SO4 — объем раствора серной кислоты молярной концентрации с (H₂S0₄) = 0,1 моль/дм³, добавленный в тигель с продуктом, равный 10,0см³ по7.2.2.1;

4jaOH — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³, пошедший на титрование избытка серной кислоты по 7.2.2.1, см³.

8.6    Щелочность золы А' для продукта с массовой концентрацией сахаров не менее 10,1 г/дм³, мг-экв NaOH/дм³, рассчитывают по формуле

А' = Ю(\/_Н2зо₄- \7м_аон),    (6)

где 10 — коэффициент пересчета;

5

У_Н25о₄ — объем раствора серной кислоты молярной концентрации с (H₂S0₄) = 0,1 моль/дм³, добавленный в тигель с продуктом, равный 5,0 см³ по 7.2.2.2;

V_Na0H — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³, пошедший на титрование избытка серной кислоты по 7.2.2.2, см³.

8.7 За результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

2\А₁-А_г\Ш    ₍₇₎

(А +А>)

гд еА^,А₂ — результаты параллельных определений щелочности золы, мг-экв NaOH/дм³.

Расхождение между двумя параллельными определениями (в процентах от среднего значения), выполненными в одной лаборатории, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) г, приведенного в таблице 1, при вероятности Р = 0,95.

При соблюдении этого условия за окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений А_ср, округленное до второго десятичного знака.

8.8 Если условие (7) не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с данным методом. За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие

где A_max,A_min — максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов параллельных определений щелочности золы, мг-экв NaOH/дм³;

A_v А₂, Л₃, А₄ — значения полученных результатов четырех определений щелочности золы в продукте, мг-экв NaOH/дм³;

С^0,95 — значение критического диапазона для уровня вероятности Р =0,95 и п результатов определений.

СТ?0,95 ⁼ f (Л) • о>.

Для п = 4

СЯ?о,95 = 3,6 • С5>,    (9)

где a_r — показатель повторяемости, % , указанный в таблице 1.

Если условие (8) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют измерения в резервной пробе в соответствии с требованиями данного метода. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

А + 0,018Л, при Р = 0,95,

где Л — среднеарифметическое значение результатов л определений, признанных приемлемыми по 8.7,8.8, мг-экв NaOH/дм³;

±8— границы относительной погрешности измерений, %, указанные в таблице 1.

В случае если содержание щелочности золы ниже нижней (выше верхней) границы диапазона

измерений, делают следующую запись в журнале: «Щелочность золы не более_мг-экв NaOH/дм³

(не менее_мг-экв NaOH/дм³)».

9 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а)    при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

б)    при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях.

Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение. ⁴

1

2

3

4